李 藝，郭曉燕，楊榮杰，李子妍，王寧飛

(1. 北京理工大學(xué)材料學(xué)院，北京 100081；2. 北京理工大學(xué)宇航學(xué)院，北京 100081)

鋁/有機(jī)氟化物復(fù)合物對(duì)含鋁HTPB推進(jìn)劑燃燒性能的影響

李 藝1，郭曉燕1，楊榮杰1，李子妍2，王寧飛2

(1. 北京理工大學(xué)材料學(xué)院，北京 100081；2. 北京理工大學(xué)宇航學(xué)院，北京 100081)

為研究有機(jī)氟化物(OF)對(duì)含鋁HTPB固體推進(jìn)劑燃燒性能的影響，采用球磨法制備了納米和微米鋁/有機(jī)氟化物復(fù)合物(nmAl/OF和μmAl/OF)，將其作為復(fù)合添加劑替代微米鋁粉加入HTPB推進(jìn)劑中,并考察其對(duì)推進(jìn)劑燃燒性能的影響。采用SEM、TEM、粒度分析等對(duì)nmAl/OF和μmAl/OF復(fù)合物及推進(jìn)劑凝聚相燃燒產(chǎn)物進(jìn)行了表征。結(jié)果表明，nmAl/OF和μmAl/OF復(fù)合物有不同的結(jié)合狀態(tài)；添加OF、nmAl/OF和μmAl/OF后，推進(jìn)劑的爆熱值下降約2%；添加nmAl/OF的推進(jìn)劑配方燃速最低，在3MPa時(shí)僅為6.28mm/s，添加OF和μmAl/OF體系的推進(jìn)劑燃速壓強(qiáng)指數(shù)相比于原配方降低約20%；添加nmAl/OF的推進(jìn)劑配方凝聚相燃燒產(chǎn)物粒度(D50)比原配方降低約47%。

球磨法；有機(jī)氟化物；含鋁推進(jìn)劑；燃燒性能；HTPB推進(jìn)劑

引 言

鋁粉由于密度高、耗氧量低、有高的燃燒熱、原料豐富、成本較低， 因此作為含能材料的高能組分被廣泛應(yīng)用在推進(jìn)劑和火炸藥中[1]。鋁粉作為金屬燃料被引入推進(jìn)劑中，提高了火焰溫度，使發(fā)動(dòng)機(jī)比沖大幅度提高[2]。但是鋁粉表面的氧化層會(huì)阻礙鋁的燃燒，點(diǎn)火和燃燒時(shí)間相對(duì)較長(zhǎng)，在燃燒波中的粒子團(tuán)聚以及在發(fā)動(dòng)機(jī)中的沉積對(duì)鋁燃燒效率和能量發(fā)揮有很大影響。

Mench等[4]用Alex鋁粉(粒徑50～100nm)取代丁羥推進(jìn)劑中的常規(guī)鋁粉，發(fā)現(xiàn)Alex能提高推進(jìn)劑的比沖，使推進(jìn)劑燃速得到明顯提高。但納米鋁粉粒徑小，氧化層含量較高，活性鋁含量低[5]；此外，納米鋁粉比表面積大，推進(jìn)劑黏合劑和增塑劑對(duì)其浸潤(rùn)性差，無(wú)法大量應(yīng)用[6]。在改善鋁的燃燒性質(zhì)、提高鋁燃燒速率并減少團(tuán)聚現(xiàn)象的研究中，研究者還使用金屬元素、有機(jī)氟化物對(duì)鋁粉進(jìn)行包覆改性，如趙鳳起等[7]用全氟十四酸對(duì)納米鋁粉進(jìn)行表面改性，發(fā)現(xiàn)改性后的納米鋁粉點(diǎn)火延遲時(shí)間縮短，燃燒火焰劇烈，火焰亮度更高。杜榮[8]利用金屬Fe包覆納米和微米鋁粉，制備了Fe-Al納米金屬間化合物以及Fe/Al微納米復(fù)合粉體，提高了納米鋁粉的穩(wěn)定性，同時(shí)明顯改善了微米鋁粉的燃燒性能。Yagodnikov等[9]總結(jié)了對(duì)于包覆層的選擇要滿(mǎn)足以下3個(gè)條件：熱穩(wěn)定性高、具有疏水性及分解產(chǎn)物包含可以反應(yīng)的成分。含氟類(lèi)的有機(jī)物包覆層能夠滿(mǎn)足這3個(gè)條件，并采用3種含氟化合物Si[OCH2(CF2CF2)3H]4、(CH=CHCH2O)2、Si(OCH2(CF2CF2)2H]2對(duì)鋁粉進(jìn)行包覆，熱力學(xué)計(jì)算結(jié)果表明[9]，含氟的包覆層會(huì)減少推進(jìn)劑凝聚相燃燒產(chǎn)物而不損失推進(jìn)劑的能量性能，理論比沖增加；理論計(jì)算表明，包覆后的鋁粉點(diǎn)火延遲時(shí)間減少，發(fā)動(dòng)機(jī)內(nèi)部鋁的燃燒效率提高。

本研究利用球磨法，由納米及微米鋁粉與有機(jī)氟化物(OF)制備了nmAl/OF、μmAl/OF復(fù)合物，對(duì)復(fù)合物的形貌結(jié)構(gòu)和粒度進(jìn)行了表征和測(cè)試，研究了復(fù)合物對(duì)推進(jìn)劑性能及凝聚相燃燒產(chǎn)物的影響。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 材料與儀器

納米鋁粉(nmAl)，平均粒徑為50nm，微米鋁粉(μmAl)，平均粒徑為18μm，北京德科島金科技有限公司；有機(jī)氟化物(OF，僅含碳、氟兩種元素的聚合物)，氟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%，平均粒徑為20μm，蘇州凱賽塑化有限公司；正己烷，分析純，北京市通廣精細(xì)化工公司；AP1，平均粒徑為75μm，AP2，平均粒徑為120μm，西安北方惠安化學(xué)工業(yè)有限公司。

KQM-D/B行星式球磨機(jī)，南京博蘊(yùn)通儀器科技有限公司；Hitachi S-4800冷場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)，日立高新技術(shù)公司；MIniFlex600臺(tái)式X射線衍射儀(XRD)，日本理學(xué)公司；Mastersizer 2000激光粒度儀，Spraytec動(dòng)態(tài)激光粒度測(cè)試儀，英國(guó)馬爾文儀器有限公司；Parr6200絕熱式氧彈量熱儀測(cè)，美國(guó)PARR公司。

1.2 Al/OF復(fù)合物的制備

將納米鋁粉(50nm)或微米鋁粉(18μm)與有機(jī)氟化物(OF)以質(zhì)量比為3∶7加入到球磨罐中，再加入正己烷作為保護(hù)溶劑，置于行星球磨機(jī)中球磨。球料比為1∶20，大、中、小鋼球的質(zhì)量比為80∶200∶120，轉(zhuǎn)速800r/min。球磨時(shí)間5h，產(chǎn)物封入正已烷中保存，使用前用真空干燥法揮發(fā)掉正己烷。兩種復(fù)合物分別用nmAl/OF和μmAl/OF表示。

1.3 推進(jìn)劑性能測(cè)定

采用氧彈量熱儀測(cè)量推進(jìn)劑樣品的爆熱值，每次取樣量為0.8～1.5g，將點(diǎn)火絲固定在樣品上與氧彈體相連，擰緊彈體后充入氬氣，壓強(qiáng)為3MPa。每種樣品做4次平行實(shí)驗(yàn)，取平均值。

采用CCD燃速測(cè)試系統(tǒng)[10]測(cè)量推進(jìn)劑樣品的燃燒速率，選擇壓強(qiáng)為3、5、7、9MPa，每個(gè)樣品在每個(gè)壓強(qiáng)點(diǎn)下至少測(cè)試3次，結(jié)果取平均值。采用維也里燃速公式r=bpn計(jì)算得到燃速壓強(qiáng)指數(shù)n。

采用溶液法和激光粒度實(shí)時(shí)測(cè)定兩種方法測(cè)量推進(jìn)劑樣品燃燒產(chǎn)物的粒度分布，溶液法是用氧彈量熱儀在3MPa的條件下收集燃燒產(chǎn)物后在乙醇中分散，對(duì)燃燒產(chǎn)物的粒度進(jìn)行測(cè)量。采用動(dòng)態(tài)激光粒度儀進(jìn)行激光粒度實(shí)時(shí)測(cè)定實(shí)驗(yàn)，將推進(jìn)劑藥條在常壓下點(diǎn)燃，在燃燒過(guò)程中對(duì)離開(kāi)推進(jìn)劑燃面的粒子粒度進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。

2 結(jié)果與討論

2.1 nmAl/OF和μmAl/OF復(fù)合物的表征

2.1.1 掃描電鏡(SEM)分析

圖1為球磨法制備的nmAl/OF、μmAl/OF復(fù)合物的掃描電鏡(SEM)照片。從圖1(a)可以看出，因復(fù)合物中鋁粒子與OF的質(zhì)量比為3∶7，以O(shè)F組分為主，微米鋁顆粒較大，OF經(jīng)球磨后片層組織受到破壞，二者沒(méi)有結(jié)合；而從圖1(b)可以看出，經(jīng)過(guò)球磨后，納米鋁顆粒均勻地分散在OF表面，并且有一部分嵌入到OF的片層結(jié)構(gòu)中。

圖1 μmAl/OF和nmAl/OF復(fù)合物的SEM照片F(xiàn)ig.1 SEM photos of μmAl/OF and nmAl/OF composites

2.1.2 粒度分析

以正己烷為分散劑，用激光粒度儀測(cè)量nmAl/OF和μmAl/OF兩種復(fù)合物的粒徑，結(jié)果如圖2所示。從圖2可以看出，nmAl/OF和μmAl/OF兩種復(fù)合物的粒度均呈現(xiàn)單分布，D50分別為205.7μm和106.5μm。由于本實(shí)驗(yàn)采用的有機(jī)氟化物為韌性顆粒，結(jié)合圖1(b)分析是由于納米鋁粉分散其中而導(dǎo)致整體復(fù)合顆粒粒度增大。

圖2 μmAl/OF和nmAl/OF復(fù)合物的粒度分布Fig.2 Particle size distribution of μmAl/OF and nmAl/OF composites

2.1.3 透射電鏡(TEM)分析

對(duì)nmAl/OF、μmAl/OF復(fù)合物進(jìn)行透射電鏡分析，結(jié)果如圖3所示。

圖3 μmAl/OF和nmAl/OF復(fù)合物的透射電鏡圖片F(xiàn)ig.3 TEM images of μmAl/OF and nmAl/OF composites

從圖3可以看出，鋁粉在OF片層中呈現(xiàn)不同的分布形態(tài)，納米鋁粉在OF片層中的分布更加均勻，微米鋁粉由于粒度較大，出現(xiàn)重疊的陰影黑區(qū)。

2.2 推進(jìn)劑燃燒性能分析

推進(jìn)劑爆熱及燃速測(cè)試結(jié)果如表1所示。

表1 HTPB/AP/Al推進(jìn)劑在不同壓強(qiáng)下的爆熱、燃速及燃速壓強(qiáng)指數(shù)

Table 1 The heat of detonation, burning rate and burning rate pressure exponent of HTPB/AP/Al propellants at different pressures

推進(jìn)劑v/(mm·s-1)3MPa5MPa7MPa9MPan(3～9MPa)Q/(kJ·g-1)P08．138．9010．6014．800．517．371P?OF8．829．2010．8514．320．417．236P?nmAl/OF6．288．789．9813．530．667．259P?μmAl/OF8．8810．9011．9713．800．377．353

注：推進(jìn)劑基礎(chǔ)配方由Al、AP1、AP2、OF、nmAl、μmAl等組成。 P0為不含添加物的原始配方；P-OF配方用OF直接取代推進(jìn)劑配方中質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%的AP1；P-nmAl/OF和P-μmAl/OF分別為nmAl/OF和μmAl/OF取代質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%的鋁粉的配方，對(duì)添加nmAl/OF和μmAl/OF的兩種配方通過(guò)計(jì)算減少相應(yīng)AP1的含量，以保證鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不變。

從表1可以看出，在鋁含量保持不變的情況下，添加OF、nmAl/OF、μmAl/OF后，推進(jìn)劑的爆熱值均有所下降，原因是在加入氟元素后氧平衡下降，加入碳元素后燃燒生成CO和CO2使燃燒熱降低，爆熱值降低。

添加nmAl/OF的配方燃速最低，添加OF和μmAl/OF的燃速壓強(qiáng)指數(shù)(n)有所降低，而nmAl/OF體系的n值有所升高。分析認(rèn)為，nmAl/OF復(fù)合物粒度最大，球磨后納米鋁粉被包裹到OF的片層中，使動(dòng)力學(xué)反應(yīng)降低，無(wú)法有效發(fā)揮作用。

2.3 凝聚相燃燒產(chǎn)物

2.3.1 SEM分析

圖4為4種推進(jìn)劑在氧彈量熱儀中收集到的凝聚相燃燒產(chǎn)物的SEM圖，燃燒時(shí)在氧彈體中充入氬氣，壓強(qiáng)為3MPa，圖中球狀粒子均為Al2O3。

從圖4可以看出，不添加復(fù)合物的P0配方凝聚相產(chǎn)物團(tuán)聚嚴(yán)重；直接添加OF的配方，燃燒產(chǎn)物的分散性明顯變好，團(tuán)聚現(xiàn)象有所改善；含有nmAl/OF和μmAl/OF推進(jìn)劑的燃燒產(chǎn)物的團(tuán)聚現(xiàn)象比P0和P-OF均有明顯改善，呈現(xiàn)出未黏結(jié)的單個(gè)Al2O3粒子。在圖4(c)中觀察到少量非球形晶粒，選此區(qū)域進(jìn)行元素分析，發(fā)現(xiàn)存在Al、F、C和O共4種元素，Al與F元素的原子比接近1∶3,證實(shí)該方形晶體為AlF3。

圖4 HTPB/AP/Al推進(jìn)劑凝聚相燃燒產(chǎn)物的SEM圖Fig.4 SEM photos of condensed phase combustion products of HTPB/AP/Al propellants

2.3.2 XRD表征

4種推進(jìn)劑燃燒產(chǎn)物的XRD結(jié)果如圖5所示。

圖5 HTPB/AP/Al推進(jìn)劑凝聚相燃燒產(chǎn)物XRDFig.5 XRD patterns of the condensed phase combustion products of HTPB/AP/Al propellants

凝聚相燃燒產(chǎn)物為Al2O3，因此XRD的圖譜也基本相似，P0樣品的衍射峰更雜亂，含有較多的α-Al2O3和θ-Al2O3, P-OF、P-nmAl/OF、P-μmAl/OF主要是γ- Al2O3和δ- Al2O3。由于α晶型的Al2O3結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，密度較大，而γ- Al2O3結(jié)構(gòu)疏松，密度較小，因此添加含氟有機(jī)物能夠在燃燒過(guò)程中形成較多γ晶型的氧化鋁，有利于氧化層的破壞，使內(nèi)部的活性鋁更容易發(fā)生反應(yīng)，提高鋁的燃燒效率。此外，未在XRD圖中觀察到AlF3晶體，可能是含量太小的緣故。

2.3.3 粒度分布

采用溶液法測(cè)試4種推進(jìn)劑凝聚相燃燒產(chǎn)物的粒度分布，結(jié)果見(jiàn)圖6和表2。從圖6可以看出，4種配方推進(jìn)劑燃燒產(chǎn)物的粒徑呈4個(gè)峰分布狀態(tài)，分別位于0.2、0.5、5.0和30.0μm左右，且在0.1～1.0μm的分布相似，在1～100μm之間明顯不同，此結(jié)果說(shuō)明在燃燒區(qū)的不同階段，粒子團(tuán)聚狀態(tài)有不同分布，有進(jìn)一步研究的可能性。從表4結(jié)果來(lái)看，4種推進(jìn)劑試樣的D10接近；P0的D50最大，P-μmAl/OF最??；從D90的數(shù)據(jù)來(lái)看，與P0相比(54.7μm)，其他3種試樣均有明顯下降，P-nmAl/OF最小，說(shuō)明Al2O3的凝聚受到一定的抑制。

圖6 HTPB/AP/Al推進(jìn)劑凝聚相燃燒產(chǎn)物的粒度分布Fig.6 Particles size distribution of the condensed combustion phase products of HTPB/AP/Al propellants

推進(jìn)劑D10/μmD50/μmD90/μmP00．23．654．7P?OF0．22．321．9P?nmAl/OF0．21．97．9P?μmAl/OF0．21．315．6

2.4 動(dòng)態(tài)激光粒度分布

圖7為HTPB/AP/Al推進(jìn)劑凝聚相燃燒產(chǎn)物的動(dòng)態(tài)粒度(D50)分布。從圖7可以看出，4種推進(jìn)劑樣品在燃燒過(guò)程中生成粒子的粒度(D50)隨時(shí)間的變化規(guī)律基本一致，其中，P0配方的峰型最為雜亂，而P-OF僅有一個(gè)單峰。將曲線從峰值處分為兩部分，P-nmAl/OF有效減小了燃燒前半段即離燃面較近區(qū)域顆粒的粒度，而P-μmAl/OF和P-OF兩部分粒子的粒度都有一定程度的減小，說(shuō)明OF的加入可以有效減小從燃燒區(qū)移出的粒子粒度。

圖7 HTPB/AP/Al推進(jìn)劑凝聚相燃燒產(chǎn)物的動(dòng)態(tài)粒度(D50)分布Fig.7 Dynamic particles size(D50) distribution of the condensed phase combustion product of HTPB/AP/Al

3 結(jié) 論

(1)采用球磨法制備了nmAl/OF和μmAl/OF復(fù)合物。掃描電鏡及透射電鏡結(jié)果顯示，nmAl/OF、μmAl/OF復(fù)合物中鋁粉和OF的結(jié)合狀態(tài)不同。

(2)OF的加入能夠明顯降低HTPB/AP/Al推進(jìn)劑凝聚相燃燒產(chǎn)物的粒度，P-nmAl/OF配方改善粒度的效果更好；OF的存在使推進(jìn)劑燃燒的凝聚相產(chǎn)物中α-Al2O3、θ-Al2O3的含量減少，主要生成γ- Al2O3和 δ- Al2O3。

(3)添加物中含OF組分，會(huì)降低推進(jìn)劑體系的爆熱值；納米鋁粉經(jīng)過(guò)球磨后與OF復(fù)合，納米鋁粉被包裹到OF的片層中，使動(dòng)力學(xué)反應(yīng)降低，無(wú)法有效發(fā)揮作用，對(duì)燃速的貢獻(xiàn)降低。

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Effect of Aluminum/Organic Fluoride Composite on the Combustion Properties of Aluminized HTPB Propellants

LI Yi1, GUO Xiao-yan1, YANG Rong-jie1, LI Zi-yan2, WANG Ning-fei2

(1.School of Material Science and Engineering, Beijing Institute of Technology, Beijing 100081,China; 2.School of Aerospace Engineering, Beijing Institute of Technology, Beijing 100081, China)

To investigate the effect of organic fluoride on the combustion properties of aluminized HTPB solid propellant, nano and micro aluminum/organic fluoride (OF) composites(nmAl/OF and μmAl/OF)were fabricated by ball milling method. The nmAl/OF and μmAl/OF as composite additives,were added to HTPB propellant instead of aluminum powder. The effect of composite additives on the combustion performance of propellant was investigated. The nmAl/OF and μmAl/OF composites and condensed phase combustion products of propellant were analyzed by scanning electron microscope(SEM), transmission electron microscope(TEM) and particle size analysis.The results show that the nmAl/OF and μmAl/OF composite have different combination states. The heat of detonation of propellants reduces by about 2% after adding OF, nmAl/OF and μmAl/OF. The formula contained nmAl/OF has the lowest burning rate of 6.28 mm/s under the pressure of 3 MPa, and compared with the original formulation, the burning rate pressure exponent of two propellants that contained OF and μmAl/OF decreases by about 20%. The particle size(D50) of condensed phase combustion product of the formulation with nmAl/OF reduces by about 47% compared with the original formulation.

ball milling method; organic fluoride; aluminized propellant; combustion property;HTPB propellant

10.14077/j.issn.1007-7812.2016.06.0013

2016-05-05；

2016-10-12

解放軍裝備發(fā)展部探索項(xiàng)目(No.71314093)

李藝(1993-)，女，碩士研究生，從事固體推進(jìn)劑研究。E-mail：724835331@qq.com

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