常 梅 英

(神馬實業(yè)股份有限公司，河南 平頂山 467000)

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熔體直紡167 dtex/54 f PA 66高速縫紉線生產(chǎn)工藝探討

常 梅 英

(神馬實業(yè)股份有限公司，河南 平頂山 467000)

采用熔體直接紡絲工藝生產(chǎn)167 dtex/54 f聚己二酰己二胺(PA 66)高速縫紉線，探討了生產(chǎn)工藝對生產(chǎn)及產(chǎn)品質(zhì)量的影響。結(jié)果表明：較佳的生產(chǎn)工藝條件為PA 66熔體相對黏度76～80，熔體輸送溫度274～276 ℃，紡絲溫度298 ℃，緩冷器溫度298 ℃，側(cè)吹風速度0.25～0.30 m/s，側(cè)吹風溫度19 ℃，預網(wǎng)絡壓力0.08～0.12 MPa，卷繞速度2 850 m/min；在此工藝條件下，生產(chǎn)穩(wěn)定，產(chǎn)品質(zhì)量優(yōu)良，滿筒A級品率達89.2%，纖維斷裂強度為7.95 cN/dtex，干熱收縮率為4.3%，染色合格品率為99.2%，染色均勻度為3～4級。

聚己二酰己二胺纖維 熔體直紡 細旦纖維 高速縫紉線 生產(chǎn)工藝

聚己二酰己二胺(PA 66)纖維以PA 66鹽為原料，經(jīng)熔體紡絲方法制得合成纖維，具有強度高、回彈性好、耐疲勞、可染性和耐腐蝕、耐蟲蛀等優(yōu)良性能，尤其是其耐磨性能優(yōu)于其他合成纖維。目前，PA 66高強超低縮中細旦纖維(FDY)廣泛應用于高速縫紉線、航天降落傘、休閑體育用品領(lǐng)域。根據(jù)市場需求，神馬實業(yè)股份有限公司新建的萬噸中細旦絲熔體直紡生產(chǎn)線，配置16個紡絲變頻控制單元共80個紡絲位，能夠同時生產(chǎn)233～1 400 dtex等16個品種規(guī)格的高強超低縮纖維，滿足批量小、品種規(guī)格多樣化、品質(zhì)差異化的市場需求。作者通過PA 66鹽連續(xù)聚合、熔體直紡、一步法紡絲拉伸定型工藝路線，成功研制新品種167 dtex/54 f PA 66高速縫紉線，斷裂強度達7.95 cN/dtex，干熱收縮率達4.3%，滿足了市場需求。

1 實驗

1.1 原料及設備

PA 66鹽水溶液：質(zhì)量分數(shù)49.8%，pH值為7.91，紫外吸收值(UV值)為0.038×10-3，神馬尼龍化工公司供應；紡絲設備：一步法紡絲拉伸定型牽伸機；卷繞設備：FW51- 4卷繞頭，SwissTex公司制造。

1.2 PA 66熔體直紡工藝流程

(1)PA 66熔體的制備。采用質(zhì)量分數(shù)50%的PA 66鹽水溶液為原料，經(jīng)過濾去除鹽液中雜質(zhì)后分批輸送至計量槽，在計量槽中加入一定比例的熱穩(wěn)定劑，均勻混合，由鹽供給泵連續(xù)地供給濃縮槽；PA 66鹽溶液經(jīng)濃縮槽加熱濃縮，其鹽液質(zhì)量分數(shù)達74%，將鹽液經(jīng)預熱器從130 ℃加熱到220 ℃，然后進入反應器，在1.85 MPa，245 ℃條件下蒸發(fā)大量的過熱水蒸氣，發(fā)生預縮聚反應，通過減壓器將物料出口壓力從2 MPa減到常壓，使預聚物升溫到285 ℃，排除水分、分散二氧化鈦。物料在常壓下繼續(xù)聚合，在旋風分離器中通過噴淋水除掉低聚物；在聚合器中通過抽真空系統(tǒng)抽吸高聚物中的殘存水分，在負壓狀態(tài)下進一步蒸發(fā)水分和繼續(xù)熔融縮聚，制成相對黏度為76～80，相對分子質(zhì)量穩(wěn)定控制在29 000～30 000的PA 66聚合物熔體。(2)PA 66熔體直接紡絲。通過增壓輸送泵將PA 66熔體直接送往紡絲工序，PA 66熔體通過紡絲箱體計量分配、紡絲、冷卻成形、上油、拉伸定型、卷裝成形，得到PA 66 FDY，生產(chǎn)工藝流程見圖1，紡絲工藝參數(shù)見表1。

圖1 PA 66熔體直紡工藝流程

Fig.1 Flow chart of PA 66 melt direct spinning process

表1 PA 66熔體直紡工藝參數(shù)

Tab.1 PA 66 melt direct spinning process parameters

項目工藝參數(shù)熔體相對黏度78±3紡絲箱溫度/℃298±5組件初始壓力/MPa≥12緩冷器溫度/℃295～301側(cè)吹風溫度/℃19±2側(cè)吹風濕度，%65～80側(cè)吹風速度/(m·s-1)0．20～0．40預網(wǎng)絡器壓力/MPa0．06～0．18網(wǎng)絡器壓力/MPa0．20～0．35第1熱輥(GR1)溫度/℃70～85第2熱輥(GR2)溫度/℃200～220第3熱輥(GR3)溫度/℃220～235第4熱輥(GR4)溫度/℃205～220卷繞速度/(m·min-1)2500～3000松弛比0．901～0．906拉伸倍數(shù)4．6～4．9上油率，%0．8±0．3

1.3 分析與測試

相對黏度：采用日本Shimadzu制造的AVL- 4自動黏度計測試，以甲酸為溶劑，測試溫度為25 ℃。

線密度：采用常州第三紡織儀器廠制造的YG086型測長機測試(國標法)。待測試樣按測長機操作法打成100 m長絲絞，在恒溫恒濕室內(nèi)平衡(24±2) h后進行稱量，換算成線密度。

力學性能：采用日本Shimadzu制造的S-100C強力儀測試纖維強伸度，測試方法按JIS-L1013。待測試樣加捻捻數(shù)75～85捻/m(Z向)，夾持長度為250 mm，下夾具下降速度300 mm/min。

干熱收縮率：采用北京萬匯一方科技發(fā)展公司制造的RCH-IV型熱收縮測定儀測試。測試條件為溫度177 ℃，時間2 min，張力0.05 cN/dtex。

白度：采用美國X-rite制造的愛色麗SP64便攜式白度測試儀測試。

2 結(jié)果與討論

2.1 熔體輸送溫度

PA 66鹽經(jīng)連續(xù)聚合反應制成符合紡絲要求的高黏度聚合物熔體，經(jīng)增壓泵增壓到17 MPa后分配給輸送管道，通過管徑依次減小的分支管分配到40臺紡絲箱體，熔體在輸送管道中進一步縮聚，同時發(fā)生降解。熔體輸送配管由熱媒站送來液體聯(lián)苯加熱，熱媒大循環(huán)溫度279～281 ℃，通過調(diào)整熱媒閥門開度分別控制調(diào)整各分支配管溫度。細旦纖維熔體流量小，配管長、管徑小，熔體物料停留時間長，PA 66熔體易分解和產(chǎn)生凝膠。PA 66在高溫時易分解生成環(huán)戊酮，環(huán)戊酮能促使大分子鏈間交聯(lián)，產(chǎn)生網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)而形成凝膠，凝集在管壁形成黑色或深褐色的凝膠，并釋放出二氧化碳、一氧化碳、二胺等氣體[1]，紡絲時出現(xiàn)飄絲和色差絲，斷頭增加，可紡性變差。紡167 dtex/54 f高速縫紉線時，熔體輸送溫度控制在270 ℃以下時，可減少凝膠產(chǎn)生，但熔體流變性差，輸送困難；控制在274～276 ℃時，生產(chǎn)工況良好，可穩(wěn)定運行。

2.2 PA 66熔體黏度

與常規(guī)PA 66工業(yè)絲相比，167 dtex/54 f PA 66高速縫紉線具有斷裂強度高、干熱收縮率低等特點，聚合過程中添加150～170 μg/g的二氧化鈦以提高白度，添加量是常規(guī)絲的4倍，二氧化鈦增塑作用使分子間作用力減小，高倍拉伸時斷頭率增加。隨著PA 66相對分子質(zhì)量提高，PA 66纖維可拉伸性能提高，強力也隨著增加，延伸度則減少；通過摸索，采用逐級提高聚合各工序的黏度，使預聚合、聚合相對黏度分別控制在37～39，65～68，紡絲熔體相對黏度控制在78～80(相對分子質(zhì)量29 500～30 500)，生產(chǎn)良好。紡絲熔體相對黏度控制在75以下時，斷裂強度下降，總拉伸倍數(shù)需同比提高0.06～0.09，毛絲增加；紡絲時熔體相對黏度提高至82以上時，紡絲組件漏漿嚴重，斷頭頻繁，毛絲增加。

2.3 紡絲箱體溫度

PA 66熔體對高溫敏感，在高溫下停留時間過長易發(fā)生分解炭化，形成不熔且不溶的凝膠，積聚在輸送管道和紡絲箱分支管管壁，導致絲餅出現(xiàn)色差，斷頭頻繁，甚至無法紡絲，可紡性和產(chǎn)品質(zhì)量惡化。紡細旦纖維時，熔體在紡絲箱體內(nèi)停留時間較長，紡絲箱體溫度控制比常規(guī)絲低3～5 ℃。PA 66相對分子質(zhì)量控制在30 000左右，紡絲箱體溫度高，熔體流變性能好，有利于高倍拉伸；溫度超過305 ℃時，熔體易分解產(chǎn)生氣泡和凝膠粒子，注頭和飄絲增多，斷頭率增加；溫度低于290 ℃時，熔體流變性能及均勻性差，容易出現(xiàn)毛絲、斷頭，成品絲強伸度偏差大，甚至出現(xiàn)低強低伸[2]。經(jīng)反復試驗，紡絲箱體溫度為(298±2)℃時，生產(chǎn)和產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。

2.4 緩冷器溫度

167 dtex/54 f PA 66 FDY單絲線密度是常規(guī)絲的50%，纖維比表面積大，與環(huán)境熱交換速率高，絲束凝固點上移，后拉伸困難。在紡絲箱體底部增加高度為60 mm的電加熱緩冷裝置，延緩絲束在噴絲板至側(cè)吹風窗間的冷卻速率，使凝固點下移；防止板面溫度冷卻過快，減緩纖維的結(jié)晶，有利于提高可紡性和降低條干不勻率[3]。試驗表明，緩冷器溫度超過305 ℃且使用過熱蒸汽時，噴絲板面實測溫度285～290 ℃，熔體與板面剝離性能變差，硅油清潔噴絲板面操作困難。從表2可知，緩冷器溫度設定298 ℃且不使用過熱蒸汽時，可防止低聚物析出凝結(jié)在噴絲板周圍，可紡性較好，且纖維力學性能好。

表2 緩冷器溫度對紡絲及產(chǎn)品質(zhì)量的影響

Tab.2 Effect of heat-retarder temperature on spinning and product quality

緩冷器溫度/℃斷裂強度/(cN·dtex-1)斷裂伸長率，%可紡性2507．6518．5較差2907．8619．1一般2987．9519．3較好3007．9119．2一般3057．8919．6差3107．8118．9較差

2.5 側(cè)吹風條件

細旦纖維比表面積大，絲束冷卻快，要求風速均勻，側(cè)吹風速度和濕度不宜過大，溫度不宜過低。側(cè)吹風溫度過低或速度過高時，絲束驟然冷卻，預取向度增加，纖維皮層和芯層差異大，形成皮芯層導致拉伸困難；溫度過高或速度過低時，纖維冷卻緩慢，有利于生成結(jié)構(gòu)均勻的纖維，處于結(jié)晶溫度的時間長，使結(jié)晶度增高，后拉伸困難，斷頭增加；濕度控制在70%左右較為適宜。通過優(yōu)化試驗，側(cè)吹風溫度控制在(19±2)℃，速度控制在0.25～0.30 m/s時，紡絲穩(wěn)定。

2.6 預網(wǎng)絡壓力

借鑒滌綸高模低縮絲的生產(chǎn)經(jīng)驗，在絲束經(jīng)二道油輪上油后的位置加裝預網(wǎng)絡器，通過預網(wǎng)絡噴嘴使油劑能夠均勻地分散到纖維表面上，形成一層均勻的油膜，同時增加單絲間的抱合性，有利于高倍拉伸[4]；預網(wǎng)絡要控制合適吹捻壓力，壓力過大，絲束和油劑易被吹散，紡絲油劑凝集后析出在噴嘴周圍；壓力過小，起不到油劑勻化的效果。從表3可以看出，預網(wǎng)絡壓力控制在0.12 MPa時，對原絲品質(zhì)無明顯影響，滿筒A級品達87.2%，相比原絲提高了3%。

表3 預網(wǎng)絡壓力對產(chǎn)品質(zhì)量的影響

Tab.3 Effect of pre-interlace pressure on product quality

預網(wǎng)絡器壓力/MPa斷裂強度/(cN·dtex-1)斷裂伸長率，%滿筒A級品，%07．9719．484．20．067．9719．584．50．097．9719．586．40．127．9719．687．20．157．9719．484．7

2.7 熱輥溫度

生產(chǎn)167 dtex/54 f PA 66 FDY采用4對熱輥二道拉伸定型、一道松弛定型工藝，第1對熱輥為雙段溫控，第2～4對熱輥為四段溫控，溫控精度為±2 ℃。熱輥1(GR1)溫度控制在PA 66的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)以上，設定70～80 ℃；熱輥2(GR2)溫度控制在(215±2)℃，可滿足一道拉伸和蒸發(fā)紡絲油劑乳液水分的工藝要求；熱輥3(GR3)起拉伸和熱定型的作用，溫度控制在(225±2)℃；熱輥4(GR4)對絲條進行松弛熱定型，溫度控制在(210±2)℃。熱輥溫度超過240 ℃，紡絲油劑在熱輥表面炭化加劇，熱輥清洗周期縮短，清洗頻次和斷頭增加。熱輥溫度低，纖維干熱收縮率偏大、伸長率低；第2～4對熱輥溫度低于170 ℃，毛絲、斷頭較多。熱輥控制溫度如表4所示。

表4 熱輥溫度對紡絲及產(chǎn)品質(zhì)量的影響

Tab.4 Effect of hot roller temperature on spinning and product quality

項目GR1/℃GR2/℃GR3/℃GR4/℃干熱收縮率，%清洗頻次/(次·h-1)工藝1752252352203．15．5工藝2752202302153．87．8工藝3752152252104．310．5工藝4752102152055．312．1

2.8 紡絲速度

紡絲速度是重要的工藝參數(shù)，紡絲品種一定時，紡絲速度越高，紡絲熔體吐出量愈大。受生產(chǎn)線設備及生產(chǎn)能力設計限制，紡絲錠位設計由40位/生產(chǎn)線擴大為80位/生產(chǎn)線，紡絲增壓泵到紡絲箱的熔體輸送管道長度增大、管徑縮小，輸送溫度控制為274～280 ℃；紡制167 dtex/54 f FDY時，單錠熔體流量是常規(guī)工業(yè)絲的36.3%，在輸送管道和紡絲箱體內(nèi)的停留時間長，易分解產(chǎn)生凝膠粒子，斷頭和毛絲增加。紡絲速度從原設計2 500 m/min提高到2 850 m/min，流速增加14%，有效防止PA 66的降解和凝膠的產(chǎn)生，減少了色差絲，其染色性能良好。

2.9 產(chǎn)品質(zhì)量

通過對167 dtex/54 f PA 66高速縫紉線紡絲工藝參數(shù)進行優(yōu)化，實現(xiàn)了連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)，產(chǎn)品質(zhì)量達到優(yōu)等品標準，滿筒A級品率達88.8%～89.6%，廢絲率為7.5%～7.9%，產(chǎn)品經(jīng)多家客戶使用驗證，效果良好。其產(chǎn)品質(zhì)量指標如表5所示。

表5 167 dtex/54 f PA 66高速縫紉線質(zhì)量指標

Tab.5 Quality index of 167 dtex/54 f PA 66 high-speed sewing thread

項目工藝參數(shù)線密度/dtex167線密度變異系數(shù)，%0．8斷裂強度/(cN·dtex-1)7．95斷裂強度變異系數(shù)，%1．5斷裂伸長率，%19．5斷裂伸長率變異系數(shù)，%2．35干熱收縮率，%4．3染色合格品率，%99．2染色均勻度(灰卡)/級3～4滿筒A級品率，%89．2

3 結(jié)論

a. 采用熔體直紡生產(chǎn)167 dtex/54 f PA 66高速縫紉線，紡絲溫度和緩冷溫度控制在298 ℃，GR3和GR4溫度控制在225～210 ℃，有利于改善可紡性。

b. 控制合適的熔體輸送溫度、側(cè)吹風冷卻條件、預網(wǎng)絡壓力，增大熔體流速，生產(chǎn)和產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。

c. 經(jīng)優(yōu)化工藝生產(chǎn)的167 dtex/54 f PA 66高速紡縫紉線產(chǎn)品質(zhì)量優(yōu)良，斷裂強度為7.95 cN/dtex，干熱收縮率為4.3%，染色合格品率為99.2%，染色均勻度為3～4級，滿筒A級品率達89.2%。

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Production process of 167 dtex/54 f PA 66 high-speed sewing thread via melt direct spinning process

Chang Meiying

(ShenmaIndustrialCo.,Ltd.,Pingdingshan467000)

A high-speed sewing thread made of 167 dtex/54 f polyhexamethylene adipamide (PA 66) fiber was produced by melt direct spinning process. The effects of the process conditions on the production and product quality were discussed. The results showed that the production was steady and the product was of high quality with the full-package A-grade percentage of 89.2% when the process conditions were optimized as: relative viscosity of PA 66 melt 76-80, melt delivery temperature 274-276 ℃, spinning temperature 298 ℃, heat-retarder temperature 298 ℃, cross air blow speed 0.25-0.30 m/s and temperature 19 ℃, pre-interlace pressure 0.08-0.12 MPa, winding speed 2 850 m/min; and the obtained fiber exhibited the breaking strength of 7.95 cN/dtex, dry hot shrinkage 4.3%, dyeing qualified rate 99.2% and dyeing uniformity grade 3-4.

polyhexamethylene adipamide fiber; melt direct spinning; fine denier yarn; high-speed sewing thread; production process

2015-11-16； 修改稿收到日期：2016- 04-18。

常梅英(1965—)，女，高級工程師，長期從事PA 66原絲及浸膠簾子布生產(chǎn)技術(shù)管理、新產(chǎn)品研發(fā)、新技術(shù)應用等工作。E-mail：lipx299@163.com。

TQ342+.12

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1001- 0041(2016)03- 0062- 04