楊思成 李世賢 張 琰 于世鴻 安 健 徐蓓蕾, 王 銳 楊新宇 沈 蕓 陳靚靚 郭志明

1. 哈爾濱商業(yè)大學(xué)藥學(xué)院，黑龍江 哈爾濱 150076；2.哈爾濱商業(yè)大學(xué)，生命科學(xué)與環(huán)境科學(xué)研究中心，黑龍江 哈爾濱 150076；3.哈爾濱市口腔醫(yī)院，黑龍江 哈爾濱 150016

Fitoterapia白芷散美白牙膏的研究

楊思成1李世賢1張 琰1于世鴻1安 健1徐蓓蕾1,2王 銳3楊新宇2沈 蕓2陳靚靚1郭志明1

1. 哈爾濱商業(yè)大學(xué)藥學(xué)院，黑龍江 哈爾濱 150076；2.哈爾濱商業(yè)大學(xué)，生命科學(xué)與環(huán)境科學(xué)研究中心，黑龍江 哈爾濱 150076；3.哈爾濱市口腔醫(yī)院，黑龍江 哈爾濱 150016

研究Fitoterapia白芷散美白牙膏膏體在不同配比下除漬防漬的效果，得出Fitoterapia白芷散美白牙膏的最佳配比。實(shí)驗(yàn)以洗齒白芷散水提物為牙膏美白有效成分，采用單因素試驗(yàn)、正交試驗(yàn)得出最佳牙膏膏體配比，運(yùn)用除漬、防漬實(shí)驗(yàn)檢測(cè)牙膏美白效果。

1 材料與方法

1．1 藥品與試劑

白芷（產(chǎn)地河北，傘形科植物白芷Angelica dahurica(Fisch. ex Hoffm)Benth. et Hook.的干燥根）；白蘞（產(chǎn)地陜西，葡萄科植物白蘞Ampelopsis Radix的干燥塊根）；香附；白英石；細(xì)辛；川芎；碳酸鈣等

1．2 儀器與設(shè)備

722 可見(jiàn)分光光度計(jì)；HC-TP11-2架盤(pán)藥物天平；漩渦混合器；LG16-W離心機(jī)。

1．3 白芷散牙膏準(zhǔn)備工作

取白芷、白蘞、香附、白英石、細(xì)辛、川芎各25g，于研缽中研細(xì)，過(guò)篩得原藥粉，按藥材不同分別密封備用。使用時(shí)用分析天平精密稱量等量中藥原藥粉。

1．4 制作工藝流程

取濕潤(rùn)劑、粘合劑，混勻。加入糖漿、純凈水，制成均勻半透明黏狀液態(tài)水，充分膨脹后與固體原料混勻，制成具一定黏性，稀度適當(dāng)?shù)母囿w。充分研磨后貯存，靜置后為成品中藥美白牙膏。

1．5 單因素試驗(yàn)篩選牙膏基礎(chǔ)配方

預(yù)實(shí)驗(yàn)確定膏體制作基本配方：摩擦劑44%、濕潤(rùn)劑15%、表面活性劑2%、黏合劑2%、糖漿10%、緩沖劑3%、水17%、香料1.5%、中藥藥粉5%，根據(jù)牙膏行業(yè)管理規(guī)范防腐劑0.5%。以此配方為基礎(chǔ)，控制其他因素添加量不變，只改變其中某一因素添加量，確定該因素最佳水平。

研究因素包括：摩擦劑碳酸鈣（42%、43%、44%、45%、46%）、濕潤(rùn)劑丙三醇（11%、12%、13%、14%、15%）、表面活性劑十二烷基硫酸鈉（1%、2%、3%、4%、5%）、黏合劑CMC-Na（1%、2%、3%、4%、5%）、糖漿（0%、5%、10%、15%、20%）、香料（0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%）緩沖劑（0%、1%、2%、3%、4%）、水（16%、17%、18%、19%、20%）、中藥原藥粉（4%、5%、6%、7%、8%）。

1．6 正交試驗(yàn)篩選牙膏基礎(chǔ)配方

采用L9(34)正交試驗(yàn)法，以膏體為基準(zhǔn)，其他輔料占膏體比例為：黏合劑2%、香料1.5%、緩沖劑2%、防腐劑0.5%、糖漿10%、中藥原藥粉6%，其余基本配料保持不變。根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果確定正交試驗(yàn)的因素和水平，見(jiàn)表1。

表1 L9（34）正交試驗(yàn)的因素和水平

1．7 中藥白芷散牙膏體外染色的灰度測(cè)定

1.7.1 處理試驗(yàn)樣品

實(shí)驗(yàn)牙膏樣品：樣品A：白芷散（內(nèi)含白芷散配方），比較樣品B（不含中藥的牙膏）。樣品溶液：取30g牙膏樣品于500ml燒杯中，加入60ml去離子水，使樣品均勻分散。茶漬樣品：以牙齒模型為污漬載體，經(jīng)前期清洗處理后，按順序在茶液中浸泡6h，至污漬牢固附著于牙齒模型表面。

1.7.2 測(cè)定方法

防漬試驗(yàn)：將3組干凈牙齒模型分別于A、B、C三組樣品溶液中浸泡2h后，再放入茶漬樣品中浸泡2h，用色差計(jì)測(cè)量浸泡前后的牙齒表面灰度。

除漬試驗(yàn):對(duì)污漬樣品進(jìn)行機(jī)械刷牙操作，將A、B、C 三組樣品分別均勻涂抹在作為污漬載體的牙齒模型上，用牙刷對(duì)其進(jìn)行機(jī)械刷牙操作4 min分別用色差計(jì)測(cè)量刷前刷后的污漬表面灰度。

牙膏去漬、防漬能力用假牙模型表面污漬的灰度變化衡量: ΔL= L1-L2（L1：刷前的灰度，L2：刷后的灰度）。灰度為表示亮度的單位，范圍為0～100%。表面越接近純黑色，L值越接近100%；表面越接近純白色，L值越接近于0。

1．8 中藥白芷散牙膏染色試驗(yàn)的吸光度測(cè)定

1.8.1 處理試驗(yàn)樣品

實(shí)驗(yàn)組牙膏：白芷散牙膏；對(duì)照組牙膏：不含白芷散的同種牙膏。準(zhǔn)確稱取牙膏樣品25g于500ml燒杯中，加入300ml去離子水，離心分散，取上清液。

紅茶：取25g紅茶于500ml沸水中，浸泡1h后過(guò)濾。

1.8.2 測(cè)定方法

防漬實(shí)驗(yàn)：精密稱量0. 20g羥基磷灰石粉末于4個(gè)離心管中，分別編號(hào)為1（實(shí)驗(yàn)組）、2（對(duì)照組）、H（無(wú)煙漬茶漬處理的陽(yáng)性對(duì)照組）、L（無(wú)牙膏液處理的陰性對(duì)照組）。分別向1、2管中加4ml實(shí)驗(yàn)組牙膏液、對(duì)照組牙膏液，向 H、L管加4ml水，于漩渦混合器上振蕩1min，其離心操作數(shù)據(jù)為半徑9.5cm，10000 r/min，離心時(shí)間15min，棄去上清液。各管加5ml水，漩渦振蕩2 min后離心，棄去上清液, 此步驟重復(fù)2次。再向H管中加4ml水，其余各管中加4ml紅茶浸出液，漩渦振蕩2分鐘后離心，棄去上清液。向各管加4ml水，漩渦振蕩2min后離心，棄去上清液后再加4ml水，振蕩2min后，過(guò)濾。用4ml水洗滌濾紙上沉淀1次，在空氣中放置過(guò)夜、風(fēng)干。

除漬實(shí)驗(yàn)：精密稱量0. 20g羥基磷灰石粉末于4個(gè)離心管中，分別編號(hào)1、2、H、L。（同上）向H管中加4ml水，其余各管中加4ml紅茶浸出液，于漩渦混合器上振蕩3min后離心，棄去上清液。各管加4ml水，振蕩2min后離心，棄去上清液，此步驟重復(fù)2次。分別向1、2管中加4ml實(shí)驗(yàn)組牙膏液、對(duì)照組牙膏液，向 H、L管加4ml水，振蕩3 min后離心，棄去上清液。向各管4ml水，振蕩2min后離心，棄去上清液。再各加4ml水，振蕩2min后過(guò)濾。用4ml水洗滌濾紙上沉淀1次，在空氣中放置過(guò)夜、風(fēng)干。

1.8.3 功效評(píng)價(jià)

精密稱量0. 05g經(jīng)處理羥基磷灰石粉末于試管中，于6.85ml的2mol/L鹽酸溶解。取4ml試驗(yàn)品于比色管中，以2mol/L鹽酸為參比，測(cè)定溶液在350nm波長(zhǎng)下的吸光度值。依照下列公式處理數(shù)據(jù)：E=(Al-As) /(Al-Ah)×100（Al：L管的吸光度，Ah：H管的吸光度，As：1管和2管的吸光度）

說(shuō)明：E值越高，牙膏的防漬除漬功效越好。由于牙漬源對(duì)結(jié)果有較大影響，而且相同牙漬源較難獲得，故本實(shí)驗(yàn)用E值對(duì)不同次實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)，而不用絕對(duì)吸光度值進(jìn)行直接比較。

2 結(jié)果與討論

2．1 單因素試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果

依1.5項(xiàng)下單因素試驗(yàn)得出各因素測(cè)定結(jié)果，做折線。確定各因素最佳水平為：摩擦劑碳酸鈣45%、濕潤(rùn)劑山梨醇11%、表面活性劑十二烷基硫酸鈉3%、黏合劑CMC-Na 2%、甜味劑10%、緩沖劑2%、水19%、香料1.5%、中藥藥粉6%,根據(jù)牙膏行業(yè)管理規(guī)范其中防腐劑0.5%。

2．2 正交試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果

根據(jù)單因素試驗(yàn)的結(jié)果確定出影響中藥美白牙膏感官品質(zhì)的主要是：水的添加量(A)、山梨醇的添加量(B)、十二烷基硫酸鈉的添加量(C)和碳酸鈣的添加量(D)。采用L9（34）正交試驗(yàn)法對(duì)上述四個(gè)因素進(jìn)行研究和分析，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 L9（34）正交試驗(yàn)的結(jié)果

由表2數(shù)據(jù)得A、B、C、D的R值分別為15.3、11.0、8.3、8，即本實(shí)驗(yàn)中所研究的四個(gè)因素對(duì)中藥美白牙膏品質(zhì)影響順序?yàn)椋篋＜C＜B＜A。最佳配方及工藝為A2B3C3D2（即水的添加量為18%，山梨醇的添加量為12%，十二烷基硫酸鈉的添加量為2%，碳酸鈣的添加量為46%），該組合制作的膏體成品流動(dòng)緩慢且無(wú)渣滓，呈棕色，有光澤，成分均勻，密度均一穩(wěn)定，味道偏甜，不刺鼻，有穩(wěn)定藥香味。水溶解試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)膏體易出現(xiàn)泡沫，有一定聚合力且較容易揉開(kāi)。綜上確定A2B3C3D2的組合為制作中藥美白牙膏的最佳配方及工藝。白芷美白牙膏各成分占比見(jiàn)表3。

表3 白芷散美白牙膏各個(gè)成分占比

2．3 白芷美白牙膏的體外染色的灰度測(cè)定結(jié)果

去漬能力試驗(yàn)結(jié)果，可見(jiàn)白芷美白牙膏有最高的清潔能力（ΔL=26.3）。樣品D為無(wú)中藥型牙膏，清潔能力明顯較中藥牙膏低（ΔL=16.8）。E組ΔL值最低，僅為6.2，即在沒(méi)有牙膏只做機(jī)械摩擦的情況下，茶漬的清潔效果并不明顯。

防漬能力試驗(yàn)結(jié)果，A組白芷美白牙膏有最佳預(yù)防茶漬的能力，而B(niǎo)組牙膏有部分抗外源性染色能力但效果不明顯，空白組C組沒(méi)有抗外源性染色的能力。

2．4 白芷散美白牙膏的染色實(shí)驗(yàn)的吸光度測(cè)定結(jié)果

在茶漬預(yù)防方面實(shí)驗(yàn)組的牙膏E值較高，兩者差值為21.303，其差值具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義P＜0. 01；在茶漬去除的方面兩者之間E值的差值最大，其數(shù)值為34.929，差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義P＜0. 01；在煙漬預(yù)防的方面E值的差異表現(xiàn)較小，值為10.878，兩者之間差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義P＜0. 05；在煙漬去除的方面，其差值為29.527，兩者之間差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義P＜0. 01。綜上可確定，實(shí)驗(yàn)組牙膏的防漬除漬效果明顯優(yōu)于對(duì)照組牙膏。

3 結(jié)語(yǔ)

本文研究的白芷美白牙膏以《圣濟(jì)總錄》中白芷散配方為美白有效成分，采用單因素與正交試驗(yàn)法得牙膏最佳配比，通過(guò)灰度、吸光度測(cè)定試驗(yàn)牙膏的除漬防漬功能，發(fā)現(xiàn)白芷美白牙膏對(duì)牙齒外源性染色的清除、牙齒抗外源性染色均有較好功效。最終得到具有良好美白功效的Fitoterapia白芷美白牙膏。

[1] 李強(qiáng)．牙膏市場(chǎng)的發(fā)展及趨勢(shì)[J]．日用化學(xué)品科學(xué),2010(7): 11-13．

[2] 徐春生．游離水控制與牙膏穩(wěn)定性的試驗(yàn)研究[J]．牙膏工業(yè), 2010(1): 123-127.

哈爾濱商業(yè)大學(xué)大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃省級(jí)指導(dǎo)項(xiàng)目，項(xiàng)目編號(hào)：201510240033