劉安然 李宗軍,2

(湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科技學(xué)院 食品科學(xué)與生物技術(shù)湖南省重點實驗室1，長沙 410128)

(國家植物功能成分利用工程技術(shù)研究中心2，長沙 410128)

不同壁材制備油茶籽油微膠囊的研究

劉安然1李宗軍1,2

(湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科技學(xué)院 食品科學(xué)與生物技術(shù)湖南省重點實驗室1，長沙 410128)

(國家植物功能成分利用工程技術(shù)研究中心2，長沙 410128)

研究以大豆分離蛋白、酪朊酸鈉、麥芽糊精、大豆膳食纖維和阿拉伯膠為壁材，通過復(fù)配組合，利用噴霧干燥法制備油茶籽油微膠囊產(chǎn)品，同時以乳化穩(wěn)定性、微膠囊化效率和產(chǎn)率、微膠囊形態(tài)的微觀表征顆粒完整率和微膠囊感官品質(zhì)評價為評定指標，比較不同壁材組合得到的微膠囊產(chǎn)品之間的差異。結(jié)果表明，以大豆分離蛋白、酪朊酸鈉和麥芽糊精為復(fù)配壁材的油茶籽油微膠囊產(chǎn)品為乳白色粉末，具有良好沖調(diào)性和流動性，微膠囊化效率83.62%和產(chǎn)率63.87%，微膠囊形態(tài)的顆粒完整率接近70%，是較好的噴霧干燥制備油茶籽油微膠囊產(chǎn)品的復(fù)配壁材之一。

油茶籽油 微膠囊 復(fù)配壁材 噴霧干燥

油茶籽油，又名茶油、山茶油，是從油茶樹的種子中提取獲得。我國油茶林多分布于南方，其中以廣西、湖南、江西、云南等地最多[1]。茶油主要由油酸、亞油酸、亞麻酸和部分飽和脂肪酸組成，其中不飽和脂肪酸：油酸、亞油酸、亞麻酸的含量在83%以上[2- 3]，脂肪酸組成與橄欖油極為相似，被譽為“東方橄欖油”。茶油中不僅含有豐富的不飽和脂肪酸，可降低膽固醇，預(yù)防和治療心腦血管疾病，提高人體免疫力，同時還含有豐富的維生素E，對維持中樞神經(jīng)系統(tǒng)、心血管系統(tǒng)的功能, 維持骨骼肌的結(jié)構(gòu)與功能, 促進生育機能, 增強機體的免疫功能等都有積極作用[4]。

微膠囊可將液體粉末化, 有效隔離活性組分, 降低或掩蓋食品中不良氣味, 保護對熱、氧、水分等敏感的食品組分以及達到組分的瞬間釋放或控制釋放的功能[5]。微膠囊化油脂技術(shù)近年來迅速發(fā)展，由于微膠囊化油脂良好的貯藏和使用性能，現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于乳制品、嬰兒食品、焙烤食品、冷飲、糖果以及肉制品的加工中[6]。我國已有一些研究人員成功將大豆油、魚油、山葡萄籽油等進行微膠囊化，制備成粉末油脂。富校軼等[7]對微膠囊化大豆油的壁材進行了研究，將大豆蛋白、麥芽糊精、CMC、明教、黃原膠進行復(fù)配組合，得到4種較為合理的壁材組合。Dattanand Kanakdande[8]研究得到當阿拉伯膠、麥芽糊精和變性淀粉的質(zhì)量比為4∶1∶1時，微膠囊化小茴香油的效果最佳。油茶籽油是具有一定保健功能的健康綠色植物油，它的不飽和脂肪酸含量高，在貯藏過程中極易發(fā)生氧化，從而降低油茶籽油的食用價值，本研究主要利用不同壁材料的組合制備茶籽油微膠囊，研究不同壁材料組合對微膠囊化茶籽油的乳化穩(wěn)定性、產(chǎn)率、效率及顆粒完整率的影響。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

油茶籽油：益海嘉里糧油(防城港)有限公司。大豆分離蛋白、麥芽糊精、大豆膳食纖維、阿拉伯膠、酪朊酸鈉：市售；正己烷(分析純):國藥集團化學(xué)試劑有限公司。

1.2 主要設(shè)備

電子天平：湘儀天平有限公司；DK-BD型電熱恒溫水槽：上海一恒科技有限公司；TriowinSD-1500 噴霧干燥機：上海沃迪自動化裝備有限公司；TGL-20M高性能臺式離心機：長沙英泰儀器有限公司；GSM-6380LV掃描電子顯微鏡：日本電子株式會社；JB300-D 強力電動攪拌機；蛇形索氏抽提器(250 mL)：天津市天科玻璃儀器制造有限公司；顯數(shù)鼓風(fēng)干燥箱：上海?，攲嶒炘O(shè)備有限公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 油茶籽油微膠囊制備工藝

將壁材A在水浴45 ℃下溶于水，充分溶解15 min，加入油茶籽油，攪拌使其充分混合，同樣將壁材B在水浴45 ℃下溶于水，充分溶解15 min，再將2種壁材溶液混合，在45 ℃，水浴下高速攪拌1 h，形成穩(wěn)定的乳化液，在進風(fēng)溫度175 ℃，出風(fēng)溫度85 ℃，風(fēng)機頻率45 HZ，進料速度550 mL/h的條件下進行噴霧干燥，制備油茶籽油微膠囊。按公式計算油茶籽油微膠囊的效率和產(chǎn)率。

效率= (1-微膠囊表面油含量/微膠囊總含油量)×100%

產(chǎn)率= 微膠囊中包裹油茶籽油質(zhì)量/乳化前加入油茶籽油質(zhì)量×100%

1.3.2 油茶籽油微膠囊評質(zhì)量評價

微膠囊總含油量的測定：采用GB/T 5512—2008索氏抽提法。

微膠囊表面含油量的測定：稱取一定質(zhì)量產(chǎn)品m(精確到0.001)，放置于錐形瓶中，加入30 mL己烷輕輕震蕩5 s，倒入有濾紙的漏斗中過濾，并用10 mL正己烷洗滌錐形瓶，用干燥至恒重質(zhì)量為m1的錐形瓶收集濾液，放置于60 ℃烘箱內(nèi)干燥24 h，冷卻并稱重錐形瓶質(zhì)量m2。計算油茶籽油微膠囊表面含油量：

表面含油量=(m2-m1)/m×100%

乳化穩(wěn)定性的測定[9]：將經(jīng)高速攪拌1 h后的乳化液裝入有刻度的20 mL離心管中，以3 000 r/min離心10 min，再垂直放置在35 ℃水浴鍋中精致24 h，觀察游離水層和乳化層的高度，計算乳化液乳化穩(wěn)定性：

乳化穩(wěn)定性=(1-游離水量/乳化液總量)×100%

顆粒完整率的測定：利用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察油茶籽油微膠囊的超微結(jié)構(gòu)，在放大倍數(shù)為2 000、掃描電鏡電壓10.0 kV的情況下隨機選取20個清晰不重復(fù)的視野，進行拍照，統(tǒng)計20個視野中的總微膠囊顆粒數(shù)N和外官完整飽滿、無明顯凹陷的微膠囊顆粒數(shù)n，計算顆粒完整率。

顆粒完整率=n/N×100%

沖調(diào)性評價: 稱取5.0 g油茶籽油微膠囊用200 mL、70 ℃以上蒸餾水溶解，如果不攪拌或略經(jīng)攪拌，微膠囊完全溶解，視為沖調(diào)性好；略有細小顆粒未溶解，視沖調(diào)性良好；略有小結(jié)塊，視沖調(diào)性一般；不溶解或有大結(jié)塊，視沖調(diào)性差。

流動性評價:稱取10 g微膠囊產(chǎn)品倒入漏斗內(nèi)，使樣品通過漏斗落在下方的水平圓板上，微膠囊自然堆積。測量粉堆高度h及粉堆覆蓋半徑r，按公式求出休止角θ，休止角在30°以下則油茶籽油微膠囊流動性好，在30°～45°則流動性較好，休止角在45°～60°則流動性一般，高于60°則流動性差。

休止角θ = arctan(h/r)

1.3.3 數(shù)據(jù)統(tǒng)計

通過SPSS18.0統(tǒng)計軟件進行單因素方差分析和LSD多重比較。以P<0.05為顯著水平，P<0.01為極顯著水平。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同壁材料組合對油茶籽油微膠囊化乳化穩(wěn)定性的影響

乳化液乳化穩(wěn)定性的好壞直接影響到油茶籽油微膠囊產(chǎn)品的品質(zhì)，乳化穩(wěn)定性也是乳化液界面性質(zhì)的宏觀表現(xiàn)之一。試驗中將不同蛋白質(zhì)類和糖類物質(zhì)按不同比例混合作為油茶籽油的壁材料。蛋白質(zhì)類可以形成良好的網(wǎng)狀薄膜，糖類物質(zhì)能填充蛋白質(zhì)網(wǎng)狀薄膜的空隙。試驗將大豆分離蛋白、酪朊酸鈉、麥芽糊精。大豆膳食纖維、阿拉伯膠5種壁材進行復(fù)配，按照表1的配方制備出4種不同的混合壁材的乳化液。研究不同壁材組合對油茶籽油乳化液乳化穩(wěn)定性的影響，結(jié)果見圖1。

表1 油茶籽油微膠囊壁材配方

利用噴霧干燥制備油脂微膠囊，壁材的乳化能力、成膜性和較好的干燥性能都是影響其產(chǎn)品品質(zhì)的重要因素，同時壁材的選擇也影響生產(chǎn)成本[10]。由圖1可以看出第2組以大豆分離蛋白、酪朊酸鈉和大豆膳食纖維制備的復(fù)配壁材的乳化穩(wěn)定性相對于其他3組明顯較低，只有74%。導(dǎo)致這種情況的原因可能是大豆膳食纖維是混合糖類，它與大豆分離蛋白和酪朊酸鈉的結(jié)合不夠好。第1組大豆分離蛋白、酪朊酸鈉和麥芽糊精以及第4組大豆分離蛋白、酪朊酸鈉、麥芽糊精和阿拉伯膠的復(fù)配壁材乳化液乳化穩(wěn)定性都在90%以上，表現(xiàn)出良好的乳化性能，其中以第4組的乳化性能最高95%。比較第4組與第1組發(fā)現(xiàn)第4組的復(fù)配壁材中蛋白質(zhì)類物質(zhì)所占比例較高，蛋白質(zhì)是兩性親和物，具有良好的乳化能力，可增加乳化液的乳化穩(wěn)定性。由圖1知，第1組與第4組的乳化穩(wěn)定性比較差異不顯著(P>0.05)；第1組和第4組與其他2組的乳化穩(wěn)定性比較均差異極顯著(P<0.01)。說明第1組與第4組壁材乳化液乳化穩(wěn)定性雖稍有不同，但并不存在顯著差異。

注：a表示與第2組比較差異極顯著(P<0.01)；b表示與第3組比較差異極顯著(P<0.01)。

圖1 不同壁材組合的油茶籽油乳化液的乳化穩(wěn)定性

2.2 不同壁材料組合對油茶籽油微膠囊化效率和產(chǎn)率的影響

微膠囊化效率是衡量油脂包裹程度的重要指標，它反映的是油脂微膠囊產(chǎn)品品質(zhì)的優(yōu)劣。產(chǎn)率則是實際生產(chǎn)中控制成本的重要依據(jù)。如圖2所示，比較4組復(fù)配壁材的效率和產(chǎn)率，其中效率較高的產(chǎn)率也隨之會增長，因此效率和產(chǎn)率呈現(xiàn)出一種正相關(guān)的聯(lián)系。在圖2中第1組以大豆分離蛋白、酪朊酸鈉和麥芽糊精為復(fù)配壁材的油茶籽油微膠囊的效率最高，為83.62%，第4組以大豆分離蛋白、酪朊酸鈉、麥芽糊精和阿拉伯膠為復(fù)配壁材的油茶籽油微膠囊的效率為78.34%，雖稍低于第1組復(fù)配壁材，但其產(chǎn)率65.14%略高于第1組復(fù)配壁材的產(chǎn)率63.87%。產(chǎn)生這樣差異的原因可能是第1組壁材中酪朊酸鈉所占比例相對較高，而酪朊酸鈉的成膜性較好，能將油脂很好的包裹住，附著在微膠囊表面的油脂就會相對較少，油茶籽油包裹效率高，而第1組以麥芽糊精為糖類壁材，酪朊酸鈉為主要蛋白質(zhì)類壁材，而麥芽糊精與酪朊酸鈉的相互結(jié)合、融合不夠，會在干燥筒內(nèi)生成一種半透明的糖紙薄膜，從而會粘附油茶籽油微膠囊粉末，影響成品的收集，減少了產(chǎn)品的產(chǎn)量。與第1組比較，第4組中增加了大豆分離蛋白的比例，同時以阿拉伯膠代替了部分麥芽糊精作為糖類壁材，使得糖紙薄膜的形成減少，油脂微膠囊成品的產(chǎn)量較第1組有所增加。由圖2知，第1組以大豆分離蛋白、酪朊酸鈉和麥芽糊精為復(fù)配壁材的油茶籽油微膠囊與第4組以大豆分離蛋白、酪朊酸鈉、麥芽糊精和阿拉伯膠為復(fù)配壁材的油茶籽油微膠囊的效率比較差異顯著(P<0.05)；第1組與第4組的產(chǎn)率比較差異不顯著(P>0.05)。

注：a表示與第4組效率比較差異顯著(P<0.05)。

2.3 不同壁材組合對油茶籽油微膠囊形態(tài)的影響

如圖3所示，圖3a以大豆分離蛋白、酪朊酸鈉和麥芽糊精為壁材組合制得的微膠囊外形基本呈飽滿的球形，粒徑大小接近，且較分散，未有大塊的粘連，但存在少量粒徑較小的顆粒。圖3b以大豆分離蛋白、酪朊酸鈉和大豆膳食纖維為壁材組合制得的微膠囊，大塊的粘連在一起，基本沒有分散的微膠囊顆粒，并且表面有反光，表明微膠囊表面油含量較高或芯材未包裹好，有滲漏(A)。圖3c以大豆分離蛋白、酪朊酸鈉、大豆膳食纖維和阿拉伯膠為壁材組合的微膠囊顆粒粒徑大小不一，且普遍偏小，顆粒外形干癟、凹陷(B)，說明芯材的包裹量較少，造成了壁材的浪費。圖3d以大豆分離蛋白、酪朊酸鈉、麥芽糊精和阿拉伯膠為壁材組合的微膠囊大部分顆粒呈球形，但粘連較為嚴重，顆粒并未分散開(C)。

注： a大豆分離蛋白、酪朊酸鈉和麥芽糊精復(fù)配壁材的微膠囊；b 大豆分離蛋白、酪朊酸鈉和大豆膳食纖維復(fù)配壁材的微膠囊；c 大豆分離蛋白、酪朊酸鈉、大豆膳食纖維和阿拉伯膠復(fù)配壁材的微膠囊；d 大豆分離蛋白、酪朊酸鈉、麥芽糊精和阿拉伯膠復(fù)配壁材的微膠囊。

圖3 不同壁材組合的油茶籽油微膠囊電子掃描顯微鏡照片

圖4 不同壁材組合油茶籽油微膠囊的顆粒完整率

利用電子掃描顯微鏡觀察微膠囊形態(tài)，在相同放大尺度下大量的隨機選取不重復(fù)的視野，并統(tǒng)計視野內(nèi)完整飽滿無明顯凹陷的球形顆粒占所有視野內(nèi)總顆粒數(shù)的百分比——顆粒完整率，將電子掃描顯微鏡所得圖片數(shù)據(jù)化，更直觀的反映了微膠囊產(chǎn)品品質(zhì)。由圖4可知，以大豆分離蛋白、酪朊酸鈉和麥芽糊精為壁材組合制得的油茶籽油微膠囊的顆粒完整率遠遠高于其他3組壁材組合，接近70%，說明微膠囊大部分的成型都較好，壁材的利用率高，可有效的包裹油脂。綜上所述，大豆分離蛋白、酪朊酸鈉和麥芽糊精的壁材組合是較理想的選擇。

2.4 不同壁材組合油茶籽油微膠囊的感官品質(zhì)評價

由表2可知，第1組和第2組壁材組合的微膠囊產(chǎn)品沖調(diào)性都較好，加入到200 mL、70 ℃蒸餾水中經(jīng)過輕微攪拌就可溶解，偶爾會有一點懸浮小顆粒，可能是未溶解的蛋白質(zhì)類，第3組和第4組壁材組合的微膠囊產(chǎn)品沖調(diào)性一般，有輕微的小結(jié)塊，可能是阿拉伯膠的粘性較大，溶解時易粘連結(jié)塊。第1、3、4組壁材組合的微膠囊產(chǎn)品的休止角都小于45°，表現(xiàn)出良好的流動性，第2組壁材組合的微膠囊產(chǎn)品的流動性一般，結(jié)合圖3的電子掃描顯微鏡圖片推斷其原因，可能是第2組壁材組合的微膠囊產(chǎn)品的表面油較多，芯材外漏，微膠囊表面不夠干燥。

表2 不同壁材組合油茶籽油微膠囊感官品質(zhì)評價

3 結(jié)論

大豆分離蛋白、酪朊酸鈉和麥芽糊精組合成的復(fù)配壁材是噴霧干燥制備油茶籽油微膠囊較為合適的壁材，其次大豆分離蛋白、酪朊酸鈉、麥芽糊精或大豆膳食纖維和阿拉伯膠的壁材組合也具有一定的開發(fā)潛力，不過需解決不能形成分散、獨立、完整飽滿的球形顆粒和微膠囊顆粒干癟的問題。大豆分離蛋白、酪朊酸鈉和大豆膳食纖維表面含油量較高，芯材包裹不嚴密，故不太適用于油茶籽油微膠囊的生產(chǎn)。大豆分離蛋白、酪朊酸鈉和麥芽糊精均為成本較低的壁材，三者以1∶3∶3的比例混合形成復(fù)配壁材的油茶籽油微膠囊的微膠囊化效率和產(chǎn)率分別為83.62%和63.87%，顆粒完整率接近70%，并且具有良好的沖調(diào)性、流動性，含有一定的蛋白質(zhì)和糖類，將其作為營養(yǎng)保健品或食品添加配料都有很好的潛力。

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Research on Different Wall Materials Preparation Camellia Seed Oil Microcapsules

Liu Anran1Li Zongjun1,2

(College of Food Science and Technology of Hunan Agricultural University and Key Laboratory of Food Science and Biotechnology1, Changsha 410128)(Research Center of National Plant Functional Components Using Engineering Technology2, Changsha 410128)

Using soy protein isolate, sodium caseinate, maltodextrin, soybean dietary fiber and gum arabic as wall materials, through a combination of complex, tea seed oil microcapsules were prepared by spray drying. Emulsion stability, microcapsules efficiency and yield rate difference between the microscopic characterization of particle integrity and morphology of the microcapsules sensory evaluation were assessed to the quality indicators compare different combinations of wall materials resulting microcapsules between products. The results showed that camellia seed oil microcapsules with soy protein isolate, sodium caseinate and maltodextrin as complex wall material were milky white powder, with good reconstituability and mobility, microencapsulation efficiency of 83.62% and yield of 63.87%, particle morphology of the microcapsules full rate of nearly 70%, was one of the complex microcapsule wall material camellia seed oil spray-dried products of good preparation.

camellia seed oil, microcapsules, compound wall material, spray drying

TS225.6

A

1003-0174(2016)03-0069-05

湖南克明食品研究院開放項目(KM201107)

2014-07-02

劉安然，女，1989年出生，碩士，營養(yǎng)與食品衛(wèi)生學(xué)

李宗軍，男，1967年出生，教授，食品生物技術(shù)