朱衛(wèi)芳 汪 濱 張建輝 （上海市青浦區(qū)農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣服務(wù)中心 201799）

蔬果中甲基異柳磷殘留量檢測(cè)方法研究

朱衛(wèi)芳 汪 濱 張建輝 （上海市青浦區(qū)農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣服務(wù)中心 201799）

為檢驗(yàn)《NY/T 761-2008》和《GB/T 5009.144-2003》兩種檢測(cè)方法，對(duì)蔬果中甲基異柳磷殘留量的測(cè)定結(jié)果，以黃瓜和甘藍(lán)為對(duì)象，進(jìn)行了相關(guān)對(duì)比試驗(yàn)。結(jié)果顯示，兩種方法均能滿足農(nóng)藥殘留檢測(cè)甲基異柳磷的通用要求，且《NY/T 761-2008》方法優(yōu)于《GB/T 5009.144-2003》。同時(shí)，以草莓為試驗(yàn)對(duì)象，對(duì)《GB/T 5009.144-2003》方法前處理中凈化所用洗脫劑乙酸乙酯的用量進(jìn)行了研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)乙酸乙酯的用量多少對(duì)試驗(yàn)結(jié)果沒(méi)有顯著影響。

甲基異柳磷；農(nóng)藥殘留；乙酸乙酯洗脫劑

甲基異柳磷是一種高毒土壤殺蟲(chóng)劑，在動(dòng)物體中沒(méi)有明顯的蓄積毒性，未見(jiàn)致突變、致畸作用，對(duì)害蟲(chóng)具有較強(qiáng)的觸殺和胃毒作用。該殺蟲(chóng)劑殺蟲(chóng)廣譜，殘效期長(zhǎng)，是防治地下害蟲(chóng)的優(yōu)良藥劑，主要用于小麥、花生、大豆、玉米、地瓜、甜菜、蘋(píng)果等作物防治蠐螬、螻蛄、金針蟲(chóng)等地下害蟲(chóng)，也可用于防治粘蟲(chóng)、蚜蟲(chóng)、煙青蟲(chóng)、桃小食心蟲(chóng)、紅蜘蛛等。

上海市已將甲基異柳磷列入蔬菜生產(chǎn)上的禁用農(nóng)藥之一，且將甲基異柳磷列為蔬菜農(nóng)藥殘留量定量監(jiān)測(cè)的農(nóng)藥品種之一，推薦采用檢測(cè)方法是《NY/T 761-2008蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測(cè)定》第1部分，但甲基異柳磷不在該檢測(cè)方法所列的農(nóng)藥范圍內(nèi)。為此，筆者進(jìn)行了蔬果中甲基異柳磷殘留量檢測(cè)方法研究，主要從兩方面著手，一是采用標(biāo)準(zhǔn)方法（《GB/ T 5009.144-2003 植物性食品中甲基異柳磷殘留量的測(cè)定》）和推薦方法（《NY/T 761-2008蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多種殘留的測(cè)定》），以黃瓜和甘藍(lán)為試驗(yàn)對(duì)象，進(jìn)行了兩種方法的比較；二是針對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法前處理中凈化費(fèi)時(shí)、費(fèi)力的問(wèn)題，以草莓為對(duì)象，對(duì)所用洗脫劑乙酸乙酯的用量進(jìn)行了探討。

1 材料與方法

1.1 試劑與材料

乙腈、丙酮、乙酸乙酯、氯化鈉、無(wú)水硫酸鈉、甲基異柳磷標(biāo)準(zhǔn)溶液、弗羅里矽柱、濾膜。

1.2 儀器設(shè)備

氣相色譜儀（安捷倫GC 6890N）配FPD檢測(cè)器、勻漿機(jī)、振蕩器、氮吹儀及分析實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備。

1.3 方法與處理

1.3.1 加標(biāo)回收試驗(yàn)

分別按照《NY/T 761-2008》第1部分方法一和《GB/ T 5009.144-2003》進(jìn)行甲基異柳磷添加含量為0.05、0.1、0.5 mg/kg 3個(gè)水平的加標(biāo)回收測(cè)定，兩種方法的主要步驟（見(jiàn)表1）。

1.3.2 乙酸乙酯洗脫劑用量試驗(yàn)

按照《GB/T 5009.144-2003》方法以草莓作為試驗(yàn)對(duì)象，以0.1 mg/kg甲基異柳磷為添加量，在凈化過(guò)程采用不同用量的乙酸乙酯進(jìn)行洗脫，具體用量分別為0、20、30 mL，“0 mL”、“20 mL”、“30 mL”代表分別用0 mL、20 mL、30 mL乙酸乙酯進(jìn)行樣品的洗脫過(guò)柱，然后氮吹近干，丙酮定容至1 mL。

表1 兩種方法前處理的主要步驟

2 結(jié)果與分析

2.1 加標(biāo)回收試驗(yàn)

表2-表4結(jié)果表明，不同甲基異柳磷添加含量，兩種方法的添加回收率在88%～102%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.5%～6.4%，均能滿足《GB/T 27404-2008實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測(cè)》附錄F的技術(shù)要求（具體要求為：添加量0.1～1 mg/kg時(shí)，回收率80%～110%，重復(fù)性小于15%；添加量0.01～0.1 mg/kg時(shí)，回收率60%～120%，重復(fù)性小于20%）。但《NY/T 761-2008》的添加回收率和重復(fù)性RSD更高，由此說(shuō)明《NY/T 761-2008》的方法更優(yōu)。

表2 《NY/T 761-2008》加標(biāo)試驗(yàn)結(jié)果

表3 《GB/T 5009.144-2003》加標(biāo)試驗(yàn)結(jié)果

2.2 乙酸乙酯洗脫劑用量試驗(yàn)

由表5、6可知，以“乙酸乙酯用量對(duì)試驗(yàn)結(jié)果無(wú)影響”為零假設(shè)，作單因素方差分析，取α=0.05，查得Fα=F0.05(2,3)=9.55＞1.19，故接受零假設(shè)，即認(rèn)為洗脫劑用量多少對(duì)試驗(yàn)結(jié)果沒(méi)有顯著影響。

2016-06-23