袁戰(zhàn)軍，馬幼平，楊 蕾，張寶林，李 偉

（西安建筑科技大學(xué)冶金工程學(xué)院，陜西西安 710055）

AZ31鎂合金連續(xù)變斷面擠壓變形行為及組織演變

袁戰(zhàn)軍，馬幼平，楊 蕾，張寶林，李 偉

（西安建筑科技大學(xué)冶金工程學(xué)院，陜西西安 710055）

采用大變形量的連續(xù)變斷面循環(huán)擠壓工藝對鑄態(tài)AZ31鎂合金進行不同道次的擠壓變形，分析了其在變形到斷裂過程中的受力情況和微觀組織變化。研究表明：隨著變形次數(shù)的增加，鑄態(tài)AZ31鎂合金晶粒不斷被細(xì)化，10道次變形后，晶體內(nèi)的不均勻變形被消除，粗大的晶粒全部變?yōu)榧?xì)小的等軸晶，晶界上的第二相和雜質(zhì)也均勻地分布在晶粒間;變形過程中發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶，原始粗大晶粒在形成細(xì)小等軸晶的同時仍能保持原有晶體位置的遺傳性;變形過程中主要以孿晶為主，錐形裂紋末端為沿晶和穿晶結(jié)合型斷裂，側(cè)面為單一型穿晶斷裂，并且裂紋兩邊顯微組織存在較大差異性。

AZ31鎂合金;連續(xù)變斷面擠壓;變形行為;遺傳性;孿晶

1 前 言

隨著鋼鐵、鋁等資源的匱乏，資源豐富的鎂及其合金［1］近年來得到了快速的發(fā)展，但目前鎂合金產(chǎn)品以鑄件居多，塑性加工產(chǎn)品極少［2］，使得鎂合金的使用性能和應(yīng)用范圍受到很大限制，鎂合金的鍛造、擠壓、軋制、拉拔、沖壓等塑性加工技術(shù)與超塑成形技術(shù)的發(fā)展也相對緩慢。因此，變形鎂合金的研究已成為世界鎂工業(yè)發(fā)展中的重要方向［3］，且對鎂合金塑性變形機理的研究一方面可以豐富和發(fā)展金屬塑性變形的基礎(chǔ)理論，另一方面對于優(yōu)化塑性加工工藝及研發(fā)具有高成形性能的鎂合金材料具有重要意義［4］。

小變形量和預(yù)變形能細(xì)化晶粒和改善材料塑性［5］，而大塑性變形（Severe plastic deformation，SPD）可以顯著細(xì)化晶粒，從而獲得超塑性和超細(xì)晶材料［6］。連續(xù)變斷面循環(huán)擠壓法（continuous variable cross-section recycled extrusion，CVCE）［7-8］作為一種新的大塑性變形方法，在變形過程中，通過反復(fù)循環(huán)擠壓獲得大的應(yīng)變量，可以避免等通道轉(zhuǎn)角擠壓法（ECAP）在材料制備時存在的織構(gòu)和各向異性［9-10］以及連續(xù)擠壓擴展成形技術(shù)的不均勻變形問題［11］。

目前連續(xù)變斷面擠壓法對純鋁超細(xì)晶的制備已取得成功［12］，在鎂合金的變形方面也進行了研究，結(jié)果表明，通過CVCE變形后晶粒被細(xì)化的同時力學(xué)性能也得到改善［13］，但對于在變形過程中鑄態(tài)AZ31鎂合金晶粒的細(xì)化方式和變形行為未進行相關(guān)探討說明。故本實驗采用連續(xù)變斷面擠壓法對AZ31鎂合金進行多道次的循環(huán)擠壓變形，研究其在變形過程中的受力情況、顯微組織的變化以及斷裂方式，為提高鎂合金的變形能力和細(xì)晶材料制備工藝設(shè)計提供一定的理論基礎(chǔ)。

2 試驗方法及材料

2.1 實驗材料

實驗材料選用鑄態(tài)AZ31鎂合金，其化學(xué)成分如表1所示。

表1 鑄態(tài)AZ31鎂合金化學(xué)成分/wt.％Table 1 Chemical composition of AZ31 Magnesium alloy

購買AZ31鎂合金鑄錠作為原料，在井式電阻爐中重熔并澆鑄成φ25mm×250mm的鑄坯，再用數(shù)控電火花線切割機加工成φ20mm×25mm的圓柱體擠壓試樣，如圖1（a）。

圖1 AZ31鎂合金連續(xù)變斷面擠壓形變過程 （a）原始樣;（b）拉長;（c）壓縮;（d）反向拉長;（e）反向壓縮Fig.1 Deformation process of continuous variable cross-section recycled extrusion of AZ31 magnesium alloy（a）original sample;（b）elongation;（c）compression;（d）reverse elongation;（e）reverse compression

2.2 實驗方法及過程

連續(xù)變斷面循環(huán)擠壓是在壓力作用下將試樣擠壓伸長和壓縮回原來尺寸的過程，如圖1。通過多道次的循環(huán)擠壓，從而使金屬獲得大的變形量，擠壓模具和型腔分別為錐形和圓柱形（后簡稱為錐形模具和柱形模具），如圖2。通過壓力試驗機提供壓力，使得試樣在錐形模具中實現(xiàn)擠壓伸長，在柱形模具中壓縮恢復(fù)到原始長度，并實現(xiàn)多道次循環(huán)。擠壓前需將試樣和模具分別預(yù)熱到350℃和320℃，然后放在1600KN液壓機上以1mm/s的壓制速度進行擠壓，保壓5s。擠壓過程中用石墨和機油的混合物作為潤滑劑。

采用數(shù)控電火花線切割機將擠壓完的試樣沿軸向剖開，依次打磨、拋光、腐蝕，制備金相試樣，腐蝕液為：苦味酸0.82g+無水乙醇14ml+冰醋酸2ml+蒸餾水2ml。再運用OLYMPUS PM-G3型光學(xué)顯微鏡進行金相組織觀察。

3 實驗結(jié)果及分析

3.1 變形過程受力分析

圖2為變形過程受力分析圖。在向下擠壓拉長時，試樣在三向壓應(yīng)力作用下（圖2（a）），金屬沿著錐形模具往下流動，直徑不斷減小，發(fā)生大的塑性變形，長度增加到29mm，下表面的直徑減小到φ15mm，且不易發(fā)生開裂行為。在進行壓縮時，試樣受力如圖2（b），經(jīng)過14道次變形后試樣上表面沿剪切力方向開裂并形成一個直徑約φ17mm的錐形。這主要是上表面在向下壓縮時，相當(dāng)于一個鐓粗過程，試樣處于一個封閉的圓柱形模腔內(nèi)，根據(jù)鐓粗時試樣中不同區(qū)域金屬的流動及受力分析（圖2（b）），向下壓縮變形時，難變形區(qū)Ⅰ金屬往下運動，在摩擦力f1的作用下帶動Ⅰ、Ⅱ區(qū)結(jié)合處金屬斜向下流動。變形區(qū)Ⅱ金屬在軸向壓應(yīng)力的作用下產(chǎn)生很大壓應(yīng)變，徑向有較大擴展，對Ⅰ區(qū)產(chǎn)生斜向上的摩擦力f2。隨著變形量的增大，此結(jié)合處產(chǎn)生應(yīng)力集中，當(dāng)剪切應(yīng)力超出材料的強度極限時開裂，兩條裂紋相交于一點，形成一個錐形的斷裂形狀。變形區(qū)Ⅲ金屬在單向壓應(yīng)力作用下向四周橫向流動以充滿型腔，當(dāng)試樣的高徑比H/D=0.8～2時，試樣壓縮后呈鼓形。由于模具的約束，金屬流動至模具壁時受到橫向壓力FN，有效避免了變形時鼓形的出現(xiàn)和試樣側(cè)表面的周向拉應(yīng)力所引起的裂紋。

圖2 變形過程受力分析圖 （a）向下伸長;（b）向下壓縮Fig.2 Stress analysis of deformation process （a）elongation;（b）compression

3.2 微觀組織分析

3.2.1 顯微組織變化 圖3為AZ31鎂合金在不同道次擠壓后沿軸向剖面的組織照片，其中（a）、（c）、（e）為試樣內(nèi)部，（b）、（d）、（f）為邊部，靠近擠壓桿，照片從右至左為試樣變形過程的軸向方向。圖3（a）、（b）為2道次變形后裂紋處不同放大倍數(shù)的金相組織照片，箭頭①為試樣長度方向，箭頭②為試樣錐形裂紋側(cè)邊方向。與試樣心部晶粒相比，晶粒沿①、②方向均出現(xiàn)拉長現(xiàn)象。

圖3（c）為試樣經(jīng)6道次變形后的金相組織，沿試樣變形軸向，晶粒尺寸越靠近右側(cè)擠壓桿越細(xì)，且有一明顯的過渡區(qū)，如箭頭③所示。從圖3（d）可看出，經(jīng)6道次變形，試樣組織由相對集中的粗大塊狀和樹枝狀晶粒組成，而在這些粗大晶粒的四周則分布著小尺寸的晶粒區(qū)域。

圖3（e）為試樣經(jīng)10道次變形后的金相組織，從圖中可看出，圖3（c）中沿軸向分布的大小晶粒過渡區(qū)消失。由圖3（f）可見，晶粒尺寸分布均勻，粗大的枝晶變?yōu)榧?xì)小晶粒，第二相及雜質(zhì)也均勻分布在晶界上。

圖3 AZ31鎂合金不同道次擠壓和不同倍數(shù)顯微組織的變化 （a）2道次;（b）2道次;（c）6道次;（d）6道次;（e）10道次;（f）10道次Fig.3 Microstructures of AZ31 magnesium alloy （a）2th;（b）2th;（c）6th;（d）6th;（e）10th;（f）10th

這主要是CVCE變形中金屬不同區(qū)域流動及各部分受力情況不同，使得試樣在變形過程中內(nèi)部金屬沿軸向方向發(fā)生不均勻變形，隨著變形道次的增多，這種不均勻變形逐漸消失。與上述的變形理論相符合。

圖4為AZ31鎂合金在2道次和14道次擠壓后內(nèi)部的顯微組織圖。圖4（a）為2道次變形后，晶粒有細(xì)微的拉長趨勢，大部分的晶界還保持連續(xù)環(huán)形分布在晶粒四周，少量被破壞斷裂。

圖4（b）為變形14道次后，原來粗大的晶粒被細(xì)化為細(xì)小的等軸晶，并且緊密聚集在一起，形成相互獨立的小型聚集區(qū)，這些細(xì)晶聚集區(qū)之間仍保持著原有的晶體位置，晶界上的第二相和夾雜物則仍斷續(xù)地分布在原有晶界的位置上。

圖4 AZ31鎂合金在2道次和14道次擠壓后內(nèi)部顯微組織的變化 （a）2道次;（b）14道次Fig.4 Microstructures of extrusion deformation 2th and 14th of AZ31 magnesium alloy （a）2th;（b）14th

這種在多道次擠壓變形后仍保持原有晶體結(jié)構(gòu)的遺傳效應(yīng)主要是由變形過程中的動態(tài)再結(jié)晶造成。雖鎂合金中易啟動滑移系少，層錯能低，但在熱變形過程中也可通過連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶形核［14］。在剪切力的作用下各原始晶粒晶界附近首先變成凹凸?fàn)畈a(chǎn)生晶界滑移向晶粒內(nèi)部推移，從晶界到晶內(nèi)形成一個不均勻的變形梯度，隨著晶內(nèi)位錯的不斷塞積產(chǎn)生大量孿晶組織促使滑移的進行，在位錯的交互作用下形成胞狀亞結(jié)構(gòu)晶粒。隨著變形的進行，亞結(jié)構(gòu)晶粒不斷增多并細(xì)化，而原始晶粒之間的這種變形過程保持相互獨立。

3.2.2 斷口金相分析 圖5（a）為錐形裂紋末端交匯處斷口的金相組織。從圖中可看出，斷口表面為凹凸不平狀，晶界和晶粒內(nèi)部均有裂紋經(jīng)過，屬于沿晶斷裂和穿晶斷裂的結(jié)合型斷裂。在變形過程中，此位置處于難變形區(qū)Ⅰ與大變形區(qū)Ⅱ的點面結(jié)合部位，應(yīng)力集中最為嚴(yán)重，除了受剪切力外還有來自四周和底部的壓應(yīng)力，受力情況比較復(fù)雜，容易形成混合型斷裂。

圖5（b）為錐形側(cè)面裂紋處的金相組織。從圖可看出，裂紋為平直狀且都屬于穿晶斷裂，裂紋上下兩部分的金相組織有所不同。右上方為細(xì)小的等軸晶區(qū)，孿晶組織相對較少，而左下方裂紋四周出現(xiàn)大量的孿晶組織和形變織構(gòu)。這主要是變形過程中在剪切力的作用下，晶體內(nèi)部基面上大量滑移而導(dǎo)致的切變斷裂。右上方難變形區(qū)Ⅰ由于動態(tài)再結(jié)晶形成細(xì)小等軸晶，左下方大變形區(qū)Ⅱ金屬在下壓過程中向四周橫向流動，主要以孿晶變形為主，生成大量孿晶組織。而孿晶和裂紋之間存在交互作用，快速擴展的裂紋前端由于應(yīng)力集中誘導(dǎo)孿生，而孿晶內(nèi)由于晶體取向的變化，使滑移面不再與受力方向平行，滑移繼續(xù)向前進行促進裂紋的擴展，最終導(dǎo)致斷裂?；?、孿晶與斷裂都是釋放應(yīng)力集中且相互競爭的過程。因此可知，在不均勻變形過程中容易產(chǎn)生孿晶，孿晶促進了裂紋的產(chǎn)生，所以為了提高鎂合金的塑性和韌性，在細(xì)化晶粒的同時還要盡量避免不均勻變形。

圖5 AZ31鎂合金連續(xù)變斷面擠壓后不同位置斷口的金相組織 （a）裂紋末端;（b）裂紋兩側(cè)Fig.5 Fractography of different positions of AZ31 magnesium alloy （a）crack tip;（b）crack side

4 結(jié) 論

通過對AZ31鎂合金在連續(xù)變斷面擠壓變形（CVCE）過程中的受力情況和微觀組織進行分析，得出以下結(jié)論：

1.隨著變形次數(shù)的增加，晶粒不斷被細(xì)化，晶體內(nèi)存在的不均勻變形被消除，粗大的晶粒全部變?yōu)榧?xì)小的等軸晶，晶界上的第二相和雜質(zhì)也均勻地分布在晶粒間。

2.變形過程中發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶，原始粗大晶粒在形成細(xì)小等軸晶的同時仍能保持原有晶體位置的遺傳性，并以原始結(jié)構(gòu)為單元相互獨立。

3.鑄態(tài)AZ31鎂合金CVCE變形過程中主要以孿晶為主，錐形裂紋末端為沿晶和穿晶結(jié)合型斷裂，側(cè)面為單一型穿晶斷裂，并且裂紋兩邊顯微組織存在較大差異性。

［1］劉正，張奎，曾小勤.鎂基輕質(zhì)合金理論基礎(chǔ)及其應(yīng)用［M］.北京：機械工業(yè)出版社，2002.

［2］張津，章宗和，曾蘇民，等.鎂合金及應(yīng)用［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2004.

［3］陳振華.變形鎂合金［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005.

［4］劉慶.鎂合金塑性變形機理研究進展［J］.金屬學(xué)報，2010，46（11）：1458～1472.

［5］張詩昌，楊廣，康龍武，等.預(yù)變形及退火處理提高AZ31鎂合金的塑性［J］.材料科學(xué)與工程學(xué)報，2015，33（3）：324～328.

［6］Valiev R Z，Korznikov A V，Mulyukov R R.Structure and properties of ultrafine-grained materials produced by severe plastic deformation［J］.Mater Sci Eng A，1993，168（2）：141.

［7］陳明，劉長瑞，杜忠澤，王慶娟.連續(xù)變斷面體擠壓過程金屬的變形特征［J］.熱加工工藝，2007，32（17）：43～45.

［8］Wang Q J，Zhang P P，Liu C R.Principle of the continuous variable cross-section recycled extrusion（CVCE）process［J］. Adv Mater Res，2012，41（8）：1400.

［9］Bowen J R，Gbolinia A，Roberts S M et al.［J］.Materials Science and Engineering，2000，A287：87.

［10］Kim W J，Kim J K，Choo W Y et al.［J］.Materials Letters，2001，51：177.

［11］楊俊英，高飛，萬萌萌.AZ31鎂合金連續(xù)擠壓擴展成形流動速度分布規(guī)律［J］.中國有色金屬學(xué)報，2014，24（11）：2711～2717.

［12］張娟，劉長瑞，王慶娟，等.純鋁1A85連續(xù)變，斷面循環(huán)擠壓過程的組織演變［J］.材料科學(xué)與工程學(xué)報，2010，28（6）：930～933.

［13］丁茹，劉長瑞，王成，任紅霞.連續(xù)變斷面循環(huán)擠壓AZ31鎂合金的微觀組織與力學(xué)性能［J］.材料科學(xué)與工程學(xué)報，2009，27（4）：617～619.

［14］Ion S E，Humphreys F J，White S H.Dynamic Recrystallization and the Development of Microstructure during the High Temperature Deformation of Magnesium［J］.Acta Materialia，1982，30（10）：1909.

Deformation Behavior and Microstructure Evolution of AZ31 Magnesium Alloy by Extrusion with Continuous Variation in Crosssection

YUAN Zhan-jun，MA You-ping，YANG Lei，ZHANG Bao-lin，LI Wei
（School of Metallurgy Engineering，Xi’an University of Architecture and Technology，Xi’an 710055，China）

Extrusion deformation was carried out for AZ31 magnesium alloy for different times with continuous varying cross-section extrusion technology.The force condition and microstructure were analyzed during the deformation up to breakage.The results show that the crystal grains of the materials are constantly refined with deformation times.After being pressed for 10 times，inhomogeneous deformation is eliminated and the coarse grains are all turned into fine equiaxed grains.Impurities and second phases are also distributed in the grain boundaries;Dynamic recrystallization occur during deformation and the original coarse grains can keep the heredity of the original crystal position while forming fine equiaxed grains insidw;Deformation process is mainly based on twin，the end of the conical crack is the combine of intergranular fracture and transgranular fracture.Side of crack is single transgranular fracture and there is a big difference between the two sides of the crack.

AZ31 magnesium alloy;continuous variable cross-section recycled extrusion;deformation behavior;heredity;twin

TG146.2

A

10.14136/j.cnki.issn 1673-2812.2016.03.022

1673-2812（2016）03-0445-05

2015-06-09;

2015-08-05

陜西省工業(yè)攻關(guān)資助項目（2014K08-16）;陜西省教育廳專項科研計劃資助項目（14JK1411）;陜西省社發(fā)重點合作單位資助項目（2012KTJD02-01）

袁戰(zhàn)軍（1990-），男，碩士研究生，主要從事變形鎂合金方面的研究。E-mail：zhanjunyuan0609@163.com。

馬幼平（1961-），男，博士，教授，E-mail：youpingma615@163.com。