徐 浩(湖南省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局402隊(duì),湖南長(zhǎng)沙410014)
基于地質(zhì)巖石礦物分析測(cè)試技術(shù)的探討
徐 浩(湖南省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局402隊(duì),湖南長(zhǎng)沙410014)
國(guó)民經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展,礦產(chǎn)資源所具有的作用也越來(lái)越突出,為了更好的開展礦產(chǎn)資源的勘查工作,需要分析好地質(zhì)巖石礦物的特點(diǎn)和規(guī)律。本文則對(duì)巖石礦物的種類和特征進(jìn)行了分析,并闡明了巖石礦物分析工作的重要性,而后著重探討了X射線衍射法在分析礦物成分中的具體應(yīng)用,并以供相關(guān)人員參考。
地質(zhì)巖石;礦物分析;測(cè)試技術(shù)
礦產(chǎn)資源是一種重要的經(jīng)濟(jì)資源,其分布范圍較廣,但是分布的均勻程度不是很高。因此,為了提升礦產(chǎn)資源的開發(fā)利用效率,做好測(cè)試和分析工作已經(jīng)成為研究人員的工作重點(diǎn)。
巖石礦物是一種由多種元素構(gòu)成的聚合物,主要在地殼內(nèi)部運(yùn)動(dòng)。巖石礦物的產(chǎn)生主要是以地質(zhì)作用為主,由于不同地區(qū)的地質(zhì)作用和地質(zhì)活動(dòng)類型各異,所以說(shuō),巖石礦物的種類繁多。同時(shí),由于化學(xué)元素的組合形式也各有差異,巖石礦產(chǎn)資源的含量以及分布情況也就存在著一定的不確定性。從目前已有的礦產(chǎn)資源的研究成果上看,礦物類型以及經(jīng)達(dá)到三千余種,但是人們?nèi)粘K軌蚪佑|到的和可以充分利用的礦產(chǎn)僅僅有幾百種。其中,含氧的礦物有赤鐵礦、石英等等,碳酸鹽類的礦物以方解石為主,另外,還有云母晶石以及各類金屬元素。這些都是人們耳熟能詳?shù)牡V物類型,那些人們不太了解,或者是有待開發(fā)的礦物資源更為豐富。
3.1 礦物成分分析常用的幾種測(cè)試方式
3.1.1 經(jīng)典化學(xué)成分分析
其是以化學(xué)反應(yīng)定律為基礎(chǔ),對(duì)樣品的化學(xué)組成進(jìn)行定性的和定量的系統(tǒng)分析,常稱“濕法分析”,包括重量法、容量法和比色法。該方法分析靈敏度不是很高,但準(zhǔn)確度高,樣品用量較多,分析周期長(zhǎng),不適合用于稀土元素的分析。
3.1.2 發(fā)射光譜分析(AES)
令試樣在電弧、火花、等離子體等激發(fā)光源的作用下轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)原子,并使氣態(tài)原子的外層電子從基態(tài)激發(fā)至高能級(jí)。而由于礦石中各種元素的原子結(jié)構(gòu)不同,在光源的激發(fā)作用下,試樣中每種元素都發(fā)射自己的特征光譜。光譜定性分析一般多采用攝譜法。試樣中所含元素只要達(dá)到一定的含量,都可以有譜線攝譜在感光板上。攝譜法操作簡(jiǎn)單,價(jià)格便宜,快速,在幾小時(shí)內(nèi)可將含有的數(shù)十種元素定性檢出。它是目前進(jìn)行元素定性檢出的最好方法。用其進(jìn)行礦石中的元素測(cè)定時(shí),主要需要從三點(diǎn)著手:①利用標(biāo)準(zhǔn)試樣的光譜進(jìn)行比較,在同一光板上并列的將需要檢出的元素的純物質(zhì)以及純化合物的試樣進(jìn)行攝取,在映譜儀上講試樣光譜以及純物質(zhì)的光譜進(jìn)行顯示。若同一波長(zhǎng)位置上有兩者譜線存著,則表明在某條譜線中有某一元素存在。此方法更適合用來(lái)對(duì)試樣中的指定元素進(jìn)行定性,但不適合用來(lái)對(duì)光譜進(jìn)行全面的分析。②鐵光譜比較法也可以稱之為元素標(biāo)準(zhǔn)光譜比較法,此方法主要是并列對(duì)試樣以及純鐵進(jìn)行攝譜。而鐵光譜的譜線較多,大約有4600條譜線,并且每條譜線的波長(zhǎng)都已得到了較為精準(zhǔn)的測(cè)定,并且在譜線表內(nèi)有所記載。通常在鐵光譜圖總標(biāo)插波長(zhǎng)位置時(shí)都是根據(jù)元素的分析線長(zhǎng)短而定的,而后對(duì)譜線的強(qiáng)度進(jìn)行定量以及定性分析時(shí)也會(huì)根據(jù)元素的特有特征線以及譜線強(qiáng)度來(lái)分析,此方法也稱之為原子發(fā)射光譜法,一般被用于分析地質(zhì)、鋼鐵合金以及環(huán)境保護(hù)等試樣,分別對(duì)其進(jìn)行定性、半定量以及定量的分析,利用此方法所測(cè)得的元素光譜圖具體如圖1所示。
3.1.3 原子吸收光譜(AAS)
該法是依椐處于氣態(tài)的被測(cè)元素基態(tài)原子對(duì)該元素的原子共振輻射有強(qiáng)烈的吸收作用而建立的,主要用于測(cè)定水溶液中金屬離子及部分非金屬離子含量,應(yīng)用較廣。該法具有檢出限低、準(zhǔn)確度高、選擇性好(即干擾少)、分析速度快等優(yōu)點(diǎn),可達(dá)到10-6或10-9數(shù)量級(jí),也可以進(jìn)行常量分析,適宜于測(cè)定沸點(diǎn)低、易原子化的金屬元素。但是,每次分析只能測(cè)定一種元素。
圖1 元素光譜圖
3.1.4 X射線衍射(XRD)
X射線是一種短波長(zhǎng) (0.005~10nm)、高能量 (2.5×105~1.2×102eV)的電磁波。它是原子內(nèi)層電子在高速運(yùn)動(dòng)電子流沖擊下,產(chǎn)生躍遷而發(fā)射的電磁輻射。X射線衍射分析法就是用適當(dāng)?shù)姆椒ò堰@些衍射線記錄下來(lái),得到花樣各異的X射線衍射圖譜,分析樣品對(duì)X射線衍射產(chǎn)生的圖譜,解讀這些圖譜,便可以對(duì)樣品的多項(xiàng)特征進(jìn)行研究測(cè)定,如物質(zhì)材料的元素組成、構(gòu)造、組織、晶體結(jié)構(gòu)、元素的電子結(jié)構(gòu)、缺陷結(jié)構(gòu),結(jié)構(gòu)應(yīng)變、晶粒尺寸、結(jié)晶度等。
3.1.5 電子探針顯微分析(EPMA)
電子探針?lè)治鍪抢酶吣茈娮邮饔糜谖镔|(zhì),使其產(chǎn)生特征X射線、俄歇電子等二次電子而進(jìn)行的一種表面、微區(qū)分析方法。該方法可以分析試樣表面微米級(jí)及微區(qū)內(nèi)的物質(zhì)成分。結(jié)合顯微圖象分析,可找出微觀性質(zhì)對(duì)材料宏觀性能的影響因素,適用范圍為5B-92U(波譜分析)或11Na-92U(能譜分析),可以直接對(duì)巖石、礦物薄片或光片中選定的微區(qū)進(jìn)行分析,不破壞樣品,電子探針可視為一種試樣的無(wú)損分析法。例如其在測(cè)試硅硼鈉石礦物時(shí),能夠?qū)⒍ㄐ苑治雠c定量分析結(jié)合起來(lái),使研究者能夠針對(duì)BSEI高倍率顯示的微區(qū)顯微結(jié)構(gòu)(可達(dá)幾個(gè)微米級(jí)甚至納米級(jí)的微區(qū)),原位定量分析測(cè)試該區(qū)化學(xué)成分(檢測(cè)限理論值0.05%,不同元素檢測(cè)限不同,穩(wěn)定元素可低于0.01%),分析結(jié)果準(zhǔn)確、客觀。所用試樣通常制成標(biāo)準(zhǔn)薄片(即光薄片,雙面拋光,厚20μm,一片多用時(shí)厚度可加大。實(shí)體樣與粉末樣都可分析),它與普遍薄片作用一致,可進(jìn)行礦物常規(guī)光學(xué)特征研究。電子探針?lè)治鲋?,首先要通過(guò)光學(xué)顯微鏡,觀察、確定薄片中的待研究目標(biāo),諸如某礦物等,然后對(duì)樣品進(jìn)行鍍碳。鍍碳后在樣品表面形成一層碳膜,隨后通過(guò)高倍率BSEI進(jìn)行該礦物顯微結(jié)構(gòu)觀察。這樣光學(xué)圖像與電子圖像建立起對(duì)應(yīng)關(guān)系,有利于對(duì)比、深化研究。此后,在BSEI上,首先針對(duì)具備均質(zhì)精細(xì)結(jié)構(gòu)與成分的微區(qū)(面平,灰度一致)進(jìn)行能譜定性分析或者波譜定性分析,以此初步判斷礦物元素組成,接著進(jìn)行波譜定量成分分析,精確測(cè)試該礦物。最終根據(jù)所得礦物元素化學(xué)成分,綜合礦物的其它特征,進(jìn)行識(shí)別與鑒定。整個(gè)過(guò)程中樣品不受損害,可反復(fù)使用,優(yōu)勢(shì)非常明顯。
3.1.6 光電子能譜分析
X光電子能譜分析(XPS)就是一定能量的X光照射到樣品表面,和待測(cè)物質(zhì)發(fā)生作用,使待測(cè)物質(zhì)原子中的電子脫離原子成為自由電子,主要應(yīng)用是測(cè)定電子的結(jié)合能來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)表面元素的定性分析。
3.2 分析測(cè)試法在地質(zhì)巖石礦物分析中的具體應(yīng)用
3.2.1 工程案例
某金礦是一個(gè)與砷硫化鎳礦床伴生并含有Ag.CoSe鉑族元素等有益組分韻熱液床。長(zhǎng)期以來(lái),該礦床被認(rèn)為受金廠背斜倒轉(zhuǎn)的一翼所控制。該礦床嚴(yán)格受金廠逆沖推覆構(gòu)造的控制,它的次級(jí)北西向及早期東西向構(gòu)造儲(chǔ)礦,早期貧金石英脈受北西向次級(jí)斷裂,節(jié)理、層間滑動(dòng)面的控制。中期富金石英脈受控于早期東西向構(gòu)造在成礦期的再次活動(dòng)。晚期無(wú)金石英脈受控于南北向張節(jié)理。本文主要對(duì)中期和晚期的礦樣進(jìn)行了分析,發(fā)現(xiàn)中、晚期的礦樣均為褐色砂狀礦樣,以氧化物為主。
3.2.2 X衍射具體的工作方法以及分析步驟
(1)對(duì)礦樣的特征進(jìn)行分析。此金礦的中期、晚期的礦樣都是褐色的砂狀礦樣,主要都是氧化物,利用水析分離法對(duì)中期礦石風(fēng)化的程度進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn)其此階段的礦石風(fēng)化程度較高。
(2)光譜分析。利用光譜分析的方式分析礦樣的平均樣品,對(duì)礦樣總包含的元素種類進(jìn)行確定。分析結(jié)果表明此礦產(chǎn)總硅、鋁、鎂以及鐵含量較多,并且還含有一些微量元素以及其他元素等。此方法一般還會(huì)被應(yīng)用到晶體結(jié)構(gòu)的測(cè)定方面,而X射線衍射(XRD)圖見圖2。
圖2 X射線衍射(XRD)圖
(3)化學(xué)分析。分析含量較高的元素,明確礦樣中不同元素的具體含量。而利用此方法進(jìn)行分析,礦樣中的主要元素為二氧化硅,鐵、氧化鋁以及氧化鎂為次要元素,中期礦石中含有較低的硫元素,跟其他的金屬元素的含量也不同。
(4)X衍射分析。挑選礦物和單礦物進(jìn)行XRD實(shí)驗(yàn)分析。使用儀器為日本理學(xué)3015升級(jí)型X射線衍射儀。XRD分析,按照礦樣的外貌特征和顏色特征方面進(jìn)行挑選,務(wù)求將每種單礦物都篩選出來(lái),之后進(jìn)行對(duì)單礦物的XRD試驗(yàn),得出衍射圖譜。應(yīng)用X射線衍射測(cè)量技術(shù)進(jìn)行礦物物相定性分析和定量分析是目前X衍射儀的主要工作,雖然X衍射定量分析只能稱為半定量的方法,而且局限性較大,但足以滿足地質(zhì)、礦巖方面的需求。
總而言之,在具體的分析和測(cè)試工作中,要充分地了解到地質(zhì)礦產(chǎn)的分布特點(diǎn)以及實(shí)際的儲(chǔ)存量,提升礦產(chǎn)資源采集的規(guī)模,從而在某種程度上促進(jìn)社會(huì)經(jīng)濟(jì)的高效發(fā)展。
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P575
A
2095-2066(2016)33-0118-02
2016-11-2
徐 浩(1972-),男,工程師,本科,主要從事地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試等工作。