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        硅烷偶聯(lián)劑修飾納米SiO2改性MF/PVA纖維的結(jié)構(gòu)與性能

        2016-12-23 03:23:19周迎松于俊榮胡祖明
        合成纖維工業(yè) 2016年6期
        關(guān)鍵詞:斷裂強(qiáng)度阻燃性紡絲

        沈 燕,周迎松,于俊榮,王 彥,諸 靜,胡祖明

        (東華大學(xué) 纖維材料改性國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,上海 201620)

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        硅烷偶聯(lián)劑修飾納米SiO2改性MF/PVA纖維的結(jié)構(gòu)與性能

        沈 燕,周迎松,于俊榮*,王 彥,諸 靜,胡祖明

        (東華大學(xué) 纖維材料改性國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,上海 201620)

        采用經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑KH570表面修飾的納米SiO2(KH570-SiO2)對(duì)三聚氰胺甲醛/聚乙烯醇(MF/PVA)漿液進(jìn)行改性,采用濕法紡絲并改變凝固浴溫度制得了KH570-SiO2改性MF/PVA纖維,采用旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)分析對(duì)比了KH570-SiO2改性前后紡絲漿液的黏度變化,研究了KH570-SiO2及凝固浴溫度對(duì)MF/PVA纖維結(jié)構(gòu)與性能的影響。結(jié)果表明:KH570-SiO2改性后MF/PVA漿液的穩(wěn)定性有所提高,KH570-SiO2改性后MF/PVA纖維的斷裂強(qiáng)度有所下降,但纖維韌性有較大提高,纖維耐熱性能和阻燃性能也有較大提高;隨著凝固浴溫度的升高,KH570-SiO2改性MF/PVA纖維的特征熱分解溫度和極限氧指數(shù)(LOI)先增大后降低,纖維LOI均高于28%;纖維斷裂強(qiáng)度隨凝固浴溫度的升高而增大,而纖維斷裂韌性則呈現(xiàn)先降低后增大趨勢(shì);凝固浴溫度為50℃時(shí),制得的KH570-SiO2改性MF/PVA纖維LOI為38.7%,纖維斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長率分別為2.53 cN/dtex和5.17%。

        三聚氰胺甲醛纖維 聚乙烯醇纖維 硅烷偶聯(lián)劑 納米二氧化硅 濕法紡絲 凝固浴溫度 力學(xué)性能 阻燃性能

        三聚氰胺甲醛(MF)纖維是一種新型的無鹵阻燃纖維,具有耐高溫、不熔滴、優(yōu)異的阻燃性能和優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性,廣泛應(yīng)用在高溫防護(hù)和阻燃領(lǐng)域[1-2]。然而,MF樹脂容易發(fā)生交聯(lián),固化交聯(lián)后具有又硬又脆的特點(diǎn),成纖性差,在MF樹脂中添加聚乙烯醇(PVA)可有效提高M(jìn)F成纖性能[3-4],但單純地使用MF/PVA漿液進(jìn)行紡絲,得到的纖維韌性較差[5]。納米二氧化硅(SiO2)是一種白色的無毒、無味、無污染的無機(jī)納米粒子,具有高硬度、高強(qiáng)度、耐摩擦和耐化學(xué)腐蝕性能,被廣泛用于化學(xué)纖維的增韌改性[6-9]。然而納米SiO2極易團(tuán)聚,很難在聚合物基體中均勻分散,采用硅烷偶聯(lián)劑來修飾納米SiO2[10-11],以提高納米SiO2與聚合物基體的相容性。作者采用經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑KH570修飾的納米SiO2(KH570-SiO2)改性MF/PVA纖維,以此提高纖維的韌性;研究了KH570-SiO2及濕法紡絲凝固浴溫度對(duì)KH570-SiO2/MF/PVA纖維結(jié)構(gòu)與性能的影響。

        1 實(shí)驗(yàn)

        1.1 原料

        納米SiO2:分析純,純度99.5%,上海晶純生化科技股份有限公司產(chǎn);PVA:聚合度1 700,醇解度99%,中國石化集團(tuán)四川維尼綸廠產(chǎn);無水硫酸鈉:分析純,平湖化工試劑廠產(chǎn);硅烷偶聯(lián)劑KH570、三聚氰胺三乙醇胺、硼酸和丙酮:均為分析純,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司產(chǎn);甲醛溶液:化學(xué)純,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)。

        1.2 KH570-SiO2/MF/PVA纖維的制備

        首先稱取一定量PVA置于去離子水中,95 ℃攪拌溶解48 h直至溶液變?yōu)闊o色透明,制得PVA質(zhì)量分?jǐn)?shù)為17%的水溶液待用。參照文獻(xiàn)[12]方法用KH570對(duì)納米SiO2進(jìn)行表面修飾制得KH570-SiO2,用三乙醇胺將甲醛溶液的pH值調(diào)節(jié)到9~10,加入一定量的KH570-SiO2,將溶液加熱到95℃后緩慢加入三聚氰胺并不斷攪拌,使三聚氰胺與甲醛的摩爾比為1:2, KH570-SiO2(相對(duì)MF/PVA)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%,攪拌反應(yīng)1 h至反應(yīng)物變?yōu)闊o色透明,得到KH570-SiO2/MF溶液,將其冷卻到70 ℃,然后與PVA水溶液按質(zhì)量比1:1進(jìn)行混合,最終制得KH570-SiO2/MF/PVA溶液。不加入KH570-SiO2,以同樣方法制得MF/PVA溶液以進(jìn)行對(duì)比。

        采用自制的紡絲機(jī),分別將制備得到的MF/PVA漿液和KH570-SiO2/MF/PVA漿液倒入保溫50 ℃的溶液釜中,真空脫泡4 h,之后通入氮?dú)?N2)將紡絲溶液加壓至0.3 MPa左右,開啟紡絲機(jī)進(jìn)行濕法紡絲。紡絲溶液依次經(jīng)過濾網(wǎng)、計(jì)量泵、噴絲組件、噴絲板進(jìn)入凝固浴,紡絲細(xì)流在凝固浴中逐漸發(fā)生溶劑交換并固化形成初生纖維,噴絲板為300孔,孔徑為0.06 mm。第一、二凝固浴分別為硼酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%和1%的過飽和硫酸鈉水溶液,改變第一凝固浴溫度為30~90 ℃,第二凝固浴溫度保持30 ℃不變。實(shí)驗(yàn)中固定計(jì)量泵轉(zhuǎn)速不變以控制紡絲溶液的擠出速率不變,調(diào)節(jié)Ⅰ輥速率和Ⅱ輥速率,使得噴頭拉伸率為-50%,纖維在第二凝固浴中濕拉伸倍數(shù)為1.3。將制得的纖維置于過飽和硫酸鈉溶液中浸泡4 h,然后置于丙酮中超聲浸泡2 h,洗去纖維表面的硫酸鈉顆粒,在50 ℃烘箱中烘干,得到MF/PVA纖維和KH570-SiO2/MF/PVA纖維。

        1.3 測試與表征

        旋轉(zhuǎn)黏度:采用上海越平科學(xué)儀器公司NDJ-8S型數(shù)顯旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測試,紡絲漿液在50 ℃下靜置脫泡2 h,使用4號(hào)轉(zhuǎn)子測試改性前后MF/PVA溶液的旋轉(zhuǎn)黏度。

        熱重(TG)分析:采用德國耐馳209 F1 Iris型熱重分析儀測試?yán)w維在N2氣氛下的TG曲線及微商熱重(DTG)曲線,N2流量20 mL/min,測試溫度30~600 ℃,升溫速率20 ℃/min。

        表面形貌:采用日本日立公司S-3000N型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察試樣的表面形貌,試樣測試前進(jìn)行噴金處理。

        元素分析:采用德國Elmentar Vario EL III型元素分析儀測定各樹脂及纖維試樣的N元素含量,按式(1)計(jì)算纖維制備過程中的N元素流失率(LN)。

        (1)

        式中:C1為直接將漿液干燥制得樹脂的N元素含量;C2為纖維的N元素含量。

        力學(xué)性能:采用上海新纖儀器公司XQ-1C型纖維強(qiáng)伸度儀測試,夾距為20 mm,拉伸速率為10 mm/min,每種纖維測試30組求平均值。

        阻燃性能:采用長絲股線法將纖維束捻成繩,采用南京炯雷儀器設(shè)備有限公司JF-3氧指數(shù)測定儀,按標(biāo)準(zhǔn)GB/T5454—1997《紡織品燃燒性能試驗(yàn)氧指數(shù)法》測試極限氧指數(shù)(LOI),測試采用高純N2、醫(yī)用氧氣。

        耐熱水性能:采用水中軟化點(diǎn)(Rp)表征纖維的耐熱水性能,參考文獻(xiàn)[13]測試。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 改性前后MF/PVA紡絲漿液的黏度

        根據(jù)文獻(xiàn)[14-16]以及多次實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),MF/PVA紡絲漿液在40~60 ℃下紡絲最為適宜。從圖1可以看出:MF/PVA紡絲原液的初始黏度約為4 Pa·s,加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%的KH570-SiO2后溶液初始黏度略有提高;隨放置時(shí)間的延長,溶液黏度緩慢增大,約26h后MF/PVA溶液的黏度開始高于KH570-SiO2/MF/PVA溶液,約70 h后MF/PVA溶液的黏度迅速增加,溶液流動(dòng)性明顯變差,紡絲原液黏度短時(shí)間內(nèi)迅速上升到80 Pa·s以上,這是由于MF/PVA溶液中的MF分子間發(fā)生了交聯(lián)固化所致,放置過程中漿液由原本的澄清透明狀態(tài)逐漸變成白色渾濁狀態(tài),并最終凝固成塊狀;KH570-SiO2/改性后MF/PVA漿液的儲(chǔ)存穩(wěn)定性有較大提高,溶液穩(wěn)定保存時(shí)間提高到90 h以上,這對(duì)溶液的穩(wěn)定紡絲非常重要。

        圖1 KH570-SiO2改性前后MF/PVA紡絲漿液在50 ℃下旋轉(zhuǎn)黏度隨時(shí)間的變化Fig.1 Change of rotary viscosity of MF/PVA spining solution with time before and after KH570-SiO2modification at 50 ℃■—KH570-SiO2/MF/PVA;●—MF/PVA

        2.2 改性前后MF與PVA的相容性

        從圖2可以看出:MF/PVA膜中發(fā)生了明顯的相分離,MF相顆粒分散在PVA基體中,相界面清晰可見;由分散相進(jìn)一步放大照片可以看出,MF相結(jié)構(gòu)致密,呈交聯(lián)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu);而加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%的KH570-SiO2后,MF/PVA膜內(nèi)相尺寸明顯減小,并可以觀察到部分納米粒子(見圖中標(biāo)示部分)。這是由于納米SiO2表面含有豐富的羥基基團(tuán),經(jīng)KH570修飾后又在納米粒子表面引入大量烷基基團(tuán),從而增進(jìn)了溶液中PVA與MF的相容性,從而使分散相尺寸減小。MF/PVA溶液中分散相尺寸較大,MF分子間較易發(fā)生交聯(lián)固化反應(yīng),使溶液黏度迅速增大,而KH570-SiO2改性之后MF相尺寸明顯變小,交聯(lián)固化反應(yīng)也會(huì)相應(yīng)變緩,這也是KH570-SiO2改性后MF/PVA紡絲溶液儲(chǔ)存穩(wěn)定性明顯延長的主要原因。

        圖2 MF/PVA膜與KH570-SiO2/MF/PVA膜的SEM照片F(xiàn)ig.2 SEM images of MF/PVA film and KH570-SiO2/MF/PVA film

        2.3 改性前后MF/PVA纖維的表觀形貌

        從圖3可以看出,KH570-SiO2/MF/PVA纖維與MF/PVA纖維相比,表面并沒有發(fā)生太大變化,表面均存在許多顆粒狀物質(zhì),推斷其應(yīng)該為交聯(lián)并溶出在纖維表面的MF顆粒。

        圖3 MF/PVA纖維與KH570-SiO2/MF/PVA纖維的SEM照片F(xiàn)ig.3 SEM images of MF/PVA fiber and KH570-SiO2/MF/PVA fiber

        由于凝固浴中的硼酸易于和MF分子中的氨基發(fā)生反應(yīng),會(huì)誘使纖維中的MF向纖維表面遷移,而硼酸也會(huì)與PVA分子發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)使其固化,從而又會(huì)限制纖維內(nèi)MF的遷移溶出,兩方面綜合作用造成一部分MF樹脂以顆粒狀附著于纖維表面而未溶解在凝固浴中。這也進(jìn)一步證明了纖維中PVA為連續(xù)相,而MF則為分散相分散在纖維中。

        2.4 改性前后MF/PVA纖維的LN及阻燃性能

        從表1可以看出:相對(duì)于MF/PVA纖維,KH570-SiO2/MF/PVA纖維的LN明顯下降,而纖維LOI則有較大提高,這是由于KH570-SiO2的加入很大程度上提高了PVA與MF之間的相容性,從而限制了纖維成形過程中MF相的溶出,使纖維的LN降低;隨紡絲凝固浴溫度的升高,KH570-SiO2/MF/PVA纖維的LN先減少再增加,這時(shí)由于凝固劑的擴(kuò)散速度隨溫度的提高而加快,使紡絲細(xì)流的交聯(lián)固化速度變快,因而阻礙了MF相的溶出,則纖維的LN隨凝固浴溫度的升高而降低,但當(dāng)凝固浴溫度增加到60 ℃以后,盡管纖維固化速度快,但是熱的酸性凝固浴對(duì)MF相的溶解作用開始加強(qiáng),未完全交聯(lián)的MF相開始溶于凝固浴中,因而纖維的LN又開始增加;凝固浴溫度為50 ℃左右時(shí),纖維的LN最小,纖維中所含MF樹脂最多;另外,纖維LOI的變化趨勢(shì)與纖維LN變化正好相反,LN低的纖維其LOI則高,這是由于纖維中起阻燃作用的主要是MF相,自然是MF溶出較少的纖維阻燃性能最好,實(shí)驗(yàn)制得的KH570-SiO2/MF/PVA纖維的LOI均高于28%,最高可達(dá)38.7%,具有優(yōu)異的阻燃性能。

        表1 KH570-SiO2改性前后MF/PVA纖維的LN與LOI

        Tab.1 LNand LOI of MF/PVA fiber before and after KH570-SiO2modification

        纖維試樣凝固浴溫度/℃LN,%LOI,%MF/PVA3031.5525.83019.2231.24011.2035.3509.1138.7KH570?SiO2/MF/PVA6018.3531.97020.9929.58022.4928.79023.5028.1

        2.5 改性前后MF/PVA纖維的耐熱性能以及耐熱水性能

        從圖4可看出,在100~600 ℃時(shí),所有纖維都有3個(gè)分解階段,不同階段分解溫度列于表2。

        第一分解階段在290 ℃左右,主要是由于纖維中PVA部分的分解損失,由于納米粒子引入氫鍵以及交聯(lián)反應(yīng)的作用,使得KH570-SiO2/MF/PVA的分解溫度相較于未改性MF/PVA纖維有所提高。第二階段主要是MF樹脂中亞甲基交聯(lián)鍵的分解脫除,由于納米粒子引入了氫鍵交聯(lián),使得KH570-SiO2/MF/PVA纖維在此階段的分解溫度相比于未改性MF/PVA纖維提高了近50℃。第三分解峰則是纖維內(nèi)三嗪環(huán)的損失,與未改性MF/PVA纖維內(nèi)的三嗪環(huán)分解溫度相差不大。

        對(duì)比表2中不同KH570-SiO2/MF/PVA纖維的熱分解數(shù)據(jù)可以看出,凝固浴溫度為50 ℃時(shí)纖維的耐熱性能最為優(yōu)異,殘?zhí)柯室沧罡?,這是由于該凝固條件下纖維成形過程中溶出的MF較少所致,各纖維的殘?zhí)柯首兓厔?shì)與纖維LN變化正好相反,這進(jìn)一步說明了MF/PVA纖維中的耐熱組分為MF相。

        圖4 KH570-SiO2改性前后MF/PVA纖維在N2氣氛中的TG和DTG曲線Fig.4 TG and DTG curves of MF/PVA fiber before and after KH570-SiO2modification in N2atmosphere1—MF/PVA纖維,凝固浴30 ℃;2—KH570-SiO2/MF/PVA纖維,凝固浴30 ℃;3—KH570-SiO2/MF/PVA纖維,凝固浴50 ℃

        Tab.2 Thermolysis data of MF/PVA fiber before and after KH570-SiO2modification

        纖維試樣凝固浴溫度/℃T1/℃T2/℃T3/℃殘?zhí)柯剩?MF/PVA30273.7352.2460.736.2430290.5391.0462.043.7740299.7400.9468.448.0150321.2395.6465.549.33KH570?SiO2/MF/PVA60296.3394.7468.144.2870287.6387.5461.843.5380294.1384.4460.343.2190296.3383.5460.242.52

        注:T1,T2,T3分別為第一、第二、第三分解溫度。

        Rp表征了纖維在水中的耐收縮性能。Rp與纖維的結(jié)晶度和MF交聯(lián)程度有關(guān)。由于纖維中MF的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約70%,其纖維的結(jié)晶度較小,改性前MF/PVA的Rp為75 ℃,而改性后相同條件下得到的纖維的Rp為81 ℃,這是由于改性后LN降低,MF減緩了PVA的收縮。

        2.6 改性前后MF/PVA纖維的力學(xué)性能

        由表3可知:加入KH570-SiO2改性后,MF/PVA纖維的斷裂強(qiáng)度有所下降,而纖維斷裂伸長率則有較大提高;隨著凝固浴溫度的提高,纖維斷裂強(qiáng)度呈現(xiàn)逐漸增大的趨勢(shì),而纖維斷裂伸長率和模量則呈現(xiàn)先降低后增大的趨勢(shì)。影響MF/PVA纖維力學(xué)性能的主要因素為纖維的交聯(lián)程度、纖維內(nèi)PVA連續(xù)相含量以及纖維的結(jié)晶取向度。凝固浴溫度提高會(huì)使紡絲細(xì)流的交聯(lián)固化速率增大,并相應(yīng)提高纖維的結(jié)晶取向度,因此纖維斷裂強(qiáng)度逐漸增大。

        表3 KH570-SiO2改性前后MF/PVA纖維的力學(xué)性能

        Tab.3 Mechanical properties of MF/PVA fiber before and after KH570-SiO2modification

        纖維試樣凝固浴溫度/℃線密度/dtex斷裂強(qiáng)度/(cN·dtex-1)斷裂伸長率,%模量/(cN·dtex-1)MF/PVA304.953.602.63263.10304.312.527.0848.64404.462.575.3490.17504.772.535.1792.54KH570?SiO2/MF/PVA604.252.618.4482.07704.022.859.1285.55803.593.0211.0394.10903.453.1111.5580.91

        由于MF/PVA纖維中PVA連續(xù)相主要決定纖維的韌性,因此低溫凝固時(shí)LN較高的纖維具有較高韌性,隨凝固浴溫度升高到50 ℃,纖維的LN降至最低,則纖維中PVA連續(xù)相含量相對(duì)最低,纖維斷裂伸長率也降至最低,其后隨纖維的LN的增大,纖維的斷裂伸長率也有所提高。也正是KH570-SiO2的改性大大降低了纖維的LN,使得MF/PVA纖維的斷裂強(qiáng)度明顯降低,而纖維韌性則有較大提高。

        由表3還可以看出,KH570-SiO2/MF/PVA纖維的斷裂強(qiáng)度均高于2.5cN/dtex,纖維斷裂伸長率均高于5%,可滿足紡織后加工對(duì)纖維力學(xué)性能的要求。另外,KH570-SiO2/MF/PVA纖維的LOI最大達(dá)到38.7%,具有優(yōu)異的阻燃性能,因此,KH570-SiO2/MF/PVA纖維是值得工業(yè)化開發(fā)的阻燃纖維品種。

        3 結(jié)論

        a. 以KH570-SiO2改性MF/PVA漿液并進(jìn)行濕法紡絲,KH570-SiO2的引入增強(qiáng)了溶液中MF與PVA的兩相相容性,使溶液穩(wěn)定性有較大程度地提高。

        b. KH570-SiO2改性后,MF/PVA纖維的耐熱性能和阻燃性能得到較大提高,纖維斷裂強(qiáng)度略有降低,但其斷裂韌性有較大提高。

        c. 隨凝固浴溫度的升高,KH570-SiO2/MF/PVA纖維的特征熱分解溫度和LOI均先增大后降低,纖維強(qiáng)度持續(xù)增大,而纖維斷裂伸長率和模量則呈現(xiàn)先降低后增大的趨勢(shì)。凝固浴溫度為50 ℃時(shí)制得的KH570-SiO2/MF/PVA纖維LOI為38.7%,纖維斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長率分別為2.53 cN/dtex和5.17%。

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        Structure and properties of MF/PVA fiber modified with nano-SiO2treated with silane coupling agent

        Shen Yan, Zhou Yingsong, Yu Junrong, Wang Yan, Zhu Jing, Hu Zuming

        (StateKeyLaboratoryforModificationofChemicalFibersandPolymerMaterials,DonghuaUniversity,Shanghai201620)

        Silane coupling agent KH570 modified nano-SiO2(KH570-SiO2) was used to modify melamine formaldehyde/polyvinyl alcohol (MF/PVA) slurry from which a KH570-SiO2modified MF/PVA fiber was prepared under different coagulation bath temperature via wet spinning process. The viscosity change of the spinning slurry was contrasted before and after KH570-SiO2modification by rotary viscometer. The effect of KH570-SiO2and coagulation bath temperature on the structure and properties of MF/PVA fiber was studied. The results showed that the stability of MF/PVA slurry was improved in some degree after KH570-SiO2modification, and the obtained KH570-SiO2modified MF/PVA fiber had some decrease in the breaking strength and a great increase in the tenacity, heat resistance and flame retardance; the characteristic thermolysis temperature and the limiting oxygen index (LOI) of the KH570-SiO2modified MF/PVA fiber were increased and then decreased with the elevation of coagulation bath temperature; the LOI of the fibers were all above 28%; the breaking strength was increased and the breaking tenacity was decreased and then increased with the increase of the coagulation bath temperature; the LOI of the KH570-SiO2modified MF/PVA fiber was 38.7% and the breaking strength and elongation at break were 2.53 cN/dtex and 5.17%, repectively, as the coagulation bath temperature was 50 ℃.

        melamine formaldehyde fiber; polyvinyl alcohol fiber; silane coupling agent; nano-silica; wet spinning; coagulation bath temperature; mechanical properties; flame retardance

        2016- 07- 04; 修改稿收到日期:2016- 09-25。

        沈燕(1991—),女,碩士研究生,主要從事三聚氰胺纖維改性研究。E-mail:shenyan31234@163.com。

        上海市自然科學(xué)基金(152R1401100)。

        TQ342+.7;TQ342+.41

        A

        1001- 0041(2016)06- 0020- 06

        * 通訊聯(lián)系人。E-mail:yjr@dhu.edu.cn。

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