陳 剛 （中海油常州涂料化工研究院有限公司，江蘇常州 213016）

標(biāo)準(zhǔn)化

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《紫外光固化涂料 貯存穩(wěn)定性的評(píng)定》制定概況

陳 剛 （中海油常州涂料化工研究院有限公司，江蘇常州 213016）

介紹了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《紫外光固化涂料 貯存穩(wěn)定性的評(píng)定》的制定概況。闡述了標(biāo)準(zhǔn)的制定原則及其適用范圍和試驗(yàn)方法的確定依據(jù)，并給出了驗(yàn)證試驗(yàn)數(shù)據(jù)及結(jié)果分析。

紫外光固化涂料；貯存穩(wěn)定性；評(píng)定

0 引言

紫外光固化涂料廣泛應(yīng)用于木器、光纖、3C產(chǎn)品（計(jì)算機(jī)、通信和消費(fèi)類(lèi)電子產(chǎn)品）及化妝品包材等領(lǐng)域。然而，截至目前，我國(guó)一直沒(méi)有對(duì)紫外光固化涂料的貯存穩(wěn)定性測(cè)試方法制定相應(yīng)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6753.3—1986《涂料貯存穩(wěn)定性試驗(yàn)方法》中規(guī)定的涂料貯存穩(wěn)定性測(cè)試方法是基于傳統(tǒng)溶劑型涂料的貯存特點(diǎn)制定的，無(wú)法反映紫外光固化涂料在使用和貯存過(guò)程中的問(wèn)題。美國(guó)標(biāo)準(zhǔn) ASTM D 4144—1994（1999）《紫外線固化涂層包裝耐久性評(píng)估的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》中所涉及的評(píng)估紫外光固化涂料貯存穩(wěn)定性的測(cè)試方法僅限于觀測(cè)涂料的凝膠狀況，并不能完整地評(píng)估紫外光固化涂料在實(shí)際生產(chǎn)和使用過(guò)程中的貯存穩(wěn)定性問(wèn)題。為穩(wěn)定和提高紫外光固化涂料的產(chǎn)品質(zhì)量，滿(mǎn)足國(guó)內(nèi)市場(chǎng)的需求，適應(yīng)技術(shù)和經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，全國(guó)涂料和顏料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)決定制定《紫外光固化涂料 貯存穩(wěn)定性的評(píng)定》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（下稱(chēng)標(biāo)準(zhǔn)）。

1 標(biāo)準(zhǔn)制定的主要工作過(guò)程

在上報(bào)標(biāo)準(zhǔn)制定計(jì)劃之前，全國(guó)涂料和顏料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)秘書(shū)處了解了紫外光固化涂料產(chǎn)品的特性、施工工藝等，檢索了相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和資料，對(duì)國(guó)內(nèi)外使用較多的貯存穩(wěn)定性測(cè)試方法進(jìn)行了研究。在接到主管部門(mén)的批準(zhǔn)文件后，聯(lián)系相關(guān)單位征求意見(jiàn)，并邀請(qǐng)具有代表性的企業(yè)參與了標(biāo)準(zhǔn)的制定工作。

為使標(biāo)準(zhǔn)的制定工作順利進(jìn)行，標(biāo)準(zhǔn)的主要起草單位組織相關(guān)人員查閱了大量國(guó)內(nèi)外相關(guān)資料，并結(jié)合近幾年該類(lèi)產(chǎn)品的實(shí)際質(zhì)量狀況和發(fā)展趨勢(shì)，認(rèn)真討論并初步確定了產(chǎn)品的分類(lèi)和試驗(yàn)方法。起草單位據(jù)此編寫(xiě)了工作組討論稿和編制說(shuō)明。

2015年4月15日在常州組織召開(kāi)了第一次工作組會(huì)議，20家單位的30名代表參加了會(huì)議。與會(huì)代表討論了標(biāo)準(zhǔn)草案和編制說(shuō)明，確定了標(biāo)準(zhǔn)的制定原則、試驗(yàn)方法和驗(yàn)證試驗(yàn)安排等。浙江佑謙特種材料有限公司、深圳市廣田環(huán)保涂料有限公司、嘉寶莉化工集團(tuán)股份有限公司3家單位按照會(huì)議確定的驗(yàn)證試驗(yàn)方案于2015年5月底完成了全部驗(yàn)證試驗(yàn)工作。根據(jù)驗(yàn)證試驗(yàn)過(guò)程及對(duì)驗(yàn)證試驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果的分析，確定了紫外光固化涂料貯存穩(wěn)定性的測(cè)試方法，并且在此基礎(chǔ)上編寫(xiě)了標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿和編制說(shuō)明。

2 標(biāo)準(zhǔn)制定原則

參照現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6753.3—1986《涂料貯存穩(wěn)定性試驗(yàn)方法》和美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)ASTM D 4144—1994（1999）《紫外線固化涂層包裝耐久性評(píng)估的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》中的有關(guān)內(nèi)容，并適當(dāng)增加評(píng)定紫外光固化涂料貯存穩(wěn)定性的項(xiàng)目，結(jié)合近幾年我國(guó)該類(lèi)產(chǎn)品的實(shí)際質(zhì)量狀況和發(fā)展趨勢(shì)，確定標(biāo)準(zhǔn)的控制項(xiàng)目和相應(yīng)的試驗(yàn)方法。結(jié)合驗(yàn)證試驗(yàn)數(shù)據(jù)和對(duì)數(shù)據(jù)的分析討論及廣泛征求意見(jiàn)來(lái)確定項(xiàng)目的評(píng)級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，使最終制定的標(biāo)準(zhǔn)評(píng)級(jí)方法能很好地反映產(chǎn)品的貯存穩(wěn)定性，檢驗(yàn)方法更合理，更便于實(shí)際操作，從而也更有利于產(chǎn)品的推廣應(yīng)用，以及有效地規(guī)范市場(chǎng)和促進(jìn)行業(yè)的技術(shù)進(jìn)步。

3 標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

作為紫外光固化清漆和色漆貯存穩(wěn)定性的試驗(yàn)方法，本標(biāo)準(zhǔn)適用于液態(tài)紫外光固化清漆和色漆。將產(chǎn)品放置在密閉容器中，于自然條件或加速升溫條件下貯存后，測(cè)試其所發(fā)生的黏度變化、凝膠現(xiàn)象、沉降現(xiàn)象以及其他按規(guī)定所需檢測(cè)的性能變化。

4 試驗(yàn)方法的確定

第一次工作組會(huì)議決定對(duì)紫外光固化清漆和色漆在自然條件和加速升溫條件下的貯存穩(wěn)定性進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，由浙江佑謙特種材料有限公司、深圳市廣田環(huán)保涂料有限公司、嘉寶莉化工集團(tuán)股份有限公司3家單位對(duì)收集到的樣品進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)?？紤]到自然條件下紫外光固化清漆或色漆的貯存穩(wěn)定性試驗(yàn)時(shí)間較長(zhǎng)，短時(shí)間內(nèi)看不出什么變化，故驗(yàn)證試驗(yàn)選擇加速升溫條件操作，觀察樣品貯存穩(wěn)定性的變化情況。根據(jù)驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果，結(jié)合各評(píng)定規(guī)則給出相應(yīng)等級(jí)，通過(guò)各條評(píng)級(jí)分?jǐn)?shù)相對(duì)比較各試樣貯存穩(wěn)定性之優(yōu)劣。

5 驗(yàn)證試驗(yàn)數(shù)據(jù)

5.1 紫外光固化清漆貯存穩(wěn)定性的評(píng)定

取8份試樣分別裝入8個(gè)廣口瓶中，裝樣量以樣品液面距瓶塞15 mm左右為宜。在8個(gè)廣口瓶中各加入1個(gè)玻璃球，然后塞緊瓶塞，稱(chēng)量試樣質(zhì)量，精確至0.01 g。測(cè)試并記錄試樣初始黏度值。將廣口瓶置于鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，在（50±2）℃條件下貯存32 d，測(cè)試數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。

表1 紫外光固化清漆試樣加速升溫條件下貯存穩(wěn)定性的測(cè)試數(shù)據(jù)Table 1 The storage stability test datas of UV curable varnish at accelerated heating condition

由表1可見(jiàn)：8個(gè)樣品中，3#、5#、6#樣品在32 d的貯存時(shí)間內(nèi)，玻璃球一直移動(dòng)，完全無(wú)凝膠，且黏度變化很小（均為10級(jí)），這表明樣品貯存穩(wěn)定性較好；7#樣品在16 d的貯存時(shí)間內(nèi)，貯存穩(wěn)定性較好（玻璃球一直移動(dòng)，完全無(wú)凝膠，黏度基本無(wú)變化），32 d時(shí)玻璃球移動(dòng)變緩慢，有少量凝膠，但黏度變化不大（8級(jí)），這表明樣品貯存穩(wěn)定性變差；1#、2#、4#、8#樣品在32 d的貯存時(shí)間內(nèi)，貯存穩(wěn)定性有比較明顯的變化，其中1#、4#樣品在8 d的貯存時(shí)間內(nèi)，玻璃球移動(dòng)變緩慢，有少量凝膠，但黏度變化不大（8級(jí)），16 d貯存時(shí)間內(nèi)，玻璃球停止移動(dòng)，完全凝膠；2#、8#樣品在16 d貯存時(shí)間內(nèi)玻璃球移動(dòng)變緩慢，有少量凝膠，但黏度變化不大（8級(jí)）；32 d時(shí)玻璃球停止移動(dòng)，完全凝膠。

由表1數(shù)據(jù)及結(jié)果分析可見(jiàn)：加速升溫條件下貯存穩(wěn)定性的評(píng)定方法能在一定程度上反映紫外光固化清漆貯存穩(wěn)定性的變化情況，相關(guān)理化指標(biāo)的評(píng)級(jí)也是行之有效的。

5.2 紫外光固化色漆貯存穩(wěn)定性的評(píng)定

取6份試樣分別裝入6個(gè)金屬罐內(nèi)，裝樣量以樣品液面距罐口15 mm左右為宜，然后蓋緊罐蓋。稱(chēng)量試樣質(zhì)量，精確至0.01 g。測(cè)試并記錄試樣初始黏度值。將金屬罐置于鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，在（50±2）℃條件下貯存32 d，測(cè)試數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。

表2 紫外光固化色漆試樣加速升溫條件下貯存穩(wěn)定性的測(cè)試數(shù)據(jù)Table 2 The storage stability test data of UV curable paint at accelerated heating condition

由表2數(shù)據(jù)可見(jiàn)：在32 d的貯存時(shí)間內(nèi)，6個(gè)樣品中，4#樣品完全無(wú)沉降、無(wú)凝膠，且黏度變化很?。ň鶠?0級(jí)），這表明4#樣品貯存穩(wěn)定性較好；3#樣品完全無(wú)沉降（8級(jí)），幾乎無(wú)凝膠（有約0.5 mm軟膠團(tuán)），且黏度變化很小，這表明樣品貯存穩(wěn)定性基本無(wú)變化；6#樣品在16 d貯存時(shí)間內(nèi)完全無(wú)沉降，幾乎無(wú)凝膠（8級(jí)），黏度變化很?。?0級(jí)）；32 d時(shí)有少量凝膠（6級(jí)），沉降程度和黏度有變化，但變化不大（均為8級(jí)），這表明樣品貯存穩(wěn)定性有輕微變化；1#、2#、5#樣品在32 d的貯存時(shí)間內(nèi)，貯存穩(wěn)定性有比較明顯的變化，其中2#、5#樣品變化情況相似，16 d時(shí)沉降程度發(fā)生變化（分別為8級(jí)、6級(jí)），有少量凝膠（均為6級(jí)），但黏度變化不大（分別為10級(jí)、8級(jí)）；32 d時(shí)有沉降，底部出現(xiàn)軟結(jié)塊，調(diào)刀橫向移動(dòng)有明顯阻力，調(diào)刀攪動(dòng)可分散均勻（2級(jí)），有大量凝膠（2級(jí)），但黏度變化不大（均為8級(jí)），這表明樣品貯存穩(wěn)定性變差；1#樣品在貯存8～32 d時(shí)，沉降程度有變化（8級(jí)→6級(jí)），有中等量凝膠（4級(jí)），但黏度變化很?。ň鶠?0級(jí)），這表明樣品貯存穩(wěn)定性變差。

由表2數(shù)據(jù)及結(jié)果分析可見(jiàn)：加速升溫條件下貯存穩(wěn)定性的評(píng)定方法能在一定程度上反映紫外光固化色漆貯存穩(wěn)定性的變化情況，相關(guān)理化指標(biāo)的評(píng)級(jí)也是行之有效的。

6 結(jié)語(yǔ)

在參考了國(guó)內(nèi)外大量文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，通過(guò)國(guó)內(nèi)3家企業(yè)的紫外光固化涂料驗(yàn)證試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析，以及廣泛征求意見(jiàn)最終形成標(biāo)準(zhǔn)報(bào)批稿，本標(biāo)準(zhǔn)適用于液態(tài)紫外光固化清漆和色漆貯存穩(wěn)定性的評(píng)定。

The Setting Survey of National Standard Ultraviolet Curable Coatings—the Assessment of Storage Stability

Chen Gang
（CNOOC Changzhou Paint & Coatings Industry Research Institute Co.，Ltd.，Changzhou Jiangsu，213016，China）

The setting survey of national standard Ultraviolet Curable Coatings—the Assessment of Storage Stability was introduced，which included the setting principles and the applicable scope of standard，and the determing basis of test method. The validation test datas and results analysis were given.

ultraviolet curable coatings；storage stability；assessment

TQ 630.7

A

1009-1696（2016）05-0049-04

2016-02-24

陳剛（1976—），男，工程師，主要從事涂料與顏料理化性能測(cè)試與涂料標(biāo)準(zhǔn)制修訂工作。