田俊杰，袁偉哲，呂珂

（1.吉林省地質(zhì)科學(xué)研究所，吉林長(zhǎng)春 130012；2.吉林省農(nóng)業(yè)科學(xué)院，吉林長(zhǎng)春130033）

土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定方法

田俊杰1，袁偉哲1，呂珂2*

（1.吉林省地質(zhì)科學(xué)研究所，吉林長(zhǎng)春 130012；2.吉林省農(nóng)業(yè)科學(xué)院，吉林長(zhǎng)春130033）

本文介紹了土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定方法。檢測(cè)方法的檢出限（DL）、加標(biāo)回收率和精密度（RSD）分別達(dá)到1.0ng/g、75.6%～109%和2.20%～6.05%（n=6）。

土壤；有機(jī)氯；農(nóng)藥

建立的方法能夠準(zhǔn)確的測(cè)定土壤中的有機(jī)氯農(nóng)藥 （α-666，β-666，六氯苯，γ-666，δ-666，七氯，艾氏劑，環(huán)氧七氯，反式氯丹，順式氯丹，p，p'-DDE，狄氏劑，p，p'-DDD，o，p'-DDT，p，p'-DDT，異狄氏劑，滅蟻靈等）。

1 試驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與裝置

氣相色譜儀GC2010-ECD，島津國(guó)際貿(mào)易（上海）有限公司。

1.2 主要材料與試劑

色譜標(biāo)準(zhǔn)樣品有機(jī)氯（α-666，β-666，六氯苯，γ-666，δ-666，七氯，艾氏劑，環(huán)氧七氯，反式氯丹，順式氯丹，p，p'-DDE，狄氏劑，p，p'-DDD，o，p'-DDT，p，p'-DDT，異狄氏劑，滅蟻靈等）標(biāo)準(zhǔn)（購(gòu)自國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）。

1.3 試驗(yàn)方法

圖1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的氣相色譜圖

1.3.1 樣品處理 稱取土壤樣品10克，加入10克無(wú)水硫酸鈉，混勻后用濾紙（預(yù)先用正己烷/丙酮抽提）包好，將濾紙包放入索式提取器中。用80毫升的正己烷/丙酮的混合液 （體積比1∶1）在70℃水浴中抽提16小時(shí)。待提取液冷卻后，將其移入250毫升的分液漏斗中，用50毫升的1%硫酸鈉溶液萃取，振搖1分鐘待靜止分層后，棄去下層丙酮水溶液。再用50毫升的2%硫酸鈉溶液萃取，振搖1分鐘待靜止分層后，棄去下層丙酮水溶液。將去丙酮后的提取液旋蒸氮吹至2毫升左右。

取層析柱 （30厘米×0.8厘米，預(yù)先用丙酮和正己烷淋洗，風(fēng)干），自下而上依次裝入少量的玻璃纖維（預(yù)先用正己烷/丙酮抽提）、1厘米無(wú)水硫酸鈉、5克脫活后的弗羅里硅土和1厘米無(wú)水硫酸鈉，敲實(shí)。用20毫升正己烷淋洗，待頂層的硫酸鈉即將要接觸空氣時(shí)，加入提取濃縮液，用 100毫升 6%的乙醚/正己烷混合液淋洗，淋洗液接至具尾茄形瓶中。用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至小體積，再用柔和的N2吹至1毫升，進(jìn)樣1uL做氣相分析。

1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)樣品 購(gòu)自國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心，正己烷換相并稀釋至1ug/ml,-18℃下無(wú)氣體空間密封貯存。

2 結(jié)果與討論

2.1 凈化條件

層析柱預(yù)處理時(shí)，先用丙酮淋洗，然后再用正己烷淋洗，次序不能錯(cuò)，負(fù)責(zé)影響凈化效果。凈化關(guān)鍵在于濃縮液倒入層析柱的時(shí)機(jī)，即正己烷液面下降到硫酸鈉即將暴露接觸空氣時(shí)，把濃縮液加入層析柱，或早或晚都會(huì)影響凈化效果。

2.2 精密度、方法檢出限和準(zhǔn)確度

對(duì)同一土壤樣品平行測(cè)定 6次，檢出限1.0ng/g加標(biāo)回收率為75.6%~109%，精密度為2.20%~6.05%。

3 結(jié)論

采用建立的方法可以快速、準(zhǔn)確地檢測(cè)土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥，方法的精密度為 2.20%~6.05%，方法檢出限為 1.0ng/g，加標(biāo)回收率75.6%~109%。

[1]李曼,等.ICP-MS測(cè)定水系沉積物和土壤中的W、Mo等金屬元素[J].質(zhì)譜學(xué)報(bào),2006,27(02)：99～103.

O 657

A

10.14025/j.cnki.jlny.2016.23.053

田俊杰，碩士，吉林省地質(zhì)科學(xué)研究所，工程師，研究方向：分析測(cè)試。

呂珂，本科學(xué)歷，吉林省農(nóng)業(yè)科學(xué)院，助理研究員，研究方向：農(nóng)業(yè)科技管理。