蘆 佳，王輝虎,2，董一帆，常 鷹，馬新國，董仕節(jié),2

(1 湖北工業(yè)大學 機械工程學院，武漢 430068；2 湖北工業(yè)大學綠色輕工材料湖北省重點實驗室，武漢 430068;3 湖北工業(yè)大學材料學院，武漢 430068;4 湖北工業(yè)大學 理學院，武漢 430068)

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RGO/ZnO納米棒復合材料的合成及光催化性能

蘆 佳1，王輝虎1,2，董一帆1，常 鷹3，馬新國4，董仕節(jié)1,2

(1 湖北工業(yè)大學 機械工程學院，武漢 430068；2 湖北工業(yè)大學綠色輕工材料湖北省重點實驗室，武漢 430068;3 湖北工業(yè)大學材料學院，武漢 430068;4 湖北工業(yè)大學 理學院，武漢 430068)

采用水熱合成法制備ZnO納米棒及RGO/ZnO納米棒復合材料。研究不同含量的RGO對RGO/ZnO納米棒復合材料光催化活性的影響。采用X射線衍射儀(XRD)、場發(fā)射電子顯微鏡(FESEM)、光電子能譜儀(XPS)及漫反射紫外-可見吸收光譜(UV-Vis)檢測手段對RGO/ZnO進行表征。結果顯示：RGO與ZnO納米棒成功復合。加入GO的含量不同，獲得的RGO/ZnO樣品在可見光區(qū)域的吸光度值不同。以甲基橙作為模擬污染物的光催化結果表明，RGO/ZnO復合材料具有高的紫外-可見光光降解效率，加入GO與ZnO的質量比為3%時，樣品紫外-可見光光催化性能最佳，120min內甲基橙基本可以完全降解；且在波長大于400nm可見光照射下，RGO/ZnO具有一定的可見光活性，180min內其降解甲基橙效率最大可達26.2%。同時，RGO/ZnO具有較好的光穩(wěn)定性。

還原石墨烯；ZnO；光催化；甲基橙

近年來，利用納米半導體對有機污染物進行凈化已引起廣泛關注。ZnO具有價格低廉、無毒、生產工藝簡單及性能穩(wěn)定等優(yōu)點[1,2]，但是，ZnO作為光催化劑在實際應用中還存在一些問題。一方面，光生載流子的快速復合導致ZnO具有較低的量子效率和較差的光催化效率[3,4]；另一方面，ZnO在室溫下禁帶寬度為3.37eV[5,6]，較大的禁帶寬度限制其只能在紫外光作用下被激發(fā)。因此，人們采用了不同的方法來提高ZnO光催化活性及其吸收光波長，如貴金屬修飾[7,8]、金屬化合物沉積[9,10]等。但這些改性方法工藝復雜、制備條件苛刻、成本高。此后碳納米管、石墨烯等碳系材料相繼出現(xiàn)，由于它們的特殊性能被逐漸引入到光催化體系中并受到了廣泛重視。石墨烯是由sp2-鍵片層碳原子組成的二維晶格材料，具有較高導電性、高載流子遷移率(2×105cm2·V-1·s-1)、大比表面積(2600m2·g-1)[11,12]。目前，石墨烯表面沉積金屬或與金屬氧化物復合所獲得的復合材料被證明具有優(yōu)異的光催化性能[13,14]。但是石墨烯的不溶性與難加工性使得其實際使用受到極大限制。

還原石墨烯(Reduced Graphene Oxide，RGO)是先氧化石墨烯得到氧化石墨烯(Graphene Oxide，GO)，之后還原去除GO表面含氧官能團獲得的產物，其層間距遠大于石墨烯。通常采用的還原方法有化學法[15]、電化學法[16]和熱還原法[17]等。RGO與石墨烯特性相似，將其引入到光催化體系中形成的還原石墨烯基復合材料同樣具有優(yōu)異的光催化特性。Liu等[6]在非水介質中采用微波輔助將分散的納米ZnO顆粒沉積在RGO片上，發(fā)現(xiàn)RGO的復合不但能增加ZnO的比表面積，而且能促進光生電子的傳輸轉移。Liu等[18]采用紫外線輔助催化法合成RGO/ZnO粉末。研究發(fā)現(xiàn)，RGO/ZnO紫外光降解Cr(VI)效率比純ZnO高30%。Zhang等[19]通過機械混合RGO粉末與ZnO納米顆粒，發(fā)現(xiàn)混合物在紫外光照射下降解亞甲基藍的效果顯著。Pant等[4]采用花狀ZnO和Ag納米顆粒復合RGO片，同樣發(fā)現(xiàn)獲得的復合材料表現(xiàn)出優(yōu)良的紫外光光催化性能。Dong等[20]將氧化鋅納米團簇嵌入RGO納米片，發(fā)現(xiàn)復合后的RGO/ZnO具有可見光活性，且降解甲硝噠唑效率比純ZnO高32.4%。

與傳統(tǒng)的ZnO粉末相比，ZnO納米棒具有較高的光捕獲率、較大的比表面積及較快的光生電子轉移速率[21]。但很少有人采用ZnO納米棒復合RGO片來制備RGO/ZnO納米棒復合材料，并研究其光催化性能[5]。本工作在水熱法制備ZnO納米棒的基礎上，通過同時加入GO粉末，利用水熱過程中GO粉末的還原，一步合成RGO/ZnO納米棒復合材料。利用X射線衍射儀、場發(fā)射電子顯微鏡、光電子能譜儀及漫反射紫外-可見吸收光譜等研究了RGO/ZnO納米棒復合材料的微觀特性，并將甲基橙(Methyl Orange，MO)作為模擬污染物，研究了RGO含量對RGO/ZnO納米棒復合材料的光催化性能及光穩(wěn)定性的影響規(guī)律，分析了其光催化機制。

1 實驗材料與方法

實驗中所用原料均為分析純。GO采用Hummer法[22]制得。在反應器中倒入一定量的濃硫酸，加入2g石墨粉、1g硝酸鈉和6g高錳酸鉀攪拌，控制反應溫度低于20℃。反應一段時間后升溫至35℃，繼續(xù)攪拌2h。然后緩慢加入少量的去離子水，98℃攪拌15min后，加入適量雙氧水還原殘留的氧化劑使溶液變?yōu)榱咙S色，趁熱過濾，采用5～8mL的鹽酸溶液及去離子水洗滌，直到濾液中無硫酸根被檢測到為止。最后將樣品置于真空干燥箱中充分干燥得到GO粉末。

RGO/ZnO采用一步水熱法制備。將0.58g乙酸鋅和0.53g氫氧化鈉與一定量的GO混合，加入80mL無水乙醇，25℃下攪拌30min。將獲得的混合溶液轉移至反應釜內，密封加熱到160℃，保溫24h后自然冷卻至室溫，取出進行抽濾、洗滌。重復上述步驟3～5次后于60℃干燥12h，研磨得到RGO/ZnO樣品。根據(jù)加入的GO量不同，將GO與ZnO質量比為1%，3%，5%，7%的樣品分別記為1%RGO/ZnO，3%RGO/ZnO，5%RGO/ZnO，7%RGO/ZnO。

配置20mg/L的甲基橙(MO)溶液，加入50mg的RGO/ZnO粉末，振蕩、攪拌獲得均勻混合溶液。以300W氙燈為光源，對其光照120min。可見光光催化活性測試時，采用400nm濾光片濾去紫外光。反應過程中每15min取一次試樣，離心取上層MO清液，采用紫外分光光度計測試，在464nm處取得吸光度值，計算其濃度。

光穩(wěn)定性研究選用3%RGO/ZnO樣品進行測試，采用上述方法，經過紫外-可見光照射120min，之后將反應產物洗滌抽濾，然后放入干燥箱內干燥。循環(huán)5次后，根據(jù)MO降解效率的變化分析RGO/ZnO光穩(wěn)定特性。

采用X射線粉末衍射儀(X’pert Pro MPD)分析樣品晶相組成，掃描范圍為10°～80°，掃描速率為2(°)/min；通過掃描電子顯微鏡(Quanta 450)觀察分析樣品表面形貌，加速電壓為10kV；采用X射線光電子能譜儀(VG Multilab 2000)分析樣品表面組成，XPS譜線峰位均以吸附的碳氫化合物的Cls(Eb= 284.6eV)譜為參照；通過紫外可見分光光度計(U-3900)對樣品進行紫外漫反射光譜分析，以BaSO4作參照，掃描范圍為200～700nm。

2 結果與分析

2.1 XRD分析

圖1為RGO，ZnO和RGO/ZnO樣品的XRD譜圖。由圖1可知，RGO樣品XRD譜的衍射峰位于23.6°和42.6°，表明水熱反應過程中GO在高溫高壓下成功還原成RGO，這與其他文獻結果一致[23,24]。在ZnO及RGO/ZnO樣品的XRD譜中，位于31.8°, 34.4°, 36.3°, 47.5°, 56.6°, 66.4°, 68.0°和69.9°的衍射峰對應于纖鋅礦結構ZnO[25,26]。RGO/ZnO樣品的衍射峰與純ZnO一致，未出現(xiàn)明顯的RGO衍射峰，這可能是因為RGO/ZnO粉末中的RGO含量極少，不易被檢測出的緣故。

圖1 RGO，ZnO和RGO/ZnO樣品的XRD譜圖Fig.1 XRD patterns of RGO,ZnO and RGO/ZnO samples

2.2 FESEM分析

圖2為1%RGO/ZnO, 3%RGO/ZnO, 5%RGO/ZnO, 7%RGO/ZnO的FESEM照片?？梢钥闯? 產物中RGO以分散的片狀形式存在。經過水熱反應后, 在片狀RGO表面均可形成ZnO納米棒且分布均勻，這可能是由于RGO片層表面具有多種極性含氧官能團，極性含氧基團使得Zn2+離子以氫鍵和靜電吸附的方式結合在這些活性點上進一步水解，同時生成的ZnO能夠有效阻止RGO片層間的相互作用[27]。GO加入量的增加，一方面，使RGO片層數(shù)量增加，片層表面生成的ZnO納米棒也更加分散；另一方面，使負載ZnO的活性位點增多，RGO片層表面吸附的ZnO納米棒也隨之增多，促使RGO/ZnO復合材料片層尺寸有所增大。

圖2 RGO/ZnO樣品的FESEM圖 (a)1%RGO/ZnO;(b)3%RGO/ZnO;(c)5%RGO/ZnO;(d)7%RGO/ZnOFig.2 FESEM images of RGO/ZnO samples (a)1%RGO/ZnO;(b)3%RGO/ZnO;(c)5%RGO/ZnO;(d)7%RGO/ZnO

2.3 XPS分析

通過XPS檢測可以進一步分析RGO/ZnO樣品的表面元素組成。圖3為3%RGO/ZnO的C1s，O1s和Zn2p的XPS譜圖。由圖3(a)可以看出，C1s譜具有3個峰，分別位于284.6，286.3eV與288.5eV，對應C-C，C-O，C=O鍵[28,29]。圖3(b)中O1s譜的兩個峰分別位于531.2，532.9eV，前者為ZnO中的晶格氧，后者為RGO/ZnO中C-OH/C-O-C鍵的氧[26]。圖3(c)中Zn2p的峰位于1021.8eV，表明Zn以Zn+的形式存在[28,30]。

圖3 3%RGO/ZnO樣品的C1s(a),O1s(b)和Zn2p(c) XPS譜圖Fig.3 C1s(a),O1s(b) and Zn2p(c) XPS spectra of 3%RGO/ZnO sample

2.4 UV-Vis檢測

圖4為RGO，ZnO和RGO/ZnO樣品的漫反射紫外-可見吸收光譜圖，吸光曲線邊緣在紫外光區(qū)域。由圖4顯示，純RGO樣品吸收光譜在260nm處有最大吸收峰。純ZnO樣品呈白色，加入RGO后顏色發(fā)生改變。隨著RGO含量的不斷增加，RGO/ZnO顏色從白色逐漸變成黑色，由于物質的顏色越深，吸光度值越大，因此RGO/ZnO樣品在可見光區(qū)域內的吸光度值隨GO含量的增加而增加，此結果與其他文獻一致[1,31]。

圖4 RGO，ZnO和RGO/ZnO樣品的UV-Vis譜圖Fig.4 UV-Vis spectra of RGO,ZnO and RGO/ZnO samples

2.5 光催化性能

圖5為ZnO和RGO/ZnO樣品在紫外-可見光照射下降解MO效率曲線。由圖5可知， RGO/ZnO都具有優(yōu)異的光催化活性。相比與純ZnO，RGO/ZnO降解MO效率明顯提高。同時，GO的加入量對RGO/ZnO納米棒復合材料的光催化活性具有很大影響。3%RGO/ZnO樣品的MO降解效率最高，在120min內達到97.5%。但隨著GO加入量的繼續(xù)增加，MO降解率開始下降。這可能是因為RGO自身能吸收紫外光，隨著加入的GO量不斷增多并超過3%時，ZnO與RGO之間存在著光捕獲競爭關系，減少了ZnO納米棒的光吸收。除此之外，過量的RGO可能會充當光生電荷的復合載體，抑制光生電子與空穴的分離，最終降低RGO/ZnO的光催化活性[18,32]。

圖5 ZnO和RGO/ZnO樣品紫外-可見光降解MO曲線Fig.5 Degradation curves of MO for ZnO and RGO/ZnO samples under UV-Vis

圖6為ZnO和RGO/ZnO樣品在可見光照射下降解MO曲線?？梢钥闯?，純ZnO沒有可見光催化活性，但復合了RGO后，可見光下對MO具有降解效果。根據(jù)加入的GO量不同，RGO/ZnO光催化降解MO效率為：3%RGO/ZnO >5%RGO/ZnO > 1%RGO/ZnO > 7%RGO/ZnO。3%RGO/ZnO樣品的可見光光催化性能最佳，180min內甲基橙降解效率達26.2%。

圖6 ZnO和RGO/ZnO樣品可見光降解MO曲線Fig.6 Degradation curves of MO for ZnO and RGO/ZnO samples under visible irradiation

圖7為3%RGO/ZnO紫外-可見光照射下循環(huán)降解MO的柱狀圖?？芍涍^5次循環(huán)使用后，3%RGO/ZnO降解MO效率基本保持不變。實驗結果表明RGO/ZnO復合材料光穩(wěn)定性較好。

圖7 3%RGO/ZnO樣品5次循環(huán)降解MO圖Fig.7 Degradation of MO for 3%RGO/ZnO sample for five cycles

3 結論

(1)采用一步水熱法，以ZnO納米棒為載體成功制備了RGO/ZnO納米復合材料。隨著復合材料中RGO含量的增加，RGO/ZnO納米復合材料中層片狀物質尺寸增大，同時其在可見光區(qū)域的吸光度值增加。

(2)光催化降解甲基橙的實驗結果表明，3%RGO/ZnO樣品在紫外-可見光照射下光催化活性最佳，其在120min內降解甲基橙的效率是純ZnO的2.5倍；在波長大于400nm的可見光照射下，該樣品在180min內降解甲基橙的效率達到26.2%，表明RGO/ZnO納米復合材料具有一定的可見光活性。

(3)5次循環(huán)光降解甲基橙實驗結果表明，3%RGO/ZnO復合材料具有較好的光穩(wěn)定性。

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Synthesis and Photocatalytic Performance of RGO/ZnO Nanorod Composites

LU Jia1,WANG Hui-hu1,2,DONG Yi-fan1,CHANG Ying3,MA Xin-guo4，DONG Shi-jie1,2

(1 School of Mechanical Engineering,Hubei University of Technology,Wuhan 430068,China;2 Hubei Provincial Key Laboratory of Green Materials for Light Industry,Hubei University of Technology,Wuhan 430068,China;3 School of Materials Science and Technology,Hubei University of Technology,Wuhan 430068,China;4 School of Science,Hubei University of Technology,Wuhan 430068,China)

ZnO nanorods and RGO/ZnO nanorods composites were prepared by hydrothermal method. The influence of RGO content on the photocatalytic activity of RGO/ZnO nanorods composites was studied. ZnO nanorods and RGO/ZnO nanocomposites were characterized by X-ray diffraction (XRD), field emission electron microscopy (FESEM), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and diffuse reflectance UV-visible absorption spectroscopy techniques. The results show that RGO/ZnO samples are synthesized successfully. With different additions of GO, the RGO/ZnO samples obtained exhibit different absorption characteristics in visible light region. The photocatalytic results of using methyl orange (MO) as the simulated pollutant show that RGO/ZnO nanorods composites exhibit high degradation efficiency under UV-Vis light illumination. The highest photocatalytic performance is obtained for RGO/ZnO composites when the mass ratio of RGO to ZnO is 3%. MO is almost completely degraded in 120min. RGO/ZnO also shows the visible-light-driven photocatalytic activity under visible light illumination (λ>400nm), and the maximum MO degradation efficiency in 180min can reach 26.2%, meanwhile, RGO/ZnO samples exhibit good photostability.

reduced graphene oxide;ZnO;photocatalysis;methyl orange

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.12.008

O643

A

1001-4381(2016)12-0048-06

國家自然科學基金資助項目(51202064,51472081)；湖北省自然科學基金資助項目(2013CFA085)；武漢市青年晨光科技計劃資助項目(2013070104010016)

2015-01-09;

2016-04-27

王輝虎(1978-)，男，副教授，博士，研究方向為納米材料制備與性能，聯(lián)系地址：湖北省武漢市洪山區(qū)南湖李紙路一村1號湖北工業(yè)大學機械工程學院(430068)，E-mail:wanghuihu@126.com