武思齊，周雨濛，趙 杰

(1. 貴陽學(xué)院 生物與環(huán)境工程學(xué)院，貴州 貴陽 550005；2.貴陽學(xué)院 教學(xué)設(shè)備及實(shí)驗(yàn)管理中心，貴州 貴陽 550005)

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貴陽市花溪河水硝酸鹽及亞硝酸鹽含量測定

武思齊1，周雨濛1，趙 杰2

(1. 貴陽學(xué)院 生物與環(huán)境工程學(xué)院，貴州 貴陽 550005；2.貴陽學(xué)院 教學(xué)設(shè)備及實(shí)驗(yàn)管理中心，貴州 貴陽 550005)

為檢測花溪河水硝酸鹽及亞硝酸鹽含量，分別采用紫外分光光度法和重氮偶合分光光度法檢測水樣中的硝酸鹽氮及亞硝酸鹽氮的含量。水樣中硝酸鹽氮范圍為10 mg/L-15 mg/L，亞硝酸鹽氮的含量范圍為0.03 mg/L-0.20 mg/L。根據(jù)GB-5750生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法，花溪河水硝酸鹽氮含量低于三類水質(zhì)的限值，亞硝酸鹽氮的含量低于四類水限值。為花溪河污染的科學(xué)調(diào)控提供了理論依據(jù)。

硝酸鹽氮； 亞硝酸鹽氮； 紫外分光光度法； 重氮偶合分光光度法

近幾年來，隨著城市化進(jìn)程的腳步越來越快，生活污水以及人畜的糞便不經(jīng)過處理直接排入河水中，導(dǎo)致水體中硝酸鹽及亞硝酸鹽濃度增高，硝酸鹽極易形成具有強(qiáng)致癌性的亞硝酸鹽，過多地飲用硝酸鹽超標(biāo)的水，對人體造成的傷害是不可估量的?；ㄏ游挥谫F陽市花溪區(qū)花溪水庫下游，中曹水廠上游，流經(jīng)國家級濕地公園，其水質(zhì)的好壞影響貴陽市部分居民的飲水安全，通過對貴陽市花溪河水硝酸鹽和亞硝酸鹽含量的檢測，為科學(xué)調(diào)控水資源污染提供了一定的依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

貴陽市花溪河位于貴陽市南面，距離貴陽市13 km，屬于花溪區(qū)管轄范圍，在花溪河選取八處采樣地點(diǎn)，取得水樣16份，采集的水樣經(jīng)過濾后低溫保存。

1.2 試劑

1.2.1 氫氧化鋁懸浮液：稱取125 g硫酸鋁鉀溶于1000 mL水，把溶液加熱到60 ℃，在不同的攪拌中緩緩加入濃氨水55 mL。靜止1小時(shí)后，用純水反復(fù)洗滌且沉淀，一直到最后的洗滌液中不含有硝酸鹽氮。澄清后，倒出上清液，留下乳白色的濃稠懸浮液，加入100 mL水，使用前搖勻。

1.2.2 硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)儲備液：將優(yōu)級硝酸鉀置于105—110 ℃干燥箱中干燥2小時(shí)后，稱取0.722 g藥品，在1000 mL容量瓶中定容，此標(biāo)準(zhǔn)儲備液每升中的硝酸鹽氮的含量是0.100mg。

1.2.3 對氨基苯磺酰胺溶液(10 g/L)：在350 mL鹽酸溶液(6+1)中溶解5 g對氨基苯硫酰胺，用蒸餾水稀釋到500 mL。

1.2.4 鹽酸N-(1-萘)-乙二胺溶液(1.0 g/L)：稱取0.2 g鹽酸N-(1-萘)- 乙二胺溶于200 mL的蒸餾水，溶解后存放于冰箱中。

1.2.5 亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)儲備液[ρ(NO2-N)=50 μg/mL]：將硝酸鈉放在玻璃干燥器中干燥2小時(shí)，稱取干燥后的亞硝酸鈉0.2463 g，用蒸餾水定容至1000 mL。每升中可以加入2 mL三氯甲烷保存。

1.2.6 亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[ρ(NO2-N)=0.10 μg/mL]：把10 mL亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)儲備液定容至500 mL，再取其中10 mL定容至100 mL。

1.3 紫外分光光度法測定硝酸鹽氮含量

1.3.1 吸附柱的制備

用200 mL的水分兩次洗滌新的大孔樹脂，并用甲醇浸泡并過夜，之后倒出甲醇；浸泡過的樹脂再用40 mL甲醛溶液洗滌兩次，然后用新鮮去離子水洗到柱中流出液滴落于燒杯中無乳白色為止。樹脂裝柱后，不允許有起泡存在。

1.3.2 水樣的處理

量出200 mL水樣放在燒杯中，加入2 mL硫酸鋅溶液，不斷加入氫氧化鈉溶液攪拌，把PH值調(diào)至中性。等到絮狀膠體下沉，將上清液吸取出100 mL洗滌樹脂，讓其以每秒1到2滴的速度流出，各個(gè)樣品之間流出的速度應(yīng)當(dāng)一樣,棄去。再把上清液倒入注中，收集50 mL于比色管中，備測定用。樹脂用150 mL水分三次洗滌，備用。滴加1.0mL鹽酸溶液，加一滴氨基磺酸溶液于比色管中。

1.3.3 硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

用6個(gè)200 mL容量瓶中分別加入0.00、0.50、1.00、2,00、3.00、4.00硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用新鮮去離子水稀釋至標(biāo)線，其濃度分別為0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00 mg/L硝酸鹽氮。

1.3.4 測定吸光度

分別測定8個(gè)采樣地點(diǎn)的水樣在220 nm和275 nm波長處的吸光度。

1.3.5 硝酸鹽含量的計(jì)算

A校正=A220nm-2A275nm

CNO3-N=M/V

式中：CNO3-N為NO3-N的濃度(mg/L)

M為校正后吸光值相當(dāng)于NO3-N的 mg數(shù)

V為水樣體積

1.4 重氮偶合分光光度法測定亞硝酸鹽氮含量

1.4.1 水樣處理

將經(jīng)過過濾的水樣用酸或堿調(diào)至近中性。置于50 mL比色管中。

1.4.2 亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)液的制備

取8支50毫升比色管，用移液管分別吸取亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL、5.00 mL、7.50 mL、10.00 mL、12.50 mL置于標(biāo)有序號的50mL容量瓶中用蒸餾水定容至刻度處，搖勻(標(biāo)液的濃度以N計(jì)分別為0.00、0.05、0.10、0.25、0.50、0.75、1.00、1.25 mg/L)。

1.4.3 標(biāo)樣處理

亞硝酸鹽在標(biāo)準(zhǔn)比色管和水樣中加入1 mL對氨基苯磺酰胺溶液，搖勻后放置2 min-8min。然后量取1.0 mL酸N-(1萘)-乙二胺溶液加入其中，并立即搖勻。

1.4.4 亞硝酸鹽含量標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制在540波長處，用1 cm比色皿，用純水做對照，在10分鐘到2小時(shí)內(nèi)測定吸光度。

1.4.5 亞硝酸鹽含量的測定

從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出水樣中亞硝酸鹽氮的含量。

1.4.6 亞硝酸鹽含量的計(jì)算

水樣中亞硝酸鹽氮的質(zhì)量濃度的計(jì)算公式如下：

ρ(NO2-N)=m/v

ρ(NO2-N)—水樣中亞硝酸鹽氮的質(zhì)量濃度。單位為毫克每升(mg/L)

m—從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得樣品中亞硝酸鹽氮的質(zhì)量，單位為微克(μg)

v—水樣體積。單位為毫升(mL)

2 結(jié)果與分析

2.1 硝酸鹽氮含量標(biāo)準(zhǔn)曲線

由圖1可知，以硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度值(mg/L)為橫坐標(biāo)，縱坐標(biāo)的值為其在220nm處的吸光度值減去2倍于275nm處吸光度的值，由此制成硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)含量曲線圖。建立回歸方程為y=0.2423x-0.0092，具有良好的線性關(guān)系。

2.2 水樣中硝酸鹽含量

由表1可知，花溪河水樣中硝酸鹽含量為10 mg/L～15 mg/L，根據(jù)國家生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)(GB-5750)，花溪河水中硝酸鹽含量低于II類水限值。

圖1 硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)含量曲線圖Fig.1 The standardl curve of nitrate nitrogen content

樣品號12345678吸光度(220nm)0.6970.6890.7110.7490.7760.7820.7920.829吸光度(275nm)0.0770.0420.0480.0370.0400.0540.0390.040A校正0.5430.6050.6150.6750.6960.6740.7140.749濃度10.8612.112.313.513.9213.4814.2814.98

2.3 亞硝酸鹽含量標(biāo)準(zhǔn)曲線

由圖2可知，以亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度值(mg/L)為橫坐標(biāo)，540 nm處吸光度為縱坐標(biāo)，繪制成亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)含量曲線圖。建立回歸方程為y=3.2809x+0.0078，具有良好的線性關(guān)系，得出如下曲線圖：

2.4 水樣中硝酸鹽氮含量

由表2可知，花溪河水樣中亞硝酸鹽含量為0.03 mg/L-0.20 mg/L，根據(jù)國家生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)(GB-5750)，花溪河水中亞硝酸鹽含量低于IV類水限值。

圖2 亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)含量曲線Fig.2 The standard curve content of nitafe nitvogen

樣品號1345678吸光度0.2330.1640.2960.3650.3390.3410.542濃度mg/L0.0690.0480.0880.1090.1010.1020.163

3 結(jié)論

花溪河水樣中硝酸鹽氮范圍為10 mg/L-15 mg/L，亞硝酸鹽氮的含量范圍為0.03 mg/L-0.20 mg/L。根據(jù)GB-5750生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法，花溪河水硝酸鹽氮含量低于III類水質(zhì)的限值，亞硝酸鹽氮的含量低于IV類水限值。

[1]廖京勇.水體中硝酸鹽和亞硝酸鹽檢測方法綜述.廣東化工, 2010, 37(5):304-306.

金銀龍,等，GB/T5750.5-2006，生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法.北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2007：20-21,35-36.

Determination of Nitrate and Nitrite Content in River Water of Huaxi in Guiyang

WU Si-qi1,ZHOU Yu-meng1,ZHAO Jie2

(1.School of Biological and Environmental Engineering,Guiyang Collage,Guiyang Guizhou,550005,China; 2.Teaching equipment and laboratory management center,Guiyang Collage,Guiyang Guizhou,550005,China)

The study aimed to determine nitrate and nitrite content in river water of Huaxi River in Guiyang City.The nitrate and nitrite content in river water of Huaxi River were 10～15mg/L and 0.03～0.2mg/L respectively.According to the Standards for Drinking Water Quality(GB5750),the nitrate content in river water of Huaxi River were lower than the limits of sources of drinking water at grade III,the nitrite content in river water of Huaxi River were lower than the limits of sources of drinking water at grade IV.The research could provide theoretical foundation for the control of water pollution of Huaxi River in future.

ultraviolet apectrophotometry；Diazo coupling Spectrophotometry；nitrate；nitrite

2016-05-12

貴州省科技廳聯(lián)合基金項(xiàng)目：“貴陽市地表水硝酸鹽和亞硝酸鹽情況調(diào)查與分析”(項(xiàng)目編號：黔科合LH字[2014]7184號)。

武思齊(1984-)，女，山東萊蕪人，實(shí)驗(yàn)師、碩士。主要研究方向：應(yīng)用生物。

S181.3

A

1673-6125(2016)03-0038-03