李 慧，孫彩霞，王 博，陳 賀，高景霞，張洋洋

(黃河科技學(xué)院信息工程學(xué)院，鄭州 450006)

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Ag2O摻雜對(duì)Li0.02(Na0.52K0.48)0.98Nb0.8Ta0.2O0.3無(wú)鉛壓電陶瓷電性能影響的研究

李 慧，孫彩霞，王 博，陳 賀，高景霞，張洋洋

(黃河科技學(xué)院信息工程學(xué)院，鄭州 450006)

用傳統(tǒng)的固相無(wú)壓燒結(jié)法制備了Li0.02(Na0.52K0.48)0.98Nb0.8Ta0.2O3-xAg2O (0≤x≤0.1)無(wú)鉛壓電陶瓷，研究了Ag2O摻雜對(duì)陶瓷電性能的影響。研究發(fā)現(xiàn)，適當(dāng)摻雜Ag2O能顯著提高陶瓷的電性能，在1090 ℃的燒結(jié)溫度下，當(dāng)摻雜量為0.06時(shí)，陶瓷的壓電性能最佳，d33、Кp、εr、Pr均達(dá)到最大(d33=229 pC/N,Кp=55.2%,εr=802,Pr=23 μC/cm2),矯頑場(chǎng)降到最低(Ec=12 kV/cm)，應(yīng)變達(dá)到2.0%。但Ag2O的添加使陶瓷的機(jī)械品質(zhì)因數(shù)Qm由139.7降到了58.8，使介電損耗tanδ由1.38%增加到了2.7%。

無(wú)鉛壓電陶瓷； 壓電性能； (KNa)NbO3； Ag2O; 摻雜量

1 引 言

壓電材料是實(shí)現(xiàn)機(jī)械能和電能之間相互轉(zhuǎn)換的重要功能材料，廣泛應(yīng)用在超聲換能器、傳感器、驅(qū)動(dòng)器、諧振器、濾波器、蜂鳴器、電子點(diǎn)火器等各種電子元器件領(lǐng)域。當(dāng)前，壓電陶瓷本身仍在高速發(fā)展，其性能參數(shù)的多樣性以及制備技術(shù)的不斷進(jìn)步，促進(jìn)了其應(yīng)用領(lǐng)域的不斷擴(kuò)展。迄今為止，壓電器件的使用己遍及科學(xué)技術(shù)、工業(yè)、軍事和醫(yī)療衛(wèi)生等各個(gè)領(lǐng)域，對(duì)整個(gè)國(guó)民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展有著深刻的影響[1,2]。近幾年來(lái)，隨著人們環(huán)境保護(hù)意識(shí)的日益增強(qiáng)及環(huán)境污染問(wèn)題的日益突出，環(huán)境友好的無(wú)鉛壓電陶瓷成為研究的熱點(diǎn)[3]。KNN基無(wú)鉛壓電陶瓷由于具有較好的壓電性能及較高的居里溫度成為最有可能代替鉛基壓電陶瓷的無(wú)鉛陶瓷，但是KNN壓電陶瓷在燒結(jié)過(guò)程中由于堿土金屬的揮發(fā)，用傳統(tǒng)固相燒結(jié)很難制備出結(jié)構(gòu)致密的壓電陶瓷，造成陶瓷的漏電電流大、壓電性能較差(d33=80～120 pC/N,КP=0.3～0.4)。為了提高KNN陶瓷的致密度，優(yōu)化其壓電性能，國(guó)內(nèi)外的研究者通過(guò)改變燒結(jié)工藝(如熱壓燒結(jié)[4]、火花等離子燒結(jié)[5])或改變制備工藝(如高能球磨[6]、溶膠凝膠[7]、水熱法[8])等來(lái)獲得結(jié)構(gòu)致密、性能優(yōu)良的壓電陶瓷，但是工藝復(fù)雜、成本高，不適合大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。研究發(fā)現(xiàn)，在純KNN陶瓷中添加LiTaO3或LiSbO3能顯著提高陶瓷的壓電性能[9-11]，可將壓電常數(shù)d33從80 pC/N 提高到190 pC/N，但是其壓電性能和PZT系列 (d33=400～500 pC/N) 相比依舊較差，所以無(wú)鉛壓電陶瓷要想取代PZT陶瓷取得廣泛應(yīng)用，需要繼續(xù)提高其壓電性能。

近來(lái)，有研究者用AgTaO3作為添加劑來(lái)提高KNN基壓電陶瓷的致密度和壓電性能，提出Ag+可以作為低溫共燒陶瓷的燒結(jié)助劑[12]。參照這一思想，本文研究在Li0.02(Na0.52K0.48)0.98Nb0.8Ta0.2O3(LNKNT) 無(wú)鉛壓電陶瓷的基礎(chǔ)上摻雜Ag2O，通過(guò)調(diào)節(jié)Ag2O的摻雜量，研究Ag2O對(duì)LNKNT陶瓷電性能的影響。

2 實(shí) 驗(yàn)

2.1 樣品制備

用傳統(tǒng)固相燒結(jié)工藝，以Na2CO3(99.8%)，K2CO3(99.8%)，Nb2O5(99.9%)，Li2CO3(99.9%)，Ag2O(99.9%)，Ta2O5(99.9%)為原料，制備Li0.02(Na0.52K0.48)0.98Nb0.8Ta0.2O3-xAg2O (LNKNT-xAg2O)無(wú)鉛壓電陶瓷。為了彌補(bǔ)堿土金屬在燒結(jié)過(guò)程中揮發(fā)所造成的化學(xué)計(jì)量比偏失，計(jì)算時(shí)加入過(guò)量的Na2CO3和K2CO3。將稱量后的原料以無(wú)水乙醇為介質(zhì)在氧化鋁球磨罐中球磨混合6 h后100 ℃干燥。將干燥后的混合料放在燒結(jié)爐中850 ℃ 預(yù)燒后加入Ag2O，再以無(wú)水乙醇為介質(zhì)二次球磨4 h后烘干，干燥后的粉料經(jīng)研磨過(guò)篩后，以PVA為粘結(jié)劑造粒，并在200 MPa的壓力下壓制成厚度為1 mm，直徑為16 mm的圓形坯片。經(jīng)排膠處理后，在1060～1120 ℃下保溫3 h燒結(jié)制備成LNKNT-xAg2O陶瓷。將燒結(jié)過(guò)的陶瓷表面拋光后鍍銀電極，然后放入130 ℃ 的硅油中，在3 kV的電壓下極化20 min。

2.2 性能測(cè)試

實(shí)驗(yàn)用PHILIPS-XPERT X射線衍射儀(XRD)分析陶瓷的相結(jié)構(gòu)，用冷場(chǎng)發(fā)射JSM-6700F掃描電子顯微鏡(SEM)觀察陶瓷的表面形貌，用ZJ-3AN型準(zhǔn)靜態(tài)d33測(cè)量?jī)x測(cè)量其壓電常數(shù)，用Agilent公司生產(chǎn)的4294A精密阻抗分析儀測(cè)量陶瓷的機(jī)械品質(zhì)因數(shù)Qm，機(jī)電耦合系數(shù)Кp，介電常數(shù)εr，介電損耗tanδ及阻抗頻率曲線，采用美國(guó)Radiant公司RT系列鐵電測(cè)試系統(tǒng)測(cè)量陶瓷樣品的電滯回線及應(yīng)變曲線。

3 結(jié)果與討論

3.1 晶體結(jié)構(gòu)分析

圖1是1090 ℃ 燒結(jié)溫度下LNKNT-xAg2O (0.00≤x≤0.06) 陶瓷的XRD圖。從圖1可以看出，加入Ag2O后有雜相出現(xiàn)，這說(shuō)明過(guò)量的Ag+與陶瓷母體中的離子反應(yīng)，生成其它相(如Ag2NbO11)。在θ為45°～47°之間的衍射峰強(qiáng)度隨著摻雜量的增加由左邊較強(qiáng)慢慢變?yōu)樽笥蚁喈?dāng)，說(shuō)明隨著摻雜量的增加，陶瓷的結(jié)構(gòu)由正交相逐漸向四方相轉(zhuǎn)變[12]，在摻雜量為x=0.06時(shí)，室溫下樣品的結(jié)構(gòu)出現(xiàn)了兩相共存，由此推斷相轉(zhuǎn)化點(diǎn)可能在摻雜量為x=0.06附近。另外，從圖中還可以觀察到衍射峰輕微的向高衍射角方向偏移，這是因?yàn)锳g+半徑(0.128 nm)小于Na+(0.164 nm)或K+(0.139 nm)半徑，而由于Ag+摻雜取代了Na+或K+造成了晶胞體積減小，所以推測(cè)Ag+摻雜的摻雜方式為A位摻雜[13]。

3.2 顯微結(jié)構(gòu)分析

圖2是LNKNT-xAg2O陶瓷的SEM圖。對(duì)比SEM圖中的a～c圖可以發(fā)現(xiàn)，Ag2O的加入對(duì)陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)有較大影響。在1090 ℃的燒結(jié)溫度下，相比LNKNT陶瓷，加入6%的Ag2O后，陶瓷晶粒變小，結(jié)構(gòu)更加致密，但是當(dāng)將Ag2O的摻雜量提高到10%時(shí)，卻有明顯的晶粒異常長(zhǎng)大現(xiàn)象。說(shuō)明適量摻雜Ag+能有效抑制晶粒長(zhǎng)大，更好促進(jìn)晶粒發(fā)育，使陶瓷的結(jié)構(gòu)更加均勻致密，而過(guò)量的Ag+在晶界處能引起晶粒的快速長(zhǎng)大，所以在添加10%的Ag2O后，陶瓷內(nèi)部出現(xiàn)了異常長(zhǎng)大的晶粒。適量加入Ag+能提高陶瓷致密度、降低孔隙率的原因可能為：Ag+半徑(0.128 nm)小于Na+(0.164 nm)或K+(0.139 nm)半徑，A位摻雜后，使晶胞結(jié)構(gòu)發(fā)生畸變，晶格畸變能增加離子的擴(kuò)散活化能，促進(jìn)陶瓷的燒結(jié)，使燒結(jié)致密化[14]。觀察d圖可以看出，顯微結(jié)構(gòu)中出現(xiàn)了大量的團(tuán)聚和熔融現(xiàn)象，說(shuō)明當(dāng)燒結(jié)溫度為1100 ℃時(shí)，陶瓷出現(xiàn)了明顯的過(guò)燒現(xiàn)象。

圖1 1090 ℃燒結(jié)溫度下LNKNT-xAg2O (0.00≤x≤0.06) 陶瓷的XRD圖譜Fig.1 XRD patterns of LNKNT-xAg2O ceramics with 0.00≤x≤0.06 sintered at 1090 ℃

圖2 LNKNT-xAg2O陶瓷的SEM圖(a)x=0.0,燒結(jié)溫度1090 ℃;(b)x=0.06,燒結(jié)溫度1090 ℃;(c)x=0.10,燒結(jié)溫度1090 ℃;(d)x=0.06,燒結(jié)溫度1110 ℃Fig.2 SEM micrographs of LNKNT-xAg2O ceramics(a)x=0.0,sintered at 1090 ℃;(b)x=0.06，sintered at 1090 ℃；(c)x=0.10，sintered at 1090 ℃；(d)x=0.06，sintered at 1100 ℃

3.3 Ag2O摻雜對(duì)陶瓷壓電性能的影響

圖3a是LNKNT-xAg2O(0.00≤x≤0.10)陶瓷的壓電常數(shù)d33隨燒結(jié)溫度的變化，可以看出隨著燒結(jié)溫度從1060 ℃提高到1120 ℃，d33呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)，原因可能為：壓電陶瓷的壓電性能與陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)有關(guān)，當(dāng)陶瓷的晶粒均勻細(xì)小、孔隙率低、結(jié)構(gòu)致密時(shí)，陶瓷的壓電性能較好。此結(jié)果與圖2陶瓷的SEM圖所呈現(xiàn)的結(jié)果相符合，當(dāng)燒結(jié)溫度為1090 ℃時(shí)，陶瓷晶粒細(xì)小均勻、結(jié)構(gòu)致密，孔隙率低，所以壓電性能較好。圖3b是1090 ℃燒結(jié)溫度下LNKNT-xAg2O陶瓷的壓電常數(shù)d33，機(jī)電耦合系數(shù)Кp隨含量x(0.00≤x≤0.10)的變化關(guān)系，可以看出d33、Кp隨Ag2O含量的變化趨勢(shì)相同，都呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)，當(dāng)Ag2O含量達(dá)到0.06時(shí)，陶瓷的d33，Кp均達(dá)到最大值(d33=229 pC/N，Кp=55.2%)。

圖4 LNKNT-xAg2O陶瓷的Qm,tanδ隨含量x(0.00≤x≤0.10)的變化關(guān)系Fig.4 Variations of Qmand tanδ with x for LNKNT-xAg2O ceramics (0.00≤x≤0.10)

圖5 1090 ℃燒結(jié)溫度下LNKNT-xAg2O陶瓷的εr隨Ag2O含量的變化關(guān)系Fig.5 Variations of εrwith x for LNKNT-xAg2O ceramics sintered at 1090 ℃

圖6 LNKNT-xAg2O(x=0,0.04,0.06,0.08,0.1)陶瓷的電滯回線Fig.6 Polarization-electric field hysteresis curves for LNKNT ceramics modified with different amounts of Ag2O(x=0,0.04,0.06,0.08,0.1)

圖4是LNKNT-xAg2O陶瓷的機(jī)械品質(zhì)因數(shù)Qm，介電常數(shù)tanδ隨含量x(0.00≤x≤0.10)的變化關(guān)系，可以看出tanδ隨含量x變化的趨勢(shì)與d33、Кp相似，隨x的增加呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)，但是Qm隨含量x變化的趨勢(shì)與d33、Кp、tanδ剛好相反，隨x的增加呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢(shì)，在x=0.06時(shí)，tanδ由最小值1.38%達(dá)到最大值2.7%，Qm由最大值139.7減小到最小值58.8。圖5是LNKNT-xAg2O陶瓷的相對(duì)介電常數(shù)εr隨摻雜量變化的關(guān)系，可以看出，相對(duì)介電常數(shù)εr隨著摻雜量的增加呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)，在x=0.08時(shí)介電常數(shù)達(dá)到最大，εr=802。圖6是LNKNT-xAg2O陶瓷的電滯回線，可以看出，當(dāng)施加35 kV的外加電場(chǎng)時(shí)，陶瓷樣品已充分極化。當(dāng)摻雜量x從0增加到0.06時(shí)，剩余極化強(qiáng)度Pr逐漸增強(qiáng)，矯頑場(chǎng)Ec逐漸減小。當(dāng)x=0.06時(shí)，Pr達(dá)到最大(Pr=23 μC/cm2)，Ec達(dá)到最小(Ec=12 kV/cm)，隨后隨著摻雜量繼續(xù)增加到0.1，Pr由23 μC/cm2減少到12 μC/cm2，Ec=12 kV/cm增加到19 kV/cm。圖7a和b分別為純LNKNT和LNKNT-0.06Ag2O陶瓷的阻抗頻率曲線，比較兩圖可以發(fā)現(xiàn)，純LNKNT陶瓷的θmax(50°)小于LNKNT-0.06Ag2O陶瓷的θmax(60°)，這說(shuō)明加入Ag2O摻雜后，陶瓷更易極化，所以LNKNT-0.06Ag2O陶瓷的壓電介電性能增強(qiáng)，損耗增加。另外，由于陶瓷具有較低的θmax，所以Ag2O摻雜屬于“軟性”摻雜。

圖7 LNKNT-xAg2O陶瓷的阻抗頻率曲線(a)x=0;(b)x=0.06Fig.7 Impedance Z and phase angle θ as a function of frequency for the LNKNT-xAg2O ceramics(a)x=0;(b)x=0.06

圖8 LNKNT-xAg2O(x=0,0.04,0.06,0.08,0.1)陶瓷的單極應(yīng)變曲線Fig.8 Unipolar strain-electric field hysteresis curves for LNKNT ceramics modified with different amounts of Ag2O(x=0,0.04,0.06,0.08,0.1)

由圖3～7可以看出，LNKNT-xAg2O陶瓷在x=0.06時(shí)具有較好的壓電介電性能，原因有以下幾點(diǎn)：(1)Ag+半徑(0.128 nm)小于Na+(0.164 nm)或K+(0.139 nm)半徑，適量的A位摻雜后，使附近晶格發(fā)生收縮，產(chǎn)生畸變，這樣在極化處理時(shí)有利于自發(fā)極化作90 ℃的轉(zhuǎn)向，所以壓電介電性能均能提高。由于電疇反轉(zhuǎn)容易，會(huì)引起疇壁運(yùn)動(dòng)的增加，所以內(nèi)部損耗增加，tanδ變大。(2)摻雜Ag2O改變了陶瓷在室溫下由正交相向四方相的轉(zhuǎn)化，當(dāng)摻雜量為6%時(shí)，室溫下樣品的結(jié)構(gòu)出現(xiàn)了兩相共存狀態(tài)，由于該狀態(tài)是亞穩(wěn)態(tài)熱力學(xué)狀態(tài)，所以在對(duì)陶瓷進(jìn)行極化的過(guò)程中陶瓷就更易極化，剩余極化強(qiáng)度達(dá)到最大，陶瓷的壓電性能也最好。(3)Ag2O為“軟性”添加物，適當(dāng)?shù)摹败浶浴碧砑游锬苁固沾傻某C頑場(chǎng)Ec降低，剩余極化強(qiáng)度Pr增大，介電常數(shù)εr增加，壓電性能(d33，Кp)增強(qiáng)，介質(zhì)損耗tanδ變大，機(jī)械品質(zhì)因數(shù)Qm降低。摻雜離子過(guò)量，壓電性能降低的原因可能為：過(guò)量的摻雜Ag+離子彌散分布在KNN晶格的間隙之間，產(chǎn)生“釘扎”作用，從而阻礙電疇的偏轉(zhuǎn)，降低壓電活性，導(dǎo)致壓電性能下降。

圖8是LNKNT-xAg2O(x=0,0.04,0.06,0.08,0.1)陶瓷的單極應(yīng)變曲線，由圖可以看出隨著摻雜量從0增加到0.06，陶瓷的應(yīng)變由0.75%增加到2.0%，當(dāng)摻雜量繼續(xù)增加到0.1時(shí)，陶瓷的應(yīng)變由2.0%又減少到了0.75%，如此高的應(yīng)變可將該陶瓷代替鉛基陶瓷用作驅(qū)動(dòng)器(在電子領(lǐng)域，用作驅(qū)動(dòng)器的材料應(yīng)變?cè)?%～1.5%)。

4 結(jié) 論

用傳統(tǒng)的固相燒結(jié)法制備了LNKNT-xAg2O(0.00≤x≤0.10)無(wú)鉛壓電陶瓷，研究了Ag2O摻雜對(duì)陶瓷晶體結(jié)構(gòu)、顯微結(jié)構(gòu)、壓電介電性能、損耗及機(jī)械品質(zhì)因數(shù)的影響。研究發(fā)現(xiàn)，LNKNT-xAg2O陶瓷的相轉(zhuǎn)化點(diǎn)可能在x= 0.06附近，陶瓷以正交相與四方相共存時(shí)的成分點(diǎn)在x=0.06，即準(zhǔn)同型相界。Ag2O摻雜對(duì)陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)有較大影響，隨著摻雜量提高到0.06，陶瓷晶粒變小，結(jié)構(gòu)最為致密。Ag2O摻雜屬“軟性”摻雜，其含量對(duì)LNKNT-xAg2O陶瓷的壓電性能影響顯著，d33，Кp，εr，Pr隨摻雜量的增加都呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢(shì)，當(dāng)Ag2O摻雜量為0.06時(shí)，d33，Кp，εr，Pr均達(dá)到最大(d33=229 pC/N,Кp=55.2%,εr=802，Pr=23 μC/cm2)，矯頑場(chǎng)最小(Ec=12 kV/cm)，但是加入Ag2O后，會(huì)造成機(jī)械品質(zhì)因數(shù)Qm的下降和損耗tanδ的變大。制備的LNKNT-0.06Ag2O陶瓷的應(yīng)變達(dá)到2.0%，有望代替鉛基陶瓷作為驅(qū)動(dòng)器使用。

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Electrical Properties of Li0.02(Na0.52K0.48)0.98Nb0.8Ta0.2O3Piezoelectric Ceramics Modified with Ag2O

LIHui,SUNCai-xia,WANGBo,CHENHe,GAOJing-xia,ZHANGYang-yang

(School of Information Engineering,Huanghe Science and Technology College,Zhengzhou 450006,China)

The Li0.02(Na0.52K0.48)0.98Nb0.8Ta0.2O3-xAg2O (0≤x≤0.1) lead-free ceramics were fabricated by the conventional solidstate reaction process. The effects of Ag2O dosage on the dielectric and piezoelectric properties were investigated. Ag2O substitution in ceramics enhance the piezoelectric property. The Li0.02(Na0.52K0.48)0.98Nb0.8Ta0.2O3-xAg2O ceramics withx=0.06 sintering at 1090 ℃ show excellent piezoelectric properties. Thed33, Кp,εr,Pr,Ecand strain are optimized as 229 pC/N, 55.2%, 802, 23 μC/cm2and 12 kV/cm respectively. However the addition of Ag2O reduce the mechanical quality factor (Qm) from 139.7 to 58.8, and increase the dielectric loss (tanδ) from 1.38% to 2.7%.

lead-free piezoelectric ceramics;piezoelectric property;(KNa)NbO3;Ag2O;dosage

鄭州市科技局項(xiàng)目(20140755,20140756,20150345,121PYFZX178);河南省教育廳科學(xué)技術(shù)重點(diǎn)項(xiàng)目(14B510005);黃河科技學(xué)院自然科學(xué)研究項(xiàng)目(KYZR201306)

李 慧(1980-)，女，碩士，講師，工程師.主要從事信息功能材料及器件方面的研究.

張洋洋，博士，副教授.

TQ174

A

1001-1625(2016)10-3431-06