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        GB/T 5009.27目測比色法測定植物油中苯并[a]芘的方法探討

        2016-12-20 06:50:10
        中國食品工業(yè) 2016年8期
        關(guān)鍵詞:中苯苯并芘比色法

        李 怡

        (甘肅省食品檢驗(yàn)研究院,甘肅蘭州,730030)

        GB/T 5009.27目測比色法測定植物油中苯并[a]芘的方法探討

        李 怡

        (甘肅省食品檢驗(yàn)研究院,甘肅蘭州,730030)

        目的 采用GB/T 5009.27食品中苯并[a]芘的測定中第二法目測比色法,測定植物油中的苯并[a]芘的含量,試樣經(jīng)提取后在進(jìn)行凈化程序時(shí),收集苯的濃縮液體積大小對(duì)結(jié)果的影響及該方法的加標(biāo)回收率。 方法 試樣先用有機(jī)溶劑提取,再將提取液經(jīng)液-液分配凈化,然后在乙?;癁V紙上層析分離苯并[a]芘,在波長365納米的紫外燈下與標(biāo)準(zhǔn)斑點(diǎn)進(jìn)行目測比色概量定量.結(jié)果 經(jīng)過對(duì)不同植物油樣品的檢測,檢驗(yàn)結(jié)果均合格;同一樣品在同條件下檢測,收集不同苯液體積,測定結(jié)果為7.65μg/ kg~11.7μg/kg,含量RSD值為24.01%;在三個(gè)水平下加標(biāo)后,樣品加標(biāo)回收率為46.6%~71.4%,RSD值為5%~23%。結(jié)論 該方法在凈化程序時(shí),收集苯的濃縮液體積大小對(duì)結(jié)果的影響較大,目測比色法測定回收率偏低,準(zhǔn)確率較低。

        植物油 苯并芘 苯 加標(biāo)回收率 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

        苯并芘又稱苯并[a]芘,英文縮寫B(tài)aP,苯并芘(běn bìng pí)是一類具有明顯致癌作用的有機(jī)化合物。它是由一個(gè)苯環(huán)和一個(gè)芘分子結(jié)合而成的多環(huán)芳烴類化合物。是一種常見的高活性間接致癌物。苯并芘(Benzopyrene)是苯與芘稠合而成的一類多環(huán)芳烴。根據(jù)稠合的位置不同,可以有苯并[a]芘和苯并[e]芘兩種異構(gòu)體,最常見的苯并芘是苯并[a]芘。目前已經(jīng)檢查出的400多種主要致癌物中,一半以上是屬于多環(huán)芳烴一類的化合物。其中,苯并芘則是一種強(qiáng)致癌物。吸煙煙霧和經(jīng)過多次使用的高溫植物油、煮焦的食物、油炸過火的食品都會(huì)產(chǎn)生苯并芘。

        食品中苯并[a]]芘的測定方法有薄層層析法,熒光分光光度法,目測比色法,氣相色譜和液相色譜法。經(jīng)檢索關(guān)于苯并[a]芘的文章,大多為高效液相色譜法,針對(duì)目測比色法的文章較少,本文主要對(duì)國標(biāo)GB/T 5009.27目測比色法測定植物油中苯并[a]芘的方法檢測結(jié)果進(jìn)行分析,目視比色法是一種用眼睛辨別顏色深淺,以確定待測組分含量的方法。其方法準(zhǔn)確度低(一般為半定量),本文主要以植物油為例,對(duì)目測比色法測定食品中苯并芘的結(jié)果進(jìn)行分析。

        1 、材料與方法

        1.1 材料

        1.1.1 樣品來源

        甘肅省食品檢驗(yàn)研究院國家抽檢任務(wù)提供植物油樣品。

        1.1.2 儀器與試劑

        層析柱:內(nèi)徑10mm,長350mm,上端有內(nèi)徑25mm,長80mm~100mm內(nèi)徑漏斗,下端具有活塞。 層析缸(筒)。K-D全玻璃濃縮器。紫外光燈箱:帶有波長為365nm或254nm的濾光片?;亓髟砘b置:錐形瓶磨口處連接冷凝管。組織搗碎機(jī)。500mL,250mL分液漏斗。10μL微量進(jìn)樣器。

        苯:分析純;環(huán)己烷:重蒸餾或者經(jīng)過氧化鋁柱處理無熒光;二甲基甲酰胺;乙醇(95%);無水乙酸鈉;丙酮;二氯甲烷;硅鎂型吸附劑;乙酸鉛;濃硫酸;層析用中性氧化鋁:120℃活化4h;苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)品。

        1.2 硅鎂型吸附劑的制備

        將60目~100目篩孔的硅鎂吸附劑經(jīng)水洗四次(每次用水量為吸附劑質(zhì)量的4倍)于垂融漏斗上抽濾干后,再以等量的甲醇洗(甲醇與吸附劑克數(shù)相等),抽濾干后,吸附劑鋪于干凈磁盤上,在130℃干燥5h后,裝瓶貯存于干燥器內(nèi),臨用前加5%水減活,均用并平衡4h以上,最好放置過夜。

        1.3 乙酰化濾紙的制備

        將中性層析用濾紙裁成30cm×4cm的條狀,逐條放入盛有乙酰化混合液(180mL苯、130mL乙酸鉛、0.1mL硫酸)的500mL燒杯中,使濾紙充分地接觸溶液,保持溶液溫度在21℃以上,時(shí)時(shí)攪拌,反應(yīng)6h,在放置過夜,取出濾紙條,在通風(fēng)櫥內(nèi)吹干,在放入無水乙醇中浸泡4h,取出后放在墊有濾紙的干凈白磁盤上,在室溫內(nèi)風(fēng)干壓平備用,一次可處理濾紙15條~18條。

        1.4 苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

        精密稱取10.0mg苯并[a]芘,用苯溶解后移入100mL 棕色容量瓶中,并稀釋至刻度,此溶液每毫升相當(dāng)于苯并[a]芘100μg,放置冰箱中保存;苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取1.00mL苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)溶液置于10mL容量瓶中,用苯稀釋至刻度,同法依次用苯稀釋,最后配成每毫升相當(dāng)于1.0及0.1μg苯并[a]芘兩種標(biāo)準(zhǔn)使用液,放置冰箱保存。

        1.5 方法

        1.5.1 樣品處理

        提取:稱取20.0g~25.0g的植物油樣,用100mL環(huán)己烷分次洗入250mL分液漏斗中,以環(huán)己烷飽和過的二甲基甲酰胺提取三次,每次40mL,振搖1min,合并二甲基甲酰胺提取液,用40mL經(jīng)二甲基甲酰胺飽和過的環(huán)己烷提取一次,棄去環(huán)己烷液層。二甲基甲酰胺提取液合并與預(yù)先裝有240mL硫酸鈉溶液(20g/L)的500mL分液漏斗中,混勻,靜置數(shù)分鐘后,用環(huán)己烷提取兩次,每次100mL,振搖3min,環(huán)己烷提取液合并于第一個(gè)500mL分液漏斗。用40℃~50℃溫水洗滌環(huán)己烷提取液兩次,每次100mL,振搖0.5min,分層后棄去水層液,收集環(huán)己烷層,于50℃~60℃水浴上減壓濃縮至40mL,加適量無水硫酸鈉脫水。

        凈化:于層析柱下端填入少許玻璃棉,先裝入5cm~6cm的氧化鋁,輕輕敲管壁使氧化鋁層填實(shí)、無空隙,頂面平齊,再同樣裝入5cm~6cm硅鎂型吸附劑,上面再裝入5cm~6cm無水硫酸鈉,用30mL環(huán)己烷淋洗裝好的層析柱,待環(huán)己烷液面留下至無水硫酸鈉層時(shí)關(guān)閉活塞。將試樣環(huán)己烷提取液倒入層析柱中,打開活塞,調(diào)節(jié)流速為每分鐘1mL,必要時(shí)可用適當(dāng)方法加壓,待環(huán)己烷液面下降至無水硫酸鈉層時(shí),用30mL苯洗脫,此時(shí)應(yīng)在紫外光燈下觀察,以藍(lán)紫色熒光物質(zhì)完全從氧化鋁層洗下為止,如30mL苯不足時(shí),可適當(dāng)增加苯量。收集苯液于50℃~60℃水浴上減壓濃縮至0.1mL~0.5mL(可根據(jù)試樣中苯并[a]芘含量而定,應(yīng)注意不可蒸干)。

        1.5.2 樣品分離測定

        吸取5、10、15、20或50μL試樣濃縮液{可根據(jù)試樣中苯并[a]芘含量而定}及10、20μL苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)使用液(0.1μg/mL),點(diǎn)于同一條乙?;癁V紙上,在乙?;癁V紙條上的一端5cm處,用鉛筆畫一橫線為起始線,吸取一定量凈化后的濃縮液,點(diǎn)于濾紙條上,用電吹風(fēng)從紙條背面吹冷風(fēng),使溶劑擴(kuò)散,同時(shí)點(diǎn)20μL苯并[a]芘的標(biāo)準(zhǔn)使用液(1μg/mL),點(diǎn)樣時(shí)斑點(diǎn)的直徑不超過3mm(當(dāng)點(diǎn)樣體積為3μL時(shí),呈現(xiàn)在乙?;癁V紙上原點(diǎn)直徑不超過3mm),層析缸(筒)內(nèi)盛有展開劑,濾紙條下端浸入展開劑約1cm,待溶劑前沿至約20cm時(shí)取出陰干。于暗室紫外燈下目測比較,找出相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)斑點(diǎn)熒光強(qiáng)度的試樣濃縮液體積,如試樣含量太高,可稀釋后再重點(diǎn),盡量使試樣濃度在兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)斑點(diǎn)之間。

        2 、結(jié)果與分析

        2.1 結(jié)果計(jì)算

        試樣中苯并[a]芘的含量按式(3)進(jìn)行計(jì)算。

        式中:

        X—試樣中苯并[a]芘的含量,單位為微克每千克(μg/kg);M2—試樣斑點(diǎn)相當(dāng)苯并[a]芘的質(zhì)量,單位為微克(μg);V1—試樣濃縮總體積,單位為毫升(mL)V2—點(diǎn)樣體積,單位為毫升(mL)

        2.2 不同植物油樣品的測定結(jié)果

        同等檢測條件下,對(duì)抽檢的15個(gè)批次的植物油樣品進(jìn)行如上方法檢測,其數(shù)據(jù)如下表1所示。其含量均在3.34μg/kg~9.80μg/ kg。根據(jù)GB2762-2012食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物的限量中的規(guī)定,食品中苯并[a]芘限量指標(biāo)為10μg/kg。 其中檢測的15個(gè)樣品均符合GB2762-2012中的規(guī)定要求。

        表1 不同植物油樣品測定結(jié)果

        2.2 同一樣品不同收集液體積測定結(jié)果

        將同一種樣品稱取六份,在同等條件下如上1.5步驟進(jìn)行檢測,到凈化步驟時(shí),揮發(fā)速率不同,收集苯液的體積也不同,再經(jīng)過吸取一定量凈化后的濃縮液,點(diǎn)于乙?;癁V紙條上,在層析缸(筒)內(nèi)展開,在紫外可見投射反射儀觀察藍(lán)紫色斑點(diǎn),計(jì)算其樣品苯并[a]芘含量為6.20μg/kg~11.7μg/kg,極差為5.50μg/kg,其含量的RSD值為24.01%,具體數(shù)據(jù)見表二。

        表2 同一樣品不同收集液體積測定結(jié)果

        2.3 加標(biāo)回收率

        稱取空白樣品,加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照樣品提取方法制備供試液測定,計(jì)算回收率。根據(jù)樣品中苯并[a]芘的含量,取三個(gè)濃度水平,分別取絕對(duì)量為5μg、10μg、20μg。即根據(jù)稱樣量的不同加入0.1μg/mL苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)使用液體積也不同,(例如稱取20.0g樣品,加標(biāo)絕對(duì)量為5μg/mL,計(jì)算出加標(biāo)量為1mL)分別加入待測樣中,點(diǎn)樣體積均為3mL;苯液體積均揮發(fā)至1mL左右,以下按如上1.5的步驟進(jìn)行操作,回收率的顏色觀察對(duì)照相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度點(diǎn)樣展開后,紫外燈箱在365nm所呈現(xiàn)的藍(lán)紫色斑點(diǎn)。加標(biāo)回收率取三個(gè)濃度水平并三平行的正交實(shí)驗(yàn),回收率為46.60%~71.40%,RSD值為5.21%~23.30%,結(jié)果詳見表3。

        3 、小結(jié)

        由于目視比色法是一種用眼睛辨別顏色深淺,以確定待測組分含量的方法。比較待測溶液與標(biāo)準(zhǔn)系列中哪一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液顏色相同,便表明二者濃度相等。如果待測試液的顏色介于某相鄰兩標(biāo)準(zhǔn)溶液之間,則待測試樣的含量可取兩標(biāo)準(zhǔn)溶液含量的平均值,其方法準(zhǔn)確度低(一般為半定量)。從表二的數(shù)據(jù)看出,同一樣品,因收集的苯液不同,樣品苯并[a]芘含量差異較大。RSD值也較大。從表三的檢測結(jié)果看,此方法加標(biāo)濃度低回收率較低,加標(biāo)濃度高回收率較高,但三個(gè)濃度加標(biāo)回收率的平均值均偏低。因?yàn)闄z驗(yàn)結(jié)果跟收集苯液體積關(guān)系較大,所以將收集的苯液體積控制在1mL左右,點(diǎn)樣體積為一定值,將系統(tǒng)誤差和偶然誤差降低,回收率較準(zhǔn)確。及該方法加標(biāo)回收率均偏低,RSD值偏大,及該方法操作煩瑣,過程較長,誤差較大。

        表3 加標(biāo)回收率測定結(jié)果

        [1]食品中苯并[a]芘的測定GB/T 5009.27,2003,217-222

        [2]譚亮,胡風(fēng)祖,植物油中苯并芘的提取工藝,光譜實(shí)驗(yàn)室,2013(3),1103-1106

        [3]吳丹 ,食品中苯并芘污染的危害性及其預(yù)防措施,食品工業(yè)科技,2008,29(5):309-311

        [4]吳鐘玲,何仲強(qiáng) ,陳樹東等,植物油中苯并芘含量測定研究,廣東微量元素科學(xué),2012,6(19):29-33

        [5]王廣峰,苯并芘對(duì)人體的危害性和食品中苯并芘的來源及防控,菏澤學(xué)院學(xué)報(bào),2014,2(36):66-70

        [6]宋怡城,植物油中苯并芘檢測及生產(chǎn)機(jī)理的研究 ,農(nóng)產(chǎn)品加工,2015,5:11-13

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        Vegetable oil Benzopyrene Benzene Recovery The relative standard deviation

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