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        37%丙炔氟·丙草懸乳劑的氣相色譜分析

        2016-12-19 08:57:12高敬雨
        現(xiàn)代農(nóng)藥 2016年6期

        潘 靜,徐 妍,馬 超,高敬雨,東 琴

        (北京明德立達農(nóng)業(yè)科技有限公司,北京 100085)

        ◆農(nóng)藥分析◆

        37%丙炔氟·丙草懸乳劑的氣相色譜分析

        潘 靜,徐 妍,馬 超,高敬雨,東 琴

        (北京明德立達農(nóng)業(yè)科技有限公司,北京 100085)

        采用氣相色譜法對37%丙炔氟·丙草懸乳劑中的丙炔氟草胺、丙草胺進行同柱分析和定量。結(jié)果表明,該方法中丙炔氟草胺、丙草胺的線性相關(guān)系數(shù)分別為0.999 4和0.999 6,標準偏差分別為0.06、0.21,變異系數(shù)分別為2.84%、0.59%,平均回收率分別為99.35%、99.03%。

        丙炔氟草胺;丙草胺;氣相色譜;分析

        丙炔氟草胺(flumioxazin)為原卟啉原氧化酶抑制劑,是觸殺型選擇性除草劑。其通常用于大豆、花生等旱田作物防除一年生闊葉雜草和部分禾本科雜草,如馬唐、蒼耳、反枝莧、牛筋草等[1]157。丙草胺(pretilachlor)是氯乙酰胺類除草劑,通過阻礙蛋白質(zhì)的合成而抑制細胞生長,具有選擇性,通常用于芽前處理。其主要用于防除一年生禾本科雜草,如稗草、馬唐、千金子等,對部分一年生闊葉雜草和莎草有一定的兼治效果[1]268。目前丙炔氟草胺、丙草胺分析方法均較成熟,但對于兩者的復(fù)配制劑分析方法尚未見報道[2-4]。本文建立一種氣相色譜方法對37%丙炔氟·丙草懸乳劑進行同柱測定,方法準確度高,重現(xiàn)性好,且分析速度快,分離效果好。

        1 試驗部分

        1.1 儀器與試劑

        Agilent7890A氣相色譜儀,帶氫火焰離子化檢測器、分流裝置、石英內(nèi)襯裝置、自動進樣器和氣相色譜數(shù)據(jù)處理工作站;石英毛細管色譜柱(30 m×0.32 mm),內(nèi)壁涂HP-5(5%苯甲基硅酮),膜厚0.25 μm;過濾器(濾膜孔徑0.45 μm)。

        丙酮(色譜純);丙炔氟草胺標樣(≥98.0%)、丙草胺標樣(≥98.0%),兩者均由北京明德立達農(nóng)業(yè)科技有限公司提供;37%丙炔氟·丙草懸乳劑(2%丙炔氟草胺+35%丙草胺),北京明德立達農(nóng)業(yè)科技有限公司研制;內(nèi)標物:鄰苯二甲酸二正辛酯(無干擾分析的雜質(zhì))。

        1.2 氣相色譜操作條件

        柱溫:柱室初溫225℃,保持5 min后,以80℃/min升至260℃并保持15 min;氣化室溫度:280℃;檢測室溫度:280℃;恒定柱流速(N2):2 mL/min;尾吹氣(N2)流速:27 mL/min;氫氣流速:30 mL/min;空氣流速:300 mL/min;分流比:10∶1;進樣體積:1.0 μL。保留時間:丙草胺約4.3 min,丙炔氟草胺約12.3 min,鄰苯二甲酸二正辛酯約8.8 min。

        標樣和試樣氣相色譜圖見圖1、圖2。

        圖1 丙炔氟草胺、丙草胺標樣氣相色譜圖

        圖2 37%丙炔氟·丙草懸乳劑氣相色譜圖

        1.3 操作步驟

        1.3.1 內(nèi)標溶液的配制

        稱取1.2 g(精確至0.000 2 g)內(nèi)標物鄰苯二甲酸二正辛酯,置于250 mL容量瓶中,用丙酮溶解、定容,搖勻后備用。

        1.3.2 標樣溶液的配制

        稱取丙炔氟草胺標樣0.03 g、丙草胺標樣0.025 g(精確至0.000 2 g),置于25 mL容量瓶中,準確加入5 mL內(nèi)標溶液,丙酮溶解、定容,搖勻后備用。

        1.3.3 試樣溶液的配制

        稱取試樣0.07 g(精確至0.000 2 g),置于25 mL容量瓶中,準確加入5 mL內(nèi)標溶液,丙酮溶解、定容,搖勻后,過0.45 μm有機系濾膜,用于測定試樣中丙草胺。

        稱取試樣1.47 g(精確至0.000 2 g),置于25 mL容量瓶中,準確加入5 mL內(nèi)標溶液,丙酮溶解、定容,搖勻后,過0.45 μm有機系濾膜,用于測定試樣中丙炔氟草胺。

        1.3.4 測定及計算

        在上述氣相色譜操作條件下,待儀器基線穩(wěn)定后,連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液,計算各針相對響應(yīng)值的重復(fù)性,直至相鄰2針中丙炔氟草胺(或丙草胺)相對響應(yīng)值變化小于1.5%時,按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。

        將測得的2針試樣溶液以及試樣前后2針標樣溶液中的丙炔氟草胺(或丙草胺)峰面積與內(nèi)標峰面積的比值分別進行平均。

        按下式計算試樣中丙炔氟草胺(或丙草胺)的質(zhì)量分數(shù)w(%)。

        式中:γ1—標樣溶液中,丙炔氟草胺(或丙草胺)峰面積與內(nèi)標物峰面積之比的平均值;γ2—試樣溶液中,丙炔氟草胺(或丙草胺)峰面積與內(nèi)標物峰面積之比的平均值;m1—丙炔氟草胺(或丙草胺)標樣的質(zhì)量,g;m2—試樣的質(zhì)量,g;P—標樣中,丙炔氟草胺(或丙草胺)的質(zhì)量分數(shù),%。

        丙炔氟草胺、丙草胺2次平行測定結(jié)果之差分別應(yīng)不大于0.3%、0.8%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 色譜條件的選擇

        對HP-5、DB-WAXetr色譜柱進行試驗。結(jié)果發(fā)現(xiàn),使用HP-5柱進行測定時,有效成分與雜質(zhì)、內(nèi)標物等均能較好分離,且出峰時間快,峰形尖銳對稱,重現(xiàn)性好。

        分別以癸二酸二丁酯、磷酸三苯酯、鄰苯二甲酸二正辛酯作內(nèi)標。鄰苯二甲酸二正辛酯為內(nèi)標時,對測定不產(chǎn)生干擾,各成分分離清晰,效果理想。

        2.2 方法線性相關(guān)性測定

        配制丙炔氟草胺(或丙草胺)5個不同質(zhì)量濃度的標樣溶液,在上述氣相色譜操作條件下進樣分析。以丙炔氟草胺(或丙草胺)與內(nèi)標物的質(zhì)量比為橫坐標,對應(yīng)峰面積之比為縱坐標,繪制標準曲線。丙炔氟草胺線性方程為y=0.727 7 x+0.013 3,線性相關(guān)系數(shù)(R2)為0.999 4(見圖3);丙草胺線性方程為y=0.850 3 x-0.002 6,線性相關(guān)系數(shù)(R2)為0.999 6(見圖4)。結(jié)果表明,方法線性關(guān)系良好。

        圖3 丙炔氟草胺線性關(guān)系圖

        圖4 丙草胺線性關(guān)系圖

        2.3 方法精密度試驗

        稱取試樣,按上述色譜操作條件平行測定5次,所得結(jié)果見表1。丙炔氟草胺標準偏差為0.06,變異系數(shù)為2.84%;丙草胺標準偏差為0.21,變異系數(shù)為0.59%。該方法的精密度能滿足定量分析要求。

        表1 精密度試驗測定結(jié)果

        2.4 方法準確度試驗

        在已知含量的37%丙炔氟·丙草懸乳劑中加入一定量的丙炔氟草胺、丙草胺標樣,在上述氣相色譜操作條件下進行測定,并計算回收率。丙炔氟草胺平均回收率為99.35%,丙草胺平均回收率為99.03%(見表2)。

        3 結(jié)論

        上述試驗結(jié)果表明,采用建立的氣相色譜法能夠同時測定37%丙炔氟·丙草懸乳劑中丙炔氟草胺、丙草胺的質(zhì)量分數(shù),在給定的色譜條件下,各組分得到良好的分離,方法線性相關(guān)性好,且有較高的精密度和準確度。該方法簡便、快速,可以滿足該復(fù)配制劑的生產(chǎn)控制及成品分析要求,是一種可行的分析方法。

        表2 準確度試驗結(jié)果

        [1]劉長令.世界農(nóng)藥大全:除草劑卷 [M].北京:化學工業(yè)出版社, 2002:157;268.

        [2]林黎,葉剛,謝麗琪,等.氣相色譜-質(zhì)譜法檢測食品中殘留的丙炔氟草胺[J].色譜,2008,26(3):318-321.

        [3]戴色琴,張強,黃堅慧,等.36%吡嘧·丙草胺可濕性粉劑高效液相色譜分析[J].世界農(nóng)藥,2013,35(3):56-58.

        [4]張燕,李潔,鄧繼珠.500 g/L丙草胺水乳劑的氣相色譜分析[J].現(xiàn)代農(nóng)藥,2008,7(6):32-33.

        (責任編輯:柏亞羅)

        表2 40%噠螨·螺螨酯懸浮劑準確度測定結(jié)果

        測得螺螨酯和噠螨靈的平均回收率分別為99.75%和99.51%。

        3 結(jié)論

        該方法線性相關(guān)性好,具有較高的準確度和精密度,是產(chǎn)品質(zhì)量控制較理想的分析方法。

        參考文獻

        [1]仇是勝,柏亞羅.螺環(huán)季酮酸類殺蟲殺螨劑的研究與開發(fā)(Ⅱ) [J].現(xiàn)代農(nóng)藥,2013,12(4):1-5;23.

        [2]王新軍,成妙金,趙娜.螺螨酯5%水乳劑高效液相色譜法分析[J].農(nóng)藥科學與管理,2009,30(11):34-36.

        [3]邱成國,文長遠,陳朝鳳.噠螨酮的氣相色譜分析[J].農(nóng)藥,1994, 33(3):15;23.

        [4]吳景平.噠螨酮的高效液相色譜分析[J].農(nóng)藥,1993,32(5):30.

        [5]李二虎,吳兵兵,張武,等.氣相色譜法測定茶葉中三氯殺螨醇和噠螨靈的農(nóng)藥殘留[J].現(xiàn)代農(nóng)藥,2006,5(1):20-21.

        (責任編輯:顧林玲)

        Analysis of Flumioxazin+Pretilachlor 37%SE by Gas Chromatography

        PAN Jing,XU Yan,MA Chao,GAO Jing-yu,DONG Qin
        (Beijing Mindleader Agroscience Co.,Ltd.,Beijing 100085,China)

        A quantitative analysis method was established for determination of flumioxazin+pretilachlor 37%SE by gas chromatography in this paper.The results showed that the correlation coefficients of flumioxazin and pretilachlor were 0.999 4 and 0.999 6,the standard deviations were 0.06 and 0.21,the coefficients of variation were 2.84%and 0.59%,the average recoveries were 99.35%and 99.03%,respectively.

        flumioxazin;pretilachlor;gas chromatography;analysis

        TQ 450.7

        A

        10.3969/j.issn.1671-5284.2016.06.012

        2016-06-27

        潘靜(1974—),女,安徽省鳳陽縣人,工程師,主要從事農(nóng)藥產(chǎn)品的分析與檢測工作。E-mail:panjing@mdldagro.com

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