姚旭

（天津華勘商品檢驗(yàn)有限公司，天津300181）

鉻天青S光度法測(cè)定硼鐵中鋁的含量

姚旭

（天津華勘商品檢驗(yàn)有限公司，天津300181）

鉻天青S光度法測(cè)定硼鐵中的鋁是基于鋁與鉻天青S在pH=4.7乙酸—乙酸鈉溶液緩沖條件下可形成穩(wěn)定的紫紅色配合物，鐵的干擾堿熔水提取分離和加入抗壞血酸和苦杏仁酸消除[1]。通過(guò)使用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析驗(yàn)證，獲得了滿意的結(jié)果。與國(guó)標(biāo)方法相比具有簡(jiǎn)便快速、易于掌握的優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)降低了分析成本，且不使用大型的儀器設(shè)備，具有廣泛的推廣和應(yīng)用價(jià)值。

鋁的測(cè)定；硼鐵；光度法

硼鐵主要用于鋼和鑄鐵中，用于合金結(jié)構(gòu)鋼、彈簧鋼、低合金鋼、耐熱鋼、不銹鋼、非晶帶材等，但是非晶帶材取代硅鋼片成為變壓器生產(chǎn)的主要原料，用非晶帶材生產(chǎn)的變壓器有體積小、重量輕、成本低、節(jié)能等優(yōu)點(diǎn)，所有非晶軟磁材料在全球廣泛應(yīng)用，所有對(duì)于硼鐵的檢測(cè)鋁是一個(gè)至關(guān)重要的指標(biāo)。

1 方法提要

試樣以混合熔熔高溫爐中溶解，水浸取后放置沉淀分離鐵，移取部分清液，用（1+4）鹽酸調(diào)至在弱酸性（pH5.4～5.7），使鋁與鉻天青-S生成紫紅色絡(luò)合物，于波長(zhǎng)564nm處比色【1】。

2 主要試劑

2.1 混合熔劑：2份無(wú)水碳酸鈉與1份碳酸鉀研磨，混勻。

2.2 鹽酸（1+4）。

2.3 氫氧化鈉溶液：50g/L。

2.4 鉻天青S溶液：2g/L。

2.5 鹽酸羥胺溶液：100g/L。

2.6 抗壞血酸溶液：10g/L用時(shí)配制。

2.7 苦杏仁酸溶液：30g/L用時(shí)配制。

2.8 乙酸—乙酸鈉溶液：90g無(wú)水乙酸鈉溶于500mL水中，加入4.7mL冰乙酸。

2.9 甲基橙溶液：1g/L

2.10 鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g（99.99%）于250mL燒杯中，加入20mL鹽酸加入溶解，滴加數(shù)滴過(guò)氧化氫使溶解完全，冷至室溫后移入1L容量瓶中，以水定容。此溶液含鋁0.1mg/mL。

2.11 鋁標(biāo)準(zhǔn)工作溶液移取5mL鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于100mL容量瓶中，加2mL鹽酸（1+1），以水定容，此溶液含鋁5μg/mL。

實(shí)驗(yàn)室所用的試劑除標(biāo)準(zhǔn)溶液外均為分析純，用水均為去離子水。

3 主要儀器

722型分光光度計(jì)（上海菁華科技有限公司）

4 實(shí)驗(yàn)步驟

稱取0.5000g（精確至0.1mg）樣品于預(yù)先加入4g混合熔劑的鉑金坩堝中，攪勻，于500～600℃加熱至剛好呈紅色。冷卻，加6g混合熔劑與800～850℃下，熔融至試樣全部分解。冷卻。用120mL熱水將熔體浸取于250mL塑料燒杯中，加熱煮沸3～5min。洗凈坩堝。溶液冷卻后移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。靜置片刻，干過(guò)濾或取清液[2,3]。取10mL清液于100mL容量瓶中，加水20mL，加甲基橙1滴，用（1+4）鹽酸潤(rùn)濕至粉紅色，并過(guò)量1滴，加10g/L抗環(huán)血酸-30g/L苦杏仁酸2mL，搖勻，放置5min，之后準(zhǔn)確加入緩沖溶液5mL，搖勻，立即加入鉻天青-S 5mL，用水稀釋至刻度，放置5min之后，于波長(zhǎng)564nm處，用1.0cm比色皿比色【2】。

5 結(jié)果與討論

5.1 工作曲線的繪制

取5μg/mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、4.00mL于一組100mL容量瓶中，加水至20mL，加一滴甲基橙溶液，滴加氫氧化鈉溶液至恰變黃色，再加鹽酸（1+4）至恰變紅并過(guò)量一滴，以下按分析步驟操作，以試劑變白為參考，于波長(zhǎng)565mm處測(cè)量吸光度（結(jié)果見表1），以吸光度為縱坐標(biāo)，含鋁量為橫坐標(biāo)繪制工作曲線，見圖1。

式中：m1—從工作曲線上查的的含鋁量（g）

V1—取試液體積（mL）

V—試液總體積（mL）

m—稱樣量（g）

表1 吸光度與含鋁量實(shí)驗(yàn)結(jié)果

圖1 吸光度與含鋁量的工作曲線圖

由以上數(shù)據(jù)得：0～20μg/mL范圍符合朗伯-比爾定律。

5.2 方法的精密度和準(zhǔn)確度

將硼鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品YSBC28633-2011和YS?BC28634-2011分別進(jìn)行12次平行測(cè)定，結(jié)果見表2，使用該方法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的平均值與推薦值吻合性好，準(zhǔn)確度較高。

表2 硼鐵平行測(cè)定結(jié)果

5.3 與國(guó)標(biāo)方法的比對(duì)

通過(guò)選用不同含量的樣品分別以本方法和國(guó)標(biāo)方法進(jìn)行平行分析測(cè)定，測(cè)試結(jié)果見表3。

表3 與國(guó)際方法的比對(duì)結(jié)果

從表3可以看出，本方法測(cè)得值與國(guó)標(biāo)方法測(cè)得值相吻合，且操作簡(jiǎn)便，可大大提高工作效率。

6 條件試驗(yàn)

6.1 加入抗壞血酸—苦杏仁酸混合劑后放置時(shí)間的試驗(yàn)

分別取10mL清液于100mL容量瓶中，之后方法同樣品測(cè)定的方法，加10g/L抗環(huán)血酸-30g/L苦杏仁酸2mL，搖勻，之后分別放置3min，5min，10min，不同放置時(shí)間同時(shí)測(cè)定4次，結(jié)果如下表4:

表4 加入混合劑后放置時(shí)間的結(jié)果

由表4可得，加入抗壞血酸—苦杏仁酸混合劑的最佳時(shí)間為5min，放置時(shí)間為3min和10min測(cè)定的結(jié)果都不穩(wěn)定，時(shí)間過(guò)長(zhǎng)或過(guò)短都造成結(jié)果容易偏低。

6.2 加入鉻天青-S顯色劑放置時(shí)間的試驗(yàn)

分別取10mL清液于100mL容量瓶中，之后方法同樣品測(cè)定的方法，加10g/L抗環(huán)血酸-30g/L苦杏仁酸2mL，搖勻，之后分別放置5min，立即加入鉻天青-S 5mL，用水稀釋至刻度，放置3min，5min，10min三種不同時(shí)間之后，于波長(zhǎng)564nm處，用1.0cm比色皿比色。不同放置時(shí)間同時(shí)測(cè)定4次，結(jié)果如下表5:

10.3969/j.issn.1008-1267.2016.06.019

O657.39

A

1008-1267（2016）06-0048-03

2016-07-16