李　軍　臧春華　紀(jì)紅剛

（廣東省珠海市質(zhì)量計(jì)量監(jiān)督檢測所珠海519060）

重量法測量環(huán)境空氣PM2.5濾膜干擾控制研究

李軍臧春華紀(jì)紅剛

（廣東省珠海市質(zhì)量計(jì)量監(jiān)督檢測所珠海519060）

通過對(duì)濾膜轉(zhuǎn)移、濾膜保存和稱量環(huán)境的控制以及電子天平的正確安裝和使用，實(shí)現(xiàn)用重量法對(duì)環(huán)境空氣PM10和PM2.5的精確測量。

重量法 PM10PM2.5測量 電子天平

一、引言

用重量法測量環(huán)境空氣PM10和PM2.5時(shí)，由于清潔濾膜和采樣后的濾膜質(zhì)量都很小，因此測量結(jié)果的相對(duì)不確定度比較大；因?yàn)V膜表面積較大導(dǎo)致的吸潮和靜電問題以及濾膜轉(zhuǎn)移過程中的二次污染和顆粒物丟失等問題，也會(huì)影響測量的準(zhǔn)確性，因此，必須嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)過程，以確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確。

二、稱量環(huán)境溫濕度的控制

環(huán)境的溫度和濕度是影響稱量準(zhǔn)確性的重要因素。

HJ 618-2011《環(huán)境空氣PM10和PM2.5的測定重量法》規(guī)定，濾膜在稱量前需放在恒溫恒濕箱（室）中平衡24h。如果稱量環(huán)境溫度過高或過低，也就是當(dāng)濾膜的溫度與天平稱量室的溫度不相同，這個(gè)溫度差就會(huì)導(dǎo)致濾膜外側(cè)產(chǎn)生流動(dòng)的氣流，此氣流產(chǎn)生一個(gè)向上或向下的作用力，在這個(gè)力的作用下就會(huì)產(chǎn)生錯(cuò)誤的稱量結(jié)果，具體表現(xiàn)為天平的顯示值朝正方向緩慢變化（濾膜溫度比室溫低）或者朝負(fù)方向緩慢變化（濾膜溫度比室溫高）。為了解決樣品和容器的溫度影響，在稱量時(shí)，要使稱量室與濾膜具有相同的溫度后再進(jìn)行稱量；要使用鑷子夾取濾紙，盡可能避免手進(jìn)入天平稱量室，引起稱量室溫度升高，并避免手溫對(duì)濾膜的影響。

其次由于濾膜表面積較大，如果環(huán)境濕度與恒溫箱中濕度相差過大，則很容易由于濾膜的吸濕性或揮發(fā)性導(dǎo)致天平顯示值的變化。如果稱量環(huán)境濕度大于恒溫恒濕箱中的濕度，由于濾膜吸濕，天平顯示值會(huì)越來越大；反之，由于濾膜水分的釋放，天平顯示值會(huì)越來越小。

因此，使稱量環(huán)境與恒溫恒濕箱的溫濕度相同，可以大大提高測量的準(zhǔn)確性。

在實(shí)際測量分析過程中，在正確使用溫濕度計(jì)量儀表觀測環(huán)境的同時(shí)，可以通過以下方法檢驗(yàn)環(huán)境溫濕度的符合性。將濾膜放在恒溫恒濕箱（室）中平衡24小時(shí)，平衡條件為：溫度取15～30℃中任何一點(diǎn)，相對(duì)濕度控制在45～55％范圍內(nèi)（為了使稱量環(huán)境容易與恒溫恒濕箱環(huán)境達(dá)成一致，可以根據(jù)季節(jié)將恒溫恒濕箱的溫濕度調(diào)至室內(nèi)環(huán)境容易控制達(dá)到的溫濕度），記錄平衡溫度與濕度。在上述平衡條件下，用電子分析天平稱量濾膜，記錄濾膜重量。將該濾膜在恒溫恒濕箱中相同條件下再平衡1小時(shí)后再次稱重，對(duì)于PM10和PM2.5顆粒物樣品濾膜，兩次重量之差應(yīng)分別小于0.4mg或0.04mg。同時(shí)用標(biāo)準(zhǔn)濾膜檢查稱量條件是否符合要求：取清潔濾膜若干張，在恒溫恒濕箱中按平衡條件平衡24小時(shí)并稱重。每張濾膜非連續(xù)稱量10次以上，求每張濾膜的測量平均值作為該張濾膜的原始質(zhì)量。以上述一組濾膜作為“標(biāo)準(zhǔn)濾膜”。每次稱量樣品濾膜的同時(shí)，先稱量兩張“標(biāo)準(zhǔn)濾膜”，若標(biāo)準(zhǔn)濾膜稱出的重量在其原始質(zhì)量±5mg（大流量），±0.5mg（中流量和小流量）范圍內(nèi)，則認(rèn)為該批樣品濾膜稱量合格，數(shù)據(jù)可用，否則應(yīng)檢查稱量條件是否符合要求，并重新稱量該批樣品濾膜。

同時(shí)，為了稱量過程不受氣流和溫濕度變化等環(huán)境影響，可以配用專用的濾紙稱量組件進(jìn)行測量。目前，METTLER TOLEDO微量電子天平已有部分型號(hào)可選配濾紙稱量組件。濾紙稱量組件要滿足以下要求：首先要有直徑大于濾膜直徑的稱量盤，確保濾膜可以放在稱量盤中間，減少偏載影響；其次開關(guān)門動(dòng)作要輕，盡量配有自動(dòng)門開關(guān)，關(guān)門后能相對(duì)密封，以盡量減少外部環(huán)境溫濕度波動(dòng)以及二次污染的影響；同時(shí)，稱量組件內(nèi)部空間要盡量小，確保稱量過程中與濾膜接觸的可流動(dòng)空氣體積小。

三、濾膜的轉(zhuǎn)移和保存

為確保濾膜在采樣后放入恒溫恒濕箱的過程以及從恒溫恒濕箱中取出進(jìn)行稱量的過程中，不受環(huán)境的二次污染，并確保顆粒物不損失，首先要做好實(shí)驗(yàn)室的防塵清潔工作，確保轉(zhuǎn)移環(huán)境和稱量環(huán)境的清潔。同時(shí)，采樣結(jié)束后，要用鑷子取出濾膜，將有塵面兩次對(duì)折，放入專用的樣品盒或紙袋，并做好采樣記錄。濾膜采集后，如不能立即稱重，應(yīng)在4℃條件下冷藏保存。嚴(yán)禁用手觸摸濾膜，盡量減少濾膜與環(huán)境空氣的不必要接觸，并避免其他化學(xué)反應(yīng)。

四、電子天平的使用

電子天平是整個(gè)濾膜稱量過程中使用的主要設(shè)備，因此電子天平的正確安裝和合理使用對(duì)確保測量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確具有決定性作用。

1、電子天平的安裝

電子天平，尤其是高精度電子天平的安裝情況，對(duì)天平的正常使用和性能發(fā)揮影響非常大。安裝電子天平要嚴(yán)格注意以下幾點(diǎn)。首先，安裝電子天平的房間應(yīng)避免陽光直射，最好選擇陰面房間或采用遮光措施，窗戶越少越好，最好使用熒光燈；安裝高精度電子天平最好選用底層房間；應(yīng)遠(yuǎn)離空調(diào)、風(fēng)扇等風(fēng)源；應(yīng)遠(yuǎn)離震源（如動(dòng)力設(shè)備、機(jī)動(dòng)車輛等），無法避免時(shí)應(yīng)采取防震措施；應(yīng)遠(yuǎn)離熱源和高強(qiáng)電磁場等環(huán)境；工作室內(nèi)溫度應(yīng)恒定，以20℃左右為佳；工作室內(nèi)的相對(duì)濕度應(yīng)在45％～75％之間；工作室內(nèi)應(yīng)清潔干凈，避免有害氣體、腐蝕性氣體及灰塵的侵入；避免在空氣直接流通的通道上，避免氣流的影響；安裝平臺(tái)應(yīng)水平、穩(wěn)定、平坦、堅(jiān)固，避免震動(dòng)；安裝平臺(tái)以采用混凝土結(jié)構(gòu)為好，天平與臺(tái)面接觸處可鋪設(shè)彈性硬橡膠墊來減少震動(dòng)；天平與墻壁之間及周圍其他物品之間應(yīng)有相當(dāng)?shù)拈g隔，確保不受干擾，保證操作方便。其次，電子天平在使用前應(yīng)調(diào)整水平儀氣泡至中間位置，由于電子天平在稱量過程中會(huì)因?yàn)閿[放位置不平而產(chǎn)生測量誤差，天平精度越高，擺放位置不平引起的相對(duì)測量誤差就越大，因此，電子天平使用前必須調(diào)節(jié)水平。需要注意的是，由于水準(zhǔn)泡位置會(huì)因?yàn)樘炱降募?xì)小位移以及防震墊變形等因素而變化，即使電子天平?jīng)]有搬動(dòng)，在使用中也要經(jīng)常檢查水準(zhǔn)泡是否在平衡位置。

2、稱量前的預(yù)熱

電子天平在稱量前要充分預(yù)熱。

電子天平是通過電磁力與被測物體的重力相平衡的原理來進(jìn)行測量。秤盤通過支架連桿與線圈連接，線圈置于磁場內(nèi)。在稱量范圍內(nèi)，被測重物的重力mg通過連桿支架作用于線圈上，這時(shí)在磁場中若有電流通過，線圈將產(chǎn)生一個(gè)電磁力F，方向向上，可用F=KBLI表示，其中K為常數(shù)（與使用單位有關(guān)），B為磁感應(yīng)強(qiáng)度，L為線圈導(dǎo)線的長度，I為通過線圈導(dǎo)線的電流強(qiáng)度。電磁力F和秤盤上被測物體重力mg大小相等、方向相反而達(dá)到平衡，同時(shí)在彈性簧片的作用下使秤盤支架回復(fù)到原來的位置。由F=KBLI可知，電磁力F的大小與B、L、I正比。當(dāng)天平處于預(yù)熱階段時(shí)，隨著天平內(nèi)部溫度的升高，磁感應(yīng)強(qiáng)度B會(huì)逐漸下降，同時(shí)，流經(jīng)線圈中的電流強(qiáng)度I也會(huì)減小，這樣就導(dǎo)致了電磁力F變小，天平失去平衡，因此，天平的顯示會(huì)向正的方向漂移。只有天平經(jīng)過充分預(yù)熱，使磁鋼達(dá)到熱平衡，這一變化過程才結(jié)束，天平才真正達(dá)到平衡。因此，預(yù)熱過程經(jīng)常會(huì)使天平的顯示數(shù)值偏離零位，需利用天平的回零/去皮功能，使天平顯示回零，此時(shí)天平才處于可正常使用的狀態(tài)。

大部分高精度電子天平上的“ON/OFF”鍵只是顯示器開關(guān)，只要給天平插上電源通電，不用按“ON/OFF”鍵（此時(shí)天平顯示器上無顯示），天平也處于預(yù)熱狀態(tài)。因此用于經(jīng)常稱量濾膜的高精度電子天平，在條件許可的情況下，可以長期不斷電（接通電源，關(guān)閉“ON/OFF”鍵，使天平顯示器上無顯示），或者周一上班插上電源后，周五下班時(shí)拔下電源，讓天平始終保持通電預(yù)熱狀態(tài)，可以大大節(jié)省預(yù)熱時(shí)間。對(duì)于實(shí)際分度值d=0.01mg的電子天平，預(yù)熱時(shí)間至少為1小時(shí)，低精度的電子天平可以適當(dāng)減少預(yù)熱時(shí)間，實(shí)際分度值d≤0.001mg的高精度電子天平，預(yù)熱時(shí)間則需延長。

3、正式稱量前的預(yù)加載

像壓力試驗(yàn)機(jī)等許多測力儀器一樣，電子天平預(yù)熱好以后，不要立即進(jìn)行稱量，要進(jìn)行預(yù)加載，這往往是許多用戶在稱量濾膜時(shí)所忽視的一項(xiàng)操作。由于電子天平的傳感器通常是由簧片構(gòu)成的彈性支承體，在天平較長時(shí)間停止稱量時(shí)，天平傳感器處于休眠狀態(tài)，簧片也處于休止?fàn)顟B(tài)，此時(shí)簧片恢復(fù)性能不好，若這時(shí)進(jìn)行稱量，就會(huì)造成天平加載后回零不好，示值穩(wěn)定性不好，重復(fù)性差等。預(yù)加載可以使電子天平的簧片進(jìn)入工作狀態(tài)，從而可以大大提高電子天平示值的穩(wěn)定性和重復(fù)性。

預(yù)加載的方法是：用相當(dāng)于電子天平最大稱量的砝碼或物體加載到稱盤上，然后再卸載（在預(yù)加載時(shí)不需在意電子天平的加載示值和是否回零），這樣反復(fù)10次左右，讓簧片從休眠狀態(tài)逐漸進(jìn)入工作狀態(tài)，從而得到好的稱量效果。為了使天平穩(wěn)定地稱量，這是必不可少的一步。

實(shí)際測量濾膜時(shí)，對(duì)實(shí)際分度值d≥0.1mg的天平，可以減少加載和卸載次數(shù)；實(shí)際分度值d≤0.01mg的微量天平，必須進(jìn)行預(yù)加載，否則得不到穩(wěn)定的稱量結(jié)果，而且，當(dāng)這類天平較長時(shí)間停止稱量，在重新開始稱量前也需要再進(jìn)行一次短暫的預(yù)加載。

4、濾膜稱量前的校準(zhǔn)

天平在使用前一般都應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)操作。電子天平開機(jī)預(yù)熱后顯示零點(diǎn)，不能說明天平稱量的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，只能說明天平零位穩(wěn)定性合格。在檢定中我們會(huì)發(fā)現(xiàn)，對(duì)天平進(jìn)行首次計(jì)量時(shí)誤差較大，究其原因，相當(dāng)一部分儀器在較長的時(shí)間間隔內(nèi)未進(jìn)行校準(zhǔn)，誤認(rèn)為天平開機(jī)后顯示零位便可直接稱量。

電子天平的工作原理，是通過測量傳感器承受的物體重力F而得出相應(yīng)的質(zhì)量m，因此，同一物體雖然質(zhì)量不變，但是如果移動(dòng)后，重力加速度變化，根據(jù)F=mg，天平受到的力F也會(huì)變化；如果移動(dòng)天平后未經(jīng)重新校準(zhǔn)，電子天平會(huì)默認(rèn)原來位置的重力加速度g，因此根據(jù)m=F/g，F(xiàn)變化了，g不變，從而測得的質(zhì)量也變化了，也就是，同一物體移動(dòng)位置后，用電子天平測出的質(zhì)量改變了，這與“物體的質(zhì)量是不變的”相矛盾。為了確保質(zhì)量具有統(tǒng)一性，對(duì)于移動(dòng)過的電子天平，必須通過已知重量的相應(yīng)精度標(biāo)準(zhǔn)砝碼進(jìn)行校準(zhǔn)。

同時(shí)，存放時(shí)間較長、環(huán)境變化及溫度的波動(dòng)等，都會(huì)直接影響天平傳感器自身的溫度變化，從而導(dǎo)致磁通量φ和流經(jīng)線圈中的電流I也隨之發(fā)生變化，電磁力F也發(fā)生變化。因此用于測量的電子天平，即使未經(jīng)搬動(dòng)，也要經(jīng)常進(jìn)行校準(zhǔn)。這里的校準(zhǔn)，區(qū)別于計(jì)量部門對(duì)電子天平的計(jì)量檢定，前者是對(duì)重量符合性的調(diào)校，而后者是對(duì)天平示值誤差、偏載、重復(fù)性等綜合性能的周期檢定，后者包括前者。

校準(zhǔn)方法分為內(nèi)校準(zhǔn)和外校準(zhǔn)兩種，有的天平同時(shí)兼有內(nèi)校和外校功能可供選擇。對(duì)電子天平進(jìn)行外校，必須配備相應(yīng)等級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)砝碼進(jìn)行，不同廠家生產(chǎn)的不同型號(hào)的電子天平校準(zhǔn)方法通常不同，校準(zhǔn)時(shí)必須嚴(yán)格按照說明書操作。對(duì)于新購買的具有內(nèi)校功能的電子天平，配備的內(nèi)置砝碼通常能符合校準(zhǔn)要求，可以用內(nèi)置砝碼進(jìn)行校準(zhǔn)，但長期使用后，由于環(huán)境變化等各種因素，內(nèi)置砝碼質(zhì)量會(huì)發(fā)生變化，但又難以進(jìn)行檢定和表面清潔處理，從而易于造成電子分析天平的校準(zhǔn)誤差，這時(shí)，可參照計(jì)量部門周期檢定時(shí)給出的建議，分析內(nèi)置砝碼校準(zhǔn)是否能達(dá)到測量PM10和PM2.5濾膜的準(zhǔn)確度要求，如達(dá)不到要求，則需要配備相應(yīng)等級(jí)的外校標(biāo)準(zhǔn)砝碼，啟用外校功能進(jìn)行校準(zhǔn)。

5、消除靜電

由于濾膜表面積比較大，而且工作環(huán)境比較干燥，實(shí)驗(yàn)過程中很容易產(chǎn)生靜電，一旦稱量容器有了靜電，會(huì)導(dǎo)致天平顯示值長時(shí)間不穩(wěn)定，無法顯示準(zhǔn)確穩(wěn)定的稱量結(jié)果，重復(fù)性也很差。

為了消除濾膜的靜電，有多種方法可以選擇，最直接的方法可以通過使用小型U形去靜電裝置等專門消除靜電的裝置消除靜電；要確保三芯電源插座的接地端與大地有良好的接觸，這樣靜電可經(jīng)由稱量盤，通過接地端泄放到大地；如果要使用稱量容器，應(yīng)盡量避免用塑料容器，塑料容器極易產(chǎn)生靜電，玻璃容器的防靜電性能優(yōu)于塑料容器，最好采用金屬制品作為容器。

除此以外，保持良好的稱量習(xí)慣，輕拿輕放，不超量程使用；隨時(shí)關(guān)閉天平防風(fēng)門、保持天平潔凈；天平內(nèi)放置變色硅膠等干燥劑并定期更換；讀數(shù)時(shí)關(guān)閉天平防風(fēng)門；同一個(gè)實(shí)驗(yàn)使用同一臺(tái)天平進(jìn)行稱量，以免因稱量而產(chǎn)生誤差等，都是得到PM10和PM2.5準(zhǔn)確測量結(jié)果的不可缺少的因素。

［1］HJ 618－2011《環(huán)境空氣PM10和PM2.5的測定重量法》［S］.

［2］GB 3095－2012《環(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》［S］.

［3］HJ/T 194－2005《環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》［S］.

［4］JJG 1036－2008《電子天平檢定規(guī)程》［S］.

［5］趙亞軍.電子天平的檢定與維修［M］.中國質(zhì)檢出版社.作者簡介

李軍，男，工程師。工作單位：廣東省珠海市質(zhì)量計(jì)量監(jiān)督檢測所。

臧春華：廣東省珠海市質(zhì)量計(jì)量監(jiān)督檢測所（珠海519060）。

紀(jì)紅剛：廣東省珠海市質(zhì)量計(jì)量監(jiān)督檢測所（珠海519060）。

Research on the Disturbance Control of Filter Measuring Ambient Air PM2.5by Gravimetric Method

Li JunZang ChunhuaJi Honggang
（Guangdong Zhuhai Supervision Testing Institute of Quality and MetrologyZhuhai519060）

To realize the accurate measurement of ambient air PM10and PM2.5by using the gravimetric method，through controlling the membrane transfer，the membrane preservation，the weighing environment，and the correct installation and use of electronic balance.

Gravimetric methodPM10PM2.5MeasurementElectronic balance

X851；X830.2

B

160808-7356