馬永青，李小盼，孔亞萍，楊會(huì)龍，李亞麗

(1.河北省藥品檢驗(yàn)研究院 中藥室，河北 石家莊 050011；2.承德市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心，河北 承德 067000；3．河北科技大學(xué) 環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，河北 石家莊 050018；4.河北科技大學(xué) 生物科學(xué)與工程學(xué)院，河北 石家莊 050000)

?

氣相色譜單柱法測(cè)定竹節(jié)參中20種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量

馬永青1，李小盼2，孔亞萍1，楊會(huì)龍3，李亞麗4

(1.河北省藥品檢驗(yàn)研究院 中藥室，河北 石家莊 050011；2.承德市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心，河北 承德 067000；3．河北科技大學(xué) 環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，河北 石家莊 050018；4.河北科技大學(xué) 生物科學(xué)與工程學(xué)院，河北 石家莊 050000)

為測(cè)定竹節(jié)參中20種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留，采用超聲提取、Florisil硅土柱凈化后，采用氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行分析測(cè)定，內(nèi)標(biāo)法定量.結(jié)果表明：樣品基質(zhì)3水平添加條件下，20種有機(jī)氯農(nóng)藥回收率為68.21%～124.5%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5.64%，檢出限為0.009 9～0.049 3 μg/kg.該方法快速，準(zhǔn)確，靈敏度高，可用于20種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量測(cè)定.

氣相色譜法;有機(jī)氯農(nóng)藥;竹節(jié)參

有機(jī)氯農(nóng)藥因廣譜、高效、廉價(jià)而曾被廣泛使用，但其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，脂溶性大，難降解，環(huán)境中殘留時(shí)間長(zhǎng).有機(jī)氯農(nóng)藥的大量施用不僅對(duì)農(nóng)作物造成直接污染，且會(huì)殘留在土壤和水體中，通過(guò)食物鏈富集，進(jìn)入人體造成危害，尤其中草藥種植期較長(zhǎng)，易受到有機(jī)氯農(nóng)藥污染.《中國(guó)藥典》對(duì)有限幾種中藥材制定相關(guān)有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量標(biāo)準(zhǔn)，尚未對(duì)大部分中藥材做出限量要求，而中藥材中有機(jī)氯類(lèi)農(nóng)藥殘留量的監(jiān)控與檢測(cè)，已經(jīng)成為中藥材安全性評(píng)價(jià)的重要內(nèi)容.

目前，有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的提取方法有索氏提取[3]、超聲提取[2，4-5]、微波提取[6]和加速溶劑萃取法[7]等.有機(jī)氯的凈化方法有固相萃取小柱凈化[8]、凝膠色譜凈化[9]、硫酸凈化[8]等，但凝膠色譜法使用溶劑量大，易造成目標(biāo)分析物損失；硫酸凈化法對(duì)五氯苯胺、艾氏劑、環(huán)氧七氯、狄氏劑、異狄氏劑造成不同程度的破壞[8]，固相萃取法(SPE)具有選擇性高、操作簡(jiǎn)單、溶劑用量少、重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛推廣.有機(jī)氯農(nóng)藥多殘留檢測(cè)，大部分采用DB-1701與DB-5雙柱法[10-11]，但雙柱法效率低.超聲波輔助萃取兼具快速、價(jià)廉、高效的特點(diǎn)，因此，本文采用超聲波輔助固相萃取竹節(jié)參中20種有機(jī)氯農(nóng)藥，利用Florisil硅土柱凈化，使用對(duì)鹵代烴有特殊選擇性的ECD檢測(cè)器，氣相色譜定性定量.在最優(yōu)的色譜柱及色譜條件時(shí)，使用一根色譜柱同時(shí)分析20種有機(jī)氯農(nóng)藥，可取代雙柱法分析，提高測(cè)定效率，解決中藥材樣品背景干擾大、難以準(zhǔn)確定性定量難題，從而對(duì)竹節(jié)參中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量進(jìn)行監(jiān)測(cè)，以了解殘留水平.

1 材料與儀器

1.1 材料

異辛烷、正己烷、乙酸乙酯均為色譜純(德國(guó)Merck KGaA，Darmstadt)公司；乙醚為色譜純(天津市康科德科技有限公司)；分析純無(wú)水硫酸鈉(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)，研細(xì)450 ℃烘4 h.

六氯苯、五氯硝基苯、狄氏劑、甲基五氯苯硫醚、七氯(heptachlor)、反氯丹、五氯苯胺、順氯丹、異狄氏劑、環(huán)氧七氯B、艾氏劑(aldrin)、α-六六六(α-HCH)、γ-六六六(γ-BHC)、β-六六六(β-HCH)、δ-六六六(δ-BHC)、o,p`-滴滴涕(o,p`-DDT)、pp`-滴滴涕(pp`-DDT)、pp`-滴滴滴(pp`-DDD)、氧氯丹、pp`-滴滴依(pp`-DDE)均購(gòu)自德國(guó)Dr.Ehrenstorfer公司；1-溴-2-硝基苯購(gòu)自美國(guó)Accustandard Inc..竹節(jié)參樣品購(gòu)于河北省安國(guó)中藥材市場(chǎng).

1.2 儀器

Clarus 680氣相色譜儀(美國(guó)Perkin Elmer公司)，配備電子捕獲檢測(cè)器(ECD)；PAL combi-xt型自動(dòng)進(jìn)樣器；BF-2000氮?dú)獯蹈蓛x(北京八方世紀(jì)科技有限公司)；毛細(xì)管色譜柱：Agilent Technologies VF-1701 ms(30 m×0.25 mm×0.25 μm)，DB-5(30 m×0.25 mm×0.25 μm)，DB-1701(30 m×0.25 mm×0.25 μm)；弗羅里硅土固相萃取柱Florisil(1 GM，6 mL，30/PK，美國(guó)Agilent公司)； LABOROTA 4000-efficient真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(德國(guó)Heidolph公司).

2 方法

2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備

準(zhǔn)確稱(chēng)取20種有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品，并定容至25.00 mL棕色容量瓶中，用異辛烷稀釋至刻度(β-六六六用丙酮溶解)，再用異辛烷稀釋得到系列混合對(duì)照品溶液.

使用異辛烷制備約400.0 μg/mL的1-溴-2-硝基苯作為內(nèi)標(biāo)工作溶液.

2.2 樣品溶液制備

準(zhǔn)確稱(chēng)取竹節(jié)參粉碎樣品10.000 0 g，置于燒瓶中，加入約4 g無(wú)水硫酸鈉，再加入約100.0 mL乙酸乙酯，超聲提取3 min；待固體物沉降后，取上清液過(guò)濾至平底燒瓶；重復(fù)提取2次，每次各用乙酸乙酯50.0 mL，合并濾液，在35 ℃水浴中真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干.

在Florisil硅土柱上加約1 cm高無(wú)水硫酸鈉.用5.0 mL正己烷預(yù)調(diào)固相萃取柱；將提取液定量轉(zhuǎn)移至固相萃取柱頂端，收集相應(yīng)含有分析物餾分，溫和氮?dú)獯抵两?，異辛烷定容?.00 mL，供氣相色譜分析.

2.3 氣相色譜條件

分別選擇DB-5、DB-1701、VF-1701毛細(xì)管柱對(duì)20種有機(jī)氯農(nóng)藥進(jìn)行分離，進(jìn)樣量為1.00 μL；采用內(nèi)標(biāo)法定量.

3 結(jié)果

3.1 凈化柱洗脫溶液選擇

待測(cè)20種有機(jī)氯農(nóng)藥極性范圍較寬，單一溶劑不能使待測(cè)組分完全洗脫.比較正己烷-乙醚(15∶85，體積比)、正己烷-乙醚(50∶50，體積比)、正己烷-乙醚(85∶15，體積比)不同比例乙醚與正己烷混合溶劑洗脫效果，發(fā)現(xiàn)正己烷-乙醚(85∶15，體積比)洗脫效果較好.10.0 mL淋洗液回收率達(dá)95%以上，因此柱凈化選擇10.0 mL正己烷-乙醚(85∶15，體積比)洗脫.

3.2 色譜柱的選擇

色譜柱是色譜分離的核心，一支穩(wěn)定、高效的色譜柱對(duì)建立適應(yīng)性強(qiáng)、重現(xiàn)性好的方法必不可少.本研究考察DB-5、DB-1701、VF-1701毛細(xì)管柱對(duì)20種有機(jī)氯農(nóng)藥分離效果，優(yōu)化各色譜柱分離條件.

使用DB-5毛細(xì)管色譜柱，載氣及流速：氮?dú)?>99.999%)，1.5 mL/min；不分流進(jìn)樣；進(jìn)樣口溫度：210 ℃；檢測(cè)器：300 ℃；色譜柱升溫程序：初始溫度100 ℃，保持2 min，以5 ℃/min升至160 ℃，保持5 min，再以0.5 ℃/min升至170 ℃，以10 ℃/min升至260 ℃，保持2 min，其分離效果如圖1所示.

1.1-溴-2-硝基苯；2.六氯苯；3.α-六六六(α-HCH)；4.五氯硝基苯；5.γ-六六六(γ-BHC)；6.七氯；7.五氯苯胺；8.甲基五氯苯硫醚；9.艾氏劑；10.β-六六六(β-HCH)；11.δ-六六六(δ-BHC)；12.氧氯丹；13.環(huán)氧七氯B；14.反氯丹；15.順氯丹；16.pp`-滴滴依(pp`-DDE)；17.狄氏劑；18.異狄氏劑；19.o,p`-滴滴涕(o,p`-DDT)；20.pp`-滴滴滴(pp`-DDD)；21.pp`-滴滴涕(pp`-DDT).圖1 有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品在DB-5柱上色譜Fig.1 Total ion chromatogram for organochlorine pesticides and surrogate standard obtained by DB-5 capillary column

如圖1所示，氣相色譜使用DB-5(30 m×0.25 mm×0.25 μm)柱分析時(shí)，因α-六六六與五氯硝基苯沸點(diǎn)相近，2峰完全重合，異狄氏劑與op`滴滴涕2峰完全重合.

使用DB-1701毛細(xì)管色譜柱，載氣及流速：氮?dú)?>99.999%)，1.1 mL/min；不分流進(jìn)樣；進(jìn)樣口溫度：210 ℃；檢測(cè)器：300 ℃；色譜柱升溫程序：初始溫度100 ℃，保持2 min，以10 ℃/min升至160 ℃，保持5 min，再以0.2 ℃/min升至170 ℃，保持5 min，以5 ℃/min升至230 ℃，以15 ℃/min升至280 ℃，保持2 min.其分離效果如圖2所示：

采用DB-1701(30 m×0.25 mm×0.25 μm)柱分析時(shí)，艾氏劑與甲基五氯苯硫醚沸點(diǎn)相近，分離度為0.97，不能很好分離，本研究結(jié)果同鄧?guó)Q等研究[10].

使用VF-1701(30 m×0.25 mm×0.25 μm)毛細(xì)管色譜柱，載氣及流速：氮?dú)?>99.999%)，1.2 mL/min；不分流進(jìn)樣；進(jìn)樣口溫度：210 ℃；檢測(cè)器：300 ℃；色譜柱升溫程序：初始溫度100 ℃，保持2 min，以8 ℃/min升至250 ℃，保持10 min，再以15 ℃/min升至280 ℃，保持2 min.

1.1-溴-2-硝基苯；2.六氯苯；3.α-六六六(α-HCH)；4.五氯硝基苯；5.γ-六六六(γ-BHC)；6.七氯；7.五氯苯胺；8.甲基五氯苯硫醚；9.艾氏劑；10.β-六六六(β-HCH)；11.δ-六六六(δ-BHC)；12.氧氯丹；13.環(huán)氧七氯B；14.反氯丹；15.順氯丹；16.pp`-滴滴依(pp`-DDE)；17.狄氏劑；18.異狄氏劑；19.o,p`-滴滴涕(o,p`-DDT)；20.pp`-滴滴滴(pp`-DDD)；21.pp`-滴滴涕(pp`-DDT).圖2 有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品在DB-1701柱上色譜Fig.2 Total ion chromatogram for organochlorine pesticides and surrogate standardobtained by DB-1701 capillary column

圖3表明VF-1701(30 m×0.25 mm×0.25 μm)毛細(xì)管色譜柱能在較短時(shí)間有效分離20種有機(jī)氯農(nóng)藥，因此，本實(shí)驗(yàn)選其為分離柱.采用雙柱法時(shí)，在DB-1701柱上除艾氏劑和甲基五氯苯硫醚外，六氯苯等其他18種有機(jī)氯農(nóng)藥分離良好；而在DB-5柱上艾氏劑和甲基五氯苯硫醚分離良好，六氯苯等其他18種某些組分未能完全分離[10].綜合分析時(shí)間、分析成分和分析效率等因素，可知使用VF-1701單柱法具有快速、準(zhǔn)確、高效等特點(diǎn).

1.1-溴-2-硝基苯；2.六氯苯；3.α-六六六(α-HCH)；4.五氯硝基苯；5.γ-六六六(γ-BHC)；6.七氯；7.五氯苯胺；8.甲基五氯苯硫醚；9.艾氏劑；10.β-六六六(β-HCH)；11.δ-六六六(δ-BHC)；12.氧氯丹；13.環(huán)氧七氯B；14.反氯丹；15.順氯丹；16.pp`-滴滴依(pp`-DDE)；17.狄氏劑；18.異狄氏劑；19.o,p`-滴滴涕(o,p`-DDT)；20.pp`-滴滴滴(pp`-DDD)；21.pp`-滴滴涕(pp`-DDT).圖3 有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品在VF-1701柱上色譜Fig.3 Total ion chromatogram for organochlorine pesticides and surrogate standard obtained by VF-1701 capillary column

3.3 線(xiàn)性范圍和檢出限

在選定的色譜條件下進(jìn)行測(cè)定，配制5個(gè)不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3次，以峰面積對(duì)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度作校正曲線(xiàn)，獲得20種有機(jī)氯農(nóng)藥的線(xiàn)性范圍，以3倍信噪比計(jì)算檢出限，由表1可知，20種有機(jī)氯農(nóng)藥在2～500 μg/L內(nèi)，相關(guān)系數(shù)r為0.993 6～0.999 3，檢出限為0.009 9～0.049 3 μg/kg，精密度RSD值0.42%～2.21%.見(jiàn)表1.

表1 20種有機(jī)氯農(nóng)藥的線(xiàn)性方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限

3.4 加標(biāo)回收率和精密度

在不含農(nóng)藥的樣品中分別添加低、中、高3個(gè)水平的20種有機(jī)氯農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)工作液，平行檢測(cè)3次(表2)，20種有機(jī)氯農(nóng)藥的平均回收率為68.21%～124.5%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.01%～5.64%.見(jiàn)表2.

3.5 方法重復(fù)性

取同一混合對(duì)照品基質(zhì)加標(biāo)溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，得到20種有機(jī)氯農(nóng)藥的RSD值在0.9%～2.8%(n=6)內(nèi).因此，方法重現(xiàn)性較好.

3.6 實(shí)際樣品分析

準(zhǔn)確稱(chēng)取竹節(jié)參藥材樣品5份，按照本研究建立的方法進(jìn)行提取、凈化和測(cè)定.結(jié)果表明，均未檢出上述20種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留.

表2 20種有機(jī)氯農(nóng)藥基質(zhì)加標(biāo)回收率和精密度(n=3)

續(xù)表2

4 討論

4.1 凈化方法、洗脫劑及用量的選擇

目前有機(jī)氯農(nóng)藥殘留測(cè)定樣品凈化方法常用磺化法[8]、凝膠滲透色譜法[9]等，磺化法適用于對(duì)酸穩(wěn)定的農(nóng)藥，而五氯苯胺、艾氏劑、環(huán)氧七氯、狄氏劑、異狄氏劑在磺化過(guò)程中不同程度被破壞[8].凝膠滲透色譜法有機(jī)溶劑用量大，且濃縮過(guò)程中易造成待測(cè)物損失，本研究選用Florisil硅土柱凈化，由于使用有機(jī)溶劑提取樣品時(shí)，油脂、蛋白質(zhì)、色素、胺類(lèi)、酚類(lèi)、糖類(lèi)等與有機(jī)氯農(nóng)藥一起被萃取出來(lái)，嚴(yán)重干擾有機(jī)氯農(nóng)藥分析，正相條件時(shí)可從非極性基質(zhì)中強(qiáng)烈吸附極性化合物，用適當(dāng)?shù)臉O性溶劑淋洗，有機(jī)氯先被淋洗出來(lái)，而脂肪，色素等雜志留在弗羅里硅土柱上，從而達(dá)到分離凈化目的.

洗脫劑的選擇直接影響回收率，由于待測(cè)20種有機(jī)氯農(nóng)藥極性范圍較寬，單一溶劑很難將待測(cè)組分完全洗脫.本文比較不同體積比的乙醚-正己烷溶液洗脫效果，發(fā)現(xiàn)正己烷-乙醚(85∶15，體積比)洗脫效果較好.10.0 mL淋洗液回收率達(dá)95%以上，因此柱凈化選擇10.0 mL正己烷-乙醚(85∶15，體積比).該法簡(jiǎn)便快捷，溶劑用量少，重復(fù)性好，可有效去除干擾，滿(mǎn)足檢測(cè)要求

4.2 色譜條件優(yōu)化

分別優(yōu)化DB-5、DB-1701、VF-1701毛細(xì)管柱分離條件，結(jié)果表明VF-1701(30 m×0.25 mm×0.25 μm)毛細(xì)管色譜柱能在較短的時(shí)間有效分離20種有機(jī)氯農(nóng)藥，因此，本實(shí)驗(yàn)選其為分離柱.優(yōu)化色譜柱后不再需要雙柱定性，節(jié)省時(shí)間，提高分析效率.

5 結(jié)論

本研究建立了以超聲波輔助提取，F(xiàn)lorisil硅土柱凈化，VF-1701(30 m×0.25 mm×0.25 μm)毛細(xì)管色譜柱定性，采用對(duì)鹵代烴有特殊選擇性的ECD檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)竹節(jié)參中20種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留.該方法具有良好的線(xiàn)性關(guān)系，3個(gè)水平的添加回收率分別為 69.68%～121.0%，68.30%～124.5%，68.21%～95.72%，RSD<5.64%(n=3)，檢出限為0.0099～0.0493 μg/kg.方法操作簡(jiǎn)單，提取效率高，凈化完全，檢出限低，精密度高，適用范圍廣，對(duì)其他樣品中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留研究具有一定參考價(jià)值，提供中藥材安全、可控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn).

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(責(zé)任編輯：梁俊紅)

Determination of 20 organochlorine pesticide residues inPanacisJaponiciRhizomaby gas chromatography

MA Yongqing1,LI Xiaopan2,KONG Yaping1,YANG Huilong3,LI Yali4

(1.Mesothecium,Hebei Institute for Drug Control，Shijiazhuang 050011，China；2.Chengde Food and Drug Inspection Center，Chengde 067000，China；3.College of Environmental Science and Engineer,Hebei University of Science and Technology，Shijiazhuang 050018，China；4.College of Biological Science and Engineering，Hebei University of Scince and Technology，Shijiazhuang 050000，China)

A method for the simultaneous determination of 20 organochlorine pesticide residues inPanacisJaponiciRhizomawas developed by gas chromatography with electronic capture detector.The samples were extracted by ultrasonic wave and purified by Florisil.The internal standard method was used in the quantitative analysis.The average recoveries of 3 standard addition levels were 68.21%～124.5%，with relative standard deviations less than 5.64%.The detection limits were 0.009 9～0.049 3 μg/kg.The method is rapid，sensitive and accurate，and it can be applied to the determination of 20 organochlorine pesticide residues inPanacisJaponiciRhizoma.

gas chromatography;organochlorine pesticides;PanacisJaponiciRhizoma

10.3969/j.issn.1000-1565.2016.05.007

2016-03-16

河北省科技計(jì)劃項(xiàng)目(16275503D)

馬永青(1978-)，女，河北石家莊人，河北省藥品檢驗(yàn)研究院主管藥師，博士，主要從事藥物分析及標(biāo)準(zhǔn)研究工作.E-mail:myq610@126.com

楊會(huì)龍(1970-)，男，河北曲陽(yáng)人，河北科技大學(xué)高級(jí)工程師，主要從事分析化學(xué)方向研究. E-mail:yanghl353@163.com

R284.1

A

1000-1565(2016)05-0487-07