任鴻儒，高金濤，王 哲，裴 濱，郭占成

（鋼鐵冶金新技術(shù)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室（北京科技大學(xué)），北京100083）

熱處理對(duì)電沉積Ni－Fe合金箔組織和力學(xué)性能的影響

任鴻儒，高金濤，王 哲，裴 濱，郭占成

（鋼鐵冶金新技術(shù)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室（北京科技大學(xué)），北京100083）

電沉積法制備Ni－Fe合金箔具有工藝簡單，能耗低，產(chǎn)品規(guī)格不受限制等優(yōu)點(diǎn)，但其塑性和彈性模量較低限制了其應(yīng)用發(fā)展.為了改善電沉積Ni－Fe合金箔的力學(xué)性能并擴(kuò)大其應(yīng)用范圍，本文通過高溫?zé)崽幚矸椒ǜ纳破淞W(xué)性能，采用SEM，XRD，EBSD分析手段對(duì)電沉積Ni－Fe合金箔晶粒組織和結(jié)構(gòu)進(jìn)行了分析，通過高溫?zé)崤_(tái)顯微鏡進(jìn)行原位在線觀測(cè)晶粒組織的演變過程，并對(duì)熱處理后的電沉積Ni－Fe合金箔進(jìn)行力學(xué)性能分析.研究表明，熱處理過程中電沉積Ni－Fe合金箔經(jīng)歷細(xì)晶組織階段、混晶組織階段和粗晶組織階段，其中，在1 000～1 050℃容易發(fā)生晶粒異常長大.細(xì)晶組織階段，電沉積Ni－Fe合金箔能夠保證較高的強(qiáng)度，且塑性和彈性模量明顯提高，綜合性能較好；混晶組織階段，強(qiáng)度和塑性較低，彈性模量有一定程度提高；粗晶組織階段，強(qiáng)度很低，但塑性和彈性模量有較大程度提高.

電沉積Ni－Fe合金箔；原位觀測(cè)；組織結(jié)構(gòu)；力學(xué)性能；熱處理；塑性

Ni－Fe合金箔是優(yōu)良的軟磁材料［1］，具有良好的裝飾防護(hù)性和磁屏蔽性能.隨著現(xiàn)代電子高科技產(chǎn)業(yè)的迅速發(fā)展，對(duì)軟磁箔材的需求量也在日益擴(kuò)大.目前，可以工業(yè)化生產(chǎn)制備Ni－Fe合金箔的方法主要有熔鑄軋制法、急冷法和電沉積法.其中，熔鑄軋制法工藝流程復(fù)雜，能耗高，生產(chǎn)成本高；急冷法雖然可以得到性能良好的非晶箔材，但產(chǎn)品寬幅小，使得產(chǎn)品規(guī)格受限，限制了其推廣應(yīng)用；電沉積法［2－4］制備合金箔工藝簡單，能耗低，產(chǎn)品一次成型，可連續(xù)化生產(chǎn)，產(chǎn)品寬幅可達(dá)1 300 mm，產(chǎn)品規(guī)格幾乎不受限制，且具有越薄產(chǎn)品成本越低的特點(diǎn)［5］，因而越來越受到關(guān)注.

電沉積Ni－Fe合金具有納米晶組織，會(huì)表現(xiàn)出超順磁性，但納米晶限制了晶粒內(nèi)部位錯(cuò)的產(chǎn)生和儲(chǔ)存進(jìn)而導(dǎo)致塑性降低［6－7］，此外，電沉積材料的彈性模量偏低［8］，熱穩(wěn)定性［9－10］相對(duì)較差，這些不足限制了其應(yīng)用范圍.而合適的熱處理工藝可以解決上述問題，熱處理可以通過控制材料的組織和結(jié)構(gòu)來改善材料的目標(biāo)性能.

目前，國內(nèi)外對(duì)熱處理改善電沉積納米晶合金箔的物理性能做了大量研究［11－14］，Li等［7］通過低溫?zé)崽幚碜尲{米晶適度生長，可在一定程度上改善電沉積Ni－Fe合金箔機(jī)械性能和熱穩(wěn)定性.董虎林［14］通過高溫?zé)崽幚硎闺姵练eNi－Fe合金晶粒長大，晶粒尺寸在微米級(jí)時(shí)軟磁性能降低，在1 150℃熱處理后軟磁性能強(qiáng)于原始電沉積試樣.但目前關(guān)于高溫?zé)崽幚韺?duì)電沉積Ni－Fe合金箔機(jī)械性能影響的研究較少.為此，本文將研究電沉積Ni－Fe合金箔在熱處理過程中組織結(jié)構(gòu)的演變規(guī)律，并探討熱處理后組織結(jié)構(gòu)變化對(duì)力學(xué)性能的影響，以期對(duì)根據(jù)材料用途獲得需要的力學(xué)性能具有一定的指導(dǎo)和參考意義.

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 電沉積Ni－Fe合金箔試樣

采用河北某廠工業(yè)化生產(chǎn)的電沉積Ni－Fe合金箔，產(chǎn)品為50 μm厚，25 cm幅寬的卷帶，其化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%）為：50.03 Ni，0.015 Mn，＜0.005 Al，＜0.005 P，0.042 S，0.0042 N和余量Fe.

1.2 熱處理方法

熱處理主體設(shè)備為開啟式真空管式爐.首先將卷繞在剛玉管上的試樣放入管式爐的恒溫帶，試樣以300℃/h分別升溫至950、1 000、1 050、1 100和1 150℃，保溫2 h，然后以300℃/h冷卻至500℃，隨爐冷卻至室溫后取出.其熱處理工藝溫度－時(shí)間曲線如圖1所示.為了深入理解熱處理過程中晶粒組織演變規(guī)律，本文通過高溫?zé)崤_(tái)系統(tǒng)對(duì)晶粒長大過程進(jìn)行原位在線觀測(cè)，試樣以5℃/min從室溫升溫至1 150℃，保溫2 min，然后以100℃/min冷卻至室溫.其熱處理溫度－時(shí)間曲線如圖2所示.

圖1 不同退火溫度的熱處理工藝溫度－時(shí)間曲線圖Fig.1 Temperature/time profiles of heat treatment processes

圖2 高溫?zé)崤_(tái)進(jìn)行原位在線觀測(cè)實(shí)驗(yàn)的溫度－時(shí)間曲線圖Fig.2 Temperature/time profile of the heat treatment process conducted by the high temperature thermo?stage microscope

1.3 測(cè)試及分析方法

利用掃描電子顯微鏡觀測(cè)Ni－Fe合金箔的微觀組織形貌；用Image pro plus軟件統(tǒng)計(jì)合金箔的平均晶粒尺寸；采用配有金相顯微鏡的高溫?zé)崤_(tái)原位在線觀測(cè)連續(xù)升溫過程的晶粒組織；用日本瑪柯MXP21－VAHF型X射線衍射儀（XRD）進(jìn)行箔的結(jié)構(gòu)檢測(cè)；利用配備有BRUKER EBSD系統(tǒng)的電子掃描電鏡進(jìn)行電子背散射衍射（EBSD）微觀取向分析；在WDW 3020電子萬能實(shí)驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行力學(xué)性能檢測(cè).

2 結(jié)果與討論

2.1 退火溫度對(duì)電沉積Ni－Fe合金微觀組織的影響

圖3和圖4分別為950～1 150℃保溫2 h后電沉積Ni－Fe合金表面和截面組織形貌.對(duì)比分析可以看出，隨著退火溫度升高，合金箔組織經(jīng)歷了細(xì)晶組織，細(xì)晶＋異常長大晶粒組織和粗晶組織的演變過程.

圖3（a）為未經(jīng)熱處理的合金箔表面形貌，可以看出，試樣表面有一些微凸的小鼓包，由于電沉積金屬的晶粒屬于納米級(jí)范疇，因此，表面看不到明顯的晶界.將試樣沿截面腐蝕后呈現(xiàn)層狀組織，局部放大后可以看出層間距約 100 nm，如圖4（a）所示.950℃熱處理后的試樣表面和截面的晶粒細(xì)小且組織均勻，如圖3（b）和圖4（b）所示.1 000℃退火后，試樣中絕大多數(shù)晶粒均勻細(xì)小，但局部區(qū)域出現(xiàn)異常長大的晶粒，其晶粒尺寸遠(yuǎn)大于周圍晶粒，異常長大的晶粒晶界不規(guī)則，且與周圍小晶粒之間的晶界差參不齊，如圖3（c）和圖4（c）所示.1050～1 100℃退火后，大晶粒的晶界開始規(guī)則化，小晶粒數(shù)量急劇減少.1 150℃退火后，試樣的平均晶粒尺寸進(jìn)一步增加，組織均勻性有所好轉(zhuǎn)，晶界間的夾角大多接近120°，如圖3（f）和圖4（d）所示.

圖3 不同退火溫度保溫2 h后Ni－Fe合金箔表面形貌Fig.3 Surface morphology of Ni－Fe alloy foil after annealing at different temperatures for 2 h：（a）Original sample；（b）950℃；（c）1 000℃；（d）1 050℃；（e）1 100℃；（f）1 150℃

圖4 不同退火溫度保溫2 h后Ni－Fe合金箔截面形貌Fig.4 Section morphology of Ni－Fe alloy foil after annealing at different temperatures for 2 h：（a）Original sample；（b）950℃；（c）1 000℃；（d）1 150℃

2.2 原位在線觀測(cè)電沉積Ni－Fe合金晶粒演變過程

圖5為同一倍率下電沉積Ni－Fe合金箔在升溫過程中晶粒組織演變過程，分析可以發(fā)現(xiàn)，熱處理后大晶粒A、B、C、D和E都是通過晶界遷移以及晶粒間互相合并形成的.熱處理初期晶粒A和B的晶界更容易遷移從而吞并周圍細(xì)小晶粒形成尺寸較大的晶粒.晶粒A在晶界遷移長大過程中遇到與其尺寸相近的晶粒C，晶粒A和C合并在一起形成更大的晶粒A′，此時(shí)由于具有尺寸優(yōu)勢(shì)，細(xì)小晶粒更容易被其吞并導(dǎo)致晶粒進(jìn)一步長大.晶粒D和E都是在較高溫度下形成的，說明隨著退火溫度升高，晶界開始變活躍，之前不容易長大的晶?？梢园l(fā)生合并長大.當(dāng)較大晶粒周邊區(qū)域內(nèi)的細(xì)小晶粒被完全吞并后，此時(shí)大晶粒之間晶粒尺寸不占絕對(duì)優(yōu)勢(shì)，很難互相吞并，如晶粒D和E所示，而大晶粒遇到尺寸較小的晶粒則可以通過晶界遷移的方式進(jìn)一步長大.

圖5 原位在線觀測(cè)晶粒組織演變形貌圖Fig.5 Constitution diagram of the evolution of grain microstructure with different annealing temperatures

2.3 退火溫度對(duì)電沉積Ni－Fe合金結(jié)構(gòu)的影響

圖6為不同退火溫度保溫2 h后試樣的XRD譜圖，可以看出原始試樣主要存在（111）和（200）衍射峰，伴隨著少量的（311）峰，且衍射峰較寬.說明電沉積合金箔中晶粒取向主要以（111）面和（100）面的晶粒取向?yàn)橹鳎揖Я７浅＜?xì)小，達(dá)到納米級(jí).熱處理后合金箔試樣的晶粒長大，衍射峰變窄尖，同時(shí)隨著退火溫度的升高（111）衍射峰強(qiáng)度增強(qiáng)，（200）衍射峰強(qiáng)度變?nèi)?1 150℃退火后，合金箔的 （200）衍射峰幾乎完全消失，TC（111）幾乎為100%，說明（111）晶面完全擇優(yōu).

為了進(jìn)一步分析晶粒取向的分布情況，對(duì)熱處理后的合金箔試樣進(jìn)行電子背散射衍射（EBSD）微觀取向分析.圖7為試樣的IPF（Z）圖，表征垂直合金箔表面方向的晶體取向.由圖7（a）中反極圖可以看出，在950℃退火2 h后的試樣，［111］極密度強(qiáng)度較高，［100］極密度強(qiáng)度較弱，說明｛111｝晶面的晶粒集中度較高.從圖7（b）中反極圖可以看出，1 150℃退火2 h后的試樣，［111］極密度強(qiáng)度增強(qiáng)，［100］極密度非常微弱，說明｛111｝晶粒擇優(yōu)長大.

圖6 不同溫度退火后試樣的XRD譜圖Fig.6 XRD patterns of alloy foils after heat treatment at dif?ferent temperatures

2.4 高溫退火對(duì)電沉積Ni－Fe合金力學(xué)性能的影響

圖8（a）為抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度隨退火溫度的變化趨勢(shì)圖，可以看出，未經(jīng)熱處理的試樣強(qiáng)度很高，σb達(dá)到1 335 MPa，σ0.2為1 161 MPa，但延伸率低于2%，彈性模量僅為98 GPa.這是由于電沉積合金箔具有納米晶組織，晶界面積大，晶界強(qiáng)化顯著使得強(qiáng)度很高，但由于晶粒尺寸太小，在形變過程中位錯(cuò)萌生困難導(dǎo)致塑性很差，從拉伸斷口可以看出斷面很平整，屬于典型的脆性斷裂，如圖9（a）所示.在950～1 150℃退火后，合金箔σb從553 MPa降低到246 MPa，σ0.2從386 MPa降低到125 MPa，強(qiáng)度降低是因?yàn)殡S著退火溫度升高平均晶粒尺寸增大，如圖10（a）所示.根據(jù)hall?petch［15－16］公式可知，平均晶粒尺寸增加是導(dǎo)致強(qiáng)度降低的主要影響因素.

式中：σ為材料的屈服極限，是材料發(fā)生0.2%變形時(shí)的屈服應(yīng)力σ0.2；d為平均晶粒直徑；σ0為移動(dòng)單個(gè)位錯(cuò)時(shí)產(chǎn)生的晶格摩擦阻力；Kd常數(shù)與材料的種類性質(zhì)及晶粒尺寸有關(guān).

圖7 不同溫度退火后合金箔試樣的EBSD取向成像圖和反極圖Fig.7 EBSD orientation mapping and inverse pole figure after annealing at different temperatures：（a）900℃；（b）1 150℃

圖8 力學(xué)性能隨退火溫度的變化關(guān)系Fig.8 Mechanical properties of alloy foil versus different annealing temperatures：（a）Tensile and yield strength；（b）Elonga?tion and elastic modulus

延伸率在熱處理后大幅度提高，說明細(xì)小晶粒和粗大晶粒都有利于塑性提高.950℃退火后，延伸率從2%提高到20%是因?yàn)榫Я＞鶆蚣?xì)小，形變過程中晶粒內(nèi)位錯(cuò)與空位數(shù)量比較少，位錯(cuò)間的彈性交互作用也較少，應(yīng)力集中程度較輕，推遲了裂紋的萌生，從拉伸斷口上可以觀察到細(xì)小的晶粒組織，說明斷裂方式為沿晶斷裂，如圖9（b）所示.在1 000℃退火后，試樣為混晶組織，延伸率降低到10%，說明塑性還受組織均勻性的影響，為了分析組織均勻性，引入不均勻性因子Z，即基體中最大晶粒尺寸與平均晶粒尺寸之比.圖10（b）為不均勻因子Z隨退火溫度的變化趨勢(shì)，可以看出1 000℃退火后Z值最大，達(dá)到17.3，說明組織均勻性最差，導(dǎo)致晶粒異常長大區(qū)域和小晶粒區(qū)域在拉伸過程中各部分變形的協(xié)調(diào)性差，容易產(chǎn)生應(yīng)力集中導(dǎo)致斷裂.1 150℃退火后，平均晶粒尺寸增大，不均勻因子Z降低到4.9，延伸率提高到20.6%，塑性改善是因?yàn)榫Я４执?，晶界的面積減少，位錯(cuò)能夠在晶粒內(nèi)部合并和運(yùn)動(dòng)，從拉伸斷口可以看出斷裂方式為解理斷裂，如圖9（c）所示.

合金箔退火后，彈性模量比較穩(wěn)定，從98 GPa提高到130 GP左右，增加幅度為30%以上.未經(jīng)熱處理的試樣晶體缺陷密度高，電沉積層狀結(jié)構(gòu)不致密，導(dǎo)致彈性模量較低，而熱處理后電沉積的材料變得致密，晶體缺陷少，合金箔的結(jié)合力增強(qiáng)，因此，彈性模量大幅度提高.此外，對(duì)于立方晶體，在［100］晶軸方向彈性模量E最小，［111］晶軸方向彈性模量最大，因此，｛100｝晶面晶粒減少，｛111｝晶面晶粒擇優(yōu)長大，在一定程度上也有利于彈性模量的提高.

圖9 不同溫度退火保溫2 h后試樣的拉伸斷口形貌Fig.9 Tensile fracture morphology of Ni－Fe alloy foil after annealing at different temperatures for 2 h：（a）Original sample；（b）950℃；（c）1 150℃

圖10 平均晶粒尺寸（a）和不均勻因子Z（b）隨退火溫度變化趨勢(shì)圖Fig.10 The average grain size and nonuniform factor Z ver?sus different annealing temperatures

3 結(jié) 論

1）熱處理過程中隨著退火溫度升高電沉積合金箔晶粒組織經(jīng)歷了細(xì)晶階段，混晶階段和粗晶階段，且在晶粒長大過程中｛111｝晶面晶粒擇優(yōu)長大.

2）熱處理后隨著平均晶粒尺寸增加電沉積鐵鎳合金箔強(qiáng)度降低，在細(xì)晶組織階段σb可達(dá)553 MPa，σ0.2為386 MPa；在粗晶組織階段σb為246 MPa，σ0.2為125 MPa.

3）熱處理后電沉積鐵鎳合金箔延伸率從2%提高到20%左右.細(xì)晶和粗晶組織都有利于延伸率提高，但出現(xiàn)混晶組織后由于組織均勻性較差會(huì)導(dǎo)致延伸率偏低.

4）熱處理后電沉積鐵鎳合金箔彈性模量提高了約30%，熱處理后電沉積試樣組織的致密化和晶體缺陷減少是彈性模量提高的主要原因，｛111｝晶面晶粒擇優(yōu)發(fā)展在一定程度上有利于彈性模量的提高.

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（編輯 呂雪梅）

Effect of heat treatment on the microstructure and mechanical properties of electrodeposited Ni－Fe alloy foil

REN Hongru，GAO Jintao，WANG Zhe，PEI Bin，GUO Zhancheng
（State Key Laboratory of Advanced Metallurgy（University of Science and Technology Beijing），Beijing 100083，China）

The electrodeposition is well known as a technological and economical method to produce large scale and high purity nanocrystalline Ni－Fe alloy foil in one step.However，the low plasticity and elastic modulus restrict its application.In order to improve the mechanical properties and expand the application range of the electrodeposited nanocrystalline Ni－Fe alloy foil，the mechanical properties were improved by heat treatment at high temperatures in this study.The microstructure and texture of the samples were analyzed with a combination of SEM，XRD and EBSD.The evolution of grain microstructure during annealing was in situ investigated using high temperature thermo?stage microscope and the mechanical properties were also studied in this paper.The results indicate that the evolution of grain microstructure of the foil underwent 3 stages in the heat treatment process：fine grain microstructure，mixed grain microstructure and coarse grain microstructure.The abnormal grain growth appeared after annealed at 1 000～1 050℃.In the fine grain microstructure stage，the alloy foils obtained a relatively high strength and better comprehensive property.The plastic and modulus were improved significantly.The strength and plasticity of the alloy foils with mixed grain microstructure were low，but the elastic modulus was increased.The strength of the alloy foils with coarse grain microstructure was low，but the plasticity and elastic modulus were greatly improved.

electrodeposited Ni－Fe alloy foil；in situ observation；microstructure；mechanical property；heat treatment；plasticity

TG 132.2＋71

A

1005－0299（2016）06－0027－07

2016－10－14.

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（51234001）.

任鴻儒（1986—），男，博士研究生；

郭占成（1963—），男，教授，博士生導(dǎo)師.

郭占成，E?mail：zcguo＠ustb.edu.cn.

10.11951/j.issn.1005－0299.20160605