劉英玉，郭慶勇，張曉紅，劉莉莉，姚　剛

（新疆農(nóng)業(yè)大學(xué)動(dòng)物醫(yī)學(xué)學(xué)院，新疆　烏魯木齊　830052）

微波消解-火焰原子吸收法測(cè)定新疆肉制品中的鎂含量

劉英玉，郭慶勇，張曉紅，劉莉莉，姚剛?

（新疆農(nóng)業(yè)大學(xué)動(dòng)物醫(yī)學(xué)學(xué)院，新疆烏魯木齊830052）

本研究建立微波消解-火焰原子吸收法測(cè)定新疆肉制品中鎂的含量。樣品采用硝酸-過氧化氫體系消解，調(diào)試空氣-乙炔火焰原子吸收分光光度儀測(cè)定新疆肉制品中鎂的含量。結(jié)果表明，該方法的線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)r=0.997，檢出限為0.001 mg/kg，相對(duì)偏差RSD＜3.0%。新疆褐牛的臀肉和里脊、鴿胸脯肉、伊犁馬的前腿和后腿、麻雞的胸脯肉和腿肉、小尾寒羊的前腿和后腿的鎂含量分別為281.700±20.856、269.717±29.364、351.750±37.658、296.767±18.406、292.550±11.585、398.446±17.956、335.390±14.809、513.110±6.923、482.339±24.041 mg/kg。新疆褐牛、小尾寒羊、南山麻雞、鴿肉的鎂含量較為豐富。

微波消解法；原子吸收法；新疆；鎂含量

新疆作為全國(guó)的五大牧區(qū)之一，為新疆畜牧業(yè)發(fā)展提供了物質(zhì)基礎(chǔ)，畜牧業(yè)一直是新疆地方經(jīng)濟(jì)發(fā)展的支柱產(chǎn)業(yè)之一。由于新疆多民族聚居和穆斯林人口居多的特定條件，新疆牛、羊、馬等家畜及家禽的養(yǎng)殖業(yè)發(fā)展是新疆畜牧業(yè)發(fā)展的重點(diǎn)對(duì)象[1]。完善畜牧業(yè)質(zhì)量檢測(cè)和安全監(jiān)測(cè)體系，鼓勵(lì)企業(yè)加大對(duì)畜牧業(yè)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)制定及修訂的投入，是提升畜牧業(yè)產(chǎn)品品質(zhì)的重要措施[2]。肉營(yíng)養(yǎng)成分的測(cè)定是食品檢驗(yàn)的重要內(nèi)容之一[3]。礦物質(zhì)作為人體不可缺少的物質(zhì)，每天都需要有一定量的攝入。鎂是人體必需營(yíng)養(yǎng)元素，具有多種特殊的生理功能，在體內(nèi)參與多種酶的激活，參與體內(nèi)蛋白質(zhì)的合成、肌肉收縮和體溫調(diào)節(jié)，抑制神經(jīng)異常興奮，維持核酸結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性等[4]。原子吸收光譜法具有靈敏度好、選擇性高、測(cè)定元素種類多等優(yōu)點(diǎn)，是微量元素測(cè)定的首選方法，目前廣泛應(yīng)用于食品中重金屬元素的檢測(cè)[5]。參照《GB/ T9695.21-2008肉與肉制品鎂含量的測(cè)定》中的方法，肉類樣品前處理方法通常為干法消解或濕法消解，其缺點(diǎn)是耗時(shí)長(zhǎng)，一般需4 h以上。而微波消解要求消解液均勻透明，具有耗時(shí)短、樣品消化完全、用酸量少、防污染及無元素?fù)p失等優(yōu)點(diǎn)[6]。為了讓更多的人了解新疆畜牧業(yè)中主要畜產(chǎn)品的品質(zhì)，本文研究采用微波消解-火焰原子吸收法測(cè)定新疆牛、羊、馬等家畜及家禽中鎂含量。

1　材料與方法

1.1儀器與試劑MAS9000系列原子吸收光譜儀（中國(guó)北京盈安美誠(chéng)科學(xué)儀器有限公司）；MD6C-4H型微波樣品處理系統(tǒng)（中國(guó)北京盈安美誠(chéng)科學(xué)儀器有限公司）；萬分之一電子分析天平（中國(guó)梅特勒-托利多儀器有限公司）；LabconcoWaters Proplus超純水系統(tǒng)（美國(guó)LABCONCO公司）。1 000μg/mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心)；硝酸（分析純，批號(hào)：xk13-001-0804-004）；鹽酸（分析純，批號(hào)：020411）；過氧化氫（分析純，批號(hào)：93018）；試驗(yàn)用水均為電阻率為18.2 MΩ·cm的超純水。

1.2方法

1.2.1樣品的采集和處理依據(jù)GB/T 9695.19-2008《肉與肉制品 取樣方法》，分別對(duì)新疆屠宰場(chǎng)、養(yǎng)殖場(chǎng)的新疆褐牛（臀肌和里脊）、伊犁馬（前腿和后腿）、小尾寒羊（前腿和后腿）、南山麻雞（胸脯肉和腿肉）、鴿（胸脯肉）等動(dòng)物組織進(jìn)行肉樣的采集，隨機(jī)采取3份樣品。待檢測(cè)樣品用無污染的采樣袋包裝帶回檢測(cè)室，檢測(cè)人員將待測(cè)物于當(dāng)日內(nèi)進(jìn)行剔骨、除去脂肪與肌腱等雜質(zhì)，將剩余鮮肉部分充分絞碎混勻后，進(jìn)行樣品的消解。

1.2.2樣品的消解方法參照GB/T 9695.21-2008《肉與肉制品 鎂含量的測(cè)定》，準(zhǔn)確稱量均質(zhì)的試樣0.500 g，精確至0.001 g，于聚四氟乙烯內(nèi)罐，加入消化液，按照微波消解處理系統(tǒng)的操作程序如表1進(jìn)行消解，微波消解后在箱內(nèi)自然冷卻至室溫，用滴管將消化液洗入50 mL容量瓶中，用超純水少量多次洗滌罐，洗液合并于比色管中并定容至刻度，混勻備用，同時(shí)做空白試驗(yàn)。

表1　微波消解工作程序Table1　Working steps of m icrowave digestion

1.2.3標(biāo)準(zhǔn)使用液配制吸取鎂標(biāo)準(zhǔn)使用液（10μg/mL）0.0、0.5、2.5、5.0和10.0 mL，分別置于50 mL容量瓶中，各加入2.5 mL的1%鹽酸溶液，用水定容，混勻。鎂的濃度依次為0.0、0.1、0.5、1.0和2.0μg/L。

1.2.4工作條件MAS 9000系列空氣-乙炔火焰原子吸收光譜儀中鎂最佳工作條件見表2。

表2　火焰原子吸收光譜儀的工作條件Table2　Working conditions of FASS

1.2.5樣品的測(cè)定導(dǎo)入空氣-乙炔火焰原子吸收光譜儀中，以鎂空芯陰極燈為光源，預(yù)熱30 min。在波長(zhǎng)為285.2 nm處測(cè)定吸光度，先以標(biāo)準(zhǔn)空白溶液進(jìn)樣，待讀數(shù)穩(wěn)定后進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)系列樣品的測(cè)定，儀器自動(dòng)記錄吸光度并擬合出標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算出相關(guān)系數(shù)r值，r值大于0.995方可進(jìn)行樣品空白測(cè)定、樣品測(cè)定，測(cè)定結(jié)束顯示測(cè)定樣品濃度。

1.2.6計(jì)算按 X=（c1－c0）×V/m公式計(jì)算樣品中鎂含量，其中X為樣品中鎂含量（mg/kg）；c1為待測(cè)樣品中鎂含量（mg/L）；c0為空白液中鎂含量（mg/L）；V為消化液定量總體積（mL）；m為樣品質(zhì)量（g）。

1.3數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)處理方法采用Excel 2010進(jìn)行數(shù)據(jù)的整理及統(tǒng)計(jì)分析，數(shù)據(jù)用平均值±標(biāo)準(zhǔn)差（Mean±SD）表示。

2　結(jié)果與分析

2.1消化液選擇微波消解一般選用一定比例的硝酸和過氧化氫混合酸作為消化液，消解后易于除去多余的酸，從而減少對(duì)原子吸收測(cè)定的干擾[7]。按1.2.2中微波消解法的規(guī)定，采用相同的微波消解程序進(jìn)行消解，消解液的配比和用量如表3所示。結(jié)果表明，在加入5 mL硝酸、1 mL 30%H2O2組成的消化液比例條件下，采用多階段程序升溫，消解液澄清透明，無殘?jiān)龀?，消解完全徹底?/p>

表3　消化液的組成成分比例Table3　The proportion of the composition of digestive solution

2.2回歸方程及檢出限將標(biāo)準(zhǔn)使用液的讀數(shù)作為縱坐標(biāo)y，對(duì)應(yīng)的濃度作為橫坐標(biāo)x，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。計(jì)算出鎂的一元線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)及檢出限?；貧w方程為y=0.337x+0.038，相關(guān)系數(shù)r= 0.997，檢出限為0.001 mg/kg。

2.3加標(biāo)回收率與精密度為了檢驗(yàn)方法的準(zhǔn)確度，在測(cè)定樣品組分含量的基礎(chǔ)上，加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定其組分含量，計(jì)算回收率。結(jié)果見表4，回收率為99.2%～101.5%。對(duì)測(cè)定樣品進(jìn)行8次的平行測(cè)定，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，RSD＜3.0%。

2.4樣品測(cè)定對(duì)采集的新疆畜產(chǎn)品和禽產(chǎn)品進(jìn)行鎂含量檢測(cè)，結(jié)果見表5。由表5可見，新疆生產(chǎn)銷售的新疆褐牛（臀肌和里脊）、小尾寒羊（前腿和后腿）、南山麻雞（胸脯肉和腿肉）、鴿（胸脯肉）中檢出的鎂含量則較為豐富，除伊犁馬肉的鎂含量較低外，其他動(dòng)物產(chǎn)品的鎂含量略高于或接近于《中國(guó)食物成分表2002》中相應(yīng)畜種肉的鎂含量。

表4　樣品加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果Table4　Test results of sam p les spiked recovery

3　討論和結(jié)論

礦物質(zhì)元素是動(dòng)物正常生長(zhǎng)發(fā)育所必須的，在機(jī)體內(nèi)具有正常的含量水平[8]。鎂是人體不可缺少的礦物質(zhì)元素之一，幾乎參與人體所有的新陳代謝過程，影響鉀、鈉、鈣離子的細(xì)胞內(nèi)外移動(dòng)的“通道”，有維持生物膜電位的作用。每日鎂的需要量為0.2～0.4 g，主要從綠色蔬菜中獲得[9]。隨著生活水平的提高，人們對(duì)飲食營(yíng)養(yǎng)的關(guān)注度也相應(yīng)提高，畜產(chǎn)品中礦物質(zhì)元素的含量是評(píng)價(jià)畜產(chǎn)品品質(zhì)的一個(gè)重要方面。在中高檔牛肉的通過科學(xué)飼養(yǎng)以優(yōu)質(zhì)飼料育肥出微量元素豐富的牛肉[10]。趙永強(qiáng)等用火焰原子吸收法測(cè)定木耳中鋅、鎂、鐵、錳的含量來判定白木耳和黑木耳的微量元素含量差異[7]。邱鋒等用火焰原子吸收法成功地測(cè)定了羊腎、羊肺中鈣、鎂、銅、鐵[11]。本試驗(yàn)采用微波消解-火焰原子吸收光譜法測(cè)定新疆褐牛的臀肌和里脊、伊犁馬的前腿和后腿、小尾寒羊的前腿和后腿、南山麻雞的胸脯肉和腿肉、鴿子的胸脯肉中鎂的含量，與中國(guó)食物成分表（2002）中相對(duì)應(yīng)得肉制品的鎂含量相比，新疆褐牛的臀肌和里脊的鎂含量高于中國(guó)食物成分表（2002）中牛后腿的鎂含量，接近于青海牛里脊的鎂含量。南山麻雞胸脯肉的鎂含量遠(yuǎn)高于中國(guó)食物成分表（2002）中雞的胸脯肉中鎂含量，推測(cè)與南山麻雞的飼養(yǎng)模式有關(guān)。小尾寒羊前腿和后腿的鎂含量遠(yuǎn)高于中國(guó)食物成分表（2002）中羊前腿和后腿的鎂含量。馬玲采用非完全消化火焰原子吸收光譜法測(cè)定新疆羊肉中5種微量元素[3]，其中前腿部位，以多浪羊Ca含量為最高,卡拉庫(kù)克羊的 Fe、Mn、Cu含量為最高，而柯爾克孜羊的Zn含量為最高。后腿部位，Ca含量以卡拉庫(kù)克羊?yàn)樽罡?，F(xiàn)e含量以柯爾克孜羊?yàn)樽罡?，Mn、Cu含量以和田羊?yàn)樽罡?。鴿胸脯肉中鎂的含量明顯高于中國(guó)食物成分表（2002）中雞的胸脯肉中鎂含量，及伊犁馬前腿和后腿的鎂含量明顯低于中國(guó)食物成分表（2002）中馬肉的鎂含量的問題，與動(dòng)物品種和飼養(yǎng)環(huán)境的差異有關(guān)[12]。

表5　肉品中鎂含量Table5　Magnesium content of the meat

微波消解-火焰原子吸收光譜法測(cè)定肉制品中礦質(zhì)元素鎂含量的方法簡(jiǎn)單、快速、有效。從測(cè)定的結(jié)果可以看出，新疆褐牛的臀肌和里脊的鎂含量、小尾寒羊前腿和后腿的鎂含量、鴿胸脯肉的鎂含量及南山麻雞胸脯肉的鎂含量較高，具有更高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，更能適合市場(chǎng)的需要。

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Determ ination ofMagnesium in Xinjiang MeatProducts Using Microwave Digesttion Followed by Flame Atom ic Absorption Spectrophotometry

Liu Yingyu,Cuo Qingyong,Zhang Xiaohong,Liu Li l i,Yao Gang*
（Col lege of Veterinary Medicine,Xinj iang Agricul tural University,Xinj iangUrumqi830052）

A method was developed for determination of magnesium content in Xinj iang meat products by microwave digesttion and furnace atomic absorption spectromet ry(FASS).Using digestion system of nit ric acid-hydrogen peroxide,adjusting the air-acetylene furnace atomic absorption spect rophotometer inst rument to determined of magnesium content in Xinj iang meat products.The l inear relationship of this method was good with correlation coef f icient was r=0.997,the detection limits was 0.001 mg/kg,the relative standard deviation was RSD＜3.0%,The magnesium content of the Xinj iang brown cat t le rump and tender loin,pigeon breast meat.Yil i horse's forelegs and hind legs,chicken breast meat and leg meat,Han sheep's forelegs and hind legs were 281.700± 20.856,269.717±29.364,351.750±37.658,296.767±18.406,292.550±11.585,398.446±17.956, 335.390±14.809,513.110±6.923,482.339±24.041 mg/kg,respectively.The magnesium content of the Xinj iang brown catt le,Han sheep,Nanshan chicken,pigeon have more abundant.

Microwave digestion;Flame atomic absorption spect rophotometry(FAAS);Xinj iang;Magnesium content

O657.31

B

1672-9692(2016)04-0013-05

2016-02-15

劉英玉（1984-），女，農(nóng)學(xué)博士，主要從事預(yù)防獸醫(yī)學(xué)和動(dòng)物性食品質(zhì)量安全等研究。

姚剛（1959-），男，教授，博士，碩士生導(dǎo)師，動(dòng)物醫(yī)學(xué)學(xué)院副院長(zhǎng)，中國(guó)解剖學(xué)分會(huì)理事。

新疆維吾爾自治區(qū)普通高校重點(diǎn)學(xué)科（基礎(chǔ)獸醫(yī)學(xué)）科研啟動(dòng)基金；博士后經(jīng)費(fèi)。