劉紅波 溫 娜 周明科 唐志書 宋忠興,4 梁燕妮 劉世軍

(1 陜西中醫(yī)藥大學(xué)/陜西省中藥資源產(chǎn)業(yè)化協(xié)同創(chuàng)新中心，咸陽(yáng)，712083； 2 陜西省中藥基礎(chǔ)與新藥研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，咸陽(yáng)，712083； 3 陜西中醫(yī)藥大學(xué)，咸陽(yáng)，712046； 4 陜西興盛德藥業(yè)有限責(zé)任公司，銅川，727031)

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沙棘籽油微波提取的實(shí)驗(yàn)研究

劉紅波1,2溫 娜3周明科3唐志書1宋忠興1,4梁燕妮1,2劉世軍1,2

(1 陜西中醫(yī)藥大學(xué)/陜西省中藥資源產(chǎn)業(yè)化協(xié)同創(chuàng)新中心，咸陽(yáng)，712083； 2 陜西省中藥基礎(chǔ)與新藥研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，咸陽(yáng)，712083； 3 陜西中醫(yī)藥大學(xué)，咸陽(yáng)，712046； 4 陜西興盛德藥業(yè)有限責(zé)任公司，銅川，727031)

目的：研究與優(yōu)化微波技術(shù)提取沙棘籽油的工藝。方法：以提油率為指標(biāo)，以微波功率、微波時(shí)間、液料比為考察因素，利用正交設(shè)計(jì)法篩選優(yōu)化微波提取沙棘籽油的提取工藝。結(jié)果：微波提取沙棘籽油的最佳工藝條件是：微波功率539 W，微波時(shí)間7 min，液料比8。此工藝條件下沙棘籽油的提取率為89.36%。結(jié)論：相比于傳統(tǒng)提取方法，微波提取技術(shù)具有提取效果好，提取效率高的特點(diǎn)，可將微波提取技術(shù)應(yīng)用到沙棘籽油的提取工藝中以提高產(chǎn)率、降低提取時(shí)間。

沙棘籽；微波提??；工藝優(yōu)化

沙棘(HippophaerhamnoidesL.)又名醋柳、黃酸刺、酸刺柳、黑刺、酸刺等，屬胡頹子科沙棘屬的落葉喬木或灌木。沙棘的果與籽中都含有豐富的維生素、微量元素、氨基酸和其他生物活性物質(zhì)，具有重要的食用與藥用價(jià)值。中國(guó)沙棘籽的含油量在9.37%～11.53%[1]，沙棘籽油富含維生素[2](主要有維生素A、維生素C、維生素E、維生素K等)、脂肪酸[3](主要有亞油酸、油酸、亞麻酸、棕櫚酸、硬脂酸等)、黃酮類化合物[4](主要有槲皮素、異鼠李素、山柰酚、兒茶素、白花青素等)、多酚類物質(zhì)、甾醇類物質(zhì)等多種生物活性物質(zhì)。由于沙棘籽油中富含種類繁多的生物活性物質(zhì)，使沙棘籽油具有抗氧化[5]、抗?jié)僛6]、治療皮膚創(chuàng)傷[7]、保護(hù)心血管系統(tǒng)[8-9]、抗腫瘤[10]、保護(hù)肝臟[11-12]、提高免疫力[13]、改善胃腸功能[14]、抗炎[15-18]等多種藥理活性作用。

目前工業(yè)生產(chǎn)中常用壓榨法、溶劑浸出法等傳統(tǒng)方法從沙棘籽中提取沙棘籽油。壓榨法工藝簡(jiǎn)單但出油率較低，餅渣中殘油量較高；溶劑浸出法出油率高但提取時(shí)間較長(zhǎng)。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，一些各具特色優(yōu)勢(shì)的新提取技術(shù)如超聲提取、微波提取、超臨界流體萃取、生物酶提取等提取技術(shù)已逐漸應(yīng)用到不同領(lǐng)域的提取過(guò)程。

微波提取技術(shù)具有加熱均勻、升溫迅速等特點(diǎn)，目前利用微波技術(shù)提取沙棘籽油的研究報(bào)道較少。本實(shí)驗(yàn)在傳統(tǒng)溶劑浸出提取方法的基礎(chǔ)上，以正己烷為提取溶劑，聯(lián)用微波技術(shù)輔助提取沙棘籽油，考察微波技術(shù)應(yīng)用于沙棘籽油提取方面的適用性，對(duì)影響微波提取的工藝參數(shù)進(jìn)行研究與優(yōu)化，以期為微波技術(shù)在沙棘籽油的提取應(yīng)用方面提供參考。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料 沙棘籽(購(gòu)自陜西艾康沙棘制藥有限公司)；正己烷(分析純，天津市天力化學(xué)試劑有限公司)；微波爐(MM721NG1-PW，廣東美的廚房電器制造有限公司)；普通電子分析天平(TG328B，0.01 g，上海天平儀器廠)；萬(wàn)分之一電子分析天平(FA2004B，0.1 mg，上海佑科儀器儀表有限公司)；干燥箱(101A-2，上海實(shí)驗(yàn)儀器有限公司)；高速萬(wàn)能粉碎機(jī)(FW-1000AD，天津鑫博得儀器有限公司)；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(RE-2000A，上海亞榮生化儀器廠)；索氏提取器(鄭州中天實(shí)驗(yàn)儀器有限公司)；電熱套(MH-250，北京科偉永興儀器有限公司)。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 沙棘籽含油量測(cè)定 精確稱取適量過(guò)二號(hào)篩沙棘籽干燥粗粉(重量記為W1，g)，用干燥的濾紙筒嚴(yán)密包裹后置于索氏提取器中，正己烷回流提取8 h?；亓魈崛『髮⑹⒂刑崛∪軇┑膱A體燒瓶(凈重記為W2，g)用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收正己烷溶劑。最后將盛有沙棘籽油的圓底燒瓶置于105 ℃烘箱中烘干至恒重，重量記為W3(g)。

沙棘籽含油量%=(W3-W2)/W1×100%(1)

平行重復(fù)測(cè)定3次，沙棘籽平均含油量為11.20%(RSD=1.28%)。

1.2.2 沙棘籽提油率測(cè)定 沙棘籽提油率由公式(2)計(jì)算得到。

沙棘籽提油率%=M1×100%/(M×0.112)(2)

其中，M(g)為某一試驗(yàn)條件下沙棘籽干燥粗粉重量；M1(g)為提取得到的沙棘籽油重量。

1.2.3 單因素試驗(yàn) 以提油率為指標(biāo)，對(duì)影響試驗(yàn)結(jié)果的微波功率、微波時(shí)間、液料比等3個(gè)主要因素為考察因素，進(jìn)行單因素試驗(yàn)。

1.2.4 正交試驗(yàn) 在單因素試驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上，選擇微波功率(A)、微波時(shí)間(B)、液料比(C)作為考察的3個(gè)因素，每因素選取3個(gè)水平，進(jìn)行L9(34)正交試驗(yàn)。

2 結(jié)果

2.1 微波功率對(duì)提油率的影響 準(zhǔn)確稱取過(guò)二號(hào)篩沙棘籽干燥粗粉7份，每份約20 g，置于105 ℃下烘干至恒重的250 mL圓底燒瓶中，各加正己烷120 mL，分別在功率為119 W、231 W、385 W、539 W、700 W微波下提取5 min。微波提取結(jié)束后，回收正己烷溶劑，將圓底燒瓶置于105 ℃烘箱烘干至恒重，計(jì)算沙棘油重量，利用公式(2)計(jì)算得到沙棘籽提油率。試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖1。

圖1 微波功率對(duì)提油率的影響

從圖1可以看到，在一定微波功率范圍內(nèi)，提油率隨微波功率的增大而增大。微波提取功率越大，物料吸收的能量越多，物料內(nèi)外壓力梯度、溫度梯度增大，從而有利于提取物的擴(kuò)散傳質(zhì)。當(dāng)微波功率從119 W提高至231 W時(shí)，提油率由72.50%增大至79.46%，其提油率增加了9.60%；當(dāng)微波功率提高至539 W時(shí)，提油率達(dá)到86.88%。繼續(xù)增大微波功率，提油率沒(méi)有明顯的變化?？紤]到實(shí)際情況，微波功率控制在539 W左右較為適宜。

2.2 微波時(shí)間對(duì)提油率的影響 準(zhǔn)確稱取過(guò)二號(hào)篩沙棘籽干燥粗粉7份，每份約20 g，置于105 ℃下烘干至恒重的250 mL圓底燒瓶中，各加正己烷120 mL，在功率539 W微波下分別提取不同時(shí)間，以下同“1.2.3”項(xiàng)下操作。試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖2。

圖2 微波時(shí)間對(duì)提油率的影響

微波提取時(shí)間越長(zhǎng)，物質(zhì)吸收的微波能量越多，從而提高物質(zhì)的提取量。從圖2可以看到，在一定微波時(shí)間范圍內(nèi)，提油率隨微波提取時(shí)間的增大而增大。但當(dāng)微波提取時(shí)間超過(guò)5 min后，增大微波提取時(shí)間對(duì)提高提油率沒(méi)有明顯影響。考慮到實(shí)際情況，微波提取時(shí)間控制在5 min左右較為適宜。

2.3 料液比對(duì)提油率的影響 準(zhǔn)確稱取過(guò)二號(hào)篩沙棘籽干燥粗粉7份，每份約20 g，置于105 ℃下烘干至恒重的250 mL圓底燒瓶中，分別加正己烷40 mL、80 mL、120 mL、160 mL、200 mL，在功率539 W微波下提取5 min，以下同“1.2.3”項(xiàng)下操作。試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

圖3 液料比對(duì)提油率的影響

從圖3可以看到，液料比對(duì)提油率油有較大影響。當(dāng)液料比由2增大至6時(shí)，提油率從70.43%增大至85.18%，其提油率提高了20.18%。進(jìn)一步增大液料比，提油率的增量明顯減小。在固-液提取過(guò)程，濃度梯度是主要的提取動(dòng)力，濃度梯度越大，提取速率越快。提取過(guò)程中增大液料比可增大濃度梯度而提高提取率?？紤]到實(shí)際情況，液料比控制在6左右較為適宜。

2.4 正交試驗(yàn)結(jié)果 正交試驗(yàn)因素水平見(jiàn)表1。準(zhǔn)確稱取過(guò)二號(hào)篩沙棘籽干燥粗粉9份，每份約20 g，置于105 ℃下烘干至恒重的250 mL圓底燒瓶中，按表2中條件進(jìn)行試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2，方差分析見(jiàn)表3。

表1 因素水平

由表2分析結(jié)果可知，影響提油率的因素主次順序是：液料比>微波功率>微波時(shí)間。最佳工藝參數(shù)組合為A3B3C3，即微波功率539 W，微波時(shí)間7 min，液料比8。由表3方差分析結(jié)果可知，微波功率、液料比對(duì)提油率有顯著性影響，而微波時(shí)間對(duì)提油率無(wú)顯著性影響。在最佳工藝組合條件下重復(fù)3次試驗(yàn)，沙棘籽油提取率為89.36%，說(shuō)明優(yōu)選的工藝條件穩(wěn)定、可行。

表2 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果(n=3)

表3 方差分析

注：F0.05(2,2)=19.00。

3 討論

本實(shí)驗(yàn)考察了微波技術(shù)對(duì)沙棘籽油提取效果的影響：試驗(yàn)結(jié)果表明液料比、微波功率及微波時(shí)間對(duì)沙棘籽油的微波提取過(guò)程都具有一定的影響，其中微波功率、液料比對(duì)提取效果具有顯著性影響，而微波時(shí)間無(wú)顯著性影響。本實(shí)驗(yàn)得到的最優(yōu)工藝條件為：微波功率539 W，微波時(shí)間7 min，液料比8，此工藝條件下沙棘籽油的提取率為89.36%。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明結(jié)合傳統(tǒng)溶劑浸出方法，微波技術(shù)具有提取效果好，提取效率高的特點(diǎn)。將微波提取技術(shù)應(yīng)用于沙棘籽油提取過(guò)程具有良好的適用性。

微波提取技術(shù)具有提取效果好、提取速度快、提取溫度低等優(yōu)勢(shì)，在不同的提取過(guò)程得到對(duì)了一定程度的應(yīng)用。針對(duì)不同的提取對(duì)象，影響微波提取效率的主要因素也有所差異，需要進(jìn)行合理的設(shè)計(jì)優(yōu)化。但目前工業(yè)化的微波成套提取設(shè)備還較缺乏，且微波提取設(shè)備投資較高，在一定程度上限制了微波提取技術(shù)的研究和產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。微波技術(shù)具有較好的優(yōu)勢(shì)特點(diǎn)，隨著微波技術(shù)的不斷發(fā)展，微波技術(shù)會(huì)更加廣泛地應(yīng)用到不同的生產(chǎn)領(lǐng)域中。

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(2016-02-29收稿 責(zé)任編輯：張文婷)

Study on Extraction of Seed Oil of Hippophae rhamnoides L. by Microwave Technology

Liu Hongbo1, 2, Wen Na3, Zhou Mingke3, Tang Zhishu1, 2, Song Zhongxing1, 4, Liang Yanni1, 2, Liu Shijun1, 2

(1ShaanxiCollaborativeInnovationCenterofChineseMedicinalResourcesIndustrialization,ShaanxiUniversityofChineseMedicine,Xianyang712083,China; 2ShaanxiprovincekeylaboratoryofnewdrugsandChinesemedicinefoundationresearch,Xianyang712083,China; 3ShaanxiUniversityofChineseMedicine,Xianyang712046,China; 4ShaanxiXingshengdepharmaceuticallimitedliabilitycompany,Tongchuan727031,China)

Objective: To study and optimize the extraction process of seed oil of Hippophae rhamnoides L.by microwave extraction technology. Methods: The orthogonal design method was used to optimize the extraction process seed oil of Hippophae rhamnoides L. by microwave extraction technology with the oil yield as the index and microwave power, microwave time and liquid to solid ratio were taken as study factors. Results: The optimum extraction process was as follows: microwave power at 539 W, microwave time at 7 min and liquid to solid ratio at 8. The extraction rate of oil was 89.36% under this extraction conditions. Conclusion: Microwave extraction technology may have good extraction yield and high extraction efficiency compared with traditional extraction methods. It is suitable to apply microwave technology into the extraction process of seed oil of Hippophae rhamnoides L. with the purpose of increasing the yield and reducing the extraction time.

Seed of Hippophae rhamnoides L.; Microwave extraction; Process optimization

陜西省科學(xué)技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃項(xiàng)目(編號(hào)：2014K14-03-01)；國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(編號(hào)：81373978)；陜西省科技資源開(kāi)放共享平臺(tái)項(xiàng)目(編號(hào)：2015FWPT-01)

R284.2

A

10.3969/j.issn.1673-7202.2016.10.054