李云濤，晏 華，汪宏濤，余榮升，胡志德

(后勤工程學(xué)院 化學(xué)與材料工程系，重慶 401311)

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二十二烷/膨脹石墨復(fù)合相變材料的制備與表征*

李云濤，晏 華，汪宏濤，余榮升，胡志德

(后勤工程學(xué)院 化學(xué)與材料工程系，重慶 401311)

基于膨脹石墨(EG)良好的熱性能和吸附性，以膨脹石墨為吸附介質(zhì)，以二十二烷(DE)為相變材料，用熔融共混法制備了二十二烷/膨脹石墨復(fù)合相變材料，采用掃描電鏡、差示掃描量熱儀、綜合熱分析儀、X射線衍射儀等對(duì)其進(jìn)行性能測(cè)試和表征分析。結(jié)果表明，膨脹石墨具有網(wǎng)絡(luò)狀微孔結(jié)構(gòu)，通過與二十二烷的物理結(jié)合將其封裝，使其穩(wěn)定性提高，同時(shí)顆粒粒徑較小且均勻性較好，分散性提高；隨著膨脹石墨含量的增加，復(fù)合相變材料導(dǎo)熱系數(shù)提高、熱穩(wěn)定性增強(qiáng)；復(fù)合相變材料的相變溫度較二十二烷略有降低，過冷現(xiàn)象得到改善，并具有較高的相變潛熱；綜合分析，復(fù)合相變材料中膨脹石墨的最佳含量為10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))左右。

膨脹石墨；二十二烷；復(fù)合相變材料；熱性能；控溫

0 引 言

相變技術(shù)是在材料科學(xué)和節(jié)能領(lǐng)域中十分活躍的研究方向，是提高現(xiàn)有能源利用率，解決能源短缺的有效途徑之一。相變材料(PCM)又稱為潛熱儲(chǔ)能材料(latent thermal energy storage，LTES)，是一類利用相態(tài)變化時(shí)的潛熱來實(shí)現(xiàn)熱量?jī)?chǔ)存、轉(zhuǎn)化和利用的物質(zhì)，在建筑節(jié)能、工業(yè)余熱儲(chǔ)存回收、太陽(yáng)能利用、軍事紅外偽裝等諸多領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景[1-3]。近年來，國(guó)內(nèi)外學(xué)者致力于改善和提高現(xiàn)有相變儲(chǔ)能材料的性能，拓展新型相變儲(chǔ)能材料的種類，目前對(duì)相變材料的研究主要集中在石蠟[4-5]、脂肪酸[6-7]及多元醇類[8-9]等相變材料，但是相變材料存在導(dǎo)熱系數(shù)小、換熱性能差、在相變溫度以上為液體以及研究種類相對(duì)集中等問題，限制了相變技術(shù)的發(fā)展，如何開發(fā)和研究更多性能優(yōu)異的相變材料已成為相變技術(shù)發(fā)展的關(guān)鍵。

膨脹石墨(EG)是天然鱗片石墨在高溫下迅速膨脹，生成的具有多孔網(wǎng)狀空隙結(jié)構(gòu)的物質(zhì)，既具有天然石墨高導(dǎo)熱性能，又具有較大的比表面積和較高的吸附性能[10]，是一種良好的相變材料封裝基材，能夠提高相變材料的導(dǎo)熱性能、有效解決相變材料在固-液相轉(zhuǎn)變時(shí)液相的泄漏和腐蝕等問題[11]。本文基于前期在復(fù)合相變材料制備方面取得的成果，以EG作為載體材料，二十二烷(文中簡(jiǎn)寫為DE)作為相變材料，采用熔融共混法制備DE/EG復(fù)合相變材料，利用FT-IR、SEM、TG、XRD、DSC等分析技術(shù)表征復(fù)合相變材料的組成結(jié)構(gòu)、微觀形貌、熱性能等性能，探究復(fù)合相變材料的熱性能、控溫性能及結(jié)構(gòu)特征，為提高復(fù)合相變材料性能，拓展其在建筑節(jié)能領(lǐng)域中應(yīng)用提供理論基礎(chǔ)和技術(shù)支持。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

二十二烷：相變點(diǎn)在32～36 ℃，相變潛熱為120～165 kJ/kg，購(gòu)于上海晶純生化科技股份有限公司；可膨脹石墨：含碳量≥99.5%，粒度50目，青島金日來石墨股份有限公司提供。

1.2 復(fù)合相變材料的制備

第1步：將電阻爐加熱到800 ℃，取一藥匙約1.8 g鱗片狀石墨，放入到自制圓形鐵盒中，使其均勻分散；然后將圓形鐵盒放入到電阻爐中，20 s后取出，制得膨脹石墨，膨脹率210 mL/g。

第2步：在KDM型控溫電熱套中將熔融狀態(tài)的二十二烷與膨脹石墨混合，進(jìn)行均勻攪拌，待冷卻至室溫后得到二十二烷/膨脹石墨復(fù)合相變材料?？刂婆蛎浭暮繛槎橘|(zhì)量的0，5%，10%，15%和20%，制備出不同類型的復(fù)合相變材料(示意圖如圖1所示)，編號(hào)分別為M1、M2、M3、M4、M5。

圖1 DE/EG復(fù)合相變材料的制備工藝流程

Fig 1 The preparation process flow of DE/EG composite phase change materials

1.3 測(cè)試和表征

采用日本HITACHI公司生產(chǎn)的S-3700N型掃描電子顯微鏡對(duì)DE/EG復(fù)合相變材料的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征分析。

采用美國(guó)TA公司的SDQ600型熱分析儀進(jìn)行綜合熱分析，升溫速率為10 ℃/min，以氮?dú)庾鞅Ｗo(hù)氣，測(cè)試范圍為20～500 ℃，測(cè)試樣品質(zhì)量為6 mg左右。

采用差示掃描量熱儀(德國(guó)NETZSCH公司404F3型DSC)對(duì)復(fù)合相變材料進(jìn)行熱分析，在保護(hù)氣氬氣條件下樣品從20 ℃分別以3，5，8 ℃/min的速率升至80 ℃，測(cè)試樣品質(zhì)量為8 mg左右。

采用日本理學(xué)6100型X射線衍射分析儀，工作電壓35 kV，工作電流60 mA，步寬0.02°，對(duì)EG、DE和復(fù)合相變材料等物相進(jìn)行定性分析。

采用DRE-2C導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試儀(湘潭市儀器儀表有限公司生產(chǎn))，對(duì)復(fù)合相變材料進(jìn)行導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)定，測(cè)定范圍為0.01～100 W/(m·K)，試件為60 ℃條件下在直徑48 mm、高度20 mm的模具中將復(fù)合相變材料壓制成圓柱體。

熱循環(huán)穩(wěn)定性能測(cè)試：稱取一定質(zhì)量的復(fù)合相變材料，將其置于濾紙上，將其共同放入電熱鼓風(fēng)烘箱中，在100 ℃條件下加熱，之后冷卻，循環(huán)10次，比較復(fù)合相變材料的質(zhì)量損失、熱效率變化，探究復(fù)合相變材料的熱循環(huán)穩(wěn)定性。

2 結(jié)果與討論

2.1 復(fù)合相變材料的組成結(jié)構(gòu)

對(duì)EG、二十二烷、復(fù)合相變材料進(jìn)行XRD分析，結(jié)果如圖2所示。由圖2可以看出，DE和EG的強(qiáng)峰都分別出現(xiàn)在復(fù)合相變材料對(duì)應(yīng)的2θ位置且復(fù)合相變材料沒有出現(xiàn)其它強(qiáng)峰，表明EG的引入并沒有影響到DE的晶體結(jié)構(gòu)。DE與EG之間主要是物理作用，沒有發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成新的物質(zhì)，制備的復(fù)合相變材料仍能保持DE的相變儲(chǔ)熱性能和EG穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)[12]。另外還可以看出，隨著EG含量的增加，復(fù)合相變材料中DE的衍射峰逐漸變?nèi)?，這是因?yàn)镈E被EG牢牢吸附，表面裸露的DE減少，使DE的衍射峰減弱。

圖2 EG、DE和復(fù)合相變材料的XRD圖譜

Fig 2 XRD patterns of EG, DE and composite phase change materials

2.2 復(fù)合相變材料的形貌分析

圖3為復(fù)合相變材料的微觀形貌和光學(xué)圖片。從SEM圖可以看出，在膨脹石墨內(nèi)部具有大量獨(dú)特的網(wǎng)絡(luò)狀微孔結(jié)構(gòu)，具有良好的吸附、包覆性能。

圖3 復(fù)合相變材料的微觀形貌圖和光學(xué)圖片

在吸附DE后，依然保持了原來的疏松多孔的蠕蟲狀形態(tài)，當(dāng)EG含量為5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí)，大量DE分布在蠕蟲顆粒之間的空隙中，使得顆粒相互粘結(jié)在一起，顆粒團(tuán)聚嚴(yán)重，分散性差(光學(xué)圖片可以看出)。隨著EG含量的增加，EG表面的DE逐漸減少，EG含量達(dá)到10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí)，EG吸附量基本為飽和狀態(tài)，內(nèi)部充滿了二十二烷，復(fù)合相變材料已經(jīng)呈現(xiàn)獨(dú)立的蠕蟲顆粒狀結(jié)構(gòu)，EG能將DE牢牢吸附[13]，同時(shí)具有較好的顆粒分散性，在對(duì)DE封裝的同時(shí)完成了對(duì)其顆粒級(jí)分散，保持了結(jié)構(gòu)的完整性和穩(wěn)定性。

2.3 復(fù)合相變材料的熱分析

圖4為二十二烷/膨脹石墨復(fù)合相變材料在不同升溫速率下的起始相變溫度(T0)、熔融峰溫(Tp)、熔融焓值(Hm)的DSC曲線圖。由圖4分析可知，復(fù)合相變材料在43 ℃左右存在一較大吸熱峰，為DE的相變吸熱峰，其在不同升溫速率下的相變峰變化趨勢(shì)與DE類似，平均T0約為32.8 ℃，略低于DE平均的T0(35.6 ℃)，且隨著升溫速率的提高，DSC曲線的峰溫向高溫方向漂移，主要由于較高的升溫速率下，DE分子鏈段來不及擴(kuò)散脫離結(jié)晶體；隨著EG摻量的逐漸增加，其熔融焓值Hm逐漸減小?？筛鶕?jù)混合物理論[14]進(jìn)一步驗(yàn)證，DE/EG復(fù)合相變材料的相變潛熱可以通過純DE的相變潛熱與DE質(zhì)量分?jǐn)?shù)的乘積得到

ΔHC=(1-φ)ΔHm

式中，ΔHC和ΔHm分別為DE/EG復(fù)合相變材料和純DE的相變潛熱；φ為EG的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。復(fù)合相變材料的Hm與公式計(jì)算值相當(dāng)，同時(shí)復(fù)合相變材料的凝固點(diǎn)較DE略有提高，過冷現(xiàn)象得到改善。原因首先是由于EG的添加減少了相變材料的含量，而EG在較低溫度下不發(fā)生相變，復(fù)合相變材料的相變潛熱全部由DE提供，所以使復(fù)合相變材料的相變潛熱減?。黄浯问歉邔?dǎo)熱系數(shù)EG的加入，增強(qiáng)了復(fù)合相變材料的導(dǎo)熱性[9]，使其在較低的溫度下就能夠吸收足夠的熱量，達(dá)到相變溫度，發(fā)生熔化。同時(shí)，DE與EG分子之間的范德華作用力也產(chǎn)生一定的影響；總之，DE中EG的加入，會(huì)使DE相變溫度及熔融焓值減小，熱性能及過冷現(xiàn)象得到改善。

圖4 復(fù)合相變材料不同升溫速率下的DSC曲線

2.4 熱穩(wěn)定性分析

圖5為DE/EG復(fù)合相變材料TG-DTA曲線。圖5(a)為熱重分析，圖5(b)為熱流分析，由圖5(a)可知，復(fù)合相變材料初始失重溫度在160 ℃左右，主要失重區(qū)間為180～325 ℃，失重比例與DE的含量相當(dāng)，原因主要是DE與EG是物理結(jié)合，溫度較高時(shí)，DE揮發(fā)引起；隨著EG含量的增加，復(fù)合相變材料的初始失重溫度明顯延后，并且失重區(qū)間延長(zhǎng)，說明EG對(duì)二十二烷的揮發(fā)起到一定的抑制作用[15]。

由圖5(b)可以看出，復(fù)合相變材料存在兩個(gè)吸熱峰，t1吸熱峰為DE發(fā)生固-液相變吸熱；t2吸熱峰為DE發(fā)生液-氣相變吸熱，此時(shí)復(fù)合相變材料中EG與DE分離分解，且隨著EG含量的增加，熔融峰溫度逐漸降低，失重峰溫度逐漸升高，原因一方面，在低溫區(qū)的熔融峰，EG的加入使復(fù)合相變材料的導(dǎo)熱系數(shù)增加，導(dǎo)熱性能增強(qiáng)，在較低的溫度就能吸收足夠的熱量發(fā)生固-液相變；另一方面，具有蠕蟲狀網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的EG，在高溫處理過程中，表面懸掛鍵增多，表面活性增強(qiáng)[9]，對(duì)DE具有較強(qiáng)的束縛能力，同時(shí)兩者在熔融狀態(tài)下結(jié)合的過程中，界面的分子排列也會(huì)發(fā)生一定的變化，兩者的共同作用使DE需要更高的溫度才能擺脫EG的束縛，使分解溫度升高，進(jìn)一步說明DE/EG復(fù)合相變材料在160 ℃以下具有良好的熱穩(wěn)定性。

2.5 導(dǎo)熱性能分析

圖6(a)為DE/EG復(fù)合相變材料的導(dǎo)熱系數(shù)的變化曲線，圖6(b)為測(cè)試示意圖，圖6(c)為熱量傳導(dǎo)模型。從圖6(a)可以看出，DE的導(dǎo)熱系數(shù)為0.3128 W/m·K，隨著EG摻量的增加，復(fù)合相變材料的導(dǎo)熱系數(shù)呈近似線性增加的趨勢(shì)，當(dāng)EG含量達(dá)到20%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí)，復(fù)合相變材料的導(dǎo)熱系數(shù)達(dá)到5.9321 W/m·K，說明EG的加入使DE的導(dǎo)熱性能大幅度提高，原因是相變材料DE屬于絕緣體，熱傳遞的方式以輻射為主，當(dāng)EG加入且質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低時(shí)，EG蠕蟲顆粒孤立分散并被包圍在DE基體中，形成類似于“海-島”的兩相體系結(jié)構(gòu)，彼此相互接觸較少，無法形成有效的導(dǎo)熱路徑；隨著EG含量不斷上升，DE基體中逐步形成完善的導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，改善了熱量的傳導(dǎo)方式(如圖6(c)所示)，使復(fù)合相變材料的導(dǎo)熱系數(shù)快速增加[9]。但是，過多的導(dǎo)熱強(qiáng)化會(huì)顯著影響復(fù)合相變材料的儲(chǔ)熱能力，應(yīng)綜合考慮各項(xiàng)性能指標(biāo)，選擇合理的EG摻量。

根據(jù)兩相復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)公式

(1)

式中，λ1是第1相基體相的導(dǎo)熱系數(shù)；λ2是第2相的導(dǎo)熱系數(shù)(λ2>λ1)，V為第二相的體積分?jǐn)?shù)，由于EG是多微孔材料，且孔隙之間形成互相連通的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，當(dāng)DE浸入多孔EG基體以后，基體中的孔隙被DE填充亦形成互聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，由式(1)可知，隨著EG含量的增加，EG的體積分?jǐn)?shù)增大，復(fù)合相變材料的導(dǎo)熱系數(shù)增大，根據(jù)公式可對(duì)導(dǎo)熱系數(shù)的增長(zhǎng)趨勢(shì)進(jìn)一步驗(yàn)證；綜上所述，隨著EG含量的增加，復(fù)合相變材料的導(dǎo)熱系數(shù)呈現(xiàn)線性增大的趨勢(shì)。

圖5 DE/EG復(fù)合相變材料的熱分析

Fig 5 Thermal analysis of DE/EG composite phase change materials

圖6 復(fù)合相變材料的導(dǎo)熱系數(shù)曲線、導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試示意圖和導(dǎo)熱模型

Fig 6 The thermal conductivity of composite phase change materials, schematic diagram of the thermal conductivity test and the model of heat conduction

2.6 熱循環(huán)穩(wěn)定性

為了更清楚的地表示復(fù)合相變材料在冷熱循環(huán)前后的性能變化，文中用質(zhì)量和熱效率的變化來表示，復(fù)合相變材料質(zhì)量變化本文定義用k(質(zhì)量損失率)表示，表達(dá)式為

M1為試樣循環(huán)前的質(zhì)量，M2為試樣循環(huán)后的質(zhì)量；熱效率用Ee表示

ΔHm,com為循環(huán)后復(fù)合相變材料的熱焓，ΔHm,cap為DE的熱焓。

圖7(a)、(b)分別為試樣25和100 ℃條件下進(jìn)行冷熱循環(huán)后的質(zhì)量和熱效率變化情況。從圖7分析可知，當(dāng)EG的含量為5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí)，質(zhì)量損失率為35%，質(zhì)量損失嚴(yán)重，說明有較多的DE析出，當(dāng)EG的含量達(dá)到10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))并繼續(xù)增大時(shí)，基本沒有DE與EG相分離、分層、DE析出等現(xiàn)象，這說明此比例和溫度下復(fù)合相變材料表現(xiàn)出良好的熱穩(wěn)定性；從循環(huán)后的熱效率看出，在膨脹石墨含量為10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))左右時(shí)，熱效率值達(dá)到最大；原因主要是EG含量較低時(shí)，其表面裸露的DE較多，在高溫條件下融化析出，復(fù)合相變材料中DE的含量降低，熱焓減小，導(dǎo)致熱效率降低；隨EG含量的增加，EG用高吸附性能將DE吸附牢固，使液體的DE不會(huì)泄露，熱焓增大，熱效率提高，達(dá)到了提高硬DE穩(wěn)定性的目的[6]，綜合以上分析可以看出，EG的最佳含量為10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))左右。

圖7 復(fù)合相變材料在冷熱循環(huán)前后的質(zhì)量和熱效率變化

Fig 7 The quality and thermal efficiency change of the composite phase change materials in the hot and cold cycle

3 結(jié) 論

(1) 以膨脹石墨為載體材料，二十二烷為相變材料，采用熔融共混法制備出了二十二烷/膨脹石墨復(fù)合相變材料，兩者未發(fā)生化學(xué)變化，是物理嵌合，保持了各自的優(yōu)良屬性。

(2) 二十二烷/膨脹石墨復(fù)合相變材料外觀呈球形，表面光滑，顆粒粒徑較小，分散性好，適于與其它顆粒性材料混合應(yīng)用。

(3) 隨著膨脹石墨含量的增加，二十二烷/膨脹石墨復(fù)合相變材料的導(dǎo)熱系數(shù)呈線性增長(zhǎng)，傳熱速度加快，導(dǎo)熱性能增強(qiáng)，熱效率提高。復(fù)合相變材料的相變溫度較二十二烷略有降低，過冷現(xiàn)象得到改善，并具有較高的相變潛熱。

(4) 膨脹石墨的加入使復(fù)合相變材料的失重溫度明顯延后，失重區(qū)間延長(zhǎng)，說明膨脹石墨對(duì)二十二烷的揮發(fā)起到一定的抑制作用，熱分解穩(wěn)定性提高；隨著膨脹石墨含量的增加，在冷熱循環(huán)之后復(fù)合相變材料的質(zhì)量損失減小，熱效率降低的程度減小，說明復(fù)合相變材料具有較好的熱循環(huán)穩(wěn)定性。

(5) 綜合分析，綜合考慮復(fù)合相變材料的各項(xiàng)性能指標(biāo)，膨脹石墨的最佳摻量為10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))左右。

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Preparation and characterization of docosane/expanded graphite composite phase change materials

LI Yuntao，YAN Hua，WANG Hongtao，YU Rongsheng，HU Zhide

(Department of Chemistry and Material Engineering,Logistic Engineering University, Chongqing 401311,China)

Based on the good thermal properties and adsorption of expanded graphite, docosane/expanded graphite(EG) composite phase change materials were prepared by melt blending method, expanded graphite as adsorption medium and docosane as phase change materials. Characterization of the composite phase change materials were analyzed by means of scanning electron microscopy, differential scanning calorimetry, comprehensive thermal analyzer and X-ray diffraction. The results showed, the expanded graphite had network like porous structure and packaged the docosane by physical combination, and the stability was increased. The particle is small and has good uniformity, and the dispersity was enhanced. With the increase of EG content, the thermal conductivity enhanced and the thermal stability increased. The phase transition temperature of composite phase change materials with docosane decreased slightly, the super cooling phenomenon had been improved, and had high latent heat. Therefore the optimum content of EG should be controlled at around 10wt%.

expanded graphite; docosane; composite phase change materials; thermal properties; temperature control

1001-9731(2016)11-11081-06

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51272283)

2016-01-20

2016-05-15 通訊作者：晏 華，E-mail: yanhuacq@sina.com

李云濤 (1989-)，男，山東濰坊人，在讀碩士，師承晏華教授，從事相變材料研究。

TK02

A

10.3969/j.issn.1001-9731.2016.11.016