羅立群，孫 偉，溫欣宇，安峰文

（1.武漢理工大學(xué)資源與環(huán)境工程學(xué)院，湖北武漢430070；2.武漢理工大學(xué)礦物資源加工與環(huán)境湖北省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖北武漢430070）

不同磨礦分級方式對長石礦分選效果的影響

羅立群，孫 偉，溫欣宇，安峰文

（1.武漢理工大學(xué)資源與環(huán)境工程學(xué)院，湖北武漢430070；2.武漢理工大學(xué)礦物資源加工與環(huán)境湖北省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖北武漢430070）

本溪長石礦含有褐鐵礦、伊利石、金紅石等雜質(zhì)礦物，為提高該長石品級，開展了不同磨礦分級方式的選礦研究。通過考察實(shí)驗(yàn)室磨礦、連續(xù)磨礦-螺旋閉路分級、連續(xù)磨礦-高頻細(xì)篩閉路分級3種磨礦方式，磨礦細(xì)度為-0.074 mm 52%時，將3種磨礦試樣以強(qiáng)磁選-浮選流程雜質(zhì)并分離石英。結(jié)果表明：連續(xù)磨礦-高頻細(xì)篩方式的粒度組成較好，其篩下試樣能取得更好的分選效果，最終得到產(chǎn)率為50.64%，Na2O含量為11.04%，收率為70.25%的長石精礦，為該長石礦工程化生產(chǎn)提供了依據(jù)。

長石；磨礦分級；強(qiáng)磁選；浮選；粒度分布

長石在地殼中廣泛分布，主要由鉀、鈉、硅、鋁、氧等元素構(gòu)成；長石在陶瓷、玻璃、化工等行業(yè)有廣泛應(yīng)用，但對長石品質(zhì)有較高要求，長石品級越高，雜質(zhì)含量越少。為達(dá)到工業(yè)長石產(chǎn)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)既需要除去長石中少量金屬礦物雜質(zhì)，也需要與石英分離。長石除雜的方法包括磁選法、浮選法、酸浸法和聯(lián)合流程除雜等工藝；長石石英分離方法有氫氟酸法、無氟有酸法和無氟無酸法［1-4］。工程化應(yīng)用中，因入選粒度及其組成不同，其工藝指標(biāo)差異大；長石分選過程中回用含氟廢水與酸性廢水時，工藝穩(wěn)定性差，長石分選及其廢水處理現(xiàn)狀與發(fā)展可參閱文獻(xiàn)［1］。本溪長石礦儲量豐富，本文考察了不同磨礦分級方式及粒度組成對長石礦分選的效果，為確定高效、經(jīng)濟(jì)的選礦流程，提高選礦技術(shù)

指標(biāo)，節(jié)省藥劑成本和產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用提供技術(shù)指導(dǎo)。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 試樣性質(zhì)

試樣來自遼寧本溪某長石礦，粒度為-150mm，經(jīng)二段一閉破碎流程，制成-6.0mm試樣供磨礦-分級閉路磨礦與分選試驗(yàn)；部分試樣再經(jīng)對輥-篩分閉路破碎后，制成-2.0mm試樣供實(shí)驗(yàn)室磨礦與分選試驗(yàn)。從圖1中原礦試樣的XRD圖譜和顯微鏡下鑒定可知，試樣中主要為斜長石、石英，少量褐鐵礦、伊利石、綠泥石、金紅石等礦物，其中褐鐵礦、金紅石是雜質(zhì)的主要存在形式。斜長石結(jié)晶粒度0.1～0.5mm，石英結(jié)晶粒度0.1～0.4mm，長石和石英與其它雜質(zhì)組分嵌布關(guān)系簡單，較易解離。原礦試樣化學(xué)多元素分析結(jié)果見表1，試樣中Na2O、K2O含量為7.96%和0.249%，SiO2、Al2O3為74.30%和14.80%；雜質(zhì)Fe2O3、TiO2分別為0.26%和0.13%，另有少量CaO、MgO含量為0.26%和0.25%。

圖1 原礦試樣的XRD圖譜

表1 原礦試樣化學(xué)多元素分析結(jié)果/wt%

1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及藥劑

實(shí)驗(yàn)室磨礦用XMQ-240×90型錐型球磨機(jī)，連續(xù)磨礦用XMQL-Φ420×450格子型球磨機(jī)，Φ200螺旋分級機(jī)和GPS-600-3型高頻振動細(xì)篩用于連續(xù)磨礦的閉路分級作業(yè)，礦漿用RK/XBSLΦ25型立式砂泵給料或返回，Slon-500型立環(huán)強(qiáng)磁選機(jī)和XFD型0.5L，1.5L，3L，12L單槽浮選機(jī)用于磁選除鐵（雜）和浮選作業(yè)，標(biāo)準(zhǔn)套篩用于檢查磨礦粒度。

用硫酸調(diào)節(jié)浮選除雜礦漿p H值，氫氟酸輔助長石與石英分離的p H值調(diào)整劑，均為分析純；石油磺酸鈉和皂化油酸聯(lián)合用于長石浮選除雜，捕收劑Sa用于長石與石英分離，均為工業(yè)品。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

通過實(shí)驗(yàn)室磨礦、連續(xù)磨礦-螺旋閉路分級、連續(xù)磨礦-高頻振動細(xì)篩閉路分級3種不同磨礦分級

方式獲得3種待選試樣，并考察其粒度與粒度組成；3種試樣分別經(jīng)強(qiáng)磁選除鐵和浮選除雜去除長石中有害雜質(zhì)，后續(xù)再進(jìn)行長石與石英分離。為了獲得較為理想的長石和石英精礦，對浮選除雜后樣品分別進(jìn)行一粗一掃二精長石浮選，中礦再選回收部分中礦及三次石英反浮選，獲得高品質(zhì)長石精礦1和中級長石精礦2及石英精礦。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 不同磨礦分級方式與產(chǎn)品特性

2.1.1 不同磨礦分級方法的磨礦試驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)室磨礦試驗(yàn)以XMQ-Φ240×90錐形球磨機(jī)進(jìn)行磨樣，磨礦介質(zhì)為鋼球，標(biāo)準(zhǔn)匹配，磨礦試樣用量為1.0kg/次，入磨粒度-2.0mm，磨礦濃度50%，磨礦時間選為3、4、4.5、5、7、10min，實(shí)驗(yàn)室磨礦粒度曲線見圖2。磨礦時間選定為4.5min，此時磨礦樣品-0.074mm含量達(dá)到52.50%。

圖2 實(shí)驗(yàn)室不同磨礦時間的產(chǎn)品粒度曲線

連續(xù)磨礦-螺旋分級機(jī)閉路磨礦分級和連續(xù)磨礦-高頻振動細(xì)篩閉路分級試驗(yàn)流程圖見圖3。入磨粒度-6.0mm，磨礦濃度60%，臺時處理能力60kg/h，待調(diào)試穩(wěn)定后，控制溢流樣品和篩下樣品粒度為-0.074mm含量占52%左右。

2.1.2 樣品粒度分布特征

針對不同磨礦方式的磨礦產(chǎn)品，考察磨礦產(chǎn)品的粒級分布和累積粒級分布，以比較其磨礦分級效果。采用Malvern Instruments Ltd.，UK生產(chǎn)的Mastersizer2000激光粒度分析儀，對3種磨礦產(chǎn)品進(jìn)行粒度分析，其單個粒度分布和累積分布結(jié)果見圖4和圖5。

激光粒度分析表明，實(shí)驗(yàn)室磨礦試樣的d0.1為18.477μm，d0.5為81.257μm，d0.9為268.511μm；連

續(xù)磨礦-螺旋分級溢流試樣的d0.1為10.753μm，d0.5為72.157μm，d0.9為249.129μm；連續(xù)磨礦-高頻振動細(xì)篩試樣品的d0.1為8.883μm，d0.5為56.867μm，d0.9為151.849μm。由圖可見，細(xì)篩試樣中粒級分布較為均勻，中間粒級含量較高，粗粒級含量少；螺旋分級溢流與實(shí)驗(yàn)室磨礦試樣的粒度分布接近，總體上實(shí)驗(yàn)室磨礦試樣的粒度組成比螺旋分級溢流的為好。預(yù)計細(xì)篩試樣的分選結(jié)果最好，而實(shí)驗(yàn)室磨礦試樣和螺旋分級溢流試樣的結(jié)果相近。

2.2 磁選除雜條件試驗(yàn)

選用高頻細(xì)篩試樣，采用Slon-500立環(huán)脈動強(qiáng)磁選機(jī)進(jìn)行磁選試驗(yàn)，礦漿總量16L，給礦濃度25%，考察磁場強(qiáng)度、礦漿流速、脈動頻率對磁選除雜效果。

2.2.1 磁選場強(qiáng)條件試驗(yàn)

固定脈動頻率為300次/min，礦漿流速1.2cm/s，磁場強(qiáng)度分別為0.8、0.9、1.0、1.1T，試驗(yàn)結(jié)果見表2。

表2可知，磁場強(qiáng)度增大時，長石精礦中Fe2O3含量逐漸減少，除鐵率增加，當(dāng)磁場強(qiáng)度由0.8T增大到1.1T時，精礦中Fe2O3含量從0.19%降低到0.15%，除鐵率由27.77%增加至40.98%。因設(shè)備勵磁場強(qiáng)限制，未能取得更高的場強(qiáng)和磁選除雜效果，綜合考慮除鐵率與精礦中Fe2O3含量，選定磁場強(qiáng)度為1.0T。

2.2.2 礦漿流速條件試驗(yàn)

固定磁場強(qiáng)度為1.1T，脈動頻率為300次/min，給礦濃度25%，改變礦漿流速進(jìn)行條件試驗(yàn)，礦漿流速分別為0.6、0.8、1.0、1.2cm/s，其它條件不變，不同流速條件的強(qiáng)磁選除雜試驗(yàn)結(jié)果見表3。

圖3 連續(xù)磨礦-分級閉路試驗(yàn)流程圖

圖4 不同磨礦分級方式的粒級分布圖

圖5 不同磨礦分級方式的累積粒級分布圖

表2 不同場強(qiáng)條件的強(qiáng)磁選試驗(yàn)結(jié)果

表3 不同礦漿流速條件的強(qiáng)磁選除雜試驗(yàn)結(jié)果

可見礦漿流速加快，精礦中Fe2O3含鐵量變

高，而除鐵率也隨之降低，當(dāng)?shù)V漿流速由0.8cm/s增加到1.2cm/s時，精礦中Fe2O3含量從0.14%上升至0.18%，除鐵率由47.13%減少到31.66%，綜合考慮精礦產(chǎn)率與Fe2O3含量，選定礦漿流速1.0cm/s為入選條件。

2.2.3 礦漿流速條件試驗(yàn)

固定磁場強(qiáng)度為1.1T，礦漿流速1.0cm/s，改變磁選機(jī)脈動頻率進(jìn)行條件試驗(yàn)，脈動頻率分別為100次/min、200次/min、300次/min、400次/min，其它條件不變，脈動頻率條件試驗(yàn)結(jié)果見表4。

由表4可知，強(qiáng)磁選機(jī)脈動頻率逐漸增大時，長石精礦產(chǎn)率減少，精礦中Fe2O3含量減少，除鐵率增加。當(dāng)脈動頻率從300次/min增大到400次/min，精礦產(chǎn)率由98.43%減少到98.32%，除鐵率由43.21%增大至45.38%，這意味著脈動頻率增大時，有利于礦漿中鐵雜質(zhì)與磁介質(zhì)充分接觸與清洗，除鐵效果增強(qiáng)，選擇強(qiáng)磁選脈動頻率為300次/min。

2.2.4 不同磨礦分級試樣的磁選試驗(yàn)

確定磁選條件為磁選強(qiáng)度1.1T，礦漿流速1.0cm/s，脈動頻率300次/min后，分別對實(shí)驗(yàn)室磨礦試樣、螺旋溢流試樣、高頻細(xì)篩試樣進(jìn)行強(qiáng)磁選除雜試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見表5。

表4 脈動頻率條件試驗(yàn)結(jié)果

表5 不同磨礦產(chǎn)品的磁選試驗(yàn)結(jié)果

在相同強(qiáng)磁選的條件下，磁選后的3種試樣均能除去一部分含鐵雜質(zhì)，高頻細(xì)篩試樣和螺旋溢流試樣的除雜效率相近，精礦中含量Fe2O3均為0.15%，除鐵率為43.21%～43.27%，且均高于實(shí)驗(yàn)室磨礦試樣，后續(xù)除雜與分離效果有待進(jìn)一步在浮選中探索。

2.3 不同磨礦分級試樣的浮選除雜試驗(yàn)

試樣經(jīng)過磨礦、強(qiáng)磁選作業(yè)后，長石精礦中Fe2O3為0.15%，未達(dá)到玻璃陶瓷工業(yè)長石特級品對鐵小于0.1%的要求，為提高長石品級，需要對強(qiáng)磁選產(chǎn)品進(jìn)行浮選除雜，以去除精礦中存在的伊利石、金紅石、石榴子石等含鐵脈石礦物，進(jìn)一步降低長石中的鐵、鈦、鈣含量，提升長石品質(zhì)，選用皂化油酸與石油磺酸鈉按質(zhì)量配比2∶1浮選鐵氧化物、金紅石和碳酸鹽礦物［5］。試驗(yàn)操作條件見圖6，掃選藥劑用量為粗選捕收劑用量的一半，試驗(yàn)結(jié)果見表6。

圖6 浮選除雜捕收劑用量試驗(yàn)流程圖

表6 浮選除雜捕收劑用量試驗(yàn)結(jié)果

由表6可知，隨著捕收劑用量增加，3種試樣的除雜精礦產(chǎn)率逐漸減少，除雜（鐵）率增加。對實(shí)驗(yàn)室磨礦試樣，適宜的皂化油酸用量為200g/t，石油磺酸鈉用量為100g/t，此時，除雜精礦產(chǎn)率對原礦為84.30%，精礦中Fe2O3含量為0.08%，除鐵率為74.06%；對螺旋分級溢流試樣，最佳藥劑用量為皂化油酸150g/t、石油磺酸鈉75g/t，精礦產(chǎn)率對原礦為81.21%，精礦中Fe2O3含量為0.08%，除鐵率達(dá)75.01%；對高頻細(xì)篩試樣，皂化油酸用量為90g/t、

石油磺酸鈉用量為45g/t時，達(dá)到最好條件，精礦產(chǎn)率對原礦為83.12%，精礦中Fe2O3含量為0.07%，除鐵率77.62%。可見，其浮選除鐵效率依次為：高頻細(xì)篩試樣＞螺旋分級溢流試樣＞實(shí)驗(yàn)室磨礦試樣。

2.4 不同磨礦分級試樣的長石與石英分離試驗(yàn)

雖然長石與石英分離的研究方向集中在清潔環(huán)保的無氟無酸法，但工業(yè)應(yīng)用少，穩(wěn)定性差。考慮到工業(yè)生產(chǎn)質(zhì)量的需要，添加少量氫氟酸對長石礦進(jìn)行分選［6-8］。試驗(yàn)以硫酸和少量氫氟酸作調(diào)整劑，將礦漿p H值調(diào)節(jié)至3～5，釆用捕收劑Sa優(yōu)先浮選出長石，改變長石粗選捕收劑用量，長石掃選和中礦再選Sa用量為粗選的0.32倍，石英反浮捕收劑用量為粗選的0.24倍。長石與石英浮選試驗(yàn)流程見圖7，不同磨礦分級產(chǎn)品試樣的試驗(yàn)結(jié)果見圖8～10。

圖7 長石與石英浮選試驗(yàn)流程圖

圖8 實(shí)驗(yàn)室磨礦試樣長石浮選結(jié)果

圖9 螺旋分溢流試樣長石浮選結(jié)果

圖10 高頻細(xì)篩試樣長石浮選結(jié)果

對不同磨礦分級試樣，當(dāng)捕收劑用量增加時，長石精礦1產(chǎn)率和收率逐漸增加，而長石中的Na2O含量則緩慢降低。對實(shí)驗(yàn)室磨礦試樣，當(dāng)捕收劑用量為800g/t時，長石精礦1產(chǎn)率為52.27%，精礦1中Na2O含量為10.80%，收率為66.19%；繼續(xù)增大藥量時，Na2O含量急劇降低，選定磨礦試樣長石粗選捕收劑用量為800g/t。此時，長石精礦2產(chǎn)率為6.51%，精礦2中Na2O含量為9.83%，收率為8.04%；石英精礦產(chǎn)率為18.03%，石英精礦中SiO2含量為97.27%。

對螺旋溢流試樣，當(dāng)長石粗選捕收劑用量為800g/t，長石精礦1產(chǎn)率為53.80%，精礦1中Na2O含量為10.77%，收率為72.76%；長石精礦2產(chǎn)率為4.89%，精礦2中Na2O含量為9.86%，Na2O收率為6.00%；石英精礦產(chǎn)率為16.84%，石英精礦中SiO2含量為97.32%。

對高頻細(xì)篩試樣，長石浮選的捕收劑用量較前兩者大幅減少（圖10），選定粗選捕收劑用量為200g/t，長石精礦1產(chǎn)率為50.64%，精礦1中Na2O含量為11.04%，收率為70.25%；長石精礦2產(chǎn)率為9.16%，精礦2中Na2O含量為9.28%，收率為10.68%；石英精礦產(chǎn)率為18.63%，石英精礦中SiO2含量為97.34%。

3種磨礦分級試樣的長石浮選試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，選用高頻細(xì)試樣時能獲得更好的浮選效果，不但能節(jié)省

大量的捕收劑，獲得的長石精礦的質(zhì)量和總收率也較高，表明入選物料的粒度與粒度組成對長石分選效果具有較大的影響。

2.5 精礦產(chǎn)品質(zhì)量檢查

對遼寧本溪長石礦試樣，經(jīng)連續(xù)磨礦-高頻細(xì)篩閉路分級后，采用強(qiáng)磁選除雜-浮選除雜-長石浮選的原則流程試驗(yàn)，將流程試驗(yàn)結(jié)果所得的最終精礦進(jìn)行多元素化學(xué)成份分析，不同精礦產(chǎn)品主要元素化學(xué)分析結(jié)果列于表7。

表7 精礦產(chǎn)品化學(xué)多元素分析結(jié)果/wt%

由表7可知，獲得的長石精礦1中Na2O含量為11.04%，SiO2含量為68.88%，Al2O3含量為19.63%，CaO含量為0.16%，F(xiàn)e2O3含量為0.07%，TiO2含量為0.02%，達(dá)到了陶瓷工業(yè)用長石特級品的質(zhì)量要求。

3 結(jié) 論

1）本溪長石礦儲量豐富，結(jié)晶粒度較粗，長石和石英與其它雜質(zhì)組分嵌布關(guān)系簡單，較易解離。試樣中的主要雜質(zhì)礦物為褐鐵礦、伊利石、金紅石；其Na2O、K2O含量為7.96%和0.249%，且含F(xiàn)e2O3為0.26%，需要通過除雜和提純才能獲得較好的長石產(chǎn)品。

2）通過對比實(shí)驗(yàn)室磨礦、連續(xù)磨礦-螺旋閉路分級、連續(xù)磨礦-高頻細(xì)篩閉路分級3種磨礦分級方式，表明連續(xù)磨礦-高頻振動細(xì)篩閉路分級3種磨礦方式的產(chǎn)品粒度與粒度組成較好，以其產(chǎn)品經(jīng)強(qiáng)磁選-浮選除雜-長石浮選原則流程，高頻細(xì)篩試樣能取得更好分選效果。

3）強(qiáng)磁選試驗(yàn)確定了除鐵最佳條件為磁選強(qiáng)度1.1T，礦漿流速1.0cm/s，脈動頻率300次/min；浮選除雜藥劑為皂化油酸90g/t和石油磺酸鈉45g/t，浮選除雜后精礦中的Fe2O3降至0.07%。

4）長石與石英浮選試驗(yàn)流程為長石浮選（一粗一掃二精，中礦再選）和石英反浮（三掃），以Sa為浮選捕收劑，高頻細(xì)篩試樣長石粗選捕收劑為200g/t，獲得長石精礦1產(chǎn)率為50.64%，精礦1中Na2O含量為11.04%，收率為70.25%，滿足陶瓷工業(yè)用長石精礦特級品的標(biāo)準(zhǔn)。

［1］ 羅立群，溫欣宇，孫偉.長石分選及其廢水處理現(xiàn)狀與發(fā)展［J］.中國礦業(yè)，2016，25（4）：120-125，149.

［2］ 張成強(qiáng)，郝小非，何滕飛.鉀長石選礦技術(shù)研究進(jìn)展［J］.中國非金屬礦工業(yè)導(dǎo)刊，2012（5）：48-51.

［3］ M.E.Gaied，W.Gallala.Beneficiation of feldspar ore for application in the ceramic industry：Influence of composition on the physical characteristics［J］.Arabian Journal of Chemistry，2015，8（2）：186-190.

［4］ 任子杰，羅立群，張凌燕.長石除雜的研究現(xiàn)狀與利用前景［J］.中國非金屬礦工業(yè)導(dǎo)刊，2009（1）：19-22.

［5］ M.Taran，E.Aghaie.Designing and optimization of separation process of iron impurities from kaolin by oxalic acid in benchscale stirred-tank reactor［J］.Applied Clay Science，2015，107（4）：109-116.

［6］ Nicole Klasen，Christa Loibl，Janet Rethemeyer，et al.Testing feldspar and quartz luminescence dating of sandy loess sediments from the doroshivtsy site（ukraine）against radiocarbon dating［J］.Quaternary International，2015，In Press.

［7］ 侯清麟，陳琳璋，銀銳明，等.石英-長石的浮選分離工藝研究［J］.湖南工業(yè)大學(xué)學(xué)報，2011，25（3）：27-30.

［8］ Peng Gao，Zi-Fu Zhao，Yong-Fei Zheng.Magma mixing in granite petrogenesis：Insights from biotite inclusions in quartz and feldspar of mesozoic granites from south china［J］.Journal of Asian Earth Sciences，2016，123（6）：142-161.

Effect of different grinding and classification methods on separation efficiency of feldspar ore

LUO Li-qun，SUN Wei，WEN Xin-yu，AN Feng-wen
（1.College of Resources and Environmental Engineering，Wuhan University of Technology，Wuhan 430070，China；2.Mineral Resources Processing and Environment Laboratory of Hubei，Wuhan University of Technology，Wuhan 430070，China）

A feldspar ore in Benxi contains limonite，illite，rutile and other mineral impurities.In order to improve the grade of feldspar，The effect successfully demonstrated to carry out the experimental study by different grinding and classification methods and mineral processing.By laboratory grinding，continuous grinding-spiral classification and continuous grinding-high frequency vibrating screen closed circuit，particle size after grinding products is minus 0.074 mm up to 52%.Removing impurities，separating feldspar and quartz by high-intensity magnetic separation（HIMS）and flotation，in turn.The method on continuous grinding-high frequency vibrating screen closed circuit can achieve the best beneficiation results.Finally，yield 50.64%，Na2O content 11.04%and Na2O recovery 70.25%of the feldspar concentrate can be obtained by magnetic separation and flotation.The credible results will be provided the basis data for the feldspar engineering application in the future.

feldspar；grinding-classification；high-intensity magnetic separation；flotation；particle size distribution

TD921；TD923；TD97

A

1004-4051（2016）09-0105-06

2016-02-06

國家科技支撐計劃項(xiàng)目資助（編號：2013BAE03B03）

羅立群（1968-），男，湖南長沙人，博士，高級工程師，主要從事礦物資源的高效利用與清潔生產(chǎn)研究。E-mail：lqluollq@ hotmail.com。