王　帥，謝　元，張　明，羅立錦，蒲陽(yáng)峰，王福成，馬德敏，何伊麗，李　媛

（1.陜西延長(zhǎng)石油（集團(tuán)）有限責(zé)任公司油氣勘探公司，陜西延安716000；2.陜西省石油化工研究設(shè)計(jì)院陜西省石油精細(xì)化學(xué)品重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西西安710054）

低濃度羥丙基胍膠壓裂液體系研究*

王帥1，謝元2，張明1，羅立錦1，蒲陽(yáng)峰1，王福成1，馬德敏1，何伊麗1，李媛1

（1.陜西延長(zhǎng)石油（集團(tuán)）有限責(zé)任公司油氣勘探公司，陜西延安716000；2.陜西省石油化工研究設(shè)計(jì)院陜西省石油精細(xì)化學(xué)品重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西西安710054）

為有效控制和降低壓裂液對(duì)儲(chǔ)層的傷害，提高壓裂液效果，降低壓裂成本，針對(duì)不同地層溫度開(kāi)發(fā)了滿(mǎn)足低滲透儲(chǔ)層壓裂需要的低質(zhì)量分?jǐn)?shù)、低殘?jiān)?、低傷害的羥丙基胍膠壓裂液體系。壓裂液體系分別為：耐溫80、90℃的壓裂液體系羥丙基胍膠用量為0.30%，交聯(lián)劑用量為0.35%；耐溫100、110℃的壓裂液體系羥丙基胍膠用量為0.325%，交聯(lián)劑用量為0.35%；耐溫120℃的壓裂液體系羥丙基胍膠用量為0.325%，交聯(lián)劑用量為0.40%；耐溫130℃的壓裂液體系羥丙基胍膠用量為0.35%，交聯(lián)劑用量為0.40%；其他助劑加量分別為：起泡劑0.50%，助排劑0.50%，粘土穩(wěn)定劑0.50%，溫度穩(wěn)定劑0.08%，殺菌劑0.10%，Na2CO30.12%。通過(guò)對(duì)體系破膠研究，過(guò)硫酸銨用量為0.0033%，膠囊破膠劑用量為0.0111%，破膠時(shí)間為3h，與常規(guī)羥丙基胍膠體系相比破膠殘?jiān)陆德蚀笥?0%；通過(guò)對(duì)巖心傷害率與靜態(tài)濾失進(jìn)行研究發(fā)現(xiàn)傷害率下降均大于50%，故低濃度胍膠壓裂液體系有利于降低對(duì)儲(chǔ)層的傷害。

低濃度壓裂液；羥丙基胍膠；壓裂液；交聯(lián)劑；低傷害

隨著我國(guó)油氣資源的不斷開(kāi)采，低滲及超低滲透油氣田所占的比例越來(lái)越大，未來(lái)必將成為我國(guó)陸上油氣工業(yè)穩(wěn)定發(fā)展與油氣田增產(chǎn)的重要領(lǐng)域，是未來(lái)油氣工業(yè)可持續(xù)發(fā)展的重要研究方向[1-3]。

壓裂是實(shí)現(xiàn)低滲油氣藏開(kāi)發(fā)的有效技術(shù)手段，是油氣井增產(chǎn)、注水井增注的一項(xiàng)重要技術(shù)措施[4,5]。隨著油氣田各類(lèi)儲(chǔ)層的開(kāi)發(fā)，致密低滲、特低滲儲(chǔ)層的增產(chǎn)和求產(chǎn)技術(shù)對(duì)壓裂工藝技術(shù)提出越來(lái)越高的要求，其性質(zhì)優(yōu)劣決定壓裂施工的成功與否和效果好壞，壓裂液作為壓裂的血液，其性能對(duì)壓裂過(guò)程至關(guān)重要，因此，基于降低儲(chǔ)層傷害，提高油氣產(chǎn)量，耐高溫、低傷害、低成本壓裂液體系成為研究的重要方向[6]。

羥丙基胍膠作為水基壓裂液的增稠劑，由于具有增稠能力強(qiáng)、抗剪切性好、熱穩(wěn)定性好、控制濾失能力強(qiáng)等特點(diǎn)而被廣泛用于油氣井壓裂[7,8]。但該體系存在破膠后殘?jiān)鼩埩粼趦?chǔ)層中，產(chǎn)生孔喉堵塞，也可能殘留在裂縫中，降低裂縫導(dǎo)流能力，對(duì)儲(chǔ)層造成傷害。如果壓裂液體系不當(dāng)，殘?jiān)^(guò)高將對(duì)儲(chǔ)層造成損害，嚴(yán)重時(shí)導(dǎo)致油氣井減產(chǎn)[9]。因此，在降低成本、保護(hù)儲(chǔ)層、提升產(chǎn)油氣率的大背景下，低濃度羥丙基胍膠體系具有重大研究意義。

1　試劑與儀器

羥丙基胍膠（一級(jí)）、低濃度羥丙基胍膠交聯(lián)劑（HK-325）、過(guò)硫酸銨、起泡劑、助排劑、粘土穩(wěn)定劑、溫度穩(wěn)定劑、殺菌劑。

數(shù)顯粘度計(jì)（NDJ-8S）、HAAKE RS600流變儀、高溫高壓濾失儀（GGS71-B）。

2　結(jié)果與討論

2.1不同耐溫體系壓裂液性能研究

由于延長(zhǎng)氣井地層溫度介于80～130℃之間，因此針對(duì)不同地層溫度開(kāi)發(fā)不同的壓裂液體系能進(jìn)一步降低對(duì)儲(chǔ)層的傷害。因此針對(duì)這一現(xiàn)象開(kāi)發(fā)了80、90、100、110、120、130℃不同溫度體系的壓裂液體系并與目前現(xiàn)場(chǎng)使用的羥丙基胍膠體系進(jìn)行流變曲線對(duì)比。

2.1.1耐溫80℃壓裂液體系性能研究

圖1　羥丙基胍膠濃度為0.30%時(shí)粘度隨時(shí)間變化曲線Fig.1Viscosity changing curve with time when the hydroxypropyl guanidine gum concentration is 0.30%

圖1中較細(xì)流變曲線為低濃度羥丙基胍膠體系，較粗的曲線為現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用羥丙基胍膠體系（下同）。

從圖1中可以看出，當(dāng)羥丙基胍膠濃度為0.30%時(shí)，交聯(lián)劑濃度為0.35%時(shí)，在80℃時(shí)經(jīng)過(guò)2h的剪切其粘度仍大于150mPa·s，該體系與現(xiàn)場(chǎng)使用羥丙基胍膠體系相當(dāng)，因此，該體系可以適用于地溫為80℃的地層。

2.1.2耐溫90℃壓裂液體系性能研究

圖2　羥丙基胍膠濃度為0.30%時(shí)粘度隨時(shí)間變化曲線Fig.2Viscosity changing curve with time when the hydroxypropyl guanidine gum concentration is 0.30%

從圖2中可以看出，當(dāng)羥丙基胍膠濃度為0.30%時(shí)，交聯(lián)劑濃度為0.35%時(shí)，在90℃時(shí)經(jīng)過(guò)2h的剪切該體系與現(xiàn)場(chǎng)使用羥丙基胍膠體系相比，粘度稍低于現(xiàn)場(chǎng)體系，但粘度仍大于100mPa·s，根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用當(dāng)粘度大于100mPa·s時(shí)即可實(shí)現(xiàn)較好的攜砂，因此，該體系可以適用于地溫為90℃的地層。

2.1.3耐溫100℃壓裂液體系性能研究

圖3　羥丙基胍膠濃度為0.325%時(shí)粘度隨時(shí)間變化曲線Fig.3Viscosity changing curve with time when the hydroxypropyl guanidine gum concentration is 0.325%

從圖3數(shù)據(jù)可以看出，隨著溫度增加粘度先下降然后增加，這是因?yàn)閴毫岩后w系粘度較高，轉(zhuǎn)子與壓裂液接觸不是很好，隨著溫度的升高體系粘度降低，轉(zhuǎn)子與壓裂液體系得到了較好的接觸故粘度增加最后達(dá)到平穩(wěn)狀態(tài)，經(jīng)過(guò)2h剪切其粘度大于165mPa·s，與現(xiàn)場(chǎng)使用羥丙基胍膠體系相比，該體系粘度大于常規(guī)羥丙基胍膠體系，由此可以看出該體系能適應(yīng)于地層溫度為100℃的地層。

2.1.4耐溫110℃壓裂液體系性能研究

圖4　羥丙基胍膠濃度為0.325%時(shí)粘度隨時(shí)間變化曲線Fig.4Viscosity changing curve with time when the hydroxypropyl guanidine gum concentration is 0.325%

從圖4可以看出，壓裂液體系隨著溫度的升高粘度呈下降趨勢(shì)，當(dāng)溫度升高到110℃后經(jīng)過(guò)兩小時(shí)剪切其粘度仍大于110mPa·s，體系粘度性能要好于現(xiàn)場(chǎng)使用羥丙基胍膠體系，由此可以看出該體系能適應(yīng)于地層溫度為110℃的地層。

2.1.5耐溫120℃壓裂液體系性能研究

圖5　羥丙基胍膠濃度為0.325%時(shí)粘度隨時(shí)間變化曲線Fig.5Viscosity changing curve with time when the hydroxypropyl guanidine gum concentration is 0.325%

從圖5可以看出，0.325%羥丙基胍膠，0.40%交聯(lián)劑壓裂液體系在120℃時(shí)經(jīng)過(guò)120min剪切，粘度性能稍好于0.45%現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用羥丙基胍膠體系，說(shuō)明壓裂液體系具有較好的耐溫耐剪切性能，可以滿(mǎn)足現(xiàn)場(chǎng)施工要求。

2.1.6耐溫130℃壓裂液體系性能研究

圖6　羥丙基胍膠濃度為0.35%時(shí)粘度隨時(shí)間變化曲線Fig.6Viscosity changing curve with time when the hydroxypropyl guanidine gum concentration is 0.35%

從圖6可以看出0.35%羥丙基胍膠，0.40%交聯(lián)劑壓裂液體系在130℃時(shí)經(jīng)過(guò)120min剪切壓裂液粘度保持在95mPa·s以上，粘度性能好于0.45%現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用羥丙基胍膠體系，故該壓裂液體系具有較好的耐溫耐剪切性能，可以滿(mǎn)足現(xiàn)場(chǎng)施工要求。

2.2破膠性能研究

2.2.1破膠時(shí)間研究破膠性能對(duì)于壓裂過(guò)程至關(guān)重要，如果壓裂液體系破膠效果較差，不僅影響壓裂液的返排，還將造成壓裂液對(duì)地層的嚴(yán)重傷害。目前，破膠劑主要采用過(guò)硫酸銨與膠囊破膠劑，由于延長(zhǎng)氣井井深較深，地層溫度較高，需采用過(guò)硫酸銨與膠囊破膠劑二者結(jié)合進(jìn)行破膠，經(jīng)過(guò)現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)膠囊中過(guò)硫酸銨的有效含量與過(guò)硫酸銨比例為2∶1時(shí)不僅可以保護(hù)壓裂液性能，還可以達(dá)到較好的破膠時(shí)間，因此實(shí)驗(yàn)中先采用過(guò)硫酸銨進(jìn)行了破膠實(shí)驗(yàn)，然后分別計(jì)算出膠囊破膠劑與過(guò)硫酸銨的用量。通過(guò)在0.35%羥丙基胍膠（0.40%交聯(lián)劑）體系中加入不同量的過(guò)硫酸銨測(cè)試粘度變化選擇合適的過(guò)硫酸銨加量，結(jié)合現(xiàn)場(chǎng)情況，使壓裂液體系能在3h內(nèi)破膠，測(cè)試破膠3h體系的粘度，破膠實(shí)驗(yàn)溫度為90℃，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖7。

圖7　羥丙基胍膠（一級(jí)）體系中不同濃度過(guò)硫酸銨加量破膠3h后粘度Fig.7Viscosity curve of the hydroxypropyl guanidine gum（level 1）system with different gel breaking concentrations of ammonium persulfate after 3h

由圖7可以看出，隨著過(guò)硫酸銨濃度的增加，破膠3h后體系的粘度不斷降低，當(dāng)過(guò)硫酸銨濃度增加到0.010%時(shí)粘度小于5mPa·s，因此，破膠劑過(guò)硫酸銨的合適用量選擇為0.010%，結(jié)合現(xiàn)場(chǎng)情況，膠囊破膠劑中過(guò)硫酸銨有效含量按60%計(jì)算，故過(guò)硫酸銨的使用量為0.0033%，膠囊破膠劑的使用量為0.0111%。

2.2.2破膠液性能研究破膠性能關(guān)系到壓裂效果，破膠液搞得表界面張力不利于壓裂液的返排，高的殘?jiān)赡軐?dǎo)致壓裂裂縫堵塞，油氣產(chǎn)量下降，因此需要對(duì)壓裂液破膠后性能進(jìn)行研究，以保證油氣良好的導(dǎo)流能力。對(duì)羥丙基胍膠及破膠后性能進(jìn)行測(cè)定，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。

表1　羥丙基胍膠破膠性能實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)Tab.1Experimental data of hydroxypropyl guanidine gum gel breaking performance

從表1數(shù)據(jù)可以看出，破膠后3h的壓裂液體系表界面張力、破膠后的殘?jiān)噍^于0.45%胍膠體系均下降，與常規(guī)羥丙基胍膠壓裂液體系（0.45%）相比，0.30%、0.325%與0.35%羥丙基胍膠體系破膠殘?jiān)陆德史謩e為：60.94%、57.58%、51.52%，因此，低濃度胍膠壓裂液體系可以降低地層的傷害率同時(shí)也有利于提高壓裂返排率，且破膠液性能符合“SY/T 6376-2008壓裂液通用技術(shù)條件”的規(guī)定，滿(mǎn)足壓裂改造的需求。

2.3破膠液對(duì)巖心傷害率研究

為考察低濃度羥丙基胍膠壓裂液對(duì)巖心的傷害情況，將其與常規(guī)羥丙基胍膠壓裂的巖心傷害情況進(jìn)行了研究，評(píng)價(jià)方法為采用標(biāo)準(zhǔn)“水基壓裂液性能評(píng)價(jià)方法（SY 5107-2005）”，其傷害情況見(jiàn)表2。

表2　巖心傷害率實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)Tab.2Experimental data of core damage rate

由表2可知，常規(guī)羥丙基胍膠壓裂液對(duì)巖心的傷害率為29.36%，使用0.35%、0.325%、0.30%低濃度羥丙基胍膠壓裂液體系對(duì)巖心的傷害率分別為14.88%、14.76%、14.34%，從中可以看出低濃度羥丙基胍膠體系與常規(guī)體系相比傷害率減少率均大于45%，低濃度羥丙基胍膠具有降低儲(chǔ)層傷害的特點(diǎn)，且低濃度羥丙基胍膠傷害率滿(mǎn)足“SY/T6376-2008壓裂液通用技術(shù)”的要求，具有降低巖心傷害率的優(yōu)點(diǎn)，可以滿(mǎn)足現(xiàn)場(chǎng)條件的要求。

2.4靜態(tài)濾失

根據(jù)SY/T 5107-2005《水基壓裂液性能評(píng)價(jià)方法》，用地層天然巖心，采用高溫高壓濾失儀，濾失壓差3.5MPa，測(cè)試0.35%（0.325%、0.30%）的低濃度羥丙基胍膠壓裂液與0.45%的常規(guī)羥丙基胍膠壓裂液的靜態(tài)濾失，靜態(tài)濾失系數(shù)與初濾失量見(jiàn)表3。

表3　靜態(tài)濾失性能實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)Tab.3Experimental data of static filtration performance

從表3中數(shù)據(jù)可以看出，低濃度羥丙基胍膠壓裂液體系初濾失量與常規(guī)壓裂液體系相當(dāng)，濾失系數(shù)比常規(guī)壓裂液體系低，能有效地控制液體濾失，有利于攜沙及降低對(duì)儲(chǔ)層的傷害，并且滿(mǎn)足了標(biāo)準(zhǔn)“SY/T 6376-2008壓裂液通用技術(shù)條件”對(duì)濾失系數(shù)及初濾失量的要求。

3　結(jié)論

（1）確定的壓裂體系為：耐溫80、90℃的壓裂液體系羥丙基胍膠用量為0.30%，交聯(lián)劑用量為0.35%，耐溫100、110℃的壓裂液體系羥丙基胍膠用量為0.325%，交聯(lián)劑用量為0.35%，耐溫120℃的壓裂液體系羥丙基胍膠用量為0.325%，交聯(lián)劑用量為0.40%，耐溫130℃的壓裂液體系羥丙基胍膠用量為0.35%，交聯(lián)劑用量為0.40%，其他助劑加量分別為：起泡劑0.50%，助排劑0.50%，粘土穩(wěn)定劑0.50%，溫度穩(wěn)定劑0.08%，殺菌劑0.10%，Na2CO30.12%。

（2）壓裂液體系破膠后殘?jiān)Ⅲw系流變性能、破膠時(shí)間及破膠粘度、巖心傷害率、靜態(tài)濾失均滿(mǎn)足SY/T5107-2005《水基壓裂液性能評(píng)價(jià)方法》的要求，與常規(guī)羥丙基胍膠體系（0.45%）相比，破膠后羥丙基胍膠殘?jiān)陆德蚀笥?0%，巖心傷害率下降率大于45%，靜態(tài)濾失系數(shù)相較于常規(guī)羥丙基胍膠壓裂液體系也呈現(xiàn)下降趨勢(shì)，因此低度羥丙基胍膠體系具有較好應(yīng)用價(jià)值。

［1］張穎，陳大鈞，劉彥峰，等.低濃度胍膠壓裂液體系的室內(nèi)研究［J］.應(yīng)用化工，2013，10（42）：1836-1844.

［2］嚴(yán)冬，張陽(yáng)，王贊，等.低濃度胍膠壓裂液體系室內(nèi)研究［J］.中國(guó)石油和化工標(biāo)準(zhǔn)與質(zhì)量，2013，23：118.

［3］呂海燕，吳江，薛小佳，等.鎮(zhèn)北長(zhǎng)8酸性羧甲基胍膠壓裂液的研究及應(yīng)用［J］.石油與天然氣化工，2012，41（2）：207-210.

［4］郭玲，張黎，楊巖.水力壓裂裂縫導(dǎo)流能力的影響因素分析［J］.遼寧化工，2014，5（43）：576-577.

［5］李小玲，丁里，石華強(qiáng)，等.超低濃度羥丙基胍膠壓裂液體系的研制及在蘇里格氣田的應(yīng)用［J］.石油與天然氣化工，2013.42（3）：274-278.

［6］楊冠科，王成.低濃度羥丙基胍膠壓裂液在蘇格里氣田的應(yīng)用［J］.油田化學(xué)，2013，2（32）:73-76.

［7］薛小佳，沈一丁，賴(lài)小娟，等.2-羥基-3-丁氧基丙基胍膠的制備及流變性能［J］.功能材料，2012，43（1）：88-95.

［8］廖禮，周琳，冉照輝，等.超低濃度胍膠壓裂液在蘇里格氣田的應(yīng)用研究［J］.鉆采工藝，2013，36（5）：96-100.

［9］蘇創(chuàng)，唐美芳，方波，等.可再生低分子量羧甲基羥丙基胍膠體系流變性研究［J］.石油與天然氣化工，2011，40（1）:58-62.

Research of low concentration hydroxypropyl guar gum fracturing fluid system*

WANG Shuai1，XIE Yuan2，ZHANG Ming1，LUO Li-jin1，PU Yang-feng1，WANG Fu-cheng1，MA De-min1，HE Yi-li1，LI Yuan1
（1.Shaanxi Yanchang Petroleum（Group）CO.,LTD，Oil and Gas Exploration Company，Yan'an 716000,China；2.Shanxi Key Laboratory of Fine Petroleum Chemicals,Shaanxi Research Design Institute of Petroleum and Chemical Industry,Xi'an 710054,China）

In order to effectively control and reduce the damage of fracturing fluid to reservoir,further improve the effect of fracturing fluid and reduce the cost of fracturing,developed the fracturing fluid system of low permeability reservoir fracturing which meeting the need of low mass fraction,low residue and low damage.The fracturing fluid system of guanidine gum concentration is 0.30%and the crosslinking agent is 0.35%which can be used of the reservoir temperature of 80℃and 90℃;The fracturing fluid system of guanidine gum concentration is 0.325%and the crosslinking agent is 0.35%which can be used of the reservoir temperature of 100℃and 110℃; The fracturing fluid system of guanidine gum concentration is 0.325%and the crosslinking agent is 0.40%which can be used of the reservoir temperature of 120℃;The fracturing fluid system of guanidine gum concentration is 0.35%and the crosslinking agent is 0.40%which can be used of the reservoir temperature of 130℃;the dosage of foaming agent is 0.50%，the fracturing assistant is 0.50%,the clay stabilizer agent is 0.50%,the temperature stabilizing agent is 0.08%,the sterilizing agent is 0.10%,the Na2CO3is 0.12%.Through the study on gel breaking,the dosage of ammonium persulfate is 0.0033%,the gel capsule breaker is 0.0111%,the time of gel breaking is 3h. Compare with conventional hydroxypropyl guanidine gum fracturing fluid system,the decline rate of break glue residue,core damage rate and static filtration are greater than 50%,so low concentration fracturing fluid are beneficial to reduce the damage to the reservoir.

low concentration fracturing fluid；hydroxypropyl guar gum；fracturing fluid；crosslinking agent；low damage

O69

A

10.16247/j.cnki.23-1171/tq.20161115

2016-08-12

陜西省科技統(tǒng)籌創(chuàng)新工程計(jì)劃項(xiàng)目（2015KTCL01-02）；陜西省延長(zhǎng)石油（集團(tuán)）油氣勘探公司科研項(xiàng)目（KT1615SFW 0002）

王帥（1984-），男，工程師，本科，主要從事油氣田勘探開(kāi)發(fā)及增產(chǎn)技術(shù)研究。

謝元，助理工程師。