靳延慶，王 幸

（南陽通途公路勘察設(shè)計有限公司，河南南陽 473000）

基于正交試驗法的廢胎膠粉瀝青優(yōu)化設(shè)計研究

靳延慶，王 幸

（南陽通途公路勘察設(shè)計有限公司，河南南陽 473000）

針對60目廢胎膠粉與70#基質(zhì)瀝青的反應(yīng)時間、膠粉產(chǎn)量、反應(yīng)溫度等因素進(jìn)行三因素三水平的正交試驗，確定適用于川藏公路的最佳廢胎膠粉瀝青制備工藝。

廢胎膠粉；正交試驗；瀝青；直觀分析

1　原材料及實驗方案

1.1試驗原材料

橡膠粉由東風(fēng)輪胎集團(tuán)黃石橡膠有限公司提供，考慮到廢胎膠粉瀝青的存儲穩(wěn)定性以及生產(chǎn)效率，本試驗選擇粒徑為60目的廢胎膠粉，天然橡膠含量52%。瀝青采用四川大力瀝青有限公司提供的昆侖70#基質(zhì)瀝青，實測指標(biāo)見表1所示。

表1　昆侖70#基質(zhì)瀝青技術(shù)指標(biāo)

2　廢胎膠粉瀝青正交試驗

試驗采用長安大學(xué)鄭南翔課題組自主研發(fā)的橡膠瀝青反應(yīng)釜生產(chǎn)廢胎膠粉瀝青。生產(chǎn)工藝參數(shù)為：剪切速率為800 r／min，廢胎膠粉與基質(zhì)瀝青先預(yù)混5 min，采用全自動溫度控制儀，溫度控制精度±0.5℃。

2.1影響因素及水平的選擇

由廢胎膠粉瀝青的作用機(jī)理可以看出，相同粒徑的膠粉下，二者的剪切時間、反應(yīng)溫度、橡膠粉摻量等因素決定著廢胎膠粉瀝青的性能，因此將這些因素作為考察因素。各個因素的水平一般根據(jù)現(xiàn)有的研究水平以及工程實踐確定，同濟(jì)大學(xué)呂偉民研究表明采用40目、60目配置的廢胎膠粉瀝青均勻性好，且能在較長的時間里保持穩(wěn)定，同時考慮到川藏公路獨(dú)特的自然環(huán)境，為方便膠粉顆粒能快速的在基質(zhì)瀝青中充分溶脹以及需要較好的存儲穩(wěn)定性，采用細(xì)粒徑的廢胎膠粉60目；反應(yīng)時間：根據(jù)已有研究結(jié)果表明，廢胎膠粉與基質(zhì)瀝青混合后，先發(fā)生溶脹反應(yīng)，然后再發(fā)生脫硫反應(yīng)，當(dāng)達(dá)到60 min時，廢胎膠粉瀝青黏度降低，脫硫反應(yīng)開始進(jìn)行，因此根據(jù)一般的應(yīng)用經(jīng)驗，反應(yīng)時間定為三個水平：45 min、75 min、105 min；反應(yīng)溫度：依據(jù)ASTM D6144-97的規(guī)定，廢胎膠粉瀝青的反應(yīng)溫度應(yīng)在180℃以上且膠粉摻量（內(nèi)摻）不少于總質(zhì)量的15%，因此將反應(yīng)溫度因素水平選擇為180℃、200℃、220℃，膠粉摻量（外摻）因素水平確定為15%、18%、21%。最終本文采用的各因素水平見表2所示。

2.2選擇考核指標(biāo)

依據(jù)川藏高寒地區(qū)對廢胎膠粉瀝青低溫特性的需求，選擇180℃旋轉(zhuǎn)黏度、5℃延度、軟化點作為主要考核指標(biāo)。

表2　廢胎膠粉瀝青設(shè)計因素水平

2.3選擇正交表

本節(jié)所述正交試驗有三個影響因素，并且每個因素有三個水平，結(jié)合正交試驗選擇原則，選用L9（34）正交表，按照正交試驗方案進(jìn)行試驗，結(jié)果見表3。

表3　L9（34）試驗方案和結(jié)果

2.4計算極差確定主次因素

表4　正交試驗結(jié)果直觀分析

各列極差各不相同，極差越大，表示該因素對控制指標(biāo)的影響程度越大，即該列因素水平的變化，會導(dǎo)致控制指標(biāo)的較大的變化。由表4可以看出，隨著各因素水平的變化，對于180℃旋轉(zhuǎn)黏度，各因素從主到次的順序是：膠粉摻量＞反應(yīng)時間＞反應(yīng)溫度；對于軟化點，各因素的主次順序為：膠粉摻量＞反應(yīng)時間＞反應(yīng)溫度；對于5℃延度，各因素的主次順序為：膠粉摻量＞反應(yīng)時間＞反應(yīng)溫度。因此，對于廢胎膠粉瀝青的技術(shù)性能而言，膠粉摻量是最大的影響因素，反應(yīng)時間的長短也對廢胎膠粉瀝青的技術(shù)性能影響較大。以上結(jié)果客觀的反映了在180～220℃的反應(yīng)溫度下，廢胎膠粉瀝青結(jié)合料的技術(shù)性能與已有研究成果相一致。

空白列的極差較其他所有因素的極差大，表明廢胎膠粉瀝青各生產(chǎn)因素之間存在較大的交互作用，因此廢胎膠粉瀝青的設(shè)計不僅是一個多因素影響的試驗設(shè)計，而且各因素之間存在較大的交互作用。

2.5優(yōu)方案的確定

優(yōu)方案是指在所做的試驗范圍內(nèi)，各因素較優(yōu)的水平組合。各因素優(yōu)水平的確定與試驗指標(biāo)有關(guān)，若指標(biāo)越大越好，則應(yīng)選取指標(biāo)大的水平，即各列Ki中最大的那個值對應(yīng)的水平；反之，若指標(biāo)越小越好，則應(yīng)選取使指標(biāo)小的那個水平。

在本試驗中，試驗指標(biāo)是180℃旋轉(zhuǎn)黏度、軟化點和5℃延度。廢胎膠粉瀝青黏度大，泵送以及壓實有困難，因此在滿足使用性能要求的條件下180℃旋轉(zhuǎn)黏度越小越好，所以應(yīng)挑選每個因素的k1、k2、k3中最小的值對應(yīng)的因素水平，由于

A因素列：k1＞k2＞k3B因素列：k1＞k3＞k2C因素列：k3＞k2＞k1

所以對于180℃旋轉(zhuǎn)黏度的優(yōu)選方案為A3B2C1，即反應(yīng)時間105 min，反應(yīng)溫度200℃，膠粉摻量15%。對于軟化點和5℃延度要求其值越大越好，因此，其相應(yīng)的最優(yōu)設(shè)計方案為：A2B3C3、A2B1C2。另外，在實際確定最優(yōu)方案時，還應(yīng)考慮因素的主次關(guān)系，需優(yōu)先考慮主要因素的最優(yōu)水平，而對于次要的因素可以根據(jù)實際情況來考慮其相近的水平。在三個控制指標(biāo)中，摻量均是主要的影響因素，但是考慮延度而選擇的摻量水平與軟化點和高溫黏度的選擇不一致，此時要根據(jù)實際情況選擇，由于高寒地區(qū)氣溫偏低，路面性能對低溫性能要求較高，因此重點考慮延度指標(biāo)，在18%的摻量下，軟化點，黏度均能滿足上述技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，因此膠粉摻量選擇18%。在反應(yīng)時間優(yōu)化的選擇上，考慮軟化點、5℃延度時，選擇75 min，因此反應(yīng)時間宜選擇75min。本試驗選擇180℃以上的反應(yīng)溫度，各控制指標(biāo)變化不太明顯，因此在滿足廢胎膠粉瀝青的技術(shù)指標(biāo)的前提下，綜合考慮各指標(biāo)的均衡問題，廢胎膠粉瀝青的反應(yīng)溫度宜選擇200℃。因此，最終的優(yōu)選方案為：反應(yīng)時間75 min，反應(yīng)溫度200℃，膠粉摻量18%（外摻）。

3　廢胎膠粉瀝青性能研究

3.1廢胎膠粉瀝青高溫性能

將因素水平作為橫坐標(biāo)，以其試驗指標(biāo)平均值作為縱坐標(biāo)，作因素與指標(biāo)的趨勢圖。廢胎膠粉瀝青的180℃旋轉(zhuǎn)黏度及軟化點的變化趨勢見圖1、圖2所示。

圖1　旋轉(zhuǎn)黏度隨因素水平的變化規(guī)律

圖2　軟化點隨因素水平的變化規(guī)律

由圖1、圖2可以看出，180℃旋轉(zhuǎn)黏度與軟化點在相同因素下不同水平的變化規(guī)律基本相一致，這也很好的反映了廢胎膠粉瀝青結(jié)合料的的軟化點越高，180℃的旋轉(zhuǎn)黏度越高，其高溫性能越好的基本規(guī)律。高溫性能在反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度和膠粉摻量3個因素影響下的變化規(guī)律如下。

（1）隨著膠粉與基質(zhì)瀝青反應(yīng)時間的增長，廢胎膠粉瀝青的180℃旋轉(zhuǎn)黏度呈現(xiàn)下降的趨勢。軟化點有一個小范圍的起伏，這是因為在60 min左右基質(zhì)瀝青與膠粉反應(yīng)由以溶脹反應(yīng)為主轉(zhuǎn)向以脫硫反應(yīng)為主，而導(dǎo)致高溫性能的些許波動。

（2）隨著廢胎膠粉與基質(zhì)瀝青反應(yīng)溫度的升高，180℃旋轉(zhuǎn)黏度與軟化點均呈現(xiàn)先下降再上升的的趨勢。因為橡膠粉與基質(zhì)瀝青反應(yīng)，在200℃脫硫反應(yīng)充分，游離態(tài)的硫在基質(zhì)瀝青中具有很好的降黏作用，所以黏度呈現(xiàn)下降趨勢；而末尾的一點上升，可能是在高溫下基質(zhì)瀝青的老化以及橡膠顆粒的溶脹反應(yīng)降低了結(jié)合料中的輕質(zhì)油分，增大了瀝青的粘稠度，硫的降黏作用與輕質(zhì)油分的減少，二者相博弈抵消的效果，即產(chǎn)生了黏度與軟化點呈現(xiàn)如圖所示的趨勢。

（3）隨著廢胎膠粉摻量的增加，廢胎膠粉瀝青180℃旋轉(zhuǎn)黏度與軟化點增加顯著，且當(dāng)膠粉摻量在18%時出現(xiàn)了一個拐點。即膠粉摻量在18%時，高溫性能變化速率存在差異，因此就本試驗所采用各因素水平，膠粉摻量宜控制在基質(zhì)瀝青的18%左右。

3.2廢胎膠粉瀝青低溫性能

（1）低溫延度

廢胎膠粉瀝青的5℃延度在3因素3水平下的變化趨勢如圖3所示。由圖3可以看出，廢胎膠粉瀝青結(jié)合料的低溫延度在不同因素的不同水平下變化幅度較小，但是依然有很好的規(guī)律性。因此廢胎膠粉瀝青的低溫性能在反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度和膠粉摻量等因素下隨因素水平的變化趨勢如下。

圖3　5℃延度隨因素水平的變化規(guī)律

（2）25℃針入度

瀝青的針入度一直是我國瀝青標(biāo)號的主要依據(jù)。將膠粉與瀝青在180℃、200℃的溫度下進(jìn)行剪切，在不同的反應(yīng)時間下取樣測試其25℃針入度。廢胎膠粉瀝青的針入度與基質(zhì)瀝青（表1）相比較有下降趨勢，可能是因為在廢胎膠粉瀝青中橡膠顆粒（未完全融溶的）的存在，增大了針入度測針的阻力，從而導(dǎo)致針入度的下降。

對比不同剪切溫度25℃針入度隨時間的變化曲線如圖4所示，180℃條件下生產(chǎn)的廢胎膠粉瀝青針入度曲線在200℃條件下生產(chǎn)的廢胎膠粉瀝青的針入度曲線下方，即低溫剪切下的廢胎膠粉瀝青針入度小，不宜在寒冷地區(qū)應(yīng)用，在高寒地區(qū)需慎重對待。兩條曲線在整體趨勢上均表現(xiàn)出明確的一致性，即在開始反應(yīng)的時間段內(nèi)，針入度增長迅速，當(dāng)反應(yīng)一段時間后針入度達(dá)到最大值，基本趨于穩(wěn)定，這個時間分界點在75 min附近，與正交試驗優(yōu)選方案保持一致。

3.3廢胎膠粉瀝青彈性恢復(fù)性能

彈性恢復(fù)是用來評價聚合物改性瀝青的彈性恢復(fù)性能，即在一定溫度下（通常采用25℃）用延度儀以一定拉伸的速率（5 cm／min±0.25 cm／min）拉長10 cm的可恢復(fù)變形的百分率。對膠粉摻量為18%（外摻）、不同剪切時間、不同反應(yīng)溫度的廢胎膠粉瀝青試件進(jìn)行彈性恢復(fù)試驗，試驗結(jié)果見表5所示。不同因素水平下廢胎膠粉瀝青彈性恢復(fù)的變化規(guī)律見圖5所示。

圖4　25℃針入度變化規(guī)律

圖5　彈性恢復(fù)變化規(guī)律

表5　不同因素水平下的廢胎膠粉瀝青彈性恢復(fù)實測值

由圖5和表5可以看出，在不同因素水平下的廢胎膠粉瀝青的彈性恢復(fù)變化幅度較大（67.5%～79.0%），但是均滿足現(xiàn)行規(guī)范的技術(shù)要求。由圖5可知，反應(yīng)溫度在180℃和200℃的兩條曲線有相同的變化趨勢，即隨著剪切時間的延長，彈性恢復(fù)有下降的趨勢，因為隨著剪切時間的延長，橡膠顆粒的脫硫程度更高，而脫硫后的廢胎膠粉塑性增大，彈性能力降低，從而導(dǎo)致了廢胎膠粉瀝青的彈性恢復(fù)性能的下降。

3.4廢胎膠粉瀝青老化性能

廢胎膠粉瀝青在生產(chǎn)的過程中，由于其黏度較大的性質(zhì)，需要在很高的溫度下（180℃以上）進(jìn)行生產(chǎn)，甚至高達(dá)200℃或220℃，較一般的聚合物改性瀝青的生產(chǎn)溫度（170℃左右）高很多，在貯存、運(yùn)輸、拌合、施工過程中與空氣發(fā)生嚴(yán)重的熱氧老化。尤其在拌合過程中，集料和填料被廢胎膠粉瀝青膜所覆蓋，在高達(dá)200℃左右的溫度下拌合，直接影響到廢胎膠粉瀝青的老化?；旌狭习韬蠝囟仍礁?，瀝青的熱氧老化越嚴(yán)重。對膠粉摻量為18%的廢胎膠粉瀝青進(jìn)行RTFOT試驗，試驗溫度采用180℃，總的持續(xù)時間為85 min，之后測其25℃針入度與5℃延度，并分別計算殘留針入度比與殘留延度比。在不同因素水平下，二者的變化規(guī)律如圖6所示。

圖6　不同因素水下廢胎膠粉瀝青殘留針入度比和殘留延度比

由圖6可以看出，廢胎膠粉瀝青的殘留針入度比和殘留延度比均能達(dá)到很高水平，殘留針入度比在77%～105%之間，殘留延度比在57%～84%之間。殘留針入度比隨著反應(yīng)時間的延長，略有上升的趨勢，但超過一定時間后（約75～90 min）又有回落的趨勢，并且高溫反應(yīng)溫度下的回落時間較低溫反應(yīng)溫度的回落時間提前30 min左右。殘留延度比在整個反應(yīng)時間的變化過程中有下降的趨勢，但是在局部時間段內(nèi)有上升的趨勢，一般在60 min左右殘留延度比達(dá)到較高水平，之后殘留延度比快速下降。從這兩項老化指標(biāo)來看，該廢胎膠粉瀝青的反應(yīng)時間選在75 min是合理的。

4　結(jié) 論

（1）從正交試驗結(jié)果可以看出，各個因素對廢胎膠粉瀝青的性能影響程度大小順序為：膠粉產(chǎn)量＞反應(yīng)時間＞反應(yīng)溫度；空白列的極差較其他所有因素的極差大，表明各因素之間存在較大的交互作用；

（2）綜合考慮廢胎膠粉瀝青的性能以及施工條件，最終確定適用于川藏地區(qū)的廢胎膠粉瀝青的優(yōu)方案是：反應(yīng)時間75 min，反應(yīng)溫度200℃、膠粉摻量18%（外摻）；

（3）由廢胎膠粉瀝青正交試驗直觀分析知，廢胎膠粉瀝青高溫性能、低溫性能、彈性恢復(fù)性能、抗老化性能均有所提高，但是由于膠粉的溶脹反映與脫硫反應(yīng)程度的差別，各性能指標(biāo)隨各因素水平的變化離散性較大。

［1］ 交通部公路科學(xué)研究所.公路瀝青路面施工技術(shù)規(guī)范（JTG F40-2004）［S］.北京：人民交通出版社，2005.

［2］ 王新寬.橡膠瀝青室內(nèi)制作及性能研究［D］.西安：長安大學(xué)，2010.

［3］ 賈渝.對水煮法試驗方法（JTJ 052-93 T0616）的商榷［J］.石油瀝青，1998，（2）.

U412

C

1008-3383（2016）10-0001-03

2016-02-26

靳延慶（1989-），男，助理工程師，研究方向：路面工程。