張敏敏，肖長源，李　達(dá)，崔占全，李景麗

（1.西南交通大學(xué)材料學(xué)院，四川成都610031；2.燕山大學(xué)亞穩(wěn)材料制備技術(shù)與科學(xué)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，河北秦皇島066004）

多次攪拌下SiC顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合層組織與性能

張敏敏1，肖長源1，李達(dá)1，崔占全2，李景麗2

（1.西南交通大學(xué)材料學(xué)院，四川成都610031；2.燕山大學(xué)亞穩(wěn)材料制備技術(shù)與科學(xué)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，河北秦皇島066004）

采用攪拌摩擦加工制備SiC顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料，研究攪拌次數(shù)對復(fù)合層晶粒尺寸、硬度、拉伸及磨損性能的影響。結(jié)果表明，攪拌加工時(shí)添加SiC顆?？商岣邚?fù)合層的硬度、耐磨性，但會(huì)降低其強(qiáng)度。隨著攪拌次數(shù)的增加，復(fù)合材料硬度得到提高，添加SiC顆粒的試樣經(jīng)4道次攪拌后攪拌區(qū)平均硬度130 HV，而未添加顆粒時(shí)為118 HV。添加顆粒試樣攪拌4次后，抗拉強(qiáng)度比攪拌1次試樣強(qiáng)度明顯提高，可達(dá)360.6 MPa，可達(dá)鋁合金母材的68.5％。添加顆粒能夠提高復(fù)合層的耐磨性，未添加顆粒時(shí)復(fù)合層摩擦系數(shù)為0.6，相比添加顆粒時(shí)僅為0.5。隨著攪拌次數(shù)的增加，攪拌區(qū)晶粒細(xì)化程度得以提高，SiC顆粒分布更加均勻。

攪拌摩擦加工；SiC顆粒；表面復(fù)合材料；顯微組織；力學(xué)性能

0　前言

SiC顆粒增強(qiáng)鋁基表面復(fù)合材料同時(shí)兼有鋁基體和SiC顆粒的雙重性能，具有高硬度、高耐磨性、低熱膨脹系等諸多優(yōu)點(diǎn)，在航空航天、汽車制造、運(yùn)動(dòng)器械、國防科技等領(lǐng)域有著巨大的應(yīng)用潛力。傳統(tǒng)的制備方法如液態(tài)法存在著SiC顆粒和鋁基材料的潤濕性較差、界面易出現(xiàn)化學(xué)發(fā)應(yīng)等一系列問題，氣孔、夾渣、縮松等缺陷亦比較突出，嚴(yán)重制約著SiC顆粒增強(qiáng)鋁基表面復(fù)合材料的應(yīng)用[1]。

攪拌摩擦加工技術(shù)（Friction Stir Processing，F(xiàn)SP）是以攪拌摩擦焊（Friction Stir Welding，F(xiàn)SW）為技術(shù)基礎(chǔ)發(fā)展而來的一種新型固相加工技術(shù)。在攪拌過程中通過攪拌頭的反復(fù)旋轉(zhuǎn)擠壓使攪拌加工區(qū)的金屬產(chǎn)生劇烈的塑形變形、混合、破碎及熱暴露，實(shí)現(xiàn)微觀組織的細(xì)化、致密化和均勻化[2-3]。在攪拌過程中加入SiC、TiN等具有高硬度、高耐磨性的陶瓷顆粒，可實(shí)現(xiàn)兩種性能的優(yōu)良結(jié)合，在保持高的熱導(dǎo)率、低的熱膨脹系數(shù)的前提下，顯著提高其硬度和耐磨性等力學(xué)性能，制備出高性能的表面復(fù)合材料，與利用傳統(tǒng)制備工藝制備的顆粒增強(qiáng)鋁基表面復(fù)合材料相比，可以顯著改善其均勻性、致密性，實(shí)現(xiàn)晶粒的細(xì)化和微納米化，消除鑄造缺陷，形成具有梯度結(jié)構(gòu)和無界面的表面改性層和顆粒增強(qiáng)復(fù)合層。由于其良好的應(yīng)用前景及較大的研究潛力，在此方面的研究越來越多。A.Thangarasu等[4]人采用攪拌摩擦加工技術(shù)制備了A1050/TiC表面復(fù)合材料，觀察其微觀結(jié)構(gòu)并研究顯微硬度，發(fā)現(xiàn)Ti-C顆粒分布均勻一致，與鋁基體實(shí)現(xiàn)了良好的結(jié)合，顯微硬度較鋁基體提高顯著，高達(dá)基體硬度的1.45倍。M.Barmouz等[5]人通過使用多道次的攪拌摩擦加工技術(shù)制備了Cu/SiC復(fù)合材料，并對其力學(xué)、電學(xué)等性能進(jìn)行評(píng)價(jià)，認(rèn)為多道次加工能夠顯著提高SiC顆粒的均勻彌散分布程度、晶粒細(xì)化和孔隙化水平，同時(shí)顯微硬度、抗拉強(qiáng)度和耐磨性也得到不同程度的提升，但會(huì)引起電阻率的增大。N.Yuvaraj等人[6]使用攪拌摩擦加工技術(shù)合成了Al5083/B4C表面復(fù)合材料，并研究其摩擦性能，結(jié)果表明經(jīng)3道次攪拌摩擦加工得到的復(fù)合材料其硬度、拉伸性能、耐磨性能較基體均顯著提高。

由以上研究可知，通過攪拌摩擦加工技術(shù)能夠顯著改善因其他加工制備方法帶來的不足和缺陷。本研究選用微米級(jí)SiC為增強(qiáng)顆粒，綜合研究添加與不添加顆粒、攪拌1次及4次對復(fù)合材料顯微組織形貌和力學(xué)性能的影響。

1　試驗(yàn)材料和方法

選用基板材料為7075鋁合金，試樣尺寸130 mm× 100 mm×4 mm，具體化學(xué)成分如表1所示。

表1　試驗(yàn)材料的化學(xué)成分Tab.1Chemical compositions of materials％

強(qiáng)化相SiC尺寸5 μm。試驗(yàn)所用的攪拌頭軸肩直徑15 mm，攪拌針直徑4 mm，為帶螺紋圓柱形攪拌針，針長2mm。經(jīng)工藝優(yōu)化后，攪拌速度500r/min，焊接速度50mm/min，傾角為后傾2°，下壓量1.9mm。

采用FSW-3LM-2010攪拌摩擦焊機(jī)進(jìn)行攪拌加工，顆粒添加示意如圖1所示，在小孔中添加SiC顆粒。將顆粒壓實(shí)，并沿小孔中心線對小孔區(qū)域進(jìn)行1道次和4道次的攪拌摩擦加工，加工后沿小孔橫截面（垂直于加工方向）截取試樣，并進(jìn)行研磨、拋光、腐蝕（腐蝕液選用barker試劑）處理。

圖1　加工示意Fig.1Schematic of processing

試樣制備完成后采用Axiovert 200 MAT型光學(xué)顯微鏡KYKY-2800型掃描電鏡觀察試樣的組織形貌，采用HVS-1000型顯微硬度計(jì)測試攪拌區(qū)硬度。使用Inspekt100#型拉伸機(jī)進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，采用MM-200型磨損試驗(yàn)機(jī)評(píng)估試樣的耐磨性能。

2　試驗(yàn)結(jié)果和分析

2.1復(fù)合層微觀形貌組織

攪拌區(qū)金相組織如圖2所示。圖2a為經(jīng)一次攪拌加工未添加SiC顆粒攪拌區(qū)，圖2b為經(jīng)四次攪拌加工未添加SiC顆粒攪拌區(qū)，圖2c為經(jīng)一次攪拌加工添加SiC顆粒攪拌區(qū)，圖2d為經(jīng)四次攪拌加工添加SiC顆粒攪拌區(qū)的金相。比較圖2a、圖2b和圖2c、圖2d可見，經(jīng)四次攪拌加工的晶粒比經(jīng)一次攪拌加工的晶粒變得更細(xì)小，攪拌加工區(qū)的沉淀相變小、變少，分布也更加均勻，這是因?yàn)閿嚢鑵^(qū)在加工中受到攪拌針強(qiáng)烈的攪拌作用，經(jīng)歷了較高溫度的熱循環(huán)，組織發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。而經(jīng)四次攪拌摩擦加工的試板所經(jīng)歷的累積熱循環(huán)和同時(shí)發(fā)生的連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，使晶粒來不及長大就會(huì)在攪拌針的作用下被打碎，形成更細(xì)小的晶粒。攪拌次數(shù)的增加引起攪拌區(qū)材料重復(fù)的攪拌變形以及更有效的混合，由于攪拌和強(qiáng)烈的塑性變形，導(dǎo)致了沉淀相的破碎、分解、再析出，從而引起沉淀相的細(xì)化和均勻化。對比圖2發(fā)現(xiàn)，相同攪拌加工次數(shù)下，添加過顆粒的組織比未添加的要細(xì)小。這是因?yàn)樘砑拥腟iC顆粒對基體材料起到釘扎作用，抑制了晶粒的長大，使晶粒變得更加細(xì)小、致密。同時(shí)由圖2c、圖2d可見，經(jīng)4次攪拌摩擦加工的攪拌區(qū)顆粒分布更加均勻細(xì)小，這是由于多次的攪拌加工和焊接熱循環(huán)使得聚集在一起的碳化硅團(tuán)破碎，重新分布。

2.2硬度

圖3a、圖3b分別為未加SiC顆粒和添加SiC顆粒后經(jīng)一次、四次攪拌加工后復(fù)合層的顯微硬度分布。比較兩圖中經(jīng)同道次攪拌后的復(fù)合層的硬度，添加SiC顆粒的試樣攪拌區(qū)硬度要高于未添加SiC顆粒的試樣，這是因?yàn)镾iC顆粒本身就是一種很硬的陶瓷顆粒，它的加入在一定程度上提高了基材的硬度。同時(shí)經(jīng)過攪拌加工后，由于劇烈的塑形變形提供較多的應(yīng)變能，降低再結(jié)晶時(shí)的形核功，形核核心增多，單位體積內(nèi)形成的晶粒增多，加之鋁基體導(dǎo)熱系數(shù)大，散熱快，制約晶粒長大速度，從而使SiC晶粒得到細(xì)化[7]。此外，碳化硅顆粒產(chǎn)生彌散強(qiáng)化作用，進(jìn)而增強(qiáng)復(fù)合材料的硬度。由圖3可知，經(jīng)四次攪拌摩擦加工后攪拌區(qū)的硬度與經(jīng)一次攪拌摩擦加工時(shí)相比，變化不大。這是因?yàn)殡m然攪拌針對攪拌區(qū)金屬和SiC顆粒進(jìn)行連續(xù)的剪切、擠壓、破碎，但是在連續(xù)摩擦熱的作用下，攪拌區(qū)發(fā)生連續(xù)再結(jié)晶，由于塑形變形產(chǎn)生的加工硬化及機(jī)械破碎對晶粒的細(xì)化所產(chǎn)生的硬化作用和連續(xù)再結(jié)晶的軟化作用相互抵消，導(dǎo)致硬度變化不明顯。

2.3強(qiáng)度

未加SiC顆粒和添加SiC顆粒后經(jīng)一次、四次攪拌加工后復(fù)合層的抗拉強(qiáng)度如表2所示。在不添加粉末時(shí)，經(jīng)一次攪拌加工后，材料的抗拉強(qiáng)度為403.9 MPa，經(jīng)四次攪拌加工后，材料的抗拉強(qiáng)度為380.5 MPa，與一次攪拌加工相比有所下降；添加粉末后，經(jīng)一次攪拌加工后的抗拉強(qiáng)度變?yōu)?13.5 MPa，經(jīng)四次攪拌加工后的抗拉強(qiáng)度值為360.6 MPa，抗拉強(qiáng)度值反而提高。這是由于母材為軋制狀態(tài)，不加顆粒時(shí)，增加攪拌次數(shù)后，由于熱循環(huán)作用，材料產(chǎn)生軟化，強(qiáng)度下降。添加顆粒后，隨攪拌次數(shù)增多，顆粒分布更加均勻，彌散強(qiáng)化作用使得材料強(qiáng)度有所升高。對比相同攪拌次數(shù)下的填粉與不填粉的抗拉強(qiáng)度值可以看出，添加SiC顆粒后，材料的抗拉強(qiáng)度降低，這與材料中顆粒分布不夠均勻或者存在缺陷有關(guān)。顆粒較粗的SiC顆粒在拉伸時(shí)容易從基體中脫落，導(dǎo)致形成空洞等缺陷，產(chǎn)生應(yīng)力集中，抗拉強(qiáng)度隨之降低。

圖3　攪拌摩擦加工后復(fù)合層硬度分布Fig.3Microhardness distribution of composite layer after FSP

2.4耐磨性

未加SiC顆粒和添加SiC顆粒試樣經(jīng)攪拌摩擦后復(fù)合層摩擦系數(shù)曲線和磨損表面形貌SEM如圖4、圖5所示。由圖4可知，未加SiC顆粒時(shí)的摩擦系數(shù)約為0.6，添加SiC顆粒后摩擦系數(shù)約為0.5，圖5中試樣表面存在明顯的摩擦溝痕及白色小顆粒磨屑，還能看到剝離的斷面和撕裂的凹坑。在試驗(yàn)中由于鋼棒較硬、鋁合金較軟，所以剪斷發(fā)生在鋁合金上，產(chǎn)生的碎片轉(zhuǎn)移到鋼棒的表面上，發(fā)生明顯的粘著磨損。比較未添加SiC顆粒的試樣和添加SiC顆粒的試樣可見，添加SiC顆粒的試樣的磨損較輕，磨痕較淺且磨屑較少。這與SiC強(qiáng)化顆粒的引入密切相關(guān)，一方面碳化硅顆粒本身就具有很高的硬度和耐磨性，經(jīng)攪拌摩擦與鋁基反應(yīng)生成復(fù)合層，可顯著提高鋁基材料的硬度，而粘著磨損的體積與較軟的一種材料的硬度成反比[8]，即硬度越高，則粘著磨損程度越低；另一方面由于SiC顆粒的存在引起組織的不連續(xù)性，在一定程度上可以抑制塑形變形，SiC是一種陶瓷材料，金屬和非金屬形成的摩擦副比金屬與金屬形成的摩擦副要小，這也是引起粘著磨損程度降低的原因。

表2　樣品的抗拉強(qiáng)度Tab.2Tensile of strength of compositeMPa

3　結(jié)論

（1）多次攪拌加工可顯著提高晶粒細(xì)化程度，SiC顆粒分布也更加均勻。

（2）復(fù)合層材料強(qiáng)度隨著SiC顆粒的引入而下降，與未添加顆粒相比強(qiáng)度由380.5 MPa下降到360.6MPa。而隨攪拌次數(shù)的增加，強(qiáng)度有所提高，經(jīng)4次攪拌摩擦加工強(qiáng)度為360.6MPa，為1次攪拌加工的1.15倍。

（3）添加SiC顆粒復(fù)合層的硬度和耐磨性均較未添加顆粒時(shí)提高，經(jīng)4次攪拌后添加SiC顆粒復(fù)合層平均硬度高達(dá)130HV，較未添加時(shí)提高12HV。摩擦系數(shù)降低20％，而攪拌次數(shù)的增加對硬度的影響不大。

[1]Salehi M，F(xiàn)arnoush H，Mohandesi J A et al.Fabrication and characterizationoffunctionallygradedAl-SiC nanocomposite by usinganovelmultistepfrictionstirprocessing[J].Materials &Design，2014（63）：419-426.

[2]Aktarera S M，Sekbanb D M，Saray O，et al.Effect of two-pass frictionstirprocessingonthemicrostructure and mechanical properties of as-cast binary Al-12Si alloy[J]．Materials Science and Engineering，2015（636）：311-319．

[3]Rahbar-kelishamia A，Abdollah-zadeha A，Hadavib M M，et al．Effects of friction stir processing on wearproperties of WC-12％Co sprayed on 52100 steel[J]．Materials&Design，In Press，2015．

[4]ThangarasuA，MuruganN，Dinaharan，etal．Microstructestrucure and microhardness of AA1050/TiC surface composite fabricated using friction stir processing[J]．Sadhana，2012，37（5）：579-586．

[5]Barmouz M，Givi M K B．Fabrication of in situ Cu/SiC composites using multi-pass friction stir processing：Evaluation of microstructural，porosity，mechanical and electrical behavior[J]．Composites，2011，42（1）：1445-1453．

[6]Yuvaraj N，Aravindan S，Vipin．Fabrication of Al5083/B4C surface composite byfriction stir processing and its tribological characterizationr[J]．Jma&，．In Press，2015．

[7]金玉花，溫雨，李常鋒，等．?dāng)嚢枘Σ良庸ぶ苽滗X基復(fù)合材料組織性能研究[J]．熱加工工藝，2014，43（16）：115-119．[8]續(xù)海峰．粘著磨損及其機(jī)理分析[J]．機(jī)械管理開發(fā)，2007（4）：95-98．

Microstructure and properties of Al/SiC surface composite by friction stire processing

ZHANG Minmin1，XIAO Changyuag1，LI Da1，CUI Zhanquan2，LI Jingli2
（1.School of Material Science and Engineering，Southwest Jiaotong University，Chengdu 610031，China；2.State Key Laboratory of Metstable Materia Science&Technology，Qinghuangdao 066004，China）

The friction stir processing（FSP）method was used to fabricate Al/SiCP composite.The effects of FSP pass on particle size，hardness，universal tensile and wear resistance of the FSP joint were investigated respectively.The results showe that the hardness and wear performance of the composite are improved while the tensile stress is decreased by adding SiC particles.The average hardness of the stir zone can reach to 130 HV with SiC particles compared with 118 HV without SiC particles after four-pass processing.The tensile strength increases obviously with the increase of stir pass，which can reach to 360.6 MPa，68.5％of the Matrix.The friction coefficient of the composite is 0.5 with the SiC particles added while the one without SiC added is 0.6.Furthermore，the grain size of the composite is refined considerably and the SiC particles are more evenly distributed in the stir zone with the increase of the stir times.

friction stir processing；SiC particulate；surface composite；microstructure；mechanical properties

圖4　摩擦系數(shù)曲線Fig.4Variation of friction coefficient

圖5　磨損表面形貌Fig.5Surface morphology of wears

TG456.9

A

1001－2303（2016）04－0083-05

10.7512/j.issn.1001-2303.2016.04.18

2016-01-21

張敏敏（1989—），男，山東淄博人，主要從事先進(jìn)焊接及表面工程的研究。