鄭曉寧

（山東省濱州市無棣縣環(huán)境監(jiān)測站山東濱州251900）

原子熒光法測砷

鄭曉寧

（山東省濱州市無棣縣環(huán)境監(jiān)測站山東濱州251900）

原子熒光法對于測定砷的實驗來說具有靈敏度、精密度高、分析曲線線性關系好的優(yōu)勢。本文介紹了原子熒光法測定砷的實驗原理、步驟以及結果討論。

砷；原子熒光法；測定

砷元素本身毒性不大，但是形成化合物之后毒性極強，因此砷是我們國家控制排放的一個重要指標。砷的化合物在人體中經(jīng)過蓄積會產(chǎn)生慢性或者急性中毒，引發(fā)人體神經(jīng)系統(tǒng)疾病，嚴重時能引發(fā)癌癥病變。

1　原子熒光法測砷的實驗原理

酸性條件下，砷(As)在還原價硼氫化鉀(KBH4)的作用下生成AsH3，當氬氣(Ar)載入到石英原子化器中時，AsH3受熱分解成為原子態(tài)的As，之后在空心陰極燈的照射之下，As原子由基態(tài)變?yōu)楦吣軕B(tài)，并發(fā)射出熒光，在一定的濃度范圍內(nèi)，其熒光的光強和砷的含量呈現(xiàn)正比的關系，通過與標準曲線的比較可以達到定量。

2　實驗試劑

本實驗中用到的水為超純水，實驗試劑均為優(yōu)級純。（1）KBH4+ KOH溶液：KBH420g與KOH 2g，超純水溶解后定容至1L。（2）載流為HCl溶液（10%）：100 mL鹽酸稀釋至1L。（3）硫脲-抗壞血酸溶液：5g經(jīng)過研磨的硫脲粉末，加熱溶解，冷卻后加入抗壞血酸5g并定容到100mL。（4）砷標準儲備液：標準值為100 mg/L。（5）砷標準使用液：5mL標準儲備液定容至500mL（1mg/L）；再取10mL該溶液定容至100mL（0.1mg/L）。

3　實驗儀器

（1）AFS-230型雙道原子熒光光度計。（2）編碼砷空心陰極燈。

4　分析

4.1將0 mL、1.0 mL、2.5 mL、3.0 mL、5.0 mL、7.0 mL、9.0 mL的砷標準使用液定容至25 mL容量瓶中。

4.2取25 mL的樣品，向空白組、樣品組、標準液中分別加入5 mL的硫脲-抗壞血酸溶液與5 mL的濃鹽酸。

5　測定

5.1儀器條件

燈電流：60mA

光電倍增管負高壓：300 V

原子化器高度：8mm

原子化器溫度：200℃

載氣流量：400mL/min

屏蔽氣流量：800mL/min

測量方式：標曲法。讀取方式：峰面積。延遲時間：1s。讀取時間：10s。樣品或者標準液加入體積：0.5mL。

5.2測定

設好儀器條件后，爐溫設為200℃，30min之后開始測量，測定空白多次使結果穩(wěn)定，確定空白值后測定系列，并繪制標曲。之后按照空白、樣品的順序測定，得到結果打印出來。

6　結果與討論

6.1酸及酸度的影響

鹽酸與磷酸、硫酸等比起來，含砷量最少，并且測定時響應更好，因此本實驗選擇鹽酸。這里選擇10%濃度的鹽酸。

6.2共存離子的干擾

為了在測定過程中排除共存離子Sb、Pb、Sn等的干擾，加入2%的硫脲-抗壞血酸溶液。

6.3選擇線性范圍

儀器調(diào)成最佳條件后，測定0ng/mL～80ng/mL的標準系列，R2為0.9997，具有統(tǒng)計學意義。實際測定時考慮到儀器的實際靈敏度，本實驗選擇0ng/mL～30ng/mL的濃度范圍來制作本實驗的標準曲線，其中R2為0.9999，回歸方程為X=1.061841E-04+ 1.517075E-05*Y。

6.4檢出限

平行測定11份試劑進行空白實驗，本方法的檢出限為三倍空白熒光值得標準偏差/標準曲線的斜率（3S/K），由此得出檢出限為0.0374 ng/mL。

6.5回收率

6.6實際樣品的測定

本實驗中，使用原子熒光法對50個水樣進行了測定，結果顯示：21種水樣砷含量為0 ng/mL～10 ng/mL，27種水樣砷含量為2 ng/mL～8 ng/mL，2種水樣砷含量為9 ng/mL～10 ng/mL。

表1　在不同的水樣當中，加入不同濃度的標準砷。

7　結語

本實驗使用AFS_230原子熒光分光光度計測定了水樣中的砷含量，方法具有操作簡便、檢測快速等優(yōu)點。儀器調(diào)制最佳條件后，經(jīng)過嚴格的操作，測量結果較為滿意，實驗的回收率達到了90%～110%，最低的檢出限為0.0374 ng/mL。

[1]原子熒光分析方法手冊[M].北京海光科創(chuàng)儀器有限公司.

[2]國家環(huán)境保護總局.水和廢水監(jiān)測分析方法(第四版)[M].中國環(huán)境科學出版社.