盛英卓, 蘇 慶, 張振興

(蘭州大學(xué) 物理科學(xué)與技術(shù)學(xué)院, 甘肅 蘭州 730000)

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碳量子點(diǎn)/立方氧化鈰納米復(fù)合體系可見(jiàn)光光催化綜合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

盛英卓, 蘇 慶, 張振興

(蘭州大學(xué) 物理科學(xué)與技術(shù)學(xué)院, 甘肅 蘭州 730000)

為引入新的技術(shù)和方法拓展學(xué)生的視野,激發(fā)學(xué)生探索未知的興趣,設(shè)計(jì)了一個(gè)半導(dǎo)體物理實(shí)驗(yàn)的創(chuàng)新型實(shí)驗(yàn)。純氧化鈰光催化劑由于較寬的帶隙而無(wú)法充分利用可見(jiàn)光進(jìn)行光催化,將碳量子點(diǎn)與半導(dǎo)體氧化鈰光催化劑復(fù)合,基于碳量子點(diǎn)具有上轉(zhuǎn)換功能,將可見(jiàn)光轉(zhuǎn)化為紫外-近紫外光,有效提高了復(fù)合體系可見(jiàn)光光催化性能。該實(shí)驗(yàn)方法簡(jiǎn)單,實(shí)驗(yàn)重復(fù)性好,易于學(xué)生操作。該實(shí)驗(yàn)?zāi)軌蚣?lì)學(xué)生的求知欲望、提高學(xué)生的實(shí)驗(yàn)創(chuàng)新技能、培養(yǎng)學(xué)生的科學(xué)素養(yǎng),提高了教學(xué)質(zhì)量的目的。

光催化劑； 實(shí)驗(yàn)教學(xué)； 碳量子點(diǎn)； 立方氧化鈰

實(shí)驗(yàn)教學(xué)包括基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)教學(xué)和專(zhuān)業(yè)實(shí)驗(yàn)教學(xué)。專(zhuān)業(yè)實(shí)驗(yàn)教學(xué)以實(shí)踐和創(chuàng)新能力訓(xùn)練為目標(biāo),對(duì)于學(xué)生專(zhuān)業(yè)方向科研能力的提高具有很好的促進(jìn)作用[1-3]。為更好的體現(xiàn)專(zhuān)業(yè)實(shí)驗(yàn)在提升本科生科研訓(xùn)練中的作用,教學(xué)團(tuán)隊(duì)對(duì)“半導(dǎo)體物理實(shí)驗(yàn)”進(jìn)行了改革與探索,新增了創(chuàng)新型實(shí)驗(yàn),結(jié)合團(tuán)隊(duì)教師科研項(xiàng)目凝練出一些具有探索價(jià)值的科學(xué)問(wèn)題。將科研前沿的熱點(diǎn)方法和技術(shù)設(shè)計(jì)成本科教學(xué)實(shí)驗(yàn),鍛煉學(xué)生組織和自主實(shí)驗(yàn)?zāi)芰?有利于培養(yǎng)學(xué)生創(chuàng)新實(shí)踐能力和基本科研素質(zhì)[4-5]。

本文實(shí)驗(yàn)為提高可見(jiàn)光利用率進(jìn)而提高光催化性能,引入了具有上轉(zhuǎn)換功能的碳量子點(diǎn)與納米氧化鈰復(fù)合,提高了光催化劑在可見(jiàn)光下的光催化性能,實(shí)驗(yàn)方法簡(jiǎn)單,重復(fù)性好,易于本科生操作。通過(guò)實(shí)驗(yàn)，學(xué)生能更深入地了解半導(dǎo)體能帶理論,在樣品表征過(guò)程中學(xué)生可以接觸到X射線(xiàn)衍射儀、傅里葉變換紅外分光光譜儀(表征材料的結(jié)構(gòu)與成分),掃描電子顯微鏡、高分辨透射電鏡(觀測(cè)形貌),紫外-可見(jiàn)吸收光譜(測(cè)試光譜吸收效果)等多種實(shí)驗(yàn)表征設(shè)備,了解這些設(shè)備的工作原理及使用方法,使學(xué)生的動(dòng)手能力,科研創(chuàng)新能力和團(tuán)隊(duì)合作意識(shí)都得到鍛煉和增強(qiáng)。

1 光催化技術(shù)簡(jiǎn)介

光催化技術(shù)是當(dāng)前新興的環(huán)保技術(shù),理想的光催化技術(shù)是以太陽(yáng)能為能源,將水和空氣中的有機(jī)污染物分解成CO2、H2O等物質(zhì),這一過(guò)程需要加入光催化劑來(lái)提高反應(yīng)速率[6]。目前的半導(dǎo)體光催化劑,多數(shù)都只能在紫外光下工作,但是紫外光在太陽(yáng)能譜中含量不足5%。從充分利用太陽(yáng)能的角度出發(fā),最經(jīng)濟(jì)實(shí)用的光催化劑希望在可見(jiàn)光下工作,可有效利用太陽(yáng)能,提高效率。

氧化鈰是一種用途很廣的稀土氧化物,具有N型半導(dǎo)體性質(zhì)[7],常見(jiàn)為白色或淡黃色粉末,密度為7.13 g/cm3,熔點(diǎn)2397 ℃,通常情況下不溶于水或者堿性溶液,微溶于酸,其優(yōu)異的物理化學(xué)性能使得它被廣泛應(yīng)用于催化劑、發(fā)光材料、玻璃拋光劑、電子陶瓷、汽車(chē)尾氣催化劑、紫外吸收劑等[8]。尤其是作為光催化劑,氧化鈰的帶隙為2.9～3.2 eV,相對(duì)合適的帶隙使其在光催化領(lǐng)域具有非常顯著的優(yōu)勢(shì)。

碳量子點(diǎn)即以C作為主要成分,并結(jié)合H、O、N、P等元素組成的一種類(lèi)似半導(dǎo)體量子點(diǎn)的材料,作為碳納米材料中的新成員,首次發(fā)現(xiàn)于2004年,因其具有粒徑小、毒性低、水溶性好、熒光性能優(yōu)異和光穩(wěn)定性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)而備受研究者的關(guān)注[9-10]。此外,相較于傳統(tǒng)量子點(diǎn),碳量子點(diǎn)具有優(yōu)異的上轉(zhuǎn)換熒光性質(zhì),可將可見(jiàn)光轉(zhuǎn)換為紫外-近紫外光,從而使光催化劑可以在可見(jiàn)光下光催化[11]。因此碳量子點(diǎn)和半導(dǎo)體光催化劑復(fù)合,在提高光能利用率方面有著顯著的作用。

2 實(shí)驗(yàn)

2.1 碳量子點(diǎn)的制備

將0.75 g蔗糖置于30 mL去離子水中,磁力攪拌30 min使蔗糖完全溶解;將上述溶液倒入高壓反應(yīng)釜中,反應(yīng)溫度200 ℃,反應(yīng)時(shí)間5 h;反應(yīng)結(jié)束后,反應(yīng)體系自行冷卻到室溫,所得產(chǎn)物為懸濁液;將其在15 000 r/min轉(zhuǎn)速下離心20 min后,取上層清液,利用截留分子量為3 500的透析膜透析24 h,去除清液中的小分子和少量雜質(zhì)離子,最終得到黃褐色透明的含有碳量子點(diǎn)的水溶液,烘干備用。

2.2 立方氧化鈰的制備

將0.838 g的Ce(NO3)·6H2O溶于5 mL去離子水中,再將12 g的NaOH溶于35 mL去離子水中；然后將二者混合產(chǎn)生絮狀沉淀,充分?jǐn)嚢韬蟮谷敫邏悍磻?yīng)斧中,180 ℃下反應(yīng)24 h,反應(yīng)結(jié)束后,待反應(yīng)體系自行冷卻至室溫;打開(kāi)反應(yīng)釜,取出內(nèi)部沉淀,用酒精和水反復(fù)洗滌3次,置于80 ℃烘箱內(nèi)干燥12 h,最終得到淡黃色粉末。

2.3 碳量子點(diǎn)/立方氧化鈰復(fù)合體系的組裝

將25 mg的碳量子點(diǎn)溶于25 mL去離子水中,得到濃度為1 g/L的碳量子點(diǎn)水溶液；然后將0.1 g的立方氧化鈰粉末加入到10 mL的碳量子點(diǎn)水溶液中,并將其在80 ℃下烘干8 h,即得到碳量子點(diǎn)/立方氧化鈰復(fù)合體系。通過(guò)改變碳量子點(diǎn)濃度調(diào)節(jié)復(fù)合物之間的比例,碳量子點(diǎn)濃度分別為0、1、2、3 g/L,相應(yīng)的復(fù)合體系標(biāo)記為C/Ce 0、C/Ce 1、C/Ce 2、C/Ce 3。

2.4 光催化過(guò)程

本實(shí)驗(yàn)的光催化性能使用降解甲基橙的能力來(lái)評(píng)價(jià),具體操作如下:取80 mg的碳量子點(diǎn)/立方氧化鈰復(fù)合物作為催化劑,將其置于60 mL的甲基橙溶液(10 mg/L)中,同時(shí)進(jìn)行光照(鹵鎢燈功率為500 W,波長(zhǎng)λ > 420 nm)。在光催化之前,先將溶液進(jìn)行暗處理,以排除表面吸附作用。在催化過(guò)程中,以15 min為間隔取樣,每次取樣4 mL,將所得溶液進(jìn)行多次離心,以去除混合的催化劑(15 000 r/min,5 min)。以甲基橙溶液吸光度作為溶質(zhì)濃度標(biāo)定的參照物。

3 結(jié)果與討論

3.1 復(fù)合體系的結(jié)構(gòu)及成分表征

圖1(a)為不同濃度碳量子點(diǎn)復(fù)合的立方氧化鈰納米體系的XRD圖譜，可知所有樣品均呈現(xiàn)出類(lèi)似的衍射曲線(xiàn)。通過(guò)計(jì)算擬合可知,位于28.5、33.1、47.5、56.3、59.1、69.4、76.7、79.0處的衍射峰分別屬于氧化鈰(111)、(200)、(220)、(311)、(222)、(400)、(331)、(420)晶面,與JCPDS34-0394完全一致,空間群為Fm-3m。另外沒(méi)有觀察到其他明顯的雜峰,表明樣品為純凈的立方氧化鈰。此外,也未觀察到碳量子點(diǎn)的衍射峰,其原因可歸結(jié)為碳量子點(diǎn)含量較少及碳量子點(diǎn)的結(jié)晶性較低。圖1(b)為不同碳量子點(diǎn)濃度的立方氧化鈰納米復(fù)合體系的紅外吸收譜,所有的樣品在3 423 cm-1和1 638 cm-1處出現(xiàn)了類(lèi)似的吸收峰,該類(lèi)吸收峰來(lái)自于表面吸附的自由水。相較于未復(fù)合的立方氧化鈰納米體系,復(fù)合之后的樣品在1386 cm-1處出現(xiàn)了明顯的吸收峰,該吸收峰屬于C—O振動(dòng),暗示碳量子點(diǎn)已附著于立方氧化鈰納米顆粒表面。

3.2 復(fù)合體系的形貌表征

樣品的掃描電鏡照片見(jiàn)圖2,從照片中可以清晰地觀察到制得的樣品呈現(xiàn)出立方結(jié)構(gòu),形狀規(guī)則,尺寸約為100 nm左右。毫無(wú)疑問(wèn),立方納米結(jié)構(gòu)使得氧化鈰具有極大的比表面積,該特性是其具有優(yōu)異光催化性能的有利條件。受限于SEM的分辨率以及碳量子點(diǎn)尺寸,未能在掃描照片上清晰地觀察到立方氧化鈰表面的碳量子點(diǎn)。繼而對(duì)樣品進(jìn)行透射電鏡表征,結(jié)果見(jiàn)圖3，圖3中：(a)為樣品的低倍透射圖,可以看到樣品為規(guī)則的立方結(jié)構(gòu),尺寸約為100 nm；(b)為高倍透射圖,圖中能夠清晰地觀察到碳量子點(diǎn)已經(jīng)成功附著于氧化鈰表面,通過(guò)進(jìn)一步的表征測(cè)得了樣品的晶格信息,如圖3中的(c)、(d)所示,0.271 nm和0.319 nm的晶面間距分別屬于氧化鈰的(200)晶面和碳量子點(diǎn)的(002)晶面。

圖1 不同濃度的碳量子點(diǎn)/立方氧化鈰納米復(fù)合體系的XRD圖譜和紅外吸收譜

圖2 碳量子點(diǎn)/立方氧化鈰納米復(fù)合體系的SEM圖

圖3 碳量子點(diǎn)/立方氧化鈰納米復(fù)合體系的TEM圖

綜合紅外吸收光譜和透射電鏡的結(jié)果,可以認(rèn)為碳量子點(diǎn)已經(jīng)成功附著于立方氧化鈰表面。

3.3 碳量子點(diǎn)上轉(zhuǎn)換性能的表征

對(duì)于碳量子點(diǎn)/立方氧化鈰復(fù)合體系的可見(jiàn)光催化性能來(lái)說(shuō),碳量子點(diǎn)的上轉(zhuǎn)換性能是其至關(guān)重要的因素。因此,在測(cè)試光催化性能之前,先對(duì)引入的碳量子點(diǎn)的上轉(zhuǎn)換性能進(jìn)行詳細(xì)表征。圖4為碳量子點(diǎn)的上轉(zhuǎn)換熒光光譜,以50 nm為間隔,測(cè)試范圍為550～850 nm,可以看到碳量子點(diǎn)呈現(xiàn)出明顯的上轉(zhuǎn)換性能,其上轉(zhuǎn)換發(fā)射波長(zhǎng)隨著激發(fā)波長(zhǎng)增加而增加,覆蓋范圍為320～500 nm之間,且在600 nm激發(fā)時(shí)獲得最佳值。通過(guò)以上分析,若碳量子點(diǎn)引入立方氧化鈰納米復(fù)合體系,將有利于整個(gè)體系在可見(jiàn)光下進(jìn)行光催化。

3.4 復(fù)合體系可見(jiàn)光光催化性能的研究

圖5(a)為不同濃度的碳量子點(diǎn)/立方氧化鈰納米復(fù)合體系在可見(jiàn)光照射下的光催化效果曲線(xiàn)(圖中t為照射時(shí)間)。使用降解甲基橙來(lái)研究其在可見(jiàn)光下的催化性能。甲基橙的降解率D可用甲基橙溶液吸收強(qiáng)度來(lái)擬合:

式中Ct為降解t時(shí)刻后的甲基橙濃度,C0為初始時(shí)的甲基橙濃度,At為降解t時(shí)刻后的吸收強(qiáng)度,A0為初始吸收強(qiáng)度。

圖4 碳量子點(diǎn)的上轉(zhuǎn)換熒光譜

為了減少誤差,實(shí)驗(yàn)全程在冰水浴中進(jìn)行。此外,在進(jìn)行可見(jiàn)光催化之前,先進(jìn)行30 min暗反應(yīng)處理,以防止表面吸附帶來(lái)的影響。如圖5(a)所示,純碳量子點(diǎn)曲線(xiàn)幾乎不變,表明碳量子點(diǎn)本身不具備光催化作用,同樣純立方氧化鈰自身在可見(jiàn)光下也幾乎不呈現(xiàn)光催化性能；隨著碳量子點(diǎn)的引入,整個(gè)體系的可見(jiàn)光光催化效果有了明顯的提高,當(dāng)碳量子點(diǎn)濃度為1 g/L和2 g/L,其催化效果從32%增加到了90%,該現(xiàn)象表明,適當(dāng)引入碳量子點(diǎn),能夠有效提高立方氧化鈰在可見(jiàn)光下的催化效果。

圖5(b)為不同濃度的碳量子點(diǎn)/立方氧化鈰納米復(fù)合體系的紫外-可見(jiàn)光吸收光譜。隨著碳量子點(diǎn)濃度的增加,樣品在可見(jiàn)光區(qū)域的吸收有明顯的增加,其對(duì)可見(jiàn)光吸收的增加被認(rèn)為是可見(jiàn)光催化效果增強(qiáng)的重要原因之一。該結(jié)果與文獻(xiàn)報(bào)道相一致[12]。

圖5 不同濃度的碳量子點(diǎn)/立方氧化鈰納米復(fù)合體系的可見(jiàn)光光催化效果和紫外-可見(jiàn)光吸收譜

可見(jiàn),隨著碳量子點(diǎn)的引入,立方氧化鈰在可見(jiàn)光下的光催化性能有著本質(zhì)上的提高,其增加了對(duì)可見(jiàn)光的吸收。另一方面,碳量子點(diǎn)具有極其優(yōu)異的上轉(zhuǎn)換性能,該性質(zhì)是氧化鈰可見(jiàn)光催化性能提升的最重要的原因。當(dāng)可見(jiàn)光照射到立方氧化鈰表面時(shí),一部分可見(jiàn)光被吸附于其表面的碳量子點(diǎn)而所吸收,通過(guò)上轉(zhuǎn)換性能,轉(zhuǎn)換成短波長(zhǎng)的紫外-近紫外光,該短波長(zhǎng)紫外-近紫外光的能量大于立方氧化鈰帶隙,有足夠的能量激發(fā)立方氧化鈰產(chǎn)生光生電子空穴對(duì),從而增加可見(jiàn)光催化[13-14]。此外,碳量子點(diǎn)由于其特殊的性能,還可以作為電子受體接受來(lái)自于氧化鈰的光生電子,進(jìn)一步促進(jìn)光生電子空穴對(duì)分離,增加可見(jiàn)光催化效果[15]。再?gòu)慕Y(jié)構(gòu)上來(lái)看,立方氧化鈰優(yōu)異的結(jié)晶性可以有效地傳遞電子,增加電子輸運(yùn)速率從而促進(jìn)可見(jiàn)光催化,而且其較小的粒徑將使其具有較大的比表面積,這也是光催化的有利因素。

然而需要注意的是,隨著碳量子點(diǎn)濃度進(jìn)一步增加到3 g/L時(shí),該納米復(fù)合體系的光催化強(qiáng)度不增反減。該現(xiàn)象較為合理的解釋是,碳量子點(diǎn)本身不具備光催化性能,當(dāng)其濃度過(guò)大時(shí)會(huì)引起過(guò)量的碳量子點(diǎn)積聚在氧化鈰表面,將與氧化鈰形成吸收競(jìng)爭(zhēng)機(jī)制,在一定程度上影響氧化鈰對(duì)光能的利用率,從而降低可見(jiàn)光催化效率。此外,過(guò)量的碳量子點(diǎn)積聚于立方氧化鈰表面,將會(huì)影響其與溶液的接觸,從而削弱分解產(chǎn)物與污染物的擴(kuò)散,最終導(dǎo)致光催化性能下降。綜上所述,適量的碳量子點(diǎn)可以增加可見(jiàn)光利用率,能有效促進(jìn)光生電子空穴對(duì)的產(chǎn)生和分離,提高了碳量子點(diǎn)/立方氧化鈰納米復(fù)合體系的可見(jiàn)光光催化效果[16]。

4 結(jié)語(yǔ)

本文利用水熱法制備了具有卓越上轉(zhuǎn)換性能的碳量子點(diǎn)和具有良好結(jié)晶性的立方氧化鈰納米顆粒,并通過(guò)直接耦合的方式將碳量子點(diǎn)引入到立方氧化鈰納米體系中。實(shí)驗(yàn)證明,引入適量的碳量子點(diǎn)能夠有效地提高復(fù)合體系的可見(jiàn)光光催化效率,其原因主要?dú)w結(jié)于碳量子點(diǎn)優(yōu)異的上轉(zhuǎn)換性能,以及碳量子點(diǎn)可以作為受體接受光生電子從而有效地促進(jìn)光生電子空穴對(duì)分離。

本實(shí)驗(yàn)操作方法簡(jiǎn)單易行,并借助實(shí)驗(yàn)室常用的儀器設(shè)備對(duì)樣品進(jìn)行分析表征。對(duì)于本科生來(lái)說(shuō),這些實(shí)驗(yàn)過(guò)程能夠激勵(lì)學(xué)生的求知欲望,激發(fā)學(xué)生的成就感,提高學(xué)生的實(shí)驗(yàn)技能及科研創(chuàng)新能力,從而達(dá)到提高教學(xué)質(zhì)量的目的。

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Comprehensive experimental design on visible light photocatalytic property of CQDs/CeO2nanocomposite

Sheng Yingzhuo, Su Qing, Zhang Zhenxing

(School of Physical Science and Technology, Lanzhou University, Lanzhou 730000, China)

In order to broaden the students’ vision and stimulate their interest in exploring the unknown. a semiconductor physical experiment of innovative experiment is designed. Because of the wide band gap, pure CeO2photocatalyst unable to make full use of visible light, this article uses the carbon quantum dots compound with CeO2,due to the performance of the carbon quantum dots on up-conversion fluorescence that can convert visible light to Uv-near ultraviolet light, so the visible light catalytic efficiency could be improved significantly. The experimental method is simple and the experimental repeatability is good, so it is easy to be operated by undergraduates. The experiment can inspire students’ learning desire, improve their experimental innovation skills, and cultivate their scientific literacy so as to achieve the purpose of improving teaching quality.

photocatalysis; experimental teaching; carbon quantum dots; cerium oxide

10.16791/j.cnki.sjg.2016.11.014

2016-05-16 修改日期：2016-05-26

國(guó)家自然基金青年基金項(xiàng)目(51302122)

盛英卓(1984—)，女，吉林長(zhǎng)春，博士，實(shí)驗(yàn)師，主要從事實(shí)驗(yàn)室管理及半導(dǎo)體物理實(shí)驗(yàn)教學(xué).

E-mail：shengyzh@lzu.edu.cn

0643.36；G642.423

A

1002-4956(2016)11-0054-05