陳燕,李小惠,張惟廣*
(西南大學食品科學學院,重慶400715)
不同地區(qū)甘薯的釀酒特性及其發(fā)酵酒風味物質(zhì)的分析
陳燕,李小惠,張惟廣*
(西南大學食品科學學院,重慶400715)
分別以安徽、河北、河南、四川、重慶和山東地區(qū)的甘薯為原料釀造甘薯酒,并對不同地區(qū)甘薯的基本成分、釀造特性和風味物質(zhì)進行比較。結(jié)果表明:不同地區(qū)甘薯的基本成分和釀造特性均具有顯著性差異,且重慶地區(qū)的甘薯酒品質(zhì)最優(yōu);六個地區(qū)的甘薯酒中共鑒定出風味物質(zhì)69種;共有的風味物質(zhì)為28種,含量較高的風味成分均為乙酸戊酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、乙酸苯乙酯、癸酸乙酯、月桂酸乙酯、異戊醇、2-甲基丁醇、β-苯乙醇和辛酸,但不同地區(qū)的酒中濃度差異較大;六種甘薯酒中還有一些微量的特有的風味物質(zhì),如丁酸異戊酯、α-松油烯及月桂醛等;這些共同的及獨特的風味物質(zhì)構(gòu)成了不同地區(qū)甘薯酒相似和獨特的香氣與風格。
甘薯酒;釀酒特性;香氣成分
甘薯(Dioscorea esculenta(Lour.)Burkill)又名甜薯,番薯、地瓜、紅薯等,屬根莖類旋花科一年生草本植物[1]。甘薯營養(yǎng)豐富,除富含淀粉、蛋白、脂肪、粗纖維等營養(yǎng)成分外,還含有多種人體必需的維生素、氨基酸、蛋白質(zhì)、脂肪、食物纖維以及鈣、鐵等礦物質(zhì),尤其富含維生素A[2]。豐富的營養(yǎng)成分使得甘薯具有維持視力、抗菌、抗氧化、抗腫瘤、降血脂、降血糖及增強免疫力等保健作用[3]。此外,甘薯還是一種生理堿性食品,富含鉀、鈣、鎂等堿性物質(zhì),有利于調(diào)節(jié)人體的酸堿平衡[4]。隨著生活水平的提高,以及健康意識的增強,具有多種保健功能的甘薯將愈來愈受到消費者的青睞,但目前市場上的甘薯制品還很少,以淀粉及淀粉加工制品居多,或用作飼料,利用價值并不高[5]。而國外甘薯食品的開發(fā)已經(jīng)很多,如日本用甘薯加工出不用摻加任何果汁的飲料,不但有良好的口感、鮮美的色澤,其營養(yǎng)價值還很高,此外,日本燒酒的主要原料也是甘薯,其有著醇甜柔和、自然協(xié)調(diào)、余味爽凈的特點,還具有促進血液循環(huán)、溶血栓等功效。國內(nèi)對甘薯的研究也日益增多,李佑稷等[6]用甘薯制得營養(yǎng)保健、風味獨特的甘薯飲料,全亮等[7]用蘋果和甘薯釀造出兼具蘋果清香和甘薯香的果糧醋,黃建蓉等[8]以紫薯和麥芽為原料制備出麥芽香味、薯味濃郁的復合飲料,劉婧[9]用紫薯和大米制得具有保健功能的低度釀造酒,韓曉鵬等[10]用紫甘薯制得感官色澤酷似紅葡萄酒的紫甘薯紅酒等。因此,將甘薯作為釀酒原料可以使其得到更好地利用并增加附加值,具有廣闊的市場前景。
目前,關(guān)于甘薯營養(yǎng)品質(zhì)方面已有較多研究[11],但關(guān)于不同地區(qū)間甘薯的差異的的文獻卻鮮有報道,由于甘薯受地域、氣候等的影響很大,其營養(yǎng)成分也有極大的差異。我國是世界上最大的甘薯產(chǎn)國,種植區(qū)主要分為南北兩大薯區(qū)[12]。該文選取具有地域代表性的四川、河南、河北、山東、重慶、安徽六大省份的甘薯為原料釀酒,對成品甘薯酒的主要成分和香氣的進行比較,探究不同地區(qū)甘薯酒的特點。
1.1材料與試劑
甘薯:分別產(chǎn)自重慶北碚、四川內(nèi)江、河南安陽、安徽徐州、山東臨祈、河北衡水;黃酒專用高活性干酵母:購自安琪酵母股份有限公司;α-淀粉酶(>3 700 U/g),糖化酶(>104U/g):北京奧博星生物技術(shù)有限責任公司;正構(gòu)烷烴混合標準品(C3~C9、C10~C25):百靈科技有限公司;其他試劑均為國產(chǎn)分析純或色譜純。
1.2儀器與設備
QP2010型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀:日本島津公司;固相微萃取裝置(手動SPME進樣器和50/30 μm DVB/CAR/ PDMS萃取頭):美國Supelco公司;HH-W420數(shù)顯恒溫水浴鍋:金壇市富華儀器有限公司;LHS-150SC恒溫恒濕箱:上海齊欣科學儀器有限公司;雷磁PHS-3E pH計:上海儀電科儀器股份有限公司;722-P可見分光光度計:上海現(xiàn)科儀器有限公司;PAL-1手持糖度儀:廣州市愛宕科學儀器有限公司;K-360自動凱氏定氮儀:瑞士BuCHI公司KjelFlex;酒精計:余姚市方橋?qū)嶒瀮x表廠;HR2059飛利浦攪拌機:飛利浦電子香港有限公司。
1.3實驗方法
1.3.1甘薯酒生產(chǎn)工藝流程及操作要點
將無腐爛變質(zhì)、無變軟、無蟲害的甘薯洗凈,去皮,切片,蒸煮30 min,冷卻至室溫后與水以質(zhì)量比2∶1進行打漿,待用;調(diào)節(jié)甘薯漿pH值為6.5,添加質(zhì)量分數(shù)0.20%的α-淀粉酶,60℃條件下液化2.5h,結(jié)束后將甘薯液煮沸5min以滅活α-淀粉酶;調(diào)節(jié)液化后的甘薯漿pH值為5.5,添加質(zhì)量分數(shù)0.20%的糖化酶,60℃條件下糖化2.5 h,糖化結(jié)束后將甘薯液煮沸5 min以滅活糖化酶;取干酵母粉1 g,加入到20 g含糖5%的糖水中,38℃攪拌30 min,至水中出現(xiàn)大量的小氣泡[13];然后向酶解后的甘薯液中添加0.1%活化后的酵母液;嚴格控制發(fā)酵溫度于22℃,發(fā)酵時間為7 d,發(fā)酵期間,前兩天酵母菌生長旺盛,產(chǎn)生大量的CO2,應及時排氣;甘薯酒發(fā)酵好后用300目濾布進行過濾,15℃陳釀30 d,70℃巴氏殺菌20 min后得成品酒。
1.3.2常規(guī)指標測定
淀粉:采用國標GB/T5009.9—2008《食品中淀粉的測定》中的酸水解法;還原糖:采用3,5-二硝基水楊酸比色法[14];pH值:采用pH計直接測定;可溶性蛋白:采用國標GB/T 5009.5—2010《食品中蛋白質(zhì)的測定》中的凱氏定氮法;酒精度:酒精計法,以乙醇的體積分數(shù)計;總酸:采用GB/T 15038—2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》中的電位滴定法。
1.3.3感官評價方法
參考葡萄酒干酒的感官要求和評分標準,制定出適合甘薯酒的感官評分標準。采用觀察品嘗的方法,挑選10位受過相關(guān)培訓的感官評定人員參加品嘗試驗,并參照評分標準進行綜合打分,滿分100分,取平均分為最終感官評分值。甘薯酒感官評分標準見表1。
表1 甘薯酒感官評價標準Table 1 Sensory evaluation standard of sweet potato wine
1.3.4頂空-固相微萃取法
取8 mL甘薯酒樣于20 mL樣品瓶中,加入2 g NaCl后用聚四氟乙烯隔墊密封,45℃水浴中平衡10 min后將萃取針插入樣品瓶頂空部分吸附40 min,插入到氣相色譜進樣口熱解吸5 min,進行氣相色譜-質(zhì)譜(gas chromatographymass spectrometer,GC-MS)分析[15]。
1.3.5GC-MS分析條件
氣相色譜(GC)條件:DB-5MS石英毛細管柱(30 m× 0.25 mm×0.25 μm);進樣口溫度230℃;程序升溫,35℃保持4 min,以5℃/min升至55℃,保持2 min,再以8℃/min升至120℃,再以10℃/min升至230℃,保持4 min。載氣為氦氣,流速1 mL/min,壓力47.7 kPa。分流比為5∶1,溶劑延遲3 min[16]。
質(zhì)譜(MS)條件:離子化方式為電子電離(electron ionization,EI)源;離子源溫度230℃;電子能量70 eV;色譜-質(zhì)譜接口溫度220℃;采集模式為全掃描;四級桿溫度150℃;質(zhì)量掃描范圍40~450m/z;掃描速率769 μ/s。
1.3.6香氣成分的定性定量分析[17-18]
定性方法:由GC-MS分析所得的質(zhì)譜圖經(jīng)計算機自帶的美國國家標準技術(shù)研究所(national institute of standardsand technology,NIST)08譜庫檢索,并結(jié)合保留指數(shù)進行定性。保留指數(shù)(retentionindex,RI)的測定方法為將正構(gòu)烷烴標品按1.3.5條件分析記錄各正烷烴的保留時間,按照保留指數(shù)(RI)計算公式RI=100n+100(tx-tn)/(tn+1-tn)計算各組分RI值,其中tx、tn和tn+1分別為被分析組分、碳原子數(shù)處于n和n+1的正構(gòu)烷烴(tn<tx<tn+1)流出峰的保留時間(min)。
定量方法:將20μL的內(nèi)標物2-辛醇加入到8 mL甘薯酒樣品中,運用面積歸一化法,計算各香氣成分峰面積與內(nèi)標峰面積之比值計算求得其濃度,每個樣品重復試驗3次。
2.1不同地區(qū)甘薯原料的基本成分分析
表2 不同地區(qū)甘薯的基本成分分析Table 2 Elementary composition analysis of sweet potato from different areas
不同地區(qū)甘薯的基本成分分析見表2。由表2可知,不同地區(qū)的甘薯均表現(xiàn)出不同的營養(yǎng)成分特性。首先,不同地區(qū)的甘薯淀粉含量均有顯著性差異,其中,河南、安徽、重慶和四川地區(qū)的甘薯淀粉含量較高,以河南地區(qū)的甘薯為首,高達20.36 g/100 g,山東地區(qū)的最低,僅為10.48 g/100 g。其次,水分含量也具有顯著性差異,以山東地區(qū)的水分含量最高,為80.18 g/100 g;此外,還原糖對甘薯的口感和加工品質(zhì)都有很大影響,安徽和河北甘薯的還原糖含量接近,沒有顯著性差異;比較可溶性蛋白質(zhì)含量可知,不同地區(qū)均有顯著性差異,且以重慶地區(qū)的甘薯最高;VC含量在不同地區(qū)的甘薯中也存在顯著性差異(P<0.05),其不僅是甘薯的重要營養(yǎng)成分,還具有較強的抗氧化能力。
2.2不同地區(qū)甘薯酒的主要成分分析
由表3可知,在相同發(fā)酵條件下,不同地區(qū)的甘薯酒的主要成分具有明顯差異。重慶和安徽的甘薯釀造得到的甘薯酒酒精體積分數(shù)較高,可溶性固形物和還原糖含量都較低,發(fā)酵最徹底,但重慶的甘薯酒總酯含量最高,且結(jié)合感官評分也最優(yōu),是較適合釀制酒的甘薯原料。此外,四川、山東、河北的甘薯酒酒精體積分數(shù)均低于11.0%,還原糖、可溶性固形物含量較高,發(fā)酵程度不如其他三個地區(qū)的甘薯,并且感官評分也明顯更低,因此,其并不是優(yōu)質(zhì)甘薯酒的原料選擇地區(qū)。此外,六個地區(qū)的甘薯酒中甲醇含量均遠低于GB 2757—2012《蒸餾酒及其配制酒》規(guī)定的薯干及代用品的酒中甲醇含量2.0 g/L,表明用甘薯為原料釀酒的方式是可行的。
表3 不同地區(qū)甘薯酒中的主要成分及感官評分Table 3 Main components and sensory evaluation score of sweet potato wine from different areas
2.3不同地區(qū)甘薯酒的香氣成分比較
2.3.1不同地區(qū)甘薯酒中香氣成分的GC-MS分析結(jié)果
六種地區(qū)的甘薯酒揮發(fā)性成分的GC-MS總離子流色譜圖見圖1,各組分的鑒定結(jié)果如表4所示。
由表4可知,安徽、河北、河南、四川、重慶、山東甘薯酒中,分別檢測出45、47、37、44、51、43種香氣成分,其中主要成分為酯類和醇類,酯類分別為23種、26種、20種、21種、24種、26種,醇類分別為9種、9種、5種、9種、11種、7種。其中有一些共有的香氣成分,也有一些地區(qū)特色的香氣成分。不同地區(qū)甘薯酒共有的香氣成分為28種,其中醇類4種、酯類18種、酸類3種、醛酮類4種、醛類1種。對檢測到的風味成分進行分析可知,主要的香氣成分在六種甘薯酒中均存在,但含量有差異;重慶的甘薯酒中香氣物質(zhì)的種類最豐富,河南的最少,其他幾種相差不大;不同地區(qū)甘薯酒存在獨有的香氣成分,但種類較少且含量很低。
圖1 安徽(A)、河北(B)、河南(C)、山東(D)、四川(E)、重慶(F)甘薯酒揮發(fā)性成分的GC-MS總離子流色譜圖Fig.1 GC-MS total ions chromatogram of volatile components in sweet potato wine of Anui(A),Hebei(B),Henan(C),Shandong(D), Sichuan(E)and Chongqing(F)
續(xù)表
2.3.2不同地區(qū)甘薯酒中共有和獨有香氣成分的比較分析
不同地區(qū)甘薯酒中的主要香氣成分及含量見表5。
通過表5可知,六個地區(qū)甘薯酒中主要香氣成分一致,分別為乙酸戊酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、乙酸苯乙酯、癸酸乙酯、月桂酸乙酯、異戊醇、2-甲基丁醇、β-苯乙醇和辛酸,雖然6種酒在主要香氣成分組成上具有一致性,但這些成分在不同酒中的具體濃度卻存在較大差異,但正是它們相互間的不同比例及不平衡關(guān)系,賦予了不同地區(qū)甘薯酒相似和獨特的香氣與風格。
異戊醇具有蘋果白蘭地香氣和辛辣味,苯乙醇具有玫瑰香、紫羅蘭香、茉莉花香等多種風味。乙酸戊酯具有水果香味,辛酸乙酯具有水果、白蘭地酒香味、奶油、脂肪味,癸酸乙酯具有果香和白蘭地酒香,酯類的結(jié)合使得甘薯酒具有濃濃的的白蘭地風味,除此之外,乙酸苯乙酯具有蜜甜香、玫瑰和茉莉花香,月桂酸乙酯具有花香、果香,這些酯類化合物都是甘薯酒風味物質(zhì)的重要組成成分。萜烯類化合物在酒的香氣成分中相對含量一般很低,但在酒的總體香氣形成中起著重要的作用,甘薯酒中的香茅醇有玫瑰香氣、甜香和柑橘香,法尼醇則具有檸檬和茴芹香,橙花叔醇具有蘋果、玫瑰和木香的混合香味;芳樟醇呈現(xiàn)出一種花香、青香和柑橘香,檸檬烯具有類似檸檬的香味;共同檢測出的酸類化合物中,己酸、辛酸及癸酸為主要的酸類物質(zhì),也是酒中的重要揮發(fā)性酸,都具有不愉快的氣味和奶酪香;醛酮類化合物中,乙縮醛是醇與醛縮合反應而產(chǎn)生的,具有水果香、歐亞甘草和清香,大馬士酮具有類似玫瑰的香氣;芳香類化合物中甲苯和2-甲基萘具有類似苯的芳香氣味;此外,甘薯酒中檢測出的低含量烷烴類化合物的閾值較高,對酒的香氣貢獻不大。這些香氣成分的組合,豐富了甘薯酒的風味。
表5 不同地區(qū)甘薯酒中的主要香氣成分含量比較Table 5 Comparison of main volatile components contents in sweet potato wine from different areas
除山東地區(qū)甘薯外,其它地區(qū)的甘薯酒中都含有一些獨有的、微量的香氣成分。例如,重慶甘薯酒中的成分丁酸異戊酯,具有強烈的香蕉、洋梨芳香氣味;河南甘薯酒中的α-松油烯,具有柑橘的香味;重慶甘薯酒中的月桂醛,具有讓人不太愉快的氣味等,這些香氣成分對甘薯酒中的風味成分都有一定的影響。
對六個不同地區(qū)甘薯的基本成分和成品甘薯酒的主要成分進行測定并比較,得出甘薯和甘薯酒間基本成分的差異以及重慶地區(qū)甘薯較適宜作為甘薯酒原料產(chǎn)地。利用GC-MS法檢測出安徽、河北、河南、四川、重慶和山東的甘薯酒的香氣化合物分別為45種、47種、37種、44種、51種和43種;六種甘薯酒中共有的香氣成分28種,主要香氣成分均為乙酸戊酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、乙酸苯乙酯、癸酸乙酯、月桂酸乙酯、異戊醇、2-甲基丁醇、β-苯乙醇和辛酸,但不同地區(qū)甘薯酒間香氣成分的濃度差異較大。此外,不同甘薯酒中微量獨有香氣成分也存在一定差異,這些相同和不同的香氣成分共同構(gòu)成了甘薯酒之間相似和獨特的香氣與風格。
[1]梁婧婧.甘薯水溶性糖蛋白的提取純化及降血脂機理的研究[D].沈陽:沈陽農(nóng)業(yè)大學,2009.
[2]王關(guān)林,黃紅光,吳海東,等.甘薯抗氧化物的分離提取及其生物活性研究[J].營養(yǎng)學報,2005,27(6):479-482.
[3]江陽,孫成均.甘薯的營養(yǎng)成分及其保健功效研究進展[J].中國農(nóng)業(yè)科技導報,2010,12(4):51-56.
[4]徐海菊.紅薯營養(yǎng)面包的研制[J].糧油食品科技,2009,17(4):72-73.
[5]伍軍.紅薯營養(yǎng)保健價值及綜合利用[J].糧食與油脂,2004(1):18-19.
[6]李佑稷,楊谷良,顧仁勇.甘薯飲料的工藝研究[J].食品工業(yè)科技,2002,23(10):59-176.
[7]全亮,劉芳,胡彪,等.蘋果甘薯復合果糧醋發(fā)酵工藝研究[J].中國釀造,2010,29(4):170-172.
[8]黃建蓉,王志江,徐金瑞,等.紫薯麥芽復合飲料加工工藝的研究[J].食品工業(yè)科技,2012,33(14):247-249.
[9]劉婧.紅曲紫薯酒加工工藝的研究[D].福州:福建農(nóng)林大學,2013.
[10]韓曉鵬,牟德華,趙英蓮,等.紫甘薯紅酒釀造工藝優(yōu)化及成分分析[J].食品科學,2015,36(17):201-206.
[11]史春余,王汝娟,梁太波,等.食用型甘薯塊根碳水化合物代謝特性及與品質(zhì)的關(guān)系[J].中國農(nóng)業(yè)科學,2008,41(11):3878-3885.
[12]張立明,王慶美,王蔭墀.甘薯的主要營養(yǎng)成分和保健作用[J].雜糧作物,2003(3):162-166.
[13]TRACEY E,DIMITRA L,KEVIN H,et al.Stable isotope dilution analysis of wine fermentation products by HS-SPME-GC-MS[J].Anal Bioanal Chem,2005,381(22):937-947.
[14]武平,趙文婧.測定葡萄酒中總糖方法的探討[J].中國釀造,2011,30(1):163-165.
[15]張明霞,趙旭娜,楊天佑,等.頂空固相微萃取分析白酒香氣物質(zhì)的條件優(yōu)化[J].食品科學,2011,32(12):49-53.
[16]楊雅利,闞建全,沈海亮,等.紫甘薯酒發(fā)酵工藝條件的優(yōu)化[J].食品科學,2012,33(3):157-162.
[17]FAN W L,QIAN M C.Characterization of aroma compounds of“Chinese Wuliangye”and“Jiannanchun”liquors by aroma extract dilution analysis[J].J Agr Food Chem,2006,54(2):2695-2704.
[18]ZHAO Y,XU Y,LI L,et al.Profile of volatile compounds in 11 brandies by headspace solid-phase micro extraction followed by gas chromatography-mass spectrometry[J].J Food Sci,2009,2:90-99.
[19]GóMEZ-M GUEZ M J,CACHO J F,FERREIRA V,et al.Volatile components of Zalema white wines[J].Food Chem,2007,100(4): 1464-1473.
[20]AZNAR M,ARROYO T.Analysis of wine volatile profile by purge-andtrap-gas chromatography-mass spectrometry:Application to the analysis of red and white wines from different Spanish regions[J].J Chromatogr A,2007,1165(1):151-157.
[21]FERREIRA V,LóPEZ R,CACHO J F.Quantitative determination of the odorants of young red wines from different grape varieties[J].J Sci Food Agr,2000,80(11):1659-1667.
[22]ROCHA S M,RODRIGUES F,COUTINHO P,et al.Volatile composition of Baga red wine:Assessment of the identification of the would-be impact odourants[J].Anal Chim Acta,2004,513(1):257-262.
[23]ROWE D J.Chemistry and technology of flavors and fragrances[M]. Oxford:Blackwell Publishing Ltd.,2005.
[24]宋海燕.黃酒特征香氣成分分析及特型黃酒開發(fā)研究[D].臨安:浙江農(nóng)林大學,2013.
[25]NOBLE A C.Evaluation of Chardonny wine obtained from sites with different soil components[J].Am J Enoll Vitic,1979,30(3):214-217.
[26]CLIFF M,YUKSEI D,GIRARD B,et al.Characterization of Canadian ice wine by sensory and compositional analysis[J].Am J Enoll Vitic, 2002,5(1):46-53.
[27]林翔云.香精香料辭典[M].北京:化學工業(yè)出版社,2006:88-96.
Wine-making characteristics of sweet potato in different areas and analysis of aroma components in sweet potato wine
CHEN Yan,LI Xiaohui,ZHANG Weiguang*
(College of Food Science,Southwest University,Chongqing 400715,China)
Using sweet potato from different areas including Anhui,Hebei,Henan,Sichuan,Chongqing and Shandong as raw materials to produce sweet potato wine,their elementary composition,wine-making characteristics and aroma components were compared.The results indicated that the elementary composition and wine-making characteristics of sweet potato in different regions had significant difference.The quality of sweet potato wine in Chongqing was the optimal.A total of 69 aroma compounds were identified and their common aroma components were 28.Moreover,the main aroma components were amyl acetate,ethyl caproate,ethyl caprylate,phenethyl acetate,ethyl decylate,ethyl laurate,isopentyl alcohol, 2-methyl butanol,β-phenylethyl alcohol and octanoic acid,but the density in the six wines had significance difference.There were also some traces of flavor substances,such as isoamyl butyrate,α-terpinene and dodecyl aldehyde in different sweet potato wines.The common and unique flavor substances construct similar aroma and unique style of sweet potato wines.
sweet potato wine;wine-making property;aroma components
TS261.7
0254-5071(2016)10-0120-06
10.11882/j.issn.0254-5071.2016.10.027
2016-05-26
陳燕(1990-),女,碩士研究生,研究方向為食品發(fā)酵工程。
張惟廣(1963-),男,副教授,碩士,研究方向為食品發(fā)酵工程。