楊春

（深圳市索奧檢測(cè)技術(shù)有限公司，廣東深圳518126）

水中硫化物測(cè)定的吹氣裝置的研究與實(shí)現(xiàn)

楊春

（深圳市索奧檢測(cè)技術(shù)有限公司，廣東深圳518126）

在介紹開展水中硫化物檢測(cè)的重要性以及目前水中硫化物測(cè)定的吹氣裝置的不足的基礎(chǔ)上，提出一種全新的水中硫化物測(cè)定的吹氣裝置，通過試驗(yàn)證明該裝置一次可以同時(shí)做兩個(gè)實(shí)驗(yàn)，測(cè)量的精度可以滿足《水與廢水監(jiān)測(cè)分析方法》的要求，并且壓力和流量的調(diào)節(jié)范圍能滿足吹氣測(cè)定的要求。

硫化物；測(cè)定；吹氣裝置

硫化物是指酸溶解性金屬硫化物和水溶解性無機(jī)硫化物，它包括溶解性的H2S、S2-、HS-以及存在于懸浮物中的可溶性硫化物和酸溶解性金屬硫化物，硫化物同時(shí)包括未電離的有機(jī)、無機(jī)類硫化物等。硫化物的多少是表現(xiàn)水體質(zhì)量的一個(gè)比較重要的參數(shù)。由于我國(guó)工業(yè)化進(jìn)程的大跨步推進(jìn)，工作發(fā)展的同時(shí)也造成了大量的工業(yè)污染，其中的一個(gè)主要表現(xiàn)就是水污染，并且水污染程度逐年加重。而且硫化物有一種比較難聞的氣味，且易于發(fā)散到空氣中，對(duì)人體有一定的危害，對(duì)人民的生產(chǎn)生活造成了很大的影響。因此，開展水中硫化物測(cè)定有一定的現(xiàn)實(shí)意義。

水中硫化物測(cè)定的吹氣裝置是將水中的硫化物與磷酸進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后的反應(yīng)物使用氮?dú)膺M(jìn)行提取。除受吹氣流量、吹氣時(shí)間和吹氣溫度等因素影響外，吹氣裝置對(duì)測(cè)定結(jié)果也有很大的影響。《水與廢水監(jiān)測(cè)分析方法（第三版）》的吹氣裝置回收率較低，其影響環(huán)節(jié)有預(yù)處理、顯色等，測(cè)量結(jié)果可信度不高，同時(shí)還存在如下缺點(diǎn)：一是大多數(shù)反應(yīng)瓶和吸收瓶的試驗(yàn)脫離了玻璃恒溫水箱進(jìn)行，而不是直接把反應(yīng)瓶和吸收瓶放到玻璃恒溫水箱內(nèi)進(jìn)行試驗(yàn)，對(duì)測(cè)量結(jié)果有一定的影響；二是大多數(shù)吹氣裝置使用了很多玻璃量具及玻璃連接件，這些玻璃制品一不小心就會(huì)破碎，也不便于試驗(yàn)和清洗，且不便于移動(dòng)，對(duì)實(shí)驗(yàn)員來說是一件比較頭疼的事；三是大多數(shù)吹氣裝置的自動(dòng)化水平低，很多事靠經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行而脫離了目前比較先進(jìn)的自動(dòng)控制理念，過多的人為因素的影響造成了試驗(yàn)不確定性的增加，不便于分析和總結(jié)。

《水與廢水監(jiān)測(cè)分析方法》（第四版）[1]只是簡(jiǎn)單地要求吹氣裝置只測(cè)定一個(gè)水樣，其效率非常低，不便于后續(xù)的實(shí)驗(yàn)。并且氮?dú)庠谒械姆稚⒍群艿?，時(shí)間短，不利于實(shí)驗(yàn)的開展。因此，需要設(shè)計(jì)一款效率高、分散度高、自動(dòng)化水平高、回收率好的水中硫化物測(cè)定的吹氣裝置，以滿足不同的實(shí)驗(yàn)要求和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1水中硫化物測(cè)定的吹氣裝置

水中硫化物測(cè)定的吹氣裝置示意圖如圖1所示。它采用多級(jí)并聯(lián)的方式，每次能同時(shí)測(cè)定2個(gè)水樣，且回收率較高，并且具備一定的自動(dòng)化水平。該裝置吹氣流程為：氣體從氮?dú)馄恐辛鞒?，?jīng)減壓閥、氣體流量計(jì)進(jìn)入到電磁閥，電磁閥將氣體分配給2個(gè)穩(wěn)壓瓶，穩(wěn)壓瓶的作用是穩(wěn)定氣體壓力，起到了一定的緩沖作用；穩(wěn)壓瓶分別通過玻璃連接管進(jìn)入到反應(yīng)瓶的底部，反應(yīng)瓶通過導(dǎo)氣管連接第一吸收瓶和第二吸收瓶，雙口分液漏斗插入到反應(yīng)瓶的底部，所述反應(yīng)瓶、第一吸收瓶和第二吸收瓶均放置在玻璃恒溫水箱內(nèi)[2，3]。

圖1　水中硫化物測(cè)定的吹氣裝置示意圖

1.2實(shí)驗(yàn)方法

操作步驟為：將玻璃恒溫水箱的水浴溫度在65℃的條件下，打開氮?dú)馄?，調(diào)節(jié)減壓閥和氣體流量計(jì)，吹氣5～8min，然后關(guān)閉氣源，向反應(yīng)瓶?jī)?nèi)加入20mL磷酸，然后開啟氣源，流速大約為300mL/min，連續(xù)吹氣45min，關(guān)閉氣源，移取適量硫化物標(biāo)準(zhǔn)使用液于反應(yīng)瓶中，用蒸餾水稀釋至100mL標(biāo)線，按第四版硫化物對(duì)氨基二甲基苯胺光進(jìn)行比色[4]。

1.3校準(zhǔn)曲線繪制

校準(zhǔn)曲線如表1所示。

表1　校準(zhǔn)曲線的測(cè)定結(jié)果

從表1可知，相關(guān)系數(shù)：r=0.998；a=-0.0021；b=0.0085。

2　結(jié)果

2.1吹氣流量的影響

當(dāng)流速為從小增到300mL/min時(shí)，測(cè)得回收率逐漸變大；當(dāng)達(dá)到300mL/min時(shí)，此值達(dá)到最大；當(dāng)大于300mL/min時(shí)，測(cè)得回收率逐漸變小，不能完全吸收。因此，可以得出流速為300mL/min時(shí)回收率最好。

2.2吹氣時(shí)間的影響

當(dāng)流速為300mL/min，連續(xù)吹氣45min的條件下，測(cè)得硫化物的回收率在此時(shí)穩(wěn)定，達(dá)到了最大值，并且隨著時(shí)間的增長(zhǎng)，測(cè)量結(jié)果也不會(huì)有太大的變化。所以，連續(xù)吹氣45min比較合適。

2.3吹氣溫度的影響

當(dāng)流速為300mL/min，連續(xù)吹氣45min的條件下，吹氣溫度為65℃時(shí)，吹氣溫度的變化對(duì)硫化物回收率的影響不顯著，所以吹氣溫度為65℃時(shí)的效果最佳。

3　結(jié)論

本水中硫化物測(cè)定的吹氣裝置一次可以同時(shí)做2個(gè)試驗(yàn)，提高了試驗(yàn)效率，這對(duì)后續(xù)的測(cè)量結(jié)果有很大的幫助。而且測(cè)量的精度也可以滿足《水與廢水監(jiān)測(cè)分析方法》的要求，保證不泄漏，并且壓力和流量的調(diào)節(jié)范圍能滿足吹氣測(cè)定的要求。

[1]國(guó)家環(huán)保局,《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》編委會(huì).水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法[M].4版.北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,2002.

[2]黃慶施,丁長(zhǎng)春.水質(zhì)硫化物測(cè)定中吹氣裝置改進(jìn)探索[J].工業(yè)水處理,2011,21(5):32-33.

[3]許智林,婁濤,呂鸝,等.水體中硫化物測(cè)定吹氣裝置改進(jìn)試驗(yàn)[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2006,23(1):85-87.

[4]朱順萍,李燈海.水中硫化物預(yù)處理測(cè)定方法的改進(jìn)[J].中國(guó)衛(wèi)生工程學(xué),2007,6(4):226-227.

Research and Implementation of Blowing Device of Determination Sulfide in Water

Yang Chun
(SOAO Analysis Laboratory,Guangdong Shenzhen 518126)

Based on the introduction of the importance of the detection of sulfide in water and the current shortage of blowing device for determination of sulfide in water,a new blowing device for determination of sulfide in water was put forward,it proved that the device could do two experiments at the same time,the measurement accuracy could meet the requirements of "water and wastewater monitoring and analysis methods",and the adjusting range of pressure and flow could meet the requirements of the determination of blowing.

Sulfide; Determination; Blowing device

X832

A

2096-0387（2016）05-0049-02

楊春（1987-），女，江蘇鎮(zhèn)江人，大專，技術(shù)經(jīng)理，研究方向：化工檢測(cè)。