農(nóng)云開 胡筱希* 盧文杰,2 譚 曉 陸國壽 黃建猷 黃周鋒

1. 廣西中醫(yī)藥研究院，廣西 南寧 530022；2. 廣西中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣西 南寧 530022

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瑤藥紫九牛的薄層色譜研究

農(nóng)云開1胡筱希1*盧文杰1,2譚 曉1陸國壽1黃建猷1黃周鋒1

1. 廣西中醫(yī)藥研究院，廣西 南寧 530022；2. 廣西中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣西 南寧 530022

目的：建立瑤族常用藥材紫九牛的質(zhì)量控制方法。方法：采用薄層色譜法分別對藥材中的大黃素、翼核果醌進(jìn)行鑒別。結(jié)果：紫九牛藥材薄層色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色斑點(diǎn)。結(jié)論：建立起的兩種薄層鑒別方法鑒別專屬性強(qiáng)，操作簡便，可用于瑤藥紫九牛的質(zhì)量控制。

紫九牛；大黃素；翼核果醌；薄層色譜

瑤藥紫九牛為鼠李科屬植物翼核果(VentilagoleiocarpaBenth)的根莖，收載于《全國中草藥匯編》，《中國瑤藥學(xué)》等，別名紅穿破石、血風(fēng)藤；瑤醫(yī)認(rèn)為紫九牛具有養(yǎng)血祛風(fēng)、舒筋活絡(luò)、固腎益精等功效，用于治療慢性肝炎、肝硬化、風(fēng)濕筋骨疼痛、風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、腰肌勞損、腰肌勞損等疾病[1-2]。目前對瑤藥紫九牛質(zhì)量控制方法的研究文獻(xiàn)報道較為少見[3]。為了有效控制其藥材質(zhì)量，實(shí)驗(yàn)采用大黃素、翼核果醌為指標(biāo)性成分，分別建立起了相應(yīng)的薄層鑒別方法，為紫九牛藥材的質(zhì)量控制提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1 儀器與材料

1.1 儀器 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海亞榮生化儀器廠)；SHZ-D(Ⅲ)循環(huán)水式真空泵(鞏義市予華儀器有限公司)。

1.2 材料 紫九牛藥材購自于廣西金秀瑤族自治縣，經(jīng)廣西中醫(yī)藥研究院饒偉源副主任藥師鑒定為鼠李科屬植物翼核果(VentilagoleiocarpaBenth.)的根莖。

大黃素對照品(批號：0756-200110，中國食品藥品檢定研究院)；翼核果醌對照品由廣西中醫(yī)藥研究院化學(xué)所自制。硅膠G(批號：0110916，青島海洋化工廠)；乙酸乙酯(批號：20151205，廣東光華科技股份有限公司)；鹽酸(批號：20120618，天津市新華化學(xué)試劑廠)；三氯甲烷(批號：20140620，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)；甲醇(批號：20151110，廣東光華科技股份有限公司)；甲酸(批號：20100726，廣東光華科技股份有限公司)；氨水(批號：20120711，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)。

2 方法與結(jié)果

2.1 大黃素的薄層鑒別 取紫九牛藥材1g，加乙酸乙酯20mL回流提取0.5h，濾過，濾液回收溶劑，殘?jiān)?% HCl 20mL溶解，5% HCl酸液用三氯甲烷萃取三次，每次15mL，三氯甲烷萃取液合并，回收溶劑，殘?jiān)眉状?mL使其溶解，作為供試品溶液。另取大黃素對照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作為對照品溶液。另取紫九牛對照藥材1g，同供試品溶液制備方法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2015年版四部通則0502)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸(30∶1∶0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，氨熏至斑點(diǎn)顯色清晰，自然光下檢視。供試品色譜中，在與大黃素對照品及對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紅色斑點(diǎn)。薄層色譜圖見圖1。

2.2 翼核果醌的薄層鑒別 取紫九牛藥材3g，照“2.1”項(xiàng)下供試品溶液制備方法制得供試品溶液。另取翼核果醌對照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作為對照品溶液。另取紫九牛對照藥材3g，同供試品溶液制備方法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2015年版四部通則0502)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(8∶1.2∶0.8)為展開劑，展開，取出，晾干，氨熏至斑點(diǎn)顯色清晰，自然光下檢視。供試品色譜中，在與翼核果醌對照品及對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紅色斑點(diǎn)。薄層色譜圖見圖2。

3 討論

筆者研究團(tuán)體在前期研究時發(fā)現(xiàn)瑤藥紫九牛中富含多種醌類成分，同時發(fā)現(xiàn)紫九牛中大黃素含量較高，故選擇其來建立起薄層鑒別方法；另翼核果醌為紫九牛中發(fā)現(xiàn)的新結(jié)構(gòu)的醌類化合物，目前除了紫九牛中發(fā)現(xiàn)該成分，尚無在其它植物中發(fā)現(xiàn)翼核果醌的文獻(xiàn)報道[4-5]，故選擇其來建立起薄層鑒別方法，具有較高的專屬性。建立起的兩種薄層鑒別方法鑒別專屬性強(qiáng)，操作簡便，可有效的控制瑤藥紫九牛的質(zhì)量。

[1] 覃迅云，羅金裕，高志剛．中國瑤藥學(xué)[M]．北京：民族出版社，2002：52-53.

[2]《全國中草藥匯編》編寫組編. 全國中草藥匯編(下冊)[M]. 北京: 人民衛(wèi)生出版社，1996: 926.

[3] 梁冰，覃蘭芳，賴茂祥，等. HPLC法測定廣西壯藥血風(fēng)藤中大黃素的含量[J]. 中醫(yī)藥導(dǎo)報，2012，18(6)：68-69.

[4] 王雪芬，盧文杰，陳家源，等. 翼核果化學(xué)成分的研究[J]. 藥學(xué)學(xué)報，1993，28(2)：122-125.

[5] 應(yīng)百平，韓玖，利國威，等. 翼核果中蒽醌的研究[J]. 藥學(xué)學(xué)報，1988，23(2)：126.

(編輯：程鵬飛)

The TLC Research ofVentilagoleiocarpaBenth

NONG Yunkai1HU Xiaoxi1*LU Wenjie1,2TAN Xiao1LU Guoshou1HUANG Jiangyou1HUANG Zhoufeng1

1.Guangxi Institute of Traditional Medical and Pharmaceutical Sciences，Nanning 530022，China；2.Guangxi Key Laboratory of Traditional Chinese Medicine Quality Stardands, Nanning 530022，China

Objective To establish the quality control method ofVentilagoleiocarpaBenth.Methods The emodin and leiocarpaquinone were identified by TLC.Results The spots in the chromatogram of the test solution corresponding to the position to emodin and leiocarpaquinone had the same colour. Conclusion The two identification methods of TLC were specific and simple. This standard was capable to effectively control the quality ofVentilagoleiocarpaBenth.

VentilagoleiocarpaBenth；Emodin；Leiocarpaquinone；TLC

2016-07-04

廣西中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室課題(桂中重自201506)。

農(nóng)云開，大專，主管藥師，從事天然產(chǎn)物的研究與開發(fā)。E-mail:1828066132@qq.com

胡筱希，碩士，研究實(shí)習(xí)員，從事天然產(chǎn)物的研究與開發(fā)。E-mail:huxiaoxi0124@126.com

R282.5

A

1007-8517(2016)19-0112-02