馬曉年，董玉英，張瑞雨，江大海，段海波

(1.云南省昆明市疾病預(yù)防控制中心，云南昆明 650228；2.云南省河口縣疾病預(yù)防控制中心，云南紅河 661300；3.云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司技術(shù)中心，云南昆明 650231)

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大豆粉中水分含量測定的研究

馬曉年1，董玉英1，張瑞雨1，江大海2，段海波3*

(1.云南省昆明市疾病預(yù)防控制中心，云南昆明 650228；2.云南省河口縣疾病預(yù)防控制中心，云南紅河 661300；3.云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司技術(shù)中心，云南昆明 650231)

[目的]優(yōu)化直接干燥法測定大豆粉中水分含量的條件，使試驗結(jié)果更快捷、更準(zhǔn)確。[方法]依據(jù)GB 5009.3—2010《食品中水分的測定》直接干燥法測定大豆粉中水分含量，根據(jù)測定值與指定值計算出Z值，進行能力驗證考核，分析比較該試驗的最優(yōu)條件。[結(jié)果]考核樣大豆粉水分含量指定值為6.81%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.12%，而通過試驗得到的水分平均值為6.92%，Z值0.91。試驗最優(yōu)條件為稱量瓶質(zhì)量小，烘烤時間3 h，稱樣的質(zhì)量3 g左右。[結(jié)論]該研究可為大豆粉中水分含量的測定提供參考。

大豆粉；水分；直接干燥法

水分含量是食品營養(yǎng)成分的一個重要指標(biāo)。一定的水分含量可以保持食品品質(zhì)、感官性狀和維持食品中其他組分的平衡關(guān)系。食品含水量的高低影響到食品的風(fēng)味和腐敗程度，也會導(dǎo)致營養(yǎng)成分的水解。食品中的水分與食品的鮮度、軟硬性、流動性、保存性、加工性等都有十分重要的關(guān)系，所以食品中水分含量的檢測具有重要的意義。

食品中的水分主要是以3種形式存在，分別是游離水、結(jié)合水、化合水[1]。測定方法主要有直接干燥法、減壓干燥法、蒸餾法、卡爾·費休庫倫法[1-2]。直接干燥法因具有設(shè)備易于配備、操作簡單且結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點而被廣泛應(yīng)用。直接干燥法必須要符合以下條件：水分是唯一揮發(fā)成分；水分揮發(fā)要完全；食品中其他成分受熱而引起的化學(xué)變化可忽略不計。筆者采用直接干燥法測定大豆粉中水分并對其最優(yōu)條件進行分析探討，同時對其影響因素進行量化分析，旨在為正確評價和使用檢測數(shù)據(jù)提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料 BS124S型電子天平，賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司；FED115型熱風(fēng)循環(huán)烘箱，BINDER；大豆粉能力驗證樣品(DTC-T055)，遼寧出入境檢驗檢疫局。

1.2 方法 大豆粉中的水分含量測定采用直接干燥法[3-7]。對直接干燥法測定大豆粉中水分含量的不確定度進行分析探討，找出不確定度的來源，并對其不確定度來源及各分量進行量化分析和表述，可為正確評價和使用檢測數(shù)據(jù)提供依據(jù)。 壓強控制在101.3 Pa，溫度101～105 ℃，在此條件下采用揮發(fā)方法測定大豆粉中干燥減少的重量，再通過干燥前后的稱量數(shù)值計算出水分含量。根據(jù)試驗測得水分含量，與已知的指定值進行比較，計算Z值，根據(jù)Z值評估試驗，得出測定的最優(yōu)條件。

1.3 優(yōu)化條件

1.3.1 稱量瓶的篩選。按照GB 5009.3—2010《食品中水分的測定》標(biāo)準(zhǔn)，首先取20個潔凈的大小不同的玻璃稱量瓶，其中小口徑稱量瓶(口徑約5 cm)10個，大口徑稱量瓶(口徑約7 cm)10個，置于101 ～105 ℃干燥箱中進行干燥，烘2 h后稱空瓶質(zhì)量，此后每再烘1 h用電子天平精確稱量1次質(zhì)量，重復(fù)干燥至恒重。篩選合適的稱量瓶。

1.3.2 干燥時間。取干燥至恒重的小口徑稱量瓶(m3)，冷卻0.5 h后，用電子天平稱取2～10 g大豆粉(m0，精確到0.000 1 g)。精密稱量稱量瓶及大豆粉的質(zhì)量(m1)，置于濕度45%、溫度20 ℃的天平室內(nèi)的烘箱(烘箱風(fēng)速50%，溫度101～105 ℃)烘干3 h得到樣品干燥后的質(zhì)量(m2)。之后每烘1 h稱量1次，重復(fù)此操作(根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定，m2要重復(fù)干燥至前后2次稱量相差不超過 0.002 g才為恒重)，確定合適的干燥時間。

1.3.3 樣品質(zhì)量。通過上述試驗，選擇最佳的烘烤時間進行試驗。大豆粉中所測定的水分含量按下列公式進行計算，并得出Z值。

式中，X為樣品水分含量(%)；m1為樣品和稱量瓶的質(zhì)量(g)；m2為樣品和稱量瓶干燥后的質(zhì)量(g)；m3為稱量瓶質(zhì)量(g)；m0為稱取的樣品質(zhì)量(g)。

式中，指定值水分含量為6.81%；標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.12%；指定值為各考核單位給出結(jié)果的中位值，標(biāo)準(zhǔn)偏差為變通性常量。Z值判定區(qū)間：|Z|≤2為滿意結(jié)果；2<|Z|<3為可疑結(jié)果；|Z|≥3為離群結(jié)果。計算此條件下的水分含量和Z值，其他因素恒定不變的情況下分析結(jié)果，判定最優(yōu)樣品量。試驗按照GB 5009.3—2010 《食品中水分的測定》中直接干燥法測量水分含量作為標(biāo)準(zhǔn)，稱量樣品2～10 g，分為2組數(shù)據(jù)，通過計算出Z值，進而比較分析出最優(yōu)稱樣量。

1.3.4 其他條件。溫度對稱量的結(jié)果有較大影響，當(dāng)溫度高時稱取的樣品質(zhì)量偏低(樣品中的水分容易蒸發(fā))，故每次冷卻時間應(yīng)固定以減少誤差，并固定稱量順序以保證冷卻時間穩(wěn)定。

烘箱風(fēng)速高時水分蒸發(fā)快，但同時會損失樣品；風(fēng)速過低時，烘箱的溫度波動較大，故應(yīng)控制烘箱風(fēng)速。計算出上述試驗中篩選出的最優(yōu)條件下的烘箱風(fēng)速，該試驗選擇50%。

干燥器擺放樣品量不宜過多，否則影響散熱從而影響稱量結(jié)果，導(dǎo)致試驗產(chǎn)生誤差，所以樣品應(yīng)均勻平鋪于干燥器內(nèi)。最后，恒定其他試驗條件，計算出最終結(jié)果。比較結(jié)果篩選出最有條件，達到優(yōu)化國標(biāo)的目的。

2 結(jié)果與分析

2.1 稱量瓶的篩選結(jié)果 從表1看出，小口徑稱量瓶更易于恒重；大口徑的稱量瓶質(zhì)量不穩(wěn)定，較難恒重。所以，該研究選擇小口徑稱量瓶進行試驗，以求得到可信的試驗數(shù)據(jù)。

表1 不同質(zhì)量稱量瓶的恒重過程

2.2 樣品干燥時間 由表2可看出，烘3 h的m1的質(zhì)量比烘3 h之后再烘1 h的質(zhì)量小，如瓶烘3 h的m1為25.411 8 g，再烘1 h之后卻變?yōu)?5.412 3 g，且所有稱量瓶都出現(xiàn)此趨勢。此現(xiàn)象為樣品被烘到極度干燥的狀態(tài)，易于吸收空氣中的水分即吸潮，從而導(dǎo)致質(zhì)量增加。說明樣品烘烤3 h時，已經(jīng)足夠揮發(fā)出要測量的吸濕水、部分結(jié)晶水，故該試驗選擇烘烤干燥3 h。

2.3 樣品質(zhì)量 稱樣量的稱取分為2組：組1(3 g左右)試驗號1、2、3、4、5的平均Z值為0.91；組2(>5.000 g)試驗號6、7、8、9、10的平均Z值為1.67，分析得出當(dāng)稱樣質(zhì)量3 g左右時相對于大于5 g稱樣量，Z值小，效果評價更好。所以稱量樣品時，3 g左右的試驗趨勢最好，應(yīng)選此稱樣量進行最后的結(jié)果計算。具體篩選最優(yōu)稱樣量的判定結(jié)果見表3。

2.4 試驗優(yōu)化條件驗證 通過上述試驗過程選取試驗最優(yōu)條件：質(zhì)量小的稱量瓶(比較容易恒重)；烘干最優(yōu)時間為3 h(烘干過長容易吸潮影響結(jié)果)；稱量樣品的質(zhì)量3 g左右相對較好(稱量過多，樣品不能平鋪開來，烘干時揮發(fā)不完全)；循環(huán)烘箱的風(fēng)速(50%)。使用公式最后計算出平均水分得出Z值，評價試驗效果。

根據(jù)試驗篩選出的最優(yōu)條件，在稱量瓶大小，稱樣質(zhì)量和烘烤時間都是最合適的條件下，通過公式計算得出數(shù)據(jù)見表3中的組1部分，大豆粉中的平均水分含量為6.92%，平均Z值為0.91，即選定為最后試驗結(jié)果，測定結(jié)果通過能力驗證考核，并得出了最合適的條件。

表2 樣品干燥時間及結(jié)果對照

表3 大豆粉的水分含量及Z值

圖1 大豆粉的水分不確定度來源關(guān)系Fig.1 Sources of water uncertainty of soybean powder

2.5 不確定度分析 大豆水分含量測定不確定度的來源涉及測量人員、環(huán)境、方法及器具等。從上述試驗過程可以看出，大豆粉中水分測定主要涉及 3 個質(zhì)量的測定：m1、m2、m3。如圖1所示，在測定的過程中主要存在3種不確定度源：重復(fù)性、天平標(biāo)度的可讀性和標(biāo)度的校準(zhǔn)。其中天平的校準(zhǔn)又包括2個潛在的不確定度源：靈敏度和校準(zhǔn)函數(shù)的線性[8]。應(yīng)用關(guān)系圖的精簡規(guī)則，可以取消相互抵消的因素。因為m3、m1和m2數(shù)值相近且在計算水分含量時分子(m1-m2)和分母(m1-m3)中天平靈敏度相互抵消，組合在一起，而使每次稱量的變異性均貢獻給整個方法的重復(fù)試驗所觀測到的變異性，由于使用同一個天平，并且在一個很窄的范圍內(nèi)使用，所以靈敏度產(chǎn)生的不確定度的貢獻可忽略不計[8]。

3 結(jié)論與討論

Z值在實驗室能力驗證檢測中的應(yīng)用，是能力驗證類型中的檢測對比，一般指從待測物品中隨機抽取若干散樣，同時分發(fā)各參加實驗室按約定方案進行檢測，然后由協(xié)調(diào)者(主持者)求出公議值，并將各測得值分別與公議值進行比對，從而得出相應(yīng)的結(jié)論。而評價方法用上述Z值公式來計算并判斷所在區(qū)間。

該研究對食品中水分測定的國標(biāo)方法進行了優(yōu)化，稱量瓶的選擇，烘烤時間和稱樣量選取最優(yōu)條件，得到更加準(zhǔn)確的試驗結(jié)果。該方法完善了國標(biāo)測定食品中水分含量的細(xì)節(jié)操作并通過了大豆粉能力驗證樣品(DTC-T055，遼寧出入境檢驗檢疫局)的水分含量測定，為廣大食品檢驗人員提供參考。

[1] 衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所.食品中水分測定：GB/T5009.3—2003 [S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2004.

[2] 高向陽.食品分析與檢驗[M].北京：中國計量出版2006.

[3] 周洲，李紅，何海艷.大豆水分含量測定方法的改進探討[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2011，39(31)：19594，19663.

[4] 黎嘉惠，徐雯映，羅偉，等.直接干燥法測定牛肉中水分含量的不確定度評定[J].職業(yè)與健康，2014，30(10)：1339-1341.

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[6] BWENGYE K M，HATEGEKIMANA J，HE Q.Influence of feed moisture content and die temperature on the allergenic potency of extruded soy proteins[J].As J Food Ag-Ind,2013,6(1):11-23.

[8] 周霞.直接干燥法測定大豆中水分的不確定度分析[J].北方藥學(xué)，2011，8(3)：119-120.

Determination of Moisture in Soybean Powder

MA Xiao-nian1, DONG Yu-ying1, ZHANG Rui-yu1, DUAN Hai-bo3*et al

(1. Kunming City Center for Disease Control and Prevention, Kunming, Yunnan 650228; 3. Technology Center of China Tobacco Yunnan Co.Ltd.,Kunming, Yunnan 650231)

[Objective] The aim was to find the optimum conditions for measuring moisture content in soybean powder by direct drying method, which makes the test result more rapid and accurate. [Method] According to direct drying method of GB 5009.3—2010DeterminationofMoistureinFood, moisture content in soybean powder was determined. Z value was calculated based on the measured value and specified value, the optimal conditions were analyzed. [Result] The specified value of moisture content in soybean powder was 6.81%, standard deviation was 0.12%, the obtain moisture mean through experiment was 6.92%, Z value ratio was 0.91. The optimal conditions were: choosing small quality weighting bottle, baking 3 h, quality of sample about 3 g. [Conclusion] The study can provide reference for determination of moisture in soybean powder.

Soybean powder; Moisture; Direct drying method

馬曉年(1985- )，女，云南臨滄人，主管技師，碩士，從事理化檢驗研究。*通訊作者，工程師，碩士，從事理化檢驗研究。

2016-08-17

TS 207.3

A

0517-6611(2016)28-0099-03