王建超

摘 要：煤化工企業(yè)在日常生產(chǎn)運(yùn)轉(zhuǎn)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量的有毒氣體，其中H2S是有毒氣體中的主要元素，文章基于此對(duì)粗煤氣中的微量硫進(jìn)行了氣相色譜實(shí)驗(yàn)分析，才能實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析來(lái)看，氣相色譜分析主要具有分析周期短、準(zhǔn)確度高、精密度強(qiáng)和操作流程簡(jiǎn)單的特點(diǎn)，相對(duì)傳統(tǒng)的分析方法具有較大的技術(shù)優(yōu)勢(shì)。

關(guān)鍵詞：粗煤氣；微量硫；氣相色譜法；測(cè)定方式

前言

一般來(lái)說(shuō)，這類型硫化物對(duì)身體健康都是沒(méi)有益處的，比如H2S、SO2、COS等，這些硫元素主要存在與煤化工企業(yè)在生產(chǎn)運(yùn)轉(zhuǎn)之后排放出的有毒氣體中，并且具有極大的含量占比。此外，這些有毒氣體對(duì)生產(chǎn)設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)也會(huì)造成極大的阻礙，據(jù)相關(guān)調(diào)查分析顯示，大部分生產(chǎn)設(shè)備問(wèn)題都與這些硫元素有關(guān)。因此，在生產(chǎn)過(guò)程中嚴(yán)格控制這些微量硫化物是很重要的。

1 檢測(cè)實(shí)驗(yàn)

1.1 準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)材料

文章實(shí)驗(yàn)所使用的設(shè)備有：氣相色譜測(cè)定儀，裝配FPD檢測(cè)器和手動(dòng)惰性六通閥，樣品統(tǒng)一采用聚四氟乙烯管來(lái)進(jìn)行裝取，1mL的聚四氟乙烯定量環(huán)，涂刷了聚四氟乙烯的取樣袋，色譜柱選用10%的TCP色譜柱是聚四氟乙烯管，同時(shí)在BF-2002色譜工作站中間測(cè)定實(shí)驗(yàn)。

1.2 測(cè)定實(shí)驗(yàn)條件

（1）60℃的色譜柱箱（COL）。（2）300℃的注樣器（ING）。（3）100℃的檢測(cè)器（DET）。（4）50ml/min的載氣。（5）150ml/min的氫氣。（6）200ml/min、2180ml/min的空氣。

1.3 測(cè)定實(shí)驗(yàn)過(guò)程

首先，作者向裝置中注入實(shí)驗(yàn)氣體，打開(kāi)閥門(mén)開(kāi)關(guān)，當(dāng)所有實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備工作都做好之后，向裝置內(nèi)持續(xù)注入10min的氣體，引燃注入氣體直至讓其達(dá)到基礎(chǔ)穩(wěn)定線。

其次，使用不銹鋼管來(lái)連接標(biāo)氣剛瓶與六通閥門(mén)的進(jìn)口，之后為了吸收多處的H2S，作者把氣路管連接到了一個(gè)裝有水的燒杯當(dāng)中。

再次，充分利用測(cè)定實(shí)驗(yàn)中低濃度條件下的四組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，將

標(biāo)氣繪入色譜當(dāng)中，每一個(gè)實(shí)驗(yàn)樣品都要進(jìn)行三次標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)，然后通過(guò)計(jì)算機(jī)軟件計(jì)算出平均值，從而標(biāo)繪出測(cè)定曲線。依據(jù)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)流程來(lái)看，高濃度下的四組標(biāo)準(zhǔn)氣體的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)也應(yīng)該描繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2 分析測(cè)定實(shí)驗(yàn)的結(jié)果

人工分析測(cè)定實(shí)驗(yàn)結(jié)果是很不科學(xué)和準(zhǔn)確的，因此，應(yīng)該通過(guò)色譜工作站來(lái)完成測(cè)定結(jié)果分析。通常情況下測(cè)定結(jié)果分析實(shí)驗(yàn)，首先，將樣品放入裝有無(wú)水CaCl2的干燥器當(dāng)中。其次，再使用涂有聚四氟乙烯的取樣袋從干燥器中取回煤氣，當(dāng)樣品煤氣溫度降至室溫之后，最后，使用取樣袋連接六通閥門(mén)的取樣口對(duì)其進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析。在研究分析了兩組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)之后，作者發(fā)現(xiàn)儀器的選擇對(duì)實(shí)驗(yàn)十分重要，濃度大的實(shí)驗(yàn)就應(yīng)該選擇最大量程的儀器，濃度小的則應(yīng)該選取最小量程的儀器。只有這樣才能夠進(jìn)一步提高樣品測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性與合理性。

當(dāng)選擇了FPD測(cè)定條件之后，應(yīng)該從最佳響應(yīng)值的角度來(lái)對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)，其檢測(cè)條件和實(shí)驗(yàn)儀器在很大程度上會(huì)影響最終測(cè)定數(shù)據(jù)。比如氣體的流動(dòng)速度、測(cè)定儀器的溫度和樣品的濃度等，這些因?yàn)槎紩?huì)導(dǎo)致測(cè)定數(shù)據(jù)出現(xiàn)偏差。一般情況下選擇的測(cè)定條件是：柱箱溫度60℃；注樣器300℃；檢測(cè)器100℃；載氣50ml/min；氫氣150ml/min；氧氣則有兩組，分別為200ml/min和2180ml/min。主要是因?yàn)檫@個(gè)時(shí)候的測(cè)定靈敏和噪音條件是最佳的。比較分析色譜圖形，我們可以相比于其他兩種傳統(tǒng)的測(cè)定方法，即化學(xué)滴定法和分光光度計(jì)比色法，作者發(fā)現(xiàn)分光比色法不適用于塔前其他的測(cè)定，因?yàn)榉止獗壬ㄖ挥性跉怏w含量度較低時(shí)才最為適用。

從表2給出的信息不難發(fā)現(xiàn)，色譜分析法并不是絕對(duì)完善的，那么這與色譜分析又有如何的聯(lián)系呢？所以作者有采用了純凈的標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)行了對(duì)比測(cè)定實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示。

通過(guò)利用純凈的H2S來(lái)進(jìn)行對(duì)比測(cè)定實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，色譜分析并不存在太大的優(yōu)勢(shì)，其主要是對(duì)實(shí)際氣體進(jìn)行測(cè)定分析時(shí)會(huì)出現(xiàn)一定的偏差。從化學(xué)學(xué)術(shù)的角度來(lái)看，大部分的含硫物質(zhì)都能和Zn產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)并生產(chǎn)沉淀物，因此碘的實(shí)驗(yàn)用量也被隨之增大，導(dǎo)致最終測(cè)定數(shù)據(jù)偏大。其他兩種測(cè)定方法也一樣，硫化物與鋅銨溶液產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)生成絡(luò)合物，導(dǎo)致最終測(cè)定數(shù)據(jù)偏大。

從表2的數(shù)據(jù)作者還發(fā)現(xiàn)，不同的實(shí)驗(yàn)人員所采用的分析方式不同，所形成的重復(fù)性也是大不一樣的，但是色譜測(cè)定技術(shù)相對(duì)而言要好很多，化學(xué)滴定法和分光光度計(jì)比色法不僅重復(fù)性過(guò)大，還具有實(shí)驗(yàn)操作繁瑣和測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)的問(wèn)題，就算不存在誤差問(wèn)題，數(shù)據(jù)測(cè)定的可信度也會(huì)隨之降低。

3 結(jié)束語(yǔ)

氣相色譜法具有試驗(yàn)周期短、準(zhǔn)確度高、緊密度強(qiáng)和操作簡(jiǎn)便的特點(diǎn)。對(duì)于粗煤氣的測(cè)定氣相色譜測(cè)定法相對(duì)傳統(tǒng)的化學(xué)滴定和分光光度計(jì)法具有更大的優(yōu)勢(shì)。尤其是在樣品測(cè)定實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，還能夠測(cè)定出多種含硫物的其他雜質(zhì)。因此，作者認(rèn)為這種方法的應(yīng)用前景非常的廣闊。

參考文獻(xiàn)

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