湯慶陽， 王 成， 夏海平*， 何仕楠， 江浩川， 陳寶玖

(1. 寧波大學(xué) 光電子功能材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 浙江 寧波 315211；2. 中國科學(xué)院 寧波材料技術(shù)與工程研究所， 浙江 寧波 315211； 3. 大連海事大學(xué) 物理系， 遼寧 大連 116026)

?

Er3+摻雜Na5Lu9F32單晶體的紅外光學(xué)特性

湯慶陽1， 王 成1， 夏海平1*， 何仕楠1， 江浩川2， 陳寶玖3

(1. 寧波大學(xué) 光電子功能材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 浙江 寧波 315211；2. 中國科學(xué)院 寧波材料技術(shù)與工程研究所， 浙江 寧波 315211； 3. 大連海事大學(xué) 物理系， 遼寧 大連 116026)

采用坩堝下降法成功地生長了Er3+離子摻雜的Na5Lu9F32(NLF)單晶體。測定了單晶體在400～2 500 nm波段的吸收光譜與2.5～25 μm紅外波段的透過光譜。Na5Lu9F32單晶體在400～7 150 nm寬波段范圍具有好的光學(xué)透過性，在該波段的透過率達(dá)到90%。在透過光譜中幾乎觀察不到2.7 μm中紅外波段的吸收，說明單晶體中OH-離子的含量極低。根據(jù)測定的吸收光譜，通過Judd-Ofelt理論計(jì)算了Er3+在單晶體中的光學(xué)強(qiáng)度參數(shù)Ωt(Ω2=2.08,Ω4=2.07,Ω6=0.75)，以及相應(yīng)的輻射躍遷速率、熒光分支比和熒光壽命。根據(jù)Futchbauer-Ladenburg公式估算了樣品的發(fā)射截面大約分別為1.42×10-20cm2(4I13/2→4I15/2)和1.66×10-20cm2(4I11/2→4I13/2)。在980 nm半導(dǎo)體激光器(LD)激發(fā)下，研究了單晶體的近紅外1.5 μm與中紅外2.7 μm的發(fā)射光譜特性。

Er3+; Na5Lu9F32單晶體; 近紅外; 中紅外

1 引 言

近幾年，由于紅外固體激光器在遙感探測、環(huán)境監(jiān)控、醫(yī)療等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用，引起了國內(nèi)外研究人員的高度關(guān)注[1-2]。稀土離子摻雜的固體物質(zhì)是一類重要的紅外激光材料，已廣泛地應(yīng)用到紅外激光器件中。一些稀土離子的能級躍遷能產(chǎn)生紅外發(fā)光，如Er3+離子的4I13/2→4I15/2與4I11/2→4I13/2能級躍遷產(chǎn)生～1.5 μm 與～2.7 μm紅外發(fā)射。眾多學(xué)者開展了Er3+離子摻雜的固體物質(zhì)的制備工藝與光譜性能研究[3]。眾所周知，基質(zhì)材料對稀土離子的光譜性能有重要的影響。通常稀土離子的發(fā)光效率隨基質(zhì)聲子能量的降低而升高，而氟化物具有較低的基質(zhì)聲子能量，是一類比較適合的固體激光基質(zhì)材料[4]。通常氟化物還具有物化性能穩(wěn)定、中紅外透過性好等特性，有望成為一類優(yōu)秀的中紅外材料[5]。近期我們開展了稀土離子摻雜LiYF4單晶體的生長與2.7 μm中紅外光譜特性的研究[6]。但是由于氟化物原料的吸濕性，在獲得的單晶體中，存在2.7 μm波段少量的吸收，這是由于少量的OH-離子引起的。激光材料在2.7 μm波段的少量吸收會影響其2.7 μm的激光輸出性能，同時會引起材料的發(fā)熱進(jìn)而影響激光運(yùn)轉(zhuǎn)壽命。

Na5Lu9F32是一種具有較好物化性能的氟化物，早在1966年就已有人開始研究，主要集中于其上轉(zhuǎn)換發(fā)光方面[7]。但過去研究的材料形態(tài)主要為Na5Lu9F32粉體，而粉體材料對光會產(chǎn)生強(qiáng)烈的散射，對于其在光學(xué)中的應(yīng)用產(chǎn)生嚴(yán)重的影響[8]。近期我們應(yīng)用坩堝下降法成功地生長出了Na5Lu9F32晶體。該生長原料與LiYF4單晶體原料經(jīng)過相同的除水與除氧高溫氟化氫處理工藝，但獲得的Na5Lu9F32單晶體在2.7 μm波段幾乎沒有吸收，可望克服LiYF4單晶體基質(zhì)的不足。

本文將Er3+離子摻入到Na5Lu9F32中，用改進(jìn)的坩堝下降法成功地生長出Er3+∶Na5Lu9F32單晶體，分析了單晶體的透過性能與發(fā)射性能。

2 實(shí) 驗(yàn)

2.1 樣品的制備

采用NaF、LuF3、ErF3粉料作為初始原料，其純度均為99.99%。按照n(NaF)∶n(LuF3)∶n(ErF3)=40∶59∶1的量比準(zhǔn)確稱量各組分原料，原料混合后研磨攪拌1～2 h。市售的原料存在少量的水汽、氟氧化物、以及可能的氧化物，由于這些物質(zhì)的存在對于晶體的生長會產(chǎn)生嚴(yán)重的影響，因此混合原料需要經(jīng)過高溫的氟化物處理。原料放于舟型Pt坩堝中，在管式電阻爐中通入干燥HF氣體，于760～780 ℃溫度下燒結(jié)6～8 h。XRD檢測結(jié)果表明，燒結(jié)得到的陶瓷狀物質(zhì)為Na5Lu9F32多晶料。HF尾氣用NaOH溶液吸收。

將合成的氟化物多晶料在研缽中研成粉末，裝入Pt坩堝中，壓實(shí)并封口。將裝好料的Pt坩堝放入生長爐中，調(diào)節(jié)好合適的坩堝位置，控制爐體溫度為950 ℃。晶體生長方向?yàn)閏軸，固液界面溫度梯度為70～90 ℃/cm。在950 ℃下靜止與熱平衡5 h后，啟動下降裝置進(jìn)行晶體生長，晶體生長速度為0.5 mm/h。生長結(jié)束后，緩慢冷卻至室溫，取出坩堝，剝掉Pt獲得直徑10 mm、長約60 mm的透明粉紅色Er3+∶Na5Lu9F32單晶。

2.2 樣品測試

將毛坯Er3+∶Na5Lu9F32單晶體沿其生長方向切割成厚度均一的圓形晶片，拋光成厚約2.0 mm的晶片。X射線衍射(XRD)圖譜由XD-98X衍射儀(XD-3，北京)測定。吸收光譜由Cary 5000 UV/VIS/NIR分光光度計(jì)測量。透過光譜由TENSOR 27紅外光譜儀測量。紅外發(fā)射光譜由Triax 320熒光分度計(jì)測量，980 nm LD作為激發(fā)源。所有測試均在常溫下進(jìn)行。

3 結(jié)果與討論

3.1 XRD圖譜和透過光譜

圖1為Er3+離子單摻Na5Lu9F32晶體的X射線衍射(XRD)圖譜。與Na5Lu9F32晶體的XRD標(biāo)準(zhǔn)譜 (JCPDS No.27-0725)相比，Er3+摻雜單晶體樣品沒有出現(xiàn)新的衍射峰，但衍射峰的相對強(qiáng)度略有變化。這說明摻入的少量Er3+并沒有引起Na5Lu9F32晶相的變化，Er3+取代Na5Lu9F32單晶中的Lu3+格位。通過Jade軟件計(jì)算得到Na5Lu9F32晶體的晶胞常數(shù)a=b=c=0.545 3，與標(biāo)準(zhǔn)卡片基本接近。

Fig.1 XRD patterns of Er3+∶Na5Lu9F32single crystal

圖2為Na5Lu9F32單晶體與LiYF4單晶體在2.5～10 μm波段的透過光譜對比圖。從圖中可以看出，NLF單晶體在4 000～7 150 nm波段具有較好的光透過性，最大透過率達(dá)到了90%。在2.7 μm處幾乎觀察不到吸收帶，說明NLF單晶體中OH-離子含量極低。而在LiYF4晶體的透過光譜中，在2.7 μm處可以看出有明顯的吸收帶，這將會影響其在2.7 μm處的激光輸出性能。所以，與LiYF4相比，Na5Lu9F32單晶體更適合作為2.7 μm中紅外激光材料。

圖2 Na5Lu9F32和LiYF4單晶體的紅外透過光譜

Fig.2 Infrared transmittance spectra of Na5Lu9F32and LiYF4single crystal

3.2 吸收光譜和J-O理論分析

圖3為Er3+∶Na5Lu9F32單晶體在400～2 500 nm波段的吸收光譜?？捎^察到8個較強(qiáng)的吸收峰(449，487，517，540，650，792，980，1 517 nm)，對應(yīng)于Er3+離子的基態(tài)4I15/2分別到激發(fā)態(tài)4F5/2、4F7/2、2H11/2、4S3/2、4F9/2、4I9/2、4I11/2、4I13/2的躍遷，進(jìn)一步說明Er3+離子已摻入到該單晶體中。

基于吸收光譜，利用J-O理論來確定基質(zhì)內(nèi)稀土離子的輻射特性。其實(shí)驗(yàn)振子強(qiáng)度由下式獲得[9]：

圖3 Er3+單摻Na5Lu9F32單晶體的吸收光譜，插圖為單晶體折射率。

Fig.3 Absorption spectrum of Er3+∶Na5Lu9F32single crystal. The inset shows the refractive index of the single crystal.

(1)

其中：m為電子質(zhì)量，e為電子電荷，N為單位體積Er3+個數(shù)，D(λ)是光密度，c代表光的速度，d是樣品的厚度。Er3+∶Na5Lu9F32單晶體各吸收躍遷的實(shí)驗(yàn)振子強(qiáng)度fexp的計(jì)算結(jié)果列于表1中。

根據(jù)J-O理論，Er3+∶Na5Lu9F32單晶的理論振子強(qiáng)度由下列表達(dá)式獲得：

(2)

(3)

(4)

通過J-O理論得到Er3+∶Na5Lu9F32單晶的理論振子強(qiáng)度，相應(yīng)的結(jié)果列在表1中。

均方根誤差(δrms)代表著實(shí)驗(yàn)和計(jì)算振子強(qiáng)度之間的擬合優(yōu)度[10]，其定義式為：

其中M為參與擬合的譜帶數(shù)量。在Er3+∶Na5Lu9F32單晶中計(jì)算出的均方根誤差(δrms)低至0.24×10-6，

表1 Er3+∶Na5Lu9F32單晶的振子強(qiáng)度的實(shí)驗(yàn)值和計(jì)算值

Tab.1 Experimental and calculated oscillator strengths of Er3+∶Na5Lu9F32single crystal

Transition(J→J')λ/nmfexp/10-6fcal/10-64I13/2→4I15/215181.5911.584I11/2→4I15/29720.6070.6884I9/2→4I15/27960.3040.2354F9/2→4I15/26491.7591.8582H11/2→4I15/25173.7283.717

這確保了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的有效性和可靠性。根據(jù)吸收光譜通過最小二乘擬合法可以求得Judd-Ofelt強(qiáng)度參數(shù)Ωt，本次計(jì)算所得的J-O參數(shù)與相關(guān)報(bào)道中Er3+摻雜其他晶體的J-O強(qiáng)度參數(shù)值列于表2中。

表2 Er3+在不同晶體基質(zhì)中的J-O參數(shù)Ωt(×10-20cm2)

Tab.2 Judd-Ofelt parametersΩt(×10-20cm2) of Er3+in different crystal hosts

CrystalΩ2/(10-20cm2)Ω4/(10-20cm2)Ω6/(10-20cm2)ReferencesEr∶Ca9Y(VO4)718.963.031.55[11]Er∶LiNbO39.172.471.00[12]Er∶CaSc2O43.881.830.84[13]Er∶Sc2O33.571.610.79[14]Er∶NaYF42.712.280.84[3]Er∶LiYF40.840.160.80[6]Er∶Na5Lu9F322.082.070.75Thiswork

通常情況下，通過J-O參數(shù)Ωt(t=2,4,6)能夠洞悉相鄰稀土離子間的局部結(jié)構(gòu)和聯(lián)系。通過比較表2中的J-O參數(shù)，Er3+∶Na5Lu9F32單晶體的

強(qiáng)度參數(shù)Ω2值相比其他摻雜Er3+的氧化物晶體要小一些。強(qiáng)度參數(shù)Ω2值與基質(zhì)的結(jié)構(gòu)和配位場的對稱性和有序性密切相關(guān)，參數(shù)Ω2的值越低，晶體的離子鍵越強(qiáng)，晶體結(jié)構(gòu)的對稱性也就越高，并且其在氟化物基質(zhì)中的值要比氧化物基質(zhì)中的值小[15]。通過比較也說明了Na5Lu9F32單晶體結(jié)構(gòu)對稱性是相對最高的。參數(shù)Ω4/Ω6比值與基質(zhì)的光譜質(zhì)量相關(guān)，從表中可以看出Na5Lu9F32單晶體樣品的參數(shù)Ω4/Ω6比值要比其他晶體的大，表明Na5Lu9F32單晶在激光輸出方面可能有較好的潛在用途。

從激發(fā)態(tài)J躍遷至低能態(tài)J′的電偶極躍遷幾率Aed的表達(dá)式為：

(6)

磁偶極躍遷幾率Amd的計(jì)算公式為：

(7)

稀土離子在晶體中的自發(fā)輻射躍遷幾率A可以通過公式A(J,J′)=Aed+Amd求得。另外熒光分支比β和能級輻射壽命τrad的計(jì)算表達(dá)式分別如下：

(8)

(9)

計(jì)算出的自輻射躍遷幾率A、熒光分支比β和能級輻射壽命τrad的數(shù)值列于表3中。

表3 Er3+∶Na5Lu9F32單晶體的平均發(fā)射波長(λ)、電偶和磁偶極躍遷幾率(Aed、Amd、A)、熒光分支比β和能級輻射壽命τrad

Tab.3 Average emission wavelengths (λ), electric-and magnetic-dipole transition probabilities (Aed,Amd,A), branching ratios (β), radiative lifetime (τrad) of Er3+∶Na5Lu9F32single crystal

J→J'λ/nmAed/s-1Amd/s-1A/s-1βτrad/ms4I13/2→4I15/2151280.3817.8098.181.0010.18494I11/2→4I15/2978145.88-145.880.926.30654I11/2→4I13/2277010.721.9612.680.08-4I9/2→4I15/280745.28-45.280.5311.78004I9/2→4I13/2173337.00-37.000.44-4I9/2→4I11/246312.280.332.610.03-

3.3 紅外發(fā)射光譜和發(fā)射截面

圖4為980 nm LD激發(fā)下，Er3+摻雜Na5Lu9F32單晶體在1 300～1 800 nm和2 500～2 850 nm區(qū)域內(nèi)的紅外熒光發(fā)射圖譜。從圖中可以看出，在980 nm光激發(fā)下，以1.5 μm為中心和以2.7 μm為中心的區(qū)域各有一個明顯的發(fā)射峰，分別對應(yīng)了Er3+的4I13/2→4I15/2和4I11/2→4I13/2能級躍遷。為了進(jìn)一步說明電子的躍遷過程，在圖中插入了Er3+離子的能級圖。在980 nm LD光激發(fā)下，電子從Er3+的基態(tài)4I15/2被激發(fā)至4I11/2能級，大部分被激發(fā)的粒子從4I11/2能級無輻射躍遷到4I13/2能級，然后從4I13/2輻射躍遷到4I15/2能級，發(fā)射出1.5 μm熒光；同時有少量從4I11/2輻射躍遷到4I13/2能級，產(chǎn)生圖4中的2.7 μm波段的熒光。處于4I13/2能級的電子可能吸收1.5 μm光子(4I13/2→4I15/2能級的熒光輻射)，從4I13/2能級躍遷到4I9/2能級，即發(fā)生能量傳遞上轉(zhuǎn)換(ETU)過程，該過程消耗了4I13/2能級的粒子數(shù)，從而促進(jìn)了4I11/2→4I13/2輻射躍遷同時增強(qiáng)了2.7 μm處的發(fā)光。處于4I13/2能級的電子也可能再吸收980 nm的光子，從4I13/2能級躍遷到4F9/2能級，產(chǎn)生激發(fā)態(tài)吸收(ESA)過程，這一過程減弱了1.5 μm(4I13/2→4I15/2)處的發(fā)光。

圖4 Er3+∶Na5Lu9F32晶體的紅外發(fā)射光譜圖，插圖為Er3+的簡化能級圖。

Fig.4 Infrared emission spectrum of Er3+∶Na5Lu9F32crystal. The inset shows the simplified energy level diagram of Er3+.

激光晶體的受激發(fā)射截面是激光性能的重要參數(shù)之一。應(yīng)用Futchbauer-Ladenburg (FL)公式，

可用來計(jì)算發(fā)射截面[13]：

(10)

式中，I(λ)是發(fā)射強(qiáng)度，λ表示躍遷波長，c和n分別是光速和折射率，β和τrad分別是熒光分支比和輻射壽命。

圖5為Er3+摻雜Na5Lu9F32單晶體中4I13/2→4I15/2和4I11/2→4I13/2能級躍遷的發(fā)射截面?？梢钥闯觯珽r3+∶Na5Lu9F32單晶體在峰值1.5 μm處的發(fā)射截面為1.42×10-20cm2，明顯大于Er3+∶Ca9Y(VO4)7晶體(0.94×10-20cm2)[11]和Er3+∶LiNbO3晶體(0.822×10-20cm2)[12]。在2.7 μm處的發(fā)射截面為1.66×10-20cm2，也明顯超過Er3+∶TBN玻璃材料(1.12×10-20cm2)[16]。

圖5 Er3+單摻Na5Lu9F32晶體中4I13/2→4I15/2和4I11/2→4I13/2能級躍遷的發(fā)射截面

Fig.5 Emission cross sections spectra of4I13/2→4I15/2and4I11/2→4I13/2transitions for Er3+doped Na5Lu9F32crystal

4 結(jié) 論

應(yīng)用坩堝下降法能成功地生長出Er3+離子摻雜的Na5Lu9F32單晶體， Er3+離子取代與其價(jià)態(tài)相同、離子半徑相比擬的Lu3+格位。Er3+∶Na5Lu9F32單晶在1.5 μm(4I13/2→4I15/2)處最大發(fā)射截面達(dá)到了1.42×10-20cm2，在2.7 μm (4I11/2→4I13/2)處最大發(fā)射截面的值達(dá)到了1.66×10-20cm2， 明顯大于相應(yīng)的氧化物單晶體與玻璃。其優(yōu)良的物化性能以及在紅外波段的高透過性能，適合在紅外激光器件中應(yīng)用。

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湯慶陽(1993-)，男，江蘇揚(yáng)州人，碩士研究生，2015年于淮陰師范學(xué)院獲得學(xué)士學(xué)位，主要從事光電子功能材料的研究。

E-mail： tangingang@163.com夏海平(1967-)，男，浙江寧波人，博士，教授，1997年于中國科學(xué)院上海光學(xué)精密機(jī)械研究所獲得博士學(xué)位，主要從事稀土摻雜特種光電子功能材料的合成與性能的研究。

E-mail： hpxcm@nbu.edu.cn

Infrared Optical Properties of Er3+Doped Na5Lu9F32Single Crystal

TANG Qing-yang1, WANG Cheng1, XIA Hai-ping1*, HE Shi-nan1, JIANG Hao-chuan2, CHEN Bao-jiu3

(1.KeyLaboratoryofPhoto-electronicMaterials,NingboUniversity,Ningbo315211,China;2.NingboInstituteofMaterialsTechnologyandEngineering,ChineseAcademyofSciences,Ningbo315211,China;3.DepartmentofPhysics,DalianMaritimeUniversity,Dalian116026,China))

*CorrespondingAuthor,E-mail:hpxcm@nbu.edu.cn

Er3+doped Na5Lu9F32single crystal was successfully grown by Bridgman method. The absorption spectra of the single crystal from 400 nm to 2 500 nm and the transmission characteristics from 2.5 μm to 25 μm were measured. Na5Lu9F32single crystal possessed high optical transmittance from 400 nm to 7 150 nm wide band, and the transmittance reached to 90%. Almost no absorption of 2.7 μm band was observed. It indicated that the content of OH-ion was very low in the single crystal. The intensity parametersΩt(Ω2=2.08,Ω4=2.07,Ω6=0.75) were calculated by using Judd-Ofelt theory based on the absorption spectrum. The radiative transition rates, branching ratios and radiative lifetimes were also obtained. The emission cross sections of the sample were 1.42×10-20cm2(4I13/2→4I15/2) and 1.66×10-20cm2(4I11/2→4I13/2) estimated by Futchbauer-Ladenburg formula. The emission spectra of 1.5 μm and 2.7 μm band were investigated under 980 nm LD.

Er3+; Na5Lu9F32single crystal; near-infrared; mid-infrared

1000-7032(2016)10-1189-06

2016-05-05；

2016-06-15

國家自然科學(xué)基金(51472125,51272109)； 浙江省自然科學(xué)基金(Z17E020003)； 寧波大學(xué)王寬誠幸?；鹳Y助項(xiàng)目

O482.31

A

10.3788/fgxb20163710.1189