丁琳琳, 王延吉, 吳兆亮, 劉海倩, 李 瑞, 劉 偉

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麻黃強(qiáng)化泡沫分離甘草酸的工藝研究

丁琳琳, 王延吉, 吳兆亮, 劉海倩, 李 瑞, 劉 偉

(河北工業(yè)大學(xué)化工學(xué)院, 天津 300130)

為了提高泡沫分離甘草中甘草酸的分離效果，開(kāi)發(fā)了甘草麻黃配伍泡沫分離工藝，并就麻黃對(duì)浸提液泡沫性能的影響進(jìn)行了研究。結(jié)果表明，麻黃強(qiáng)化了甘草酸的提取，但降低了浸提液中甘草苷的濃度，使得浸提液的泡沫性能發(fā)生變化而影響泡沫分離甘草酸的分離效果。以甘草酸的富集比和回收率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，研究了溫度、氣體體積流量、甘草酸初始濃度和甘草麻黃質(zhì)量配比對(duì)分離效果的影響。結(jié)果表明當(dāng)溫度為40℃、氣體體積流量為100 mL×min-1、甘草酸初始濃度為0.2 g×L-1和甘草麻黃質(zhì)量配比為5:3時(shí)，獲得甘草酸的富集比和回收率分別為8.34和62.5%。與單獨(dú)泡沫分離甘草中甘草酸相比，甘草酸的富集比提高了121.7%，而回收率并未明顯降低。因此，麻黃的引入有效地提高了泡沫分離甘草酸的分離效果。

泡沫分離；甘草；甘草酸；麻黃

1 前 言

甘草是豆科植物甘草()的干燥根及根莖，常做佐使藥入多種中藥復(fù)方。其味甘性平，歸肺、心、胃、脾經(jīng)并具有補(bǔ)脾益氣、祛痰止咳、清熱解毒、緩急止痛、調(diào)和諸方等功能，在臨床中的應(yīng)用極為廣泛。其主要成分甘草酸(glycyrrhizic acid)在甘草根莖中含量達(dá) 3.63%~13.06%，具有鎮(zhèn)咳，抗炎，抗癌，抗病毒，提高免疫功能等藥理作用[1~5]。甘草酸的傳統(tǒng)提取分離方法包括水提、醇提或超聲提取[6,7]，進(jìn)而利用樹脂吸附[8,9]進(jìn)行純化，此工藝分離效果好，但缺點(diǎn)是分離成本高。泡沫分離技術(shù)因其效率高、成本低和無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)[10]，在降低中藥有效成分分離成本方面具有極大的潛力。由于甘草酸屬于皂苷類成分，是一種天然的表面活性物質(zhì)，目前已有研究通過(guò)泡沫分離技術(shù)對(duì)甘草酸進(jìn)行富集，但其富集比多在3 左右[11~13]，富集效果仍有待提高。麻黃()為麻黃科植物的莖，主要含有麻黃堿、偽麻黃堿、甲基麻黃堿等多種成分。麻黃堿具有松弛支氣管平滑肌、平喘等藥理作用[14]，常在臨床中與甘草一同入藥使用，即配伍使用[15]。在中藥的臨床使用中，經(jīng)常通過(guò)藥物配伍達(dá)到增強(qiáng)療效、擴(kuò)大治療范圍以及減少不良反應(yīng)等用藥目的。目前，關(guān)于配伍藥物的研究主要集中在調(diào)整劑量、改善藥效等方面，對(duì)于利用藥物配伍提高有效成分泡沫分離效果的研究尚未見(jiàn)報(bào)道。因此，通過(guò)藥物配伍提高有效成分的富集效果將有效地簡(jiǎn)化后續(xù)純化過(guò)程進(jìn)而提高純化效果，所以利用藥物配伍提高有效成分泡沫分離效果將對(duì)拓展泡沫分離技術(shù)在中藥有效成分分離中的應(yīng)用有重要的意義。

為了提高泡沫分離甘草酸的分離效果，本文開(kāi)發(fā)了將甘草麻黃配伍合煎所得提取液作為泡沫分離初始原料液進(jìn)行泡沫分離甘草酸的工藝。在研究麻黃對(duì)甘草酸和甘草苷濃度隨時(shí)間變化影響的基礎(chǔ)上，以甘草酸的富集比和回收率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，研究溫度、氣體體積流量、甘草酸初始濃度和甘草麻黃質(zhì)量配比對(duì)甘草酸分離效果的影響。

2 實(shí) 驗(yàn)

2.1 實(shí)驗(yàn)試劑

甘草和麻黃均購(gòu)于北京同仁堂天津藥店。甘草酸標(biāo)準(zhǔn)品和甘草苷標(biāo)準(zhǔn)品均購(gòu)于上海晶純生化科技有限公司。其他實(shí)驗(yàn)試劑均購(gòu)于天津康科德科技有限公司。

2.2 實(shí)驗(yàn)儀器

752紫外光柵分光光度計(jì)，上海精密科學(xué)儀器有限公司；AC0-318型電磁式空氣壓縮機(jī)，廣東海利集團(tuán)有限公司；LZB-3WB型玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)，天津河?xùn)|五環(huán)儀表廠；CS501型超級(jí)恒溫器，上海實(shí)驗(yàn)儀器廠有限公司；GB11A型高效液相色譜儀，安捷倫科技有限公司；JYW-200B型自動(dòng)界面張力儀，承德試驗(yàn)機(jī)責(zé)任有限公司；DFA100型泡沫分析儀，德國(guó)克呂士公司。

2.3 實(shí)驗(yàn)裝置

實(shí)驗(yàn)裝置如圖 1 所示。全塔高 850 mm，入口處內(nèi)徑 36 mm，橢球部分出現(xiàn)在 400 ~ 750 mm 處，中心處內(nèi)徑 72 mm，由玻璃制成。塔底部安裝有多孔聚乙烯膜氣體分布器，孔徑 0.425 mm。壓縮空氣由鼓泡口引入，通過(guò)氣體分布器分散成氣泡。隨著泡沫的上升，泡沫間隙的液體會(huì)由于泡沫排液重新回流至主體液中，泡沫自塔頂流出，收集于消泡器中。分離塔外部緊緊纏繞硅膠管，硅膠管與超級(jí)恒溫器相連接以控制塔內(nèi)溫度。溫度監(jiān)測(cè)的溫度計(jì)附在柱上。所有的泡沫分離實(shí)驗(yàn)是在批處理模式下進(jìn)行。

圖1 實(shí)驗(yàn)裝置示意圖

1. gas distributor 2. container 3. inlet of circulating water 4. outlet of circulating water

2.4 甘草酸濃度的測(cè)量

采用DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm，5 μm) 色譜柱，以0.1%(V)磷酸水溶液/乙腈 (63:37) 為流動(dòng)相，在檢測(cè)波長(zhǎng)為250 nm、柱溫為35℃、流量為1.0 mL×min-1條件下進(jìn)行甘草酸的濃度測(cè)定，并制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，經(jīng)線性擬合后得：1= 155001+113.2，R2= 0.9995，線性范圍為：0.24~1.23 g×L-1，1為吸光值，1(g×L-1)為甘草酸溶液的濃度。將甘草酸標(biāo)準(zhǔn)品、甘草單煎液和麻黃單煎液在上述檢測(cè)條件下進(jìn)行對(duì)比，發(fā)現(xiàn)麻黃的加入不影響甘草酸濃度的測(cè)定。

2.5 甘草苷濃度的測(cè)量

采用上述色譜柱，以0.5%(V)磷酸水溶液/乙腈 (83:17) 為流動(dòng)相，在檢測(cè)波長(zhǎng)為276 nm、柱溫為35℃、流量為1.0 mL×min-1條件下進(jìn)行甘草苷的濃度測(cè)定，并制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，經(jīng)線性擬合后得：2= 385612+90.6，R2= 0.9995，線性范圍為：0.076~0.38 g×L-1，2為吸光值，2(g×L-1)為甘草苷溶液的濃度。將甘草苷標(biāo)準(zhǔn)品、甘草單煎液和麻黃單煎液在上述檢測(cè)條件下進(jìn)行對(duì)比，發(fā)現(xiàn)麻黃的加入不影響甘草苷濃度的測(cè)定。

2.6 甘草酸水溶液表面張力、起泡高度和泡沫半衰期的測(cè)量

移取50 mL 甘草酸和甘草苷標(biāo)準(zhǔn)品混合水溶液于樣品槽中，在甘草酸濃度0.3 g×L-1和溫度40℃的條件下，通過(guò)自動(dòng)界面張力儀分別測(cè)定不同甘草苷濃度的混合水溶液的表面張力。在上述實(shí)驗(yàn)條件和氣體體積流量100 mL×min-1條件下，移取50 mL甘草酸和甘草苷標(biāo)準(zhǔn)品混合水溶液于樣品槽中，調(diào)節(jié)鼓氣時(shí)間為 15 s，通過(guò)泡沫分析儀分別測(cè)定其泡沫高度和泡沫半衰期。

本實(shí)驗(yàn)以泡沫高度來(lái)表征甘草麻黃合煎液的起泡性，以泡沫半衰期表征其泡沫的穩(wěn)定性。取一定量甘草酸和甘草苷混合水溶液于樣品槽中，通過(guò)泡沫分析儀分別測(cè)定混合水溶液的泡沫高度和泡沫半衰期。

2.7 泡沫分離效果的評(píng)價(jià)指標(biāo)

在甘草酸泡沫分離效率由富集比g和回收率g(%)兩個(gè)參數(shù)進(jìn)行評(píng)價(jià)，其定義如下：

其中，g0和gf分別為原料液和消泡液中甘草酸的濃度，g×L-1；g0和gf分別為原料液和消泡液的體積，L。

3 結(jié)果和討論

3.1 麻黃對(duì)甘草中甘草苷濃度隨時(shí)間變化的影響

實(shí)驗(yàn)條件為甘草酸初始濃度0.2 g×L-1、提取溫度80℃、甘草麻黃合煎質(zhì)量配比5:3、提取溶劑體積200 mL，取此條件下同等質(zhì)量的甘草，在甘草一次單煎與甘草麻黃一次合煎過(guò)程中，每20 min取一次樣，檢測(cè)甘草苷的濃度，繪制甘草苷濃度隨時(shí)間變化曲線。麻黃對(duì)甘草中甘草苷濃度隨時(shí)間變化的影響如圖 2 所示。

圖 2 結(jié)果表明，甘草單煎液中甘草苷的濃度在 80 min時(shí)基本達(dá)到平衡，而甘草麻黃合煎液中甘草苷的濃度較甘草單煎明顯下降，降低了22.1%。這是由于甘草中的甘草苷與麻黃中生物堿類成分在合煎過(guò)程中發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)生成沉淀，從而導(dǎo)致甘草麻黃合煎液中甘草苷濃度較甘草單煎液低，此實(shí)驗(yàn)結(jié)果與孟翔宇等[15]所得結(jié)論相一致。

圖2 甘草一次單煎與甘草麻黃一次合煎甘草苷濃度隨時(shí)間的變化

3.2 麻黃對(duì)甘草中甘草酸釋放的影響

按上述相同實(shí)驗(yàn)條件檢測(cè)甘草酸的濃度，繪制甘草酸隨時(shí)間變化曲線。麻黃對(duì)甘草中甘草酸濃度隨時(shí)間變化的影響如圖 3 所示。

圖3 甘草一次單煎與甘草麻黃一次合煎甘草酸濃度隨時(shí)間的變化

3.3 甘草苷對(duì)甘草酸水溶液表面張力、起泡高度和泡沫半衰期的影響

研究不同甘草苷濃度對(duì)甘草酸水溶液表面張力的影響，在甘草酸濃度0.3 g×L-1和溫度40℃條件下進(jìn)行，甘草苷濃度分別為0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 g×L-1。研究不同甘草苷濃度對(duì)甘草酸水溶液起泡高度和泡沫半衰期的影響，在甘草酸濃度0.3 g×L-1、溫度40℃和氣體體積流量100 mL×min-1條件下進(jìn)行，甘草苷濃度0.1~0.5 g×L-1。結(jié)果如表1所示。

表1 甘草苷對(duì)甘草酸水溶液泡沫性能的影響

由表1可知，隨著甘草苷濃度的升高，甘草酸水溶液的表面張力逐漸降低，其起泡高度和泡沫半衰期逐漸升高。這是由于隨著甘草苷濃度的增加，溶液的粘度也隨之增加，從而降低了泡沫的排液速率，提高了泡沫的穩(wěn)定性，因此，在泡沫分離甘草酸過(guò)程中甘草苷可起到穩(wěn)泡的作用。由此可知，由于甘草麻黃配伍使得提取液中甘草苷的濃度降低，泡沫的穩(wěn)定性降低，從而強(qiáng)化了泡沫的排液效果。

3.4 溫度對(duì)泡沫分離效果的影響

提高溫度是促進(jìn)泡沫排液的有效方法[17]。在氣體體積流量200 mL×min-1、甘草麻黃質(zhì)量配比5:3、甘草酸的初始濃度0.3 g×L-1條件下，研究不同溫度對(duì)泡沫分離效果的影響。溫度為30~50℃。結(jié)果如圖4 所示。

圖4 溫度對(duì)泡沫分離效果的影響

3.5 氣體體積流量對(duì)泡沫分離效果的影響

氣體體積流量會(huì)顯著影響泡沫分離過(guò)程中的界面吸附和泡沫排液[18]。研究不同氣體體積流量對(duì)泡沫分離效果的影響，在溫度40℃、甘草麻黃質(zhì)量配比5:3、甘草酸的初始濃度0.3 g×L-1條件下進(jìn)行。氣體體積流量50~250 mL×min-1。結(jié)果如圖5 所示。

圖5 氣體體積流量對(duì)泡沫分離效果的影響

3.6 甘草麻黃質(zhì)量配比對(duì)泡沫分離效果的影響

在溫度40℃、氣體體積流量100 mL×min-1、甘草酸的初始濃度0.3 g×L-1條件下，研究不同甘草麻黃質(zhì)量配比對(duì)泡沫分離效果的影響。甘草麻黃質(zhì)量配比范圍為5:1至5:5。結(jié)果如圖6 所示。

圖6 甘草麻黃質(zhì)量配比對(duì)泡沫分離效果的影響

圖7 甘草酸初始濃度對(duì)泡沫分離效果的影響

3.7 甘草酸初始濃度對(duì)泡沫分離效果的影響

原料液濃度是影響泡沫分離性能的重要參數(shù)[20]。在溫度40℃、氣體體積流量100 mL×min-1、甘草麻黃質(zhì)量配比5:3條件下，研究不同甘草酸初始濃度對(duì)泡沫分離效果的影響。甘草酸初始濃度0.1 ~0.5 g×L-1。結(jié)果如圖7 所示。

圖7 結(jié)果表明，隨著甘草酸初始濃度的增加，泡沫分離甘草酸的富集比由 8.9 降低至 4.1，而其回收率由 53.5% 升高至 79.4%。表面活性物質(zhì)的初始濃度過(guò)低所形成的泡沫不穩(wěn)定，容易聚集并破碎，致使泡沫夾帶液回到主體液相中，從而導(dǎo)致甘草酸的回收率減少；但是泡沫間隙液的減少導(dǎo)致泡沫液膜變薄，收集到的泡沫變干，因此獲得的甘草酸的富集比升高。隨著溶液初始濃度的增加，溶液的表面張力下降，表面活性物質(zhì)在氣-液界面上的吸附增強(qiáng)，泡沫的穩(wěn)定性增強(qiáng)，泡沫排液困難，因此，獲得的甘草酸回收率升高，但由于泡沫夾帶液增多，泡沫液膜變厚，泡沫變濕，最終獲得的甘草酸的富集比降低。綜合考慮，本研究選擇0.2 g×L-1為最適甘草酸初始濃度。

4 結(jié) 論

本文開(kāi)發(fā)了甘草麻黃配伍泡沫分離工藝，甘草麻黃配伍提高了甘草酸在浸提液中的濃度，降低浸提液的表面張力，進(jìn)而提高了浸提液的起泡性能。同時(shí)，甘草麻黃配伍降低了甘草酸泡沫的穩(wěn)定性，能有效降低泡沫的含水量，因而甘草麻黃配伍能有效提高甘草酸的泡沫分離效果。在甘草酸初始濃度 0.2 g×L-1，甘草麻黃質(zhì)量配比5:3，溫度40℃，氣體體積流量100 mL×mim-1條件下，甘草酸的富集比和回收率分別為 8.34和 62.5%。而在相同實(shí)驗(yàn)條件下，單獨(dú)泡沫分離甘草中甘草酸的富集比和回收率分別為3.73和59.6%，由此可見(jiàn)，麻黃的引入有效地提高了泡沫分離甘草酸的分離效果。此外，將甘草酸標(biāo)準(zhǔn)品和甘草麻黃配伍泡沫分離甘草酸所得消泡液進(jìn)行紅外光譜分析，結(jié)果表明，甘草麻黃配伍泡沫分離得到的甘草酸的純化程度較高。

符號(hào)說(shuō)明：

A1?甘草酸標(biāo)準(zhǔn)品溶液吸光值CL?提取液中甘草苷濃度，g×L-1 A2?甘草苷標(biāo)準(zhǔn)品溶液吸光值Eg?甘草酸富集比 C1?甘草酸標(biāo)準(zhǔn)品溶液濃度，g×L-1R?相關(guān)系數(shù) C2?甘草苷標(biāo)準(zhǔn)品溶液濃度，g×L-1Rg?甘草酸回收率，% Cg?提取液中甘草酸濃度，g×L-1Vgf?消泡液體積，L Cgf?消泡液中甘草酸濃度，g×L-1Vg0?原料液體積，L Cg0?原料液中甘草酸濃度，g×L-1

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Study onIntensified Foam Fractionation of Glycyrrhizic Acid

DING Lin-lin, WANG Yan-ji, WU Zhao-liang, LIU Hai-qian, LI Rui, LIU Wei

(School of Chemical Engineering, Hebei University of Technology, Tianjin 300130, China)

In order to improve foam fractionation performance of glycyrrhizic acid from, a novel technology for foam fractionation usingandwas developed and the effect ofon foaming performance of the leaching liquor was studied. The results show thatenhances extraction of glycyrrhizic acid. Furthermore,decreases the concentration of liquiritin in the leaching liquor and thus affects its foaming performance. Enrichment ratio and recovery percentage were used as the evaluation indexes and the effects of temperature, volumetric air flow rate, initial concentration of glycyrrhizic acid and mass ratio ofanda on foam fractionation performance were investigated. The results show that the enrichment ratio and the recovery percentage of glycyrrhizic acid are 8.34 and 62.5%, respectively, when studied under conditions of temperature 40℃, volumetric air flow rate 100 mL×min-1, initial concentration of glycyrrhizic acid 0.2 g×L-1and mass ratio ofanda 5:3.Compared to the technology of foam fractionation with, the method used increases the enrichment ratio by 121.7% and does not significantly reduce the recovery percentage. Therefore, the addition ofeffectively improves the foam fractionation performance of glycyrrhizic acid.

foam fractionation;; glycyrrhizic acid;

1003-9015(2016)05-1053-07

TQ028.8；R284.2

A

10.3969/j.issn.1003-9015.2016.05.010

2016-02-28；

2016-05-13。

國(guó)家自然科學(xué)基金(21236001)；河北省重點(diǎn)基礎(chǔ)研究項(xiàng)目(16964002D)。

丁琳琳(1983-)，女，河北邢臺(tái)人，河北工業(yè)大學(xué)博士生。通訊聯(lián)系人：吳兆亮，E-mail：zhaoliangwu_hebut@163.com