李源，張?chǎng)?/p>

（核工業(yè)230研究所，長(zhǎng)沙 410007）

雙孔石墨管原子吸收法測(cè)定化探樣品中的痕量金*

李源，張?chǎng)?/p>

（核工業(yè)230研究所，長(zhǎng)沙 410007）

建立了雙孔石墨管原子吸收法測(cè)定化探樣品中痕量金的方法。以王水溶解樣品，泡沫塑料吸附，10 g/L的硫脲溶液解脫，2%抗壞血酸作為基體改進(jìn)劑，用雙孔石墨管原子吸收法測(cè)定化探樣品中的痕量金。該方法儀器分析時(shí)間由65 s縮短到32 s，提高了工作效率，方法標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)為0.999 8，檢出限為0.045 ng/g，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.1%～6.9%（n=7），標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定值與推薦值的相對(duì)偏差小于3.24%。該法適合批量化探樣品中金的測(cè)定。

化探樣品；金；石墨爐原子吸收光譜法；雙孔石墨管

金為稀有金屬，它不僅是用于儲(chǔ)備和投資的特殊通貨，同時(shí)也是首飾業(yè)、電子業(yè)、現(xiàn)代通訊業(yè)、航天航空業(yè)等行業(yè)的重要材料。金的測(cè)定方法有容量法、催化比色法、原子吸收分光光度法、發(fā)射光譜法等［1］，以上方法大部分準(zhǔn)確度和靈敏度較差，且分析流程繁瑣，勞動(dòng)強(qiáng)度大。王水溶樣泡沫塑料吸附富集-石墨爐原子吸收分光光度法，因具有檢出限低、準(zhǔn)確度和精密度高等特點(diǎn)，已被廣泛應(yīng)用于各類地質(zhì)樣品中痕量金的測(cè)定［2-3］。但常規(guī)的單孔石墨管石墨爐原子吸收法測(cè)量程序時(shí)間較長(zhǎng)，工作效率較低。

將普通的單孔熱解石墨管更換為雙孔熱解石墨管（D型熱解石墨管），使樣品分兩部分進(jìn)入石墨管，既可提高測(cè)量準(zhǔn)確度和靈敏度，又可提高樣品的穩(wěn)定性［4］。筆者按常量金的前處理流程，采用封閉溶樣［5］有效地去除共存離子的干擾，并減少了溶樣過程中的人體傷害和環(huán)境污染，通過實(shí)驗(yàn)優(yōu)化儀器分析程序，縮短了儀器分析的時(shí)間，提高了工作效率。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1主要儀器與試劑

石墨爐原子吸收分光光度計(jì)：ZA3700型，配有D型熱解石墨管和金空心陰極燈，日本日立公司；

回旋式多用調(diào)速振蕩器［6］：HY-8型，220 V，50 Hz，江蘇省金壇市億通電子有限公司；

金標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：1 mg/L，10%王水介質(zhì)，使用時(shí)以10 g/L硫脲溶液逐級(jí)稀釋成0，0.5，1，2，5，10，20 μg/L金標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；

硫脲溶液：10 g/L水溶液；

基體改進(jìn)劑：2%抗壞血酸溶液；

王水（1+1）：75 mL鹽酸（1.19 g/mL）與25 mL硝酸（1.40 g/mL）混合后，加入100 mL水，混勻；

聚氨酯泡沫塑料樣品：北京星月泡塑有限公司，制成規(guī)格為3 cm×2 cm×0.5 cm（約0.19 g）的樣品，用10%鹽酸煮沸30 min［7-8］；

實(shí)驗(yàn)用水為去離子水，所用試液皆現(xiàn)用現(xiàn)配。

1.2儀器工作條件

波長(zhǎng)：242.8 nm；燈電流：8.0 mA；狹縫：0.4 nm；進(jìn)樣體積：20 μL；燃?xì)饬髁浚?00 mL/min；信號(hào)計(jì)算：峰高值；時(shí)間常數(shù)：0.1 s；加熱控制方式：光溫度。

雙孔石墨管石墨爐原子吸收升溫程序見表1。

表1　雙孔石墨管石墨爐原子吸收升溫程序

1.3實(shí)驗(yàn)步驟

1.3.1樣品的分解

準(zhǔn)確稱取10 g試樣于瓷方舟中，將瓷方舟置于馬弗爐內(nèi)；從室溫升溫到450℃并保持1 h，繼續(xù)升溫到700℃，保持1 h；取出冷卻，轉(zhuǎn)入300 mL硬質(zhì)聚碳酸酯塑料奶瓶中（確認(rèn)瓶體不會(huì)吸附金），加入王水（1+1）30 mL，加蓋后放入水浴鍋中，沸騰加熱1 h；取出冷卻后加水至150 mL，加入1塊泡沫塑料，置于振蕩器中振蕩1 h；取出泡沫塑料，用水洗凈，轉(zhuǎn)入25 mL玻璃試管中，然后在試管中加入10 mL 10 g/L硫脲溶液，置于沸騰的水浴鍋中解脫30 min；趁熱用玻璃棒反復(fù)擠壓泡沫塑料并取出，冷卻至室溫，將玻璃試管中的溶液倒入測(cè)量小塑料杯中，在石墨爐原子吸收儀上測(cè)定，隨同分析全過程做雙份空白試驗(yàn)。

1.3.2標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制

用1 mg/L金標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液分別配制成0，0.5，1，2，5，10，20 μg/L標(biāo)準(zhǔn)工作液，使用10 g/L硫脲溶液稀釋至標(biāo)線。在1.2儀器工作條件下測(cè)定，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

2　結(jié)果與討論

2.1石墨爐工作條件選擇

2.1.1單孔石墨管升溫程序

標(biāo)準(zhǔn)方法［9］中單孔石墨管升溫程序及時(shí)間如下：干燥20～140℃30 s，灰化250～400℃25 s，原子化2 200℃7 s，清除2 800℃3 s。

2.1.2雙孔石墨管程序升溫時(shí)間

干燥溫度在80～160℃、升溫10～25 s時(shí)Au吸光度測(cè)定值無明顯變化，而雙孔石墨管中溶液展開面積較單孔石墨管大，不易產(chǎn)生暴沸現(xiàn)象，故選擇干燥時(shí)間為10 s?；一瘻囟仍?00℃、升溫10～25 s時(shí)所測(cè)吸光度無明顯變化，選擇灰化時(shí)間為10 s，升溫時(shí)間和保持時(shí)間各5 s所測(cè)結(jié)果更穩(wěn)定。原子化過程皆能在3 s內(nèi)出峰，所以選擇原子化時(shí)間為3 s。

2.1.3雙孔石墨管的灰化溫度

預(yù)設(shè)干燥溫度為80～160℃，保持10 s；原子化溫度為2 400℃，保持3 s；清除溫度為2 800℃，保持3 s。以20 μg/L金標(biāo)準(zhǔn)溶液試驗(yàn)，灰化溫度分別選擇200，300，400，500，600，700℃，升溫時(shí)間和保持時(shí)間均設(shè)置為5 s，吸光度測(cè)定結(jié)果見表2。由表2中數(shù)據(jù)可知，灰化溫度在200～700℃之間吸光度變化不明顯，而實(shí)際測(cè)量過程中200，500，600，700℃時(shí)有明顯的背景干擾；灰化溫度為300，400℃時(shí)背景干擾較小。由于灰化溫度變化時(shí)吸光度變化非常小，為了減少石墨管的損耗，采用300℃作為最佳灰化溫度。

表2　灰化溫度對(duì)吸光度的影響

2.1.4雙孔石墨管的原子化溫度

預(yù)設(shè)干燥溫度為80～160℃，保持10 s；灰化溫度為300℃，保持10 s；清除溫度為2 800℃，保持3 s。以20 μg/L金標(biāo)準(zhǔn)溶液試驗(yàn)，原子化溫度分別選擇2 100，2 200，2 300，2 400，2 500，2 600℃，升溫時(shí)間均設(shè)置為3 s，吸光度測(cè)量結(jié)果見表3。

表3　原子化溫度對(duì)吸光度的影響

由表3中數(shù)據(jù)可知，原子化溫度在2 100℃時(shí)原子化不完全，而原子化溫度在2 200℃以上時(shí)吸光度變化不大。為了延長(zhǎng)石墨管的使用壽命，采用2 200℃為最佳原子化溫度。

2.1.5雙孔石墨管的清除溫度

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，清除溫度為2 400℃時(shí)，金不會(huì)有殘留，因此確定清除溫度為2 400℃，清除時(shí)間為3 s。

2.2線性方程與檢出限

對(duì)1.3.2配制的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，以吸光度為縱坐標(biāo)、標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得線性方程為y=0.011 2x-0.000 2，相關(guān)系數(shù)為0.999 8。

平行制備20份相同的空白溶液，與樣品分析方法相同的步驟，測(cè)定其吸光度并利用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計(jì)算金的含量，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算得金的檢出限為0.045 ng/g。

2.3影響因素

2.3.1共存離子的影響

化探樣品中金含量特別低（多在0.1～1.0 ng/g之間），故樣品分析取樣量比較大（一般取樣量不小于10 g），分解后的溶液中必然存在大量的共存離子。聚氨酯泡沫塑料對(duì)大部分基體元素不產(chǎn)生吸附，因而能有效地分離絕大部分共存離子。能被聚氨酯泡沫塑料吸附的鉑、鈀、鉈等金屬元素對(duì)金的測(cè)定結(jié)果均無影響［10］（結(jié)晶紫光度法中鉈含量0.005%時(shí)使結(jié)果偏高）；而樣品中的砷、硫、碳、有機(jī)物等在前期高溫灼燒中都能被有效地除去，因此不會(huì)對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生影響。

2.3.2泡沫塑料的影響

聚氨酯泡沫塑料能有效地吸附樣品中的金，但必須避光保存，否則會(huì)在光照后變色，嚴(yán)重影響金的吸附效率；同時(shí)，在用泡沫塑料振蕩吸附時(shí)，需將王水酸度控制在10%～25%之間。若酸度過高，則泡沫塑料變色、變軟，影響吸附效率。洗滌振蕩結(jié)束后的泡沫塑料需盡量清洗干凈，否則會(huì)導(dǎo)致背景值偏高［11-12］，而未洗凈的雜質(zhì)粉末可能遺留在待測(cè)液中，進(jìn)入儀器測(cè)量管道造成堵塞。

2.3.3硫脲解脫溫度影響

完成硫脲解脫后，應(yīng)趁熱盡快取出聚氨酯泡沫塑料，當(dāng)溫度降低時(shí)，聚氨酯泡沫塑料將反吸附溶液中的金，導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏低。

2.4精密度與準(zhǔn)確度試驗(yàn)

對(duì)3個(gè)痕量金分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GAu-9b，GAu-10b，GAu-11b依本法進(jìn)行7次測(cè)定，測(cè)定結(jié)果列于表4。由表4中數(shù)據(jù)可知，痕量金分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)量值的相對(duì)偏差與測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均滿足地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范要求［13］。

表4　標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定結(jié)果

2.5注意事項(xiàng)

（1）進(jìn)行樣品灼燒時(shí)，到設(shè)定溫度后，一定要保持足夠的時(shí)間讓馬弗爐中的樣品砷、硫、碳、有機(jī)物等干擾物質(zhì)灼燒揮發(fā)完全。

（2）振蕩吸附時(shí)一定不能使用橡膠塞，因?yàn)橄鹉z塞對(duì)金能產(chǎn)生極強(qiáng)的吸附作用。

（3）泡沫塑料體積不應(yīng)太大。因?yàn)樘蟮呐菽芰喜灰浊逑?，不易放入試管，也不易從試管中取出；另外，過大的整塊泡沫塑料不能完全沉浸于硫脲溶液中，會(huì)影響測(cè)量結(jié)果。剪取泡沫塑料時(shí)，應(yīng)盡量將邊角剪整齊，以防止多余的邊角在振蕩或洗滌過程中脫落，從而影響測(cè)量結(jié)果。

（4）不同的石墨管［14］其運(yùn)行參數(shù)存在差異，當(dāng)更換石墨管時(shí)或長(zhǎng)期使用同一石墨管后，需確認(rèn)運(yùn)行條件和升溫程序是否滿足測(cè)量要求。

3　結(jié)語

與單孔石墨管法相比，雙孔石墨爐原子吸收法測(cè)量時(shí)間明顯縮短，同時(shí)該法精密度、準(zhǔn)確度均能滿足標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范要求，適用于化探樣品中痕量金的分析。

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滌氨產(chǎn)品纖維含量定量化學(xué)分析方法

公布號(hào)：CN105334136A 公布日：2016.02.17

申請(qǐng)人：顏懷玉

本發(fā)明涉及一種紡織領(lǐng)域的纖維含量分析方法。一種滌氨產(chǎn)品纖維含量定量化學(xué)分析方法，采用硫酸溶解氨綸，在硫酸體積分?jǐn)?shù)為70%，溫度為（70±2）℃，溶解時(shí)間為（30±5）min條件下，試驗(yàn)結(jié)果接近于實(shí)際纖維含量。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是采用化學(xué)分析方法，可以進(jìn)行快速、大量試驗(yàn)，及時(shí)準(zhǔn)確檢出滌氨產(chǎn)品中氨綸的含量。改進(jìn)后的工藝流程適合含有各種助劑的滌氨產(chǎn)品，大大拓寬了產(chǎn)品的溶解適應(yīng)性。同時(shí)也提高了溶解效率和結(jié)果的準(zhǔn)確性。

直接測(cè)定釩渣中三價(jià)釩含量的方法

公布號(hào)：CN105259302A 公布日：2016.01.20

申請(qǐng)人：攀鋼集團(tuán)攀枝花鋼鐵研究院有限公司

本發(fā)明屬于化學(xué)分析方法，具體涉及一種直接測(cè)定釩渣中三價(jià)釩含量的分析方法。方法包括以下步驟：取待測(cè)樣品x （g）于反應(yīng)容器中；加入鹽酸和氟化鹽溶解樣品，加入三氯化鈦為掩蔽劑，以二氧化碳?xì)怏w為保護(hù)氣，加熱至溶液微沸；待樣品完全溶解后，加入亞硫酸鈉，繼續(xù)反應(yīng)5～10 min，停止加熱，冷卻至60～70℃；向冷卻后的溶液中加入硫酸調(diào)節(jié)酸度，滴加硫氰酸銨為指示劑，以硫酸高鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液為滴定液，進(jìn)行滴定，直至反應(yīng)溶液變成暗紅色，停止滴定，以消耗的硫酸高鐵銨溶液來計(jì)算釩渣中三價(jià)釩的含量。本發(fā)明測(cè)定釩渣中三價(jià)釩方法簡(jiǎn)單，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確。

一種測(cè)定水中有機(jī)污染物的裝置和方法

公布號(hào)：CN105334173A 公布日：2016.02.17

申請(qǐng)人：珠江流域水環(huán)境監(jiān)測(cè)中心

本發(fā)明屬于化學(xué)分析檢測(cè)的技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種測(cè)定水中有機(jī)污染物的裝置和方法。所述裝置包括過濾器、水泵、水樣富集濃縮裝置、分光光度計(jì)和計(jì)算機(jī)；過濾器和水泵通過第一水管連接；水樣富集濃縮裝置通過蠕動(dòng)泵和第二水管與過濾器連接，獲取過濾好的水樣；水樣富集濃縮裝置將富集濃縮后的水樣通過進(jìn)樣管輸送至分光光度計(jì)；計(jì)算機(jī)與分光光度計(jì)連接，獲取光譜數(shù)據(jù)并將光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行一系列預(yù)處理，然后代入數(shù)學(xué)模型，從而獲得檢測(cè)結(jié)果。裝置和方法集合水樣采集、過濾、濃縮、在線檢測(cè)和數(shù)據(jù)處理等功能部件，采用計(jì)算機(jī)自動(dòng)化全局控制，實(shí)現(xiàn)了有機(jī)污染物在線檢測(cè)的功能，更突出的是可實(shí)現(xiàn)15種以上有機(jī)污染物同時(shí)在線檢測(cè)。

一種水酶法提取櫻桃仁油的方法

公布號(hào)：CN105255583A 公布日：2016.01.20

申請(qǐng)人：四川農(nóng)業(yè)大學(xué)

本發(fā)明涉及一種利用水酶法提取櫻桃仁油的方法，屬于食用植物油脂生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域；本發(fā)明以櫻桃仁為原料，經(jīng)過恒溫干燥后粉碎過篩，加入一定體積的蒸餾水，再將纖維素酶、果膠酶、酸性蛋白酶按適宜比例混合后添加，在一定溫度、pH、時(shí)間等條件下，酶解提取櫻桃仁油；提取結(jié)束后以沸水浴滅酶，經(jīng)過離心分離，取上層游離油，得到黃色櫻桃仁油。本發(fā)明通過將生物酶解技術(shù)應(yīng)用于食用植物油脂的提取，具有提取率高、成本低、儀器設(shè)備簡(jiǎn)單、無有機(jī)溶劑殘留等優(yōu)點(diǎn)，產(chǎn)品符合國(guó)標(biāo)食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)用前景廣闊。

一種用膠體金層析技術(shù)檢測(cè)核酸的方法及試劑盒

公布號(hào)：CN105301237A 公布日：2016.02.03

申請(qǐng)人：武漢中幟生物科技股份有限公司

本發(fā)明公開了一種用膠體金層析技術(shù)檢測(cè)核酸的方法及試劑盒，屬于醫(yī)學(xué)生物技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明提供核酸檢測(cè)通用試紙條，將通用探針標(biāo)記上膠體金顆粒后固定于玻璃纖維素膜上，該探針序列設(shè)計(jì)為通用序列，所述試紙條被固定于PVC底板上，從左往右依次是樣品墊、玻璃纖維、NC膜、吸水紙，NC膜上有T線（檢測(cè)線）和C線（質(zhì)控線），所述檢測(cè)線上包被抗標(biāo)記物b的抗體，所述質(zhì)控線上包被抗標(biāo)記物a的抗體；特異探針A系列和特異探針B系列成功地將金標(biāo)探針和核酸擴(kuò)增片段串聯(lián)結(jié)合到一塊，實(shí)現(xiàn)核酸片段的特異檢測(cè)。本方法對(duì)實(shí)驗(yàn)人員技術(shù)要求低，所需檢測(cè)時(shí)間短，無需特殊的儀器設(shè)備，易于向基層及偏遠(yuǎn)農(nóng)村醫(yī)療機(jī)構(gòu)推廣。

一種有機(jī)肥料中磷的檢測(cè)方法

公布號(hào)：CN105334125A 公布日：2016.02.17

申請(qǐng)人：宋淑芹

Determination of Trace Gold in Geochemical Sample by Double Hole Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry

Li Yuan， Zhang Xin
（Research Institute No. 230， CNNC， Changsha 410007， China）

The method of double hole graphite furnace atomic absorption to determine trace gold was set up. Using aqua regia to decompose the sample， and soaked with plastic for gold accumulation， eluant with 10 g/L thiourea solution，and 2% ascorbic acid as matrix modifier， gold in geochemical sample was determined by double hole graphite furnace atomic absorption method. The method reduced the time of instrumental analysis procedures from 65 s to 32 s， and the efficiency was improved. The linear correlation coefficient of the standard curve was 0.999 8， the detection limit was 0.045 ng/g， and the relative standard deviation of results was 4.1%-6.9%（n=7）， the relative deviation of detection results of the standard sample was less than 3.24%. This method is suitable for gold analysis in mass geochemical exploration.

geochemical sample； gold； graphite furnace atomic absorption spectrometry； double graphite tube

本發(fā)明是一種有機(jī)肥料中磷的檢測(cè)方法，吸取30 mL待測(cè)液于300 mL燒杯中，加入15 mL硝酸（1+1），加水至120 mL，加熱煮沸，慢慢加入40 mL喹鉬檸酮試劑，加熱煮沸3 min，冷卻，用已恒重的4號(hào)玻璃砂芯坩堝過濾，用水洗凈燒杯及沉淀；將坩堝置于恒溫170℃的干燥箱中干燥40 min，取出坩堝，于干燥器中冷卻，稱量；計(jì)算磷含量。普通的復(fù)混肥料廠不需增添分析儀器，便可應(yīng)用本法測(cè)定有機(jī)肥料磷的含量，達(dá)到指導(dǎo)生產(chǎn)的要求。

O657.32

A

1008-6145（2016）02-0027-04

10.3969/j.issn.1008-6145.2016.02.008

*中國(guó)地質(zhì)調(diào)查局全國(guó)鈾資源調(diào)查評(píng)價(jià)工作項(xiàng)目（1212011220782）

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2016-01-27