楊樹忠

(天津造紙廠有限公司,天津,300350)

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·熱敏紙涂料·

熱敏紙涂料中PVA的作用機(jī)理與應(yīng)用

楊樹忠

(天津造紙廠有限公司,天津,300350)

概述了不同結(jié)構(gòu)PVA的表面活性、特點(diǎn)及應(yīng)用機(jī)理，介紹了國(guó)內(nèi)在熱敏涂料生產(chǎn)中PVA的主要型號(hào)及其主要的作用機(jī)理。

聚乙烯醇(PVA)；熱敏紙；涂料

聚乙烯醇(PVA)由聚醋酸乙烯(PVAc)醇解得到,對(duì)顏料的黏結(jié)力很高,成膜能力強(qiáng),可以提高涂布紙涂層的強(qiáng)度、白度以及印刷光澤度,在造紙工業(yè)中作為紙張涂料膠黏劑和表面施膠劑已有幾十年的歷史[1]。制備熱敏紙涂料時(shí)也大量使用PVA[2],但筆者認(rèn)為在熱敏涂層的應(yīng)用中PVA的主要作用是帶有黏結(jié)性質(zhì)的潤(rùn)濕分散,即具有高分子表面活性的作用,而底涂、背涂和頂涂使用的PVA主要起到黏結(jié)劑的作用,且選用的PVA型號(hào)也多不具有表面活性。

熱敏紙是一種特殊的涂布加工紙,主要用于超市收銀小票、排隊(duì)機(jī)叫號(hào)條及傳真機(jī)[3- 4]。涂層內(nèi)的主要化學(xué)藥品為無(wú)色燃料、顯色劑和增敏劑。在70℃以下,涂層不顯色,當(dāng)傳真機(jī)接受掃描信號(hào)時(shí),傳真機(jī)熱頭在瞬間產(chǎn)生電脈沖,將熱敏涂層加熱,無(wú)色燃料與顯色劑受熱熔融發(fā)生化學(xué)反應(yīng),無(wú)色燃料的內(nèi)酯環(huán)結(jié)構(gòu)開裂,由無(wú)色變?yōu)橛猩?傳遞的圖文就顯示出來(lái)了。

生產(chǎn)高品質(zhì)的熱敏紙的加工生產(chǎn),首先要通過(guò)研磨設(shè)備制備好涂料。生產(chǎn)熱敏紙時(shí)一般要進(jìn)行底涂、熱敏涂、頂涂和背涂4次涂布。本文涉及的是專指熱敏層涂料中PVA的作用機(jī)理與應(yīng)用。

1　PVA的分類

可供熱敏紙生產(chǎn)選用的PVA,經(jīng)過(guò)世界各化學(xué)品制造公司的競(jìng)爭(zhēng)性開發(fā),已經(jīng)有許多產(chǎn)品上市。為了選用和敘述上的方便,依據(jù)PVA結(jié)構(gòu)對(duì)表面活性的影響分以下幾種類型[5- 6]：①作為黏合劑使用的無(wú)表面活性的完全醇解型PVA；②作為潤(rùn)濕分散劑使用的部分醇解型PVA、嵌段型PVA、改性PVA、多支鏈結(jié)構(gòu)PVA。

1.1完全醇解型PVA

完全醇解型PVA無(wú)表面活性，不屬于高分子表面活性劑。從化學(xué)結(jié)構(gòu)上看,PVA是每隔一個(gè)碳原子就帶有仲羥基的多羥基醇。其結(jié)構(gòu)見圖1。

圖1　完全醇解型PVA結(jié)構(gòu)

完全醇解型PVA在涂料的生產(chǎn)上常作為黏合劑用于熱敏紙涂料的底涂、面涂和背涂。其殘存醋酸根一般控制在0.2%以下。完全醇解型PVA國(guó)產(chǎn)牌號(hào)包括：PVA0399、PVA0499、PVA0599、PVA1099、PVA1799、PVA1899、PVA2099、PVA2499等。

1.2部分醇解型PVA

聚醋酸乙烯的甲醇溶液,在催化劑氫氧化鈉的作用下,發(fā)生醇解反應(yīng)，即用羥基取代其側(cè)基(醋酸根),生成聚乙烯醇。醇解反應(yīng)可以控制反應(yīng)進(jìn)行程度,使聚乙烯醇的大分子中,有一小部分醋酸根未被羥基取代,這一部分側(cè)基就是殘存醋酸基。殘存醋酸基是成品PVA所要控制的主要指標(biāo)之一,在生產(chǎn)上嚴(yán)格控制聚醋酸乙烯甲醇溶液的濃度、反應(yīng)溫度、氫氧化鈉的摩爾比可以控制殘存醋酸基含量。作為高分子表面活性劑使用的PVA,只有含有一定量的殘存醋酸基,才有表面活性。醋酸基含量對(duì)PVA表面活性的影響見圖2。醋酸基含量越高(醇解度越低),其表面張力越小,表面活性越大。

圖2　部分醇解型PVA水溶液表面張力[6]

1.3嵌段型PVA

醋酸基的排列方式對(duì)PVA表面活性的影響很大。如均勻乙?；牟糠执冀庑蚉VA,其醋酸基排列方式最無(wú)規(guī)則,當(dāng)它的水溶液濃度很小時(shí),表面張力變化很大,但當(dāng)PVA濃度大于0.05%時(shí),表面張力基本沒有什么變化,見圖3。生產(chǎn)上在聚醋酸乙烯的醇解反應(yīng)中,以氫氧化鈉為催化劑,聚醋酸乙烯在由醇及苯等組成的混合溶液中進(jìn)行醇解反應(yīng)?；旌先芤褐袠O性溶液和非極性溶液的質(zhì)量比控制在40∶60～90∶10(極性溶液∶非極性溶液)的范圍內(nèi),可得到嵌段分布的PVA產(chǎn)品。嵌段分布的PVA醇解越低,醋酸根含量越多,表面活性越大(表面張力越小),如圖4所示。表面張力越小對(duì)顏料的潤(rùn)濕、分散、助磨越有利。目前國(guó)內(nèi)還沒有生產(chǎn)嵌段型PVA的廠家,但日本可樂麗、日本合成化學(xué)等廠家已大規(guī)模生產(chǎn),生產(chǎn)方面國(guó)內(nèi)廠家與國(guó)外同行還有一定的距離。

圖3　均勻再乙?；锼芤罕砻鎻埩6]

圖4　嵌段型PVA水溶液表面張力[6]

1.4改性PVA

PVA的改性是向PVA分子鏈上加入一定量的功能基團(tuán),使PVA的表面活性發(fā)生很大改變,目前對(duì)PVA的改性進(jìn)行了大量研究,并在工業(yè)應(yīng)用上獲得了很大的成功。已在工業(yè)上應(yīng)用的改性PVA包括：磺酸基改性PVA、羧基改性PVA、乙烯基改性PVA、乙烯基醚改性PVA。在熱敏涂料的生產(chǎn)中,國(guó)產(chǎn)的部分醇解型PVA0388和PVA0588對(duì)熱敏紙涂料中的無(wú)色熒烷染料和顯色劑分散能力不足,難以將無(wú)色熒烷染料及顯色劑顆粒穩(wěn)定地分散到1 μm以下。用磺酸基改性PVA可以克服該缺點(diǎn),并能將熱敏紙涂料中的各種組分的顆粒分散到微細(xì),更好地改善熱敏紙的發(fā)色速度和成色密度[7]。

范悅等人[8]通過(guò)本體聚合方法合成了高分子聚合物PVAc,將其水解得到的PVA與苯甲酰氯進(jìn)行接枝反應(yīng),得到改性PVA。PVA改性前后的表面張力變化見圖5。由圖5可知,當(dāng)PVA濃度相同時(shí),改性PVA的表面張力遠(yuǎn)小于改性前PVA的表面張力。

圖5　改性前后PVA表面張力的比較[8]

1.5多支鏈結(jié)構(gòu)PVA

Alexander S Dunn等人[9]對(duì)PVA的支鏈與表面活性的關(guān)系進(jìn)行了研究,從市場(chǎng)上購(gòu)買2種PVA樣品進(jìn)行乳液聚合,2種PVA常規(guī)分析的數(shù)值完全一樣,但是乳液聚合的黏度存在50%的差別。通過(guò)采用紫外光譜、紅外光譜、X射線衍射、熔點(diǎn)、醋酸根分布、C13-核磁(C13-NMR)等分析,結(jié)果表明,2種PVA除了支鏈的數(shù)量不同外所測(cè)得的其他數(shù)據(jù)基本都一樣,見表1。由于PVA的表面活性還與PVA的支鏈有關(guān),支鏈醇解時(shí)分為加水能分解和不能分解2種。何方岳[10]發(fā)現(xiàn)在PVA的主鏈上存在著長(zhǎng)支鏈和短支鏈,而支鏈的存在提高了PVA的表面活性。PVA支鏈的存在出現(xiàn)了因微觀結(jié)構(gòu)的少許差異而引起PVA表面活性的大大變化,增大了PVA表面活性的使用領(lǐng)域。

表1　2種PVA性質(zhì)的比較[9]

1.6PVA的表面活性

一般高分子表面活性劑,聚合度越大,降低表面張力的能力越差。有研究顯示了PVA濃度和聚合度對(duì)PVA表面活性的影響,當(dāng)PVA濃度在1 g/L以上時(shí),存在如下關(guān)系[10]：

(1)

式中,Δγ為表面張力下降值；a、b為常數(shù)；c為濃度；P為聚合度。

用同系列的PVA做測(cè)試,聚合度越小,表面活性越大(表面張力越低)。如日本合成化學(xué)公司生產(chǎn)的PVA表面活性與醇解度的關(guān)系如圖6所示[11]，其聚合度與醇解度見表2，圖6中標(biāo)號(hào)與表2中PVA產(chǎn)品編號(hào)相同。

圖6　醇解度對(duì)PVA表面張力的影響[11]

編號(hào)產(chǎn)品型號(hào)聚合度醇解度/%1NH-20200098.5～99.42NM-14140099.03NL-0550098.54GH-17170086.5～89.05GM-14L140086.5～89.06GL-0550086.5～89.07KH-17170078.5～81.58KM-11110076.7～79.39KL-0550078.5～92.010KP-0880077.0

2　PVA的作用機(jī)理

潤(rùn)濕是固體熱敏顏料易分散的前提條件,其次是助磨、膠體穩(wěn)定和黏度的控制。PVA高分子表面活性劑在熱敏涂料的制備過(guò)程中起到的作用機(jī)理分析如下。

2.1PVA的潤(rùn)濕和滲透

高分子PVA系表面活性劑在熱敏涂料的制備過(guò)程中作為潤(rùn)濕劑和滲透劑。

圖7　接觸角示意圖

潤(rùn)濕作用是原來(lái)的固-氣界面消失,形成新的固-液界面。液體與固體接觸時(shí)形成一個(gè)夾角,該夾角被稱為接觸角(θ)，見圖7[12]。接觸角是衡量能否潤(rùn)濕的一個(gè)直觀物理量。

圖7中的O點(diǎn)同時(shí)受到3個(gè)力的作用：γ氣-固、γ固-液和γ氣-液。平衡時(shí),合力為零。

即γ氣-固=γ氣-液cosθ+γ固-液

(2)

(3)

式中,γ氣-液表示氣-液的表面張力；γ固-液表示固-液的表面張力；γ氣-固表示氣-固的表面張力。

式(3)稱為楊氏方程,表明了3個(gè)表面張力與接觸角的關(guān)系。式中γ氣-固與固體種類有關(guān),固體一定,則γ氣-固為一常數(shù)。γ氣-液和γ固-液分別是水的表面張力和水與固體的表面張力。實(shí)驗(yàn)表明,若水中加有表面活性劑,γ氣-液和γ固-液都會(huì)變小,即楊氏方程右邊的數(shù)值要變大,為了保持方程式的平衡,θ必然變小,由此可以看出接觸角越小,潤(rùn)濕效率越高；表面活性劑降低表面張力的作用是使接觸角θ變小,隨即增加了水介質(zhì)的潤(rùn)濕作用。由此看來(lái),利用表面活性劑在水與固體界面吸附,改變了界面活性,從而改變其潤(rùn)濕性。

商品熱敏顆粒是一種凝聚體和附聚體的混合物,在研磨破碎過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生很多細(xì)小的縫隙,因而液體會(huì)滲透到縫隙中。液相滲透到熱敏顆粒附聚體內(nèi)的速度可以用washburn公式來(lái)表示，見公式(4)。

(4)

式中,v為滲透速度；l為滲透深度；t為滲透時(shí)間；r為毛細(xì)管半徑；η為液相黏度；γ為液相表面張力；θ為接觸角。

γ氣-液cosθ也叫黏附張力(adhesion tension)?？藙跔?Crow)選用黏附張力作為分散介質(zhì)對(duì)顏料的潤(rùn)濕標(biāo)準(zhǔn)，研究潤(rùn)濕與研磨的關(guān)系,結(jié)果表明,黏附張力越高,分散速度也越快。作為分散速度的因素,可以理解為潤(rùn)濕效果越大分散速度也越快[13]。

固體通常把表面分為高能表面和低能表面。高能表面是硬固體(如金屬及其氧化物、硫化物、玻璃、二氧化硅、金剛石等)表面,其表面能在500×10-7～5000×10-7J/cm2之間。低能表面是軟固體(如石蠟、高分子化合物、有機(jī)固體)表面,其表面能低于100×10-7J/cm2)[14]。高能表面能夠被液體潤(rùn)濕而低能表面則不易被液體潤(rùn)濕。熱敏涂料原料既有高能表面的顏料也有低能表面的顏料。對(duì)于表面能較低的顏料使用高分子PVA系表面活性劑是提高顏料潤(rùn)濕能力的一個(gè)好方法,根據(jù)楊氏方程只有當(dāng)接觸角θ<90°時(shí)水溶液才能潤(rùn)濕固體,接觸角θ越小潤(rùn)濕與滲透效率越好。

制備涂料時(shí),熱敏顆粒的潤(rùn)濕和滲透是保證顏料均勻良好分散和研磨的重要條件,同時(shí)還能縮短研磨時(shí)間。目前在工廠生產(chǎn)熱敏紙的涂料制備中,如果不另加其他小分子的表面活性劑,熱敏顆粒的潤(rùn)濕主要是用高分子系表面活性劑PVA來(lái)完成。

2.2PVA的助磨

高分子PVA系表面活性劑，在熱敏涂料的制備過(guò)程中常作為助磨劑。

無(wú)色染料、顯色劑和增敏劑不溶于水,以原級(jí)粒子應(yīng)用于熱敏紙圖層中,并顯示出優(yōu)良的應(yīng)用性能。一般商品出售的無(wú)色染料、顯色劑和增敏劑其原級(jí)的細(xì)微粒子會(huì)產(chǎn)生不同程度的聚集,過(guò)大聚集粒子的存在,不僅會(huì)使涂料體系的貯存穩(wěn)定性變差,還會(huì)影響熱敏無(wú)色染料的發(fā)色強(qiáng)度、光澤等使用性能。因此要想達(dá)到使用要求必須采用適當(dāng)?shù)臋C(jī)械剪切、研磨或沖擊來(lái)解決。使用機(jī)械外力分散熱敏原料就是使物質(zhì)的凝聚體或附聚體破碎裂解成符合要求的原級(jí)粒子過(guò)程。

高分子PVA系表面活性劑，吸附于熱敏粒子的表面而使其表面張力下降，其下降值(-Δγ)可用吉布斯吸附公式的積分表示，見公式(5)[15]。

(5)

式中,R為氣體常數(shù)；T為絕對(duì)溫度；Γ為活性劑的平均濃度C時(shí)的吸附量。

在研磨時(shí),PVA吸附顆粒的表面越多,顏料表面張力降低越多,因此能自動(dòng)地滲透到微細(xì)裂縫并向深處擴(kuò)展,好像在微細(xì)裂縫中打入一個(gè)“楔子”,起著一種劈裂作用使研磨能和研磨時(shí)間下降。熱敏粒子在研磨外力的作用下,加大新裂縫或分裂成更小顆粒。多余的活性劑很快地吸附在這些新的表面上,防止新裂縫愈合或顆粒黏聚。此外這種表面活性劑能定向地排列在顆粒表面上,使顆粒表面光滑,易于滾動(dòng),提高了磨細(xì)效率。

2.3PVA的膠體保護(hù)

PVA可作為熱敏涂料的膠體保護(hù)劑。

熱敏紙涂料是高度分散的多相體系,有巨大的界面能,在熱敏涂料的制備中PVA起到了涂料膠體保護(hù)作用,以防止顏料在研磨過(guò)程中的聚結(jié)。實(shí)驗(yàn)證明無(wú)論是部分醇解型PVA還是完全醇解型PVA,都具有熱敏紙涂料的膠體保護(hù)作用。關(guān)于膠體保護(hù)的機(jī)理,近年來(lái)已有了比較清晰的認(rèn)識(shí),主要有以下幾個(gè)方面的原因[16-17]。

(1)帶電高分子吸附會(huì)增加顏料的靜電斥力勢(shì)能。

(2)高分子吸附層能減小hamaker常數(shù),因而能降低粒子間的van der weals吸引勢(shì)能。

(3)帶有高分子吸附層的顏料粒子相互接近時(shí),吸附層的重疊產(chǎn)生一種新的斥力勢(shì)能阻止粒子聚集,這種穩(wěn)定作用稱為空間穩(wěn)定作用。

(4)高分子化合物在顏料表面上有兩種情況,即吸引和不吸引。對(duì)于有表面活性的PVA,由于吸引作用可以產(chǎn)生空間穩(wěn)定。而對(duì)于無(wú)表面活性的PVA也可以使膠體涂料穩(wěn)定,即所謂的空位穩(wěn)定(depletion stability)。

2.4PVA的黏結(jié)作用

目前在國(guó)內(nèi)熱敏紙的生產(chǎn)中,PVA作為熱敏紙涂料中的膠黏劑得到了廣泛的使用。PVA在造紙涂料中作為膠黏劑,其黏結(jié)力是最強(qiáng)的一種；黏結(jié)強(qiáng)度是干酪素的3倍,淀粉的4倍。PVA在熱敏涂料中使用時(shí)，要求其對(duì)熱敏紙的發(fā)色無(wú)影響,且PVA的黏度范圍廣泛。PVA除有黏結(jié)劑的作用外,還能起到類似微膠囊的作用,防止熱敏染料與顯色劑直接接觸而產(chǎn)生發(fā)色。

2.5PVA對(duì)涂料黏度的調(diào)節(jié)作用

在生產(chǎn)上不同形式的涂布頭對(duì)涂料有不同的黏度要求。PVA產(chǎn)品有一系列不同規(guī)格黏度的產(chǎn)品可供生產(chǎn)使用,對(duì)調(diào)節(jié)熱敏涂料的黏度非常方便。

熱敏涂料生產(chǎn)工藝中的一個(gè)關(guān)鍵工序是在研磨機(jī)內(nèi)研磨,PVA在熱敏涂料的研磨中起潤(rùn)濕、分散和助磨作用；而在制備好的涂料中起膠體穩(wěn)定作用；涂布后的紙張干燥后PVA起黏結(jié)作用。

3　PVA的應(yīng)用

熱敏涂料制備的控制目標(biāo)是把無(wú)色燃料、顯色劑和增敏劑的顆粒分散到1 μm以下,并制成有一定黏度和膠黏性的涂料供涂布機(jī)使用。熱敏層涂料制備的基本過(guò)程是：潤(rùn)濕 → 研磨 → 穩(wěn)定。這一過(guò)程看似各自獨(dú)立,事實(shí)上是相互影響的。

潤(rùn)濕、分散與穩(wěn)定是涂料制備的重要工藝過(guò)程和中心環(huán)節(jié)。在外力的作用下,涂料的分散是將涂料分散成細(xì)小顆粒,均勻地分布在連續(xù)相中,以得到一個(gè)穩(wěn)定的懸浮體。

工業(yè)生產(chǎn)中,將具有潤(rùn)濕分散作用的PVA與熱敏原料復(fù)配后,配成A料和B料,分別經(jīng)立式球磨機(jī)(磨料Φ6 mm氧化鋯球)預(yù)分散60～80 min,而后泵入砂磨機(jī)(先經(jīng)Φ0.8 mm砂磨機(jī)磨料,再經(jīng)Φ0.5 mm的砂磨機(jī)磨料)研磨約60～80 min。為防止研磨溫度過(guò)高,研磨設(shè)備一般帶有水冷裝置。A料與B料研磨好后,再經(jīng)高速分散機(jī)混合、過(guò)濾送入到涂布機(jī)。熱敏涂料在研磨過(guò)程中,需要加入潤(rùn)濕分散劑才能提高分散效率并保持穩(wěn)定。在國(guó)內(nèi)熱敏紙的涂料生產(chǎn)中使用最多的具有潤(rùn)濕分散作用的PVA主要有：日本合成化學(xué)的GL- 03、GL- 05、Z-100、L-3266；日本可樂麗的PVA-203、PVA-205。生產(chǎn)上根據(jù)不同型號(hào)涂布機(jī)對(duì)涂料黏度及涂層強(qiáng)度的不同要求還可以搭配美國(guó)塞拉尼斯的PVA540或臺(tái)灣長(zhǎng)春化工的BP-17中的一種或兩種。

4　結(jié)　語(yǔ)

在熱敏紙涂料的制備中，聚乙烯醇(PVA)的主要作用是“先分散、再增黏”。因此，在生產(chǎn)上起分散作用，表面活性高且表面張力又低的PVA主要為嵌段型PVA和改性PVA；起增黏作用的PVA主要為完全醇解型PVA。

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(責(zé)任編輯：董鳳霞)

Application Mechanism of PVA in Heat-sensitive Paper Coating

YANG Shu-zhong

(TianjinPaperMillCo.,Ltd.,Tianjin, 300350)

(E-mail: yangshuzhong123@163.com)

The surface tension, characteristics and application mechanism of the PVA with different structures were discussed, and the main types of PVA used in the heat-sensitive paper coating domestically were introduced. For the convenience of the formulation adjustment, the mills could choose the PVA depending on its surface tension as a simple method.

PVA； heat-sensitive paper； coating

楊樹忠先生，教授級(jí)高工；主要從事制漿造紙工藝造紙化學(xué)品新技術(shù)的開發(fā)與研究工作。

2016- 02-18(修改稿)

TS761.4

ADOI：10.11980/j.issn.0254- 508X.2016.06.014