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        白酒基酒中己酸、乙酸的近紅外快速檢測(cè)

        2016-11-11 08:15:25劉建學(xué)張衛(wèi)衛(wèi)韓四海李佩艷楊國(guó)迪徐寶成羅登林河南科技大學(xué)食品與生物工程學(xué)院河南省食品原料工程技術(shù)研究中心河南洛陽(yáng)471023
        食品科學(xué) 2016年4期
        關(guān)鍵詞:模型

        劉建學(xué),張衛(wèi)衛(wèi),韓四海,李 璇,李佩艷,楊國(guó)迪,楊 瑩,徐寶成,羅登林(河南科技大學(xué)食品與生物工程學(xué)院,河南省食品原料工程技術(shù)研究中心,河南 洛陽(yáng) 471023)

        白酒基酒中己酸、乙酸的近紅外快速檢測(cè)

        劉建學(xué),張衛(wèi)衛(wèi),韓四海,李 璇,李佩艷,楊國(guó)迪,楊 瑩,徐寶成,羅登林
        (河南科技大學(xué)食品與生物工程學(xué)院,河南省食品原料工程技術(shù)研究中心,河南 洛陽(yáng) 471023)

        建立白酒基酒中的己酸、乙酸的快速檢測(cè)方法,通過(guò)分析白酒基酒樣品的近紅外光譜圖,對(duì)光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行不同處理。結(jié)果表明:白酒基酒中己酸、乙酸對(duì)近紅外有特異吸收,最佳預(yù)處理方法與最優(yōu)波段分別為:一階導(dǎo)數(shù)+減去一條直線、一階導(dǎo)數(shù)+矢量歸一化預(yù)處理光譜;譜區(qū)選擇6 101.7~5 446 cm-1和11 998.9~7 501.7 cm-1,6 101.7~5 449.8 cm-1和11 998.9~7 497.9 cm-1。利用偏最小二乘法與傅里葉變換近紅外光譜相結(jié)合,采用內(nèi)部交叉驗(yàn)證法建立模型,通過(guò)對(duì)模型進(jìn)行優(yōu)化,己酸、乙酸校正集樣品的化學(xué)值與近紅外的預(yù)測(cè)值的決定系數(shù)分別為99.73%、97.00%;內(nèi)部交叉驗(yàn)證均方根差分別為0.90、0.63 mg/100 mL;進(jìn)一步對(duì)己酸、乙酸模型進(jìn)行驗(yàn)證和評(píng)價(jià),己酸和乙酸模型驗(yàn)證集的決定系數(shù)分別為99.47%、95.63%,預(yù)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.00、1.73 mg/100 mL。結(jié)果表明建立的模型效果很好,具有較高的精密度和良好的穩(wěn)定性,能滿(mǎn)足白酒生產(chǎn)中己酸和乙酸的快速檢測(cè)要求。

        傅里葉變換近紅外光譜;白酒基酒;己酸;乙酸;偏最小二乘法

        近紅外光譜技術(shù)由于具有分析速度快、無(wú)損、多組分分析等優(yōu)點(diǎn),已經(jīng)成為發(fā)展最快的定量、定性分析技術(shù)之一,在農(nóng)業(yè)、作物、醫(yī)學(xué)、化工、飼料和食品領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用[1-6]。它測(cè)試時(shí)間短,能實(shí)時(shí)反映被測(cè)對(duì)象狀態(tài);不需對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理,可直接進(jìn)行測(cè)定,適合現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè);不消耗化學(xué)試劑,幾乎所有有機(jī)物的主要結(jié)構(gòu)和組成都可以在它們的近紅外光譜中找到信號(hào)且譜圖穩(wěn)定[7],已成為現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)中的重要工具。

        白酒工業(yè)是中國(guó)重要的一個(gè)產(chǎn)業(yè),年產(chǎn)量大。濃香型白酒的銷(xiāo)售量占白酒市場(chǎng)份額的70%左右,是各種香型白酒中銷(xiāo)量最多的[8]。杜康酒是濃香型的代表,具有“清冽透明,柔潤(rùn)芳香,純正甘美,回味悠長(zhǎng)”的風(fēng)味特點(diǎn),深受廣大飲酒者的喜愛(ài)。白酒中的酸為有機(jī)酸,酸類(lèi)是形成酯類(lèi)的前體物質(zhì),同時(shí)也可以構(gòu)成其他香味物質(zhì)。有機(jī)酸含量的多少,因酒的等級(jí)、香型和批次等不同而各異,同時(shí),因其刺激閾的不同,在香氣和口味上也有不同。白酒中的酸對(duì)主體香氣既起烘托作用,又起緩沖、平衡的作用。酸類(lèi)成分是白酒的重要口味物質(zhì)。適量時(shí)可使酒體豐滿(mǎn)、醇厚,回味悠長(zhǎng)。酸量過(guò)少,酒味寡淡,后味短;酸量過(guò)大,酸味露頭,酒味粗糙,甚至入口有尖酸味。白酒中含有20多種有機(jī)酸,它們中有的能夠直接影響酒的風(fēng)味和質(zhì)量如,己酸是刺激性強(qiáng)的酸味;適量丁酸能增加“窖香”,過(guò)濃則有“汗臭”氣味;乙酸有干酪氣味,有刺激感,水溶性差,含量高時(shí)會(huì)引起白酒渾濁[9]。濃香型白酒中己酸、乙酸、丁酸、乳酸占總酸含量的90%以上。經(jīng)過(guò)國(guó)標(biāo)方法測(cè)定,杜康白酒基酒中己酸和乙酸含量較高,但國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中己酸和乙酸的測(cè)定方法相當(dāng)繁瑣且費(fèi)時(shí)、費(fèi)力。對(duì)其進(jìn)行快速、準(zhǔn)確的測(cè)定對(duì)降低生產(chǎn)成本、提高產(chǎn)品在線監(jiān)測(cè)效率等具有重要意義。近紅外光譜分析技術(shù)能有效地進(jìn)行大量樣品的高精度快速分析。近年來(lái)許多學(xué)者研究了其在酒類(lèi)產(chǎn)品中的應(yīng)用[10-19],常見(jiàn)的應(yīng)用研究多為構(gòu)建酒精體積分?jǐn)?shù)的定量分析模型[20-25]。本研究通過(guò)分析杜康白酒基酒樣品的近紅外光譜圖,選取了建模的特征譜區(qū),比較不同光譜數(shù)據(jù)預(yù)處理方法對(duì)建模效果的影響,旨在建立基于傅里葉變換近紅外光譜法的白酒基酒中的己酸、乙酸的快速預(yù)測(cè)模型,以期為白酒工業(yè)測(cè)定提供一套高效、準(zhǔn)確、快速的分析己酸、乙酸的方法。

        1 材料與方法

        1.1 材料與試劑

        136 個(gè)白酒基酒樣品 洛陽(yáng)汝陽(yáng)杜康控股集團(tuán)。

        無(wú)水乙醇(色譜純) 天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所;乙醛、乙縮醛(均為標(biāo)準(zhǔn)品) 天津市科密歐化學(xué)試劑開(kāi)發(fā)中心。

        1.2 儀器與設(shè)備

        VECTOR33傅里葉變換近紅外光譜儀 德國(guó)Brüker公司;7890A氣相色譜(附氫火焰離子檢測(cè)器) 美國(guó)Agilent公司;AT.LZP-930型色譜柱(25 m×0.32 mm,0.1 μm) 中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所。

        1.3 方法

        1.3.1 己酸、乙酸含量的化學(xué)值測(cè)定

        氣相色譜條件:LZP-930白酒分析專(zhuān)用柱的色譜條件:進(jìn)樣口溫度220 ℃;檢測(cè)器溫度250 ℃;柱流速2.0 mL/min;載氣為氮?dú)猓兌?9.999%);載氣流速30 mL/min;H2流速30 mL/min;空氣流速300 mL/min;尾吹流速25 mL/min;采用分流進(jìn)樣方式,分流比10∶1;進(jìn)樣量1 μL;升溫程序:初始溫度75 ℃,保持3 min,以3.5 ℃/min升至89 ℃,然后以10 ℃/min升至100 ℃保持1 min,再以3.5 ℃/min升至130 ℃,然后再以11 ℃/min升至162 ℃保持2 min,最后以3 ℃/min升至170 ℃。

        體積分?jǐn)?shù)60%乙醇溶液的配制:準(zhǔn)確量取600 mL色譜級(jí)無(wú)水乙醇于1 000 mL容量瓶中,用超純水定容至刻度,搖勻備用。

        標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制:分別用移液槍取己酸、乙酸各0.4 mL于100 mL容量瓶中,用體積分?jǐn)?shù)60%乙醇溶液定容至刻度作為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

        分別吸取4、8、12、16、20、25 mL混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于50 mL容量瓶,用體積分?jǐn)?shù)60%乙醇溶液定容至刻度,制成一系列質(zhì)量濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,依次進(jìn)樣,記錄峰面積,以峰面積對(duì)質(zhì)量濃度進(jìn)行一元線性回歸。

        1.3.2 酒樣的近紅外光譜采集與分析

        1.3.2.1 近紅外光譜采集

        將白酒基酒樣品移至1 m m的比色皿中,使用OPUS 6.5光譜采集及分析軟件進(jìn)行光譜采集,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)溫度恒定在20~25 ℃。光譜掃描范圍為12 000~4 000 cm-1,儀器分辨率為8 cm-1,掃描次數(shù)為32 次,每個(gè)樣品重新裝樣采集3 次,并求平均光譜作為最終光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。

        1.3.2.2 光譜預(yù)處理和模型建立

        校正集與驗(yàn)證集:將國(guó)標(biāo)法所測(cè)定白酒基酒中己酸和乙酸含量的結(jié)果,從小到大排序,按選3留1的原則分別確定校正集和驗(yàn)證集,這樣校正集樣品數(shù)為102 個(gè),驗(yàn)證集樣品數(shù)為34 個(gè),參與己酸、乙酸含量校正模型的建立。

        在建模型的過(guò)程中,為提高有效信息,須進(jìn)行光譜預(yù)處理,以選擇合適的譜區(qū)來(lái)建立模型。本實(shí)驗(yàn)利用OPUS 6.5分析軟件中的自動(dòng)功能選擇檢驗(yàn)?zāi)P偷淖顑?yōu)建模譜區(qū)。將光譜經(jīng)矢量歸一化、多元散射校正、一階導(dǎo)數(shù)、二階導(dǎo)數(shù)、一階導(dǎo)數(shù)+減去一條直線、一階導(dǎo)數(shù)+矢量歸一化、一階導(dǎo)數(shù)+多元散射校正等光譜預(yù)處理方法對(duì)采集到的圖譜進(jìn)行預(yù)處理后,選出最優(yōu)波段和最佳預(yù)處理方法,利用偏最小二乘法建立校正集樣品近紅外光譜和2 種酸類(lèi)的數(shù)學(xué)模型,所建模型用決定系數(shù)和校正標(biāo)準(zhǔn)差來(lái)評(píng)價(jià),模型的預(yù)測(cè)能力通過(guò)檢驗(yàn)集樣品的決定系數(shù)、預(yù)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)差、模型預(yù)測(cè)能力的精密度和穩(wěn)定性檢驗(yàn)來(lái)評(píng)價(jià)。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 白酒基酒氣相色譜

        圖1 白酒基酒樣品的氣相色譜圖Fig.1 Chromatogram of liquor base

        按1.3.1節(jié)色譜條件測(cè)得的白酒基酒樣品色譜圖如圖1所示,11 種典型的風(fēng)味物質(zhì)均得到了良好的分離。

        2.2 白酒基酒近紅外光譜

        圖2 白酒基酒樣品的近紅外光譜圖Fig.2 Near infrared spectra of different liquor base samples

        由圖2可知,白酒中的主要成分是水和乙醇,水分子在6 896 cm-1左右有明顯的一級(jí)倍頻吸收,二級(jí)倍頻約在10 416 cm-1,合頻位于5 128 cm-1附近,因此6 896 cm-1和5 128 cm-1附近是水的特征吸收區(qū)域[26];乙醇分子在近紅外光譜區(qū)也有明顯的特征吸收,4 347 cm-1附近是乙醇的特征吸收區(qū)域[26]。所以建立模型時(shí)應(yīng)該對(duì)次波段處重點(diǎn)關(guān)注。

        2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

        以白酒基酒中己酸和乙酸的質(zhì)量濃度為X,對(duì)應(yīng)峰面積為Y,做線性回歸方程,由表1可知,2 種物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)均大于0.999;己酸和乙酸的標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量濃度和相應(yīng)峰面積呈良好線性關(guān)系。

        表1 己酸和乙酸的保留時(shí)間、回歸方程和相關(guān)系數(shù)Table 1 Retention times, regression equations and correlation coefficients of caproic acid and acetic acid

        2.4 精密度和加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        向白酒基酒樣品中定量添加2 種標(biāo)準(zhǔn)品的混合標(biāo)準(zhǔn)液,每一個(gè)樣品重復(fù)測(cè)量8 次取平均值。1 μL進(jìn)樣,根據(jù)測(cè)定結(jié)果中2 種物質(zhì)的含量分別計(jì)算相應(yīng)的精確度和回收率,結(jié)果見(jiàn)表2。由表2可知,己酸和乙酸2 種物質(zhì)的回收率均在90%以上,結(jié)果表明外標(biāo)法可用于白酒基酒中己酸和乙酸的測(cè)定,方法精密度高。

        表2 己酸和乙酸精密度和加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果(n=8)TTaabbllee 22 PPrreecciissiioonn ((RRSSDD)) aanndd rreeccoovveerriieess ffoorr ccaapprrooiicc aacciidd aanndd acetic aciidd ((n == 88))

        2.5 白酒基酒中己酸和乙酸化學(xué)值分析

        表3 白酒基酒中己酸和乙酸化學(xué)值分析Table 3 Chemical value analysis of caproic acid and acetic acid in liquor baassee

        由表3可知,由檢驗(yàn)集和校正集中己酸和乙酸的含量范圍、平均值、極差可知,所選樣品中各組分含量范圍較寬,代表性較強(qiáng)。

        2.6 己酸和乙酸近紅外數(shù)學(xué)模型的建立與優(yōu)化

        表4 己酸和乙酸最優(yōu)波段的選擇和最佳預(yù)處理方法Table 4 Selection of optimal waveband and optimal pretreatment method for caproic acid and acetic acid

        根據(jù)2.2節(jié)圖譜可以看出水分子和乙醇分子對(duì)構(gòu)建模型有干擾,為了避免這些強(qiáng)吸收噪聲的干擾,在選擇最優(yōu)波長(zhǎng)時(shí)應(yīng)盡量避開(kāi)此段譜區(qū)。從表4可以看出,己酸和乙酸的最優(yōu)波段分別為6 101.7~5 446 cm-1和11 998.9~7 501.7 cm-1,6 101.7~5 449.8 cm-1和11 998.9~7 497.9 cm-1最佳預(yù)處理方法分別為一階導(dǎo)數(shù)+減去一條直線、一階導(dǎo)數(shù)+矢量歸一化,主成分維數(shù)分別為7和8,在此條件下所建立的2 種物質(zhì)的校正模型相關(guān)系數(shù)最大,校正標(biāo)準(zhǔn)偏差最小。

        利用以上建模條件,對(duì)己酸與乙酸校正集進(jìn)行內(nèi)部交叉驗(yàn)正,建立校正模型的樣品數(shù)為102 個(gè),分別剔除12、5 個(gè)光譜異常的樣品,實(shí)際采用的樣品只有90、97 個(gè),利用建立的己酸和乙酸定量模型預(yù)測(cè)驗(yàn)證集的34 個(gè)樣品。己酸、乙酸的校正集和驗(yàn)證集的預(yù)測(cè)值和真實(shí)值的關(guān)系如圖3所示。

        圖3 己酸(A)和乙酸(B)含量的校正集、驗(yàn)證集預(yù)測(cè)值與真實(shí)值的相關(guān)性Fig.3 Correlation between predicted and real values of acetic acid (A) and caproic acid (B) contents in calibration and test set

        由圖3可以看出,己酸和乙酸校正模型的決定系數(shù)分別為99.73%和97.00%,校正標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.90、0.63 mg/100 mL,上述結(jié)果表明:所建模型的決定系數(shù)較高、標(biāo)準(zhǔn)偏差較小、誤差較小、可靠、可行。

        由圖3還可以看出,己酸模型驗(yàn)證集的決定系數(shù)(R2)為99.47%,驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.00 mg/100 mL;乙酸模型驗(yàn)證集的決定系數(shù)(R2)為95.63%,驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.73 mg/100 mL,近紅外光譜預(yù)測(cè)值與真實(shí)值基本一致,說(shuō)明模型的預(yù)測(cè)效果很好,能滿(mǎn)足白酒工業(yè)生產(chǎn)中己酸和乙酸的檢測(cè)要求。

        2.7 模型預(yù)測(cè)能力的精密度和穩(wěn)定性檢驗(yàn)

        另取4 個(gè)白酒基酒樣品,利用所建模型對(duì)其樣品中己酸和乙酸含量分別進(jìn)行10 次重復(fù)預(yù)測(cè)結(jié)果見(jiàn)表5。4 個(gè)樣品的預(yù)測(cè)值和真實(shí)值做了比較,每個(gè)樣品的10 次預(yù)測(cè)結(jié)果平均差異都小于0.25 mg/100 mL,相差范圍在0~0.49 mg/100 mL,并且對(duì)每個(gè)樣品的10 次預(yù)測(cè)值做了顯著性分析,均無(wú)顯著性差異,可見(jiàn)所建模型精密度和穩(wěn)定性良好。

        表5 模型預(yù)測(cè)樣品的精密度和穩(wěn)定性檢驗(yàn)Table 5 Precision and stability of the established model mg/100 mL

        3 結(jié)論與討論

        本實(shí)驗(yàn)采用近紅外光譜技術(shù)對(duì)白酒基酒中己酸和乙酸的近紅外圖譜進(jìn)行分析,結(jié)合氣相色譜法測(cè)得的己酸和乙酸含量進(jìn)行建模,通過(guò)校正集的決定系數(shù)、校正標(biāo)準(zhǔn)偏差和預(yù)測(cè)集的決定系數(shù)、驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)偏差來(lái)評(píng)價(jià)白酒基酒中己酸和乙酸近紅外定量分析模型的擬合功能與預(yù)測(cè)功能。主要結(jié)論為:白酒基酒中己酸和乙酸對(duì)近紅外有特 異吸收。白酒工業(yè)中己酸和乙酸的常規(guī)分析檢測(cè)工作繁重,測(cè)定方法繁瑣費(fèi)時(shí),難以及時(shí)準(zhǔn)確提供分析數(shù)據(jù)。本實(shí)驗(yàn)以傅里葉變換近紅外光譜技術(shù)建立了白酒己酸和乙酸的定量分析模型,克服了常規(guī)方法的缺點(diǎn)。所建模型的精密度和穩(wěn)定性良好,能較好地檢測(cè)白酒基酒中的己酸(質(zhì)量濃度范圍14.94~220.92 mg/100 mL)和乙酸(質(zhì)量濃度范圍47.47~71.09 mg/100 mL)含量。模型對(duì)己酸和乙酸含量的預(yù)測(cè)結(jié)果滿(mǎn)足白酒工業(yè)的誤差要求,可以替代常規(guī)的分析方法。

        近紅外光譜技術(shù)可以用于酒類(lèi)工業(yè)中原材料相關(guān)成分的檢測(cè)分析和發(fā)酵過(guò)程中的在線監(jiān)控上,也可以為生產(chǎn)管理與酒質(zhì)評(píng)價(jià)體系的建立等提供技術(shù)支持,隨著近紅外光譜儀硬件技術(shù)的提高和設(shè)備成本的不斷降低,以及數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法的進(jìn)一步完善,從近紅外光譜中提取有效信息的效率也會(huì)大大提高,近紅外光譜法的應(yīng)用前景必將更加廣闊。

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        Rapid Detection of Caproic Acid and Acetic Acid in Liquor Base Based on Fourier Transform Near-Infrared Spectroscopy

        LIU Jianxue, ZHANG Weiwei, HAN Sihai, LI Xuan, LI Peiyan, YANG Guodi, YANG Ying, XU Baocheng, LUO Denglin
        (Henan Engineering Research Center of Food Material, College of Food and Bioengineering, Henan University of Science and Technology, Luoyang 471023, China)

        Caproic acid and acetic acid, two important organic acids in liquor, have obvious effects on the quality of liquor. In order to accurately and quickly measure the contents of caproic acid and acetic acid in liquor base, calibration models were established based on Fourier-transform near-infrared spectroscopy with artificial neural network by cross-validation after the original spectra were analyzed and interpreted. The results showed that the caproic and acetic acid in liquor base exhibited strong near infrared absorption and that the best spectral pretreatment methods for the two acids were first derivative combined with deduction of a straight line and standard normal variate (SNV) transformation, respectively. Based on the selected spectral ranges of 6 101.7–5 446 cm-1, 11 998.9–7 501.7 cm-1, 6 101.7–5 449.8 cm-1, and 11 998.9–7 497.9 cm-1, a calibration model was established using partial least square regression and the internal cross-validation method. After optimization of the model, the correlation coefficients (R2) between the chemical values of caproic acid and acetic acid in calibration samples and near infrared prediction were 99.73% and 97.00%, internal cross-validation root mean square deviation were 0.90 and 0.63 mg/100 mL, and prediction standard deviation were 1.00 and 1.73 mg/100 mL, respectively. The method has been applied with satisfactory results to quick determination of caproic acid and acetic acid in the distilled spirit industry.

        Fourier transform near infrared spectroscopy; liquor base; caproic acid; acetic acid; partial least squares

        10.7506/spkx1002-6630-201604032

        TS262.3

        A

        1002-6630(2016)04-0181-05

        劉建學(xué), 張衛(wèi)衛(wèi), 韓四海, 等. 白酒基酒中己酸、乙酸的近紅外快速檢測(cè)[J]. 食品科學(xué), 2016, 37(4): 181-185.

        DOI:10.7506/spkx1002-6630-201604032. http://www.spkx.net.cn

        LIU Jianxue, ZHANG Weiwei, HAN Sihai, et al. Rapid detection of caproic acid and acetic acid in liquor base based on Fourier transform near-infrared spectroscopy[J]. Food Science, 2016, 37(4): 181-185. (in Chinese with English abstract)

        DOI:10.7506/spkx1002-6630-201604032. http://www.spkx.net.cn

        2015-06-01

        國(guó)家自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目(31471658)

        劉建學(xué)(1964—),男,教授,博士,研究方向?yàn)槭称菲焚|(zhì)快速檢測(cè)與安全控制。E-mail:jx_liu@163.com

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