馬樂(lè)， 金梅， 吳迪， 李斌， 沈巖， 姜鵬程， 徐久軍

(1. 大連海事大學(xué)船機(jī)修造工程交通行業(yè)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 遼寧 大連　116026；2. 南京航空航天大學(xué)材料科學(xué)與技術(shù)學(xué)院， 江蘇 南京　210016；3. 戚墅堰機(jī)車車輛工藝研究所有限公司， 江蘇 常州　213011)

?

陶瓷顆粒含量對(duì)Cr-Al2O3活塞環(huán)抗黏著性能的影響

馬樂(lè)1， 金梅1， 吳迪2， 李斌1， 沈巖1， 姜鵬程3， 徐久軍1

(1. 大連海事大學(xué)船機(jī)修造工程交通行業(yè)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 遼寧 大連116026；2. 南京航空航天大學(xué)材料科學(xué)與技術(shù)學(xué)院， 江蘇 南京210016；3. 戚墅堰機(jī)車車輛工藝研究所有限公司， 江蘇 常州213011)

通過(guò)貧油試驗(yàn)的方法對(duì)陶瓷顆粒含量分別為0，1.01%，1.68%，2.82%，3.45%，4.38%的Cr-Al2O3活塞環(huán)的抗黏著性能進(jìn)行評(píng)價(jià)，并探討了Cr-Al2O3活塞環(huán)鍍層中陶瓷顆粒含量對(duì)活塞環(huán)抗黏著性能的作用機(jī)制。試驗(yàn)結(jié)果表明：含有陶瓷顆粒的Cr-Al2O3環(huán)的抗黏著性能優(yōu)于不含陶瓷顆粒的Cr-Al2O3環(huán)，且其抗黏著性能與陶瓷顆粒含量相關(guān)。當(dāng)陶瓷顆粒含量為2.82%時(shí)，抗黏著性能最好，陶瓷顆粒含量在0～2.82%時(shí)，Cr-Al2O3環(huán)抗黏著性能隨陶瓷顆粒含量的增多而提高，陶瓷顆粒含量大于2.82%時(shí)，Cr-Al2O3環(huán)抗黏著性能隨陶瓷顆粒含量的增多而降低。

活塞環(huán)； 鉻基陶瓷； 復(fù)合鍍層； 黏著磨損； 陶瓷顆粒

拉缸是發(fā)動(dòng)機(jī)常見(jiàn)故障之一，對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)的正常運(yùn)行具有危害。隨著發(fā)動(dòng)機(jī)功率和強(qiáng)化指標(biāo)的不斷提高，活塞環(huán)-缸套摩擦副所承受的機(jī)械負(fù)荷和熱負(fù)荷也越來(lái)越高，活塞環(huán)-缸套摩擦副在高溫高壓的苛刻環(huán)境中工作，使拉缸問(wèn)題更加突出[1]。針對(duì)這個(gè)問(wèn)題，需要對(duì)活塞環(huán)進(jìn)行表面處理。研究表明[2-6]，鉻基陶瓷復(fù)合鍍活塞環(huán)較其他鍍層活塞環(huán)具有較低的摩擦系數(shù)、良好的耐磨性和抗黏著性能，這些優(yōu)良性能使其在活塞環(huán)行業(yè)中得到廣泛應(yīng)用，大約占據(jù)歐洲柴油機(jī)市場(chǎng)的90%。影響鉻基陶瓷復(fù)合鍍層性能的主要指標(biāo)有網(wǎng)紋密度、網(wǎng)紋寬度、陶瓷顆粒的粒徑、陶瓷顆粒含量、工況條件等。袁國(guó)民研究了鉻基陶瓷復(fù)合鍍技術(shù)對(duì)鍍層網(wǎng)紋的寬度、密度及分布性的影響[7]；金梅等人研究了同種鉻基陶瓷復(fù)合鍍活塞環(huán)的抗黏著性能在不同的溫度、載荷下發(fā)生的變化，發(fā)現(xiàn)在載荷為40～80 MPa，溫度為180～200 ℃時(shí)，抗黏著性能穩(wěn)定[8]；趙散梅采用三體磨料磨損研究陶瓷顆粒粒徑對(duì)陶瓷顆粒增強(qiáng)高鉻鑄鐵基表層復(fù)合材料耐磨性的影響[9]。上述研究均未涉及陶瓷顆粒含量對(duì)鉻基陶瓷復(fù)合鍍活塞環(huán)抗黏著性能的影響。

本研究通過(guò)貧油試驗(yàn)的方法，采用對(duì)置往復(fù)式摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)，以斷油到拉缸的持續(xù)工作時(shí)間來(lái)表征摩擦副的抗黏著性能，對(duì)比評(píng)價(jià)在相同的試驗(yàn)條件下不同陶瓷顆粒含量的鉻基陶瓷復(fù)合鍍活塞環(huán)與CuNiCr合金鑄鐵缸套配對(duì)副的抗黏著性能，并研究了陶瓷顆粒含量對(duì)鉻基陶瓷復(fù)合鍍活塞環(huán)抗黏著性能的影響。

1　試驗(yàn)部分

1.1試驗(yàn)材料

角度環(huán)使用的是PID控制器中的PD控制器：當(dāng)在單位時(shí)間內(nèi)，倒立擺擺桿由一個(gè)角度運(yùn)動(dòng)到另一個(gè)角度時(shí)，角速度從零變大再變成零，這里的角速度就可以理解為此次角度與平衡位置的差值和上次角度差值的差值(因?yàn)榻嵌炔钪党詥挝粫r(shí)間就是角速度)，這剛好契合PID控制器中微分部分參數(shù)的要求。

缸套選用表面珩磨的CuNiCr合金鑄鐵缸套，缸套內(nèi)徑270 mm，壁厚8.5 mm。沿缸套圓周方向?qū)⑵淝懈顬?0份長(zhǎng)度43 mm的缸套試樣。選取6種陶瓷顆粒含量不同的Cr-Al2O3活塞環(huán)，分別標(biāo)記為G0環(huán)、G1環(huán)、G2環(huán)、G3環(huán)、G4環(huán)、G5環(huán)?；钊h(huán)外徑270 mm，環(huán)高11 mm。沿活塞環(huán)圓周方向進(jìn)行切割，切割為扇形活塞環(huán)試樣。將活塞環(huán)試樣表面磨平拋光，沿平行于工作表面方向連續(xù)取4個(gè)視野，拼接到一起(見(jiàn)圖1)，以保證陶瓷顆粒含量的計(jì)算結(jié)果具有代表性。本研究用陶瓷顆粒占有的面積百分比對(duì)陶瓷顆粒含量進(jìn)行表征，使用MATLAB進(jìn)行計(jì)算，根據(jù)鉻基陶瓷復(fù)合鍍工藝及檢測(cè)結(jié)果，網(wǎng)紋內(nèi)鑲嵌滿陶瓷顆粒，因此該表征方法綜合考慮了陶瓷顆粒的數(shù)量及大小。由圖可觀察到，G0環(huán)表面無(wú)陶瓷顆粒，有輕微裂紋，G1環(huán)、G2環(huán)、G3環(huán)、G4環(huán)、G5環(huán)表面分布著不均勻的網(wǎng)狀裂紋，裂紋里鑲嵌著陶瓷顆粒。經(jīng)計(jì)算得，G1環(huán)陶瓷顆粒含量約為1.01%，G2環(huán)陶瓷顆粒含量約為1.68%，G3環(huán)陶瓷顆粒含量約為2.82% ，G4環(huán)陶瓷顆粒含量約為3.45%，G5環(huán)陶瓷顆粒含量約為4.38%。經(jīng)檢測(cè)，因生產(chǎn)批次不同，不同陶瓷顆粒含量的活塞環(huán)鍍層硬度、粗糙度有不可避免的微小差異，但多次對(duì)比試驗(yàn)結(jié)果表明，引起活塞環(huán)抗黏著性能變化的主要因素為陶瓷顆粒含量的差異。潤(rùn)滑油選用長(zhǎng)城4012潤(rùn)滑油。

圖1　活塞環(huán)表面連續(xù)4個(gè)視野的形貌(SEM)

1.3試驗(yàn)方法

2.2陶瓷顆粒含量對(duì)活塞環(huán)抗黏著性能的影響機(jī)制

圖2　摩擦副運(yùn)動(dòng)形式及接觸狀態(tài)示意

1.2試驗(yàn)設(shè)備

同時(shí)，按照《綠色生態(tài)城區(qū)評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)》（GB/T 51255—2017）中關(guān)于綠色建筑的評(píng)價(jià)要求2），為高標(biāo)準(zhǔn)規(guī)?；苿?dòng)綠色建筑發(fā)展，擬在廣州市選擇5個(gè)具備一定規(guī)模、二星級(jí)潛力較大區(qū)域作為綠色生態(tài)示范區(qū)的試點(diǎn)（圖9），包括中新廣州知識(shí)城南起步區(qū)、廣州國(guó)際創(chuàng)新城南岸起步區(qū)、廣州空港經(jīng)濟(jì)區(qū)起步區(qū)、廣州南沙新區(qū)明珠灣區(qū)起步區(qū)和海珠中央創(chuàng)智島。

表1　氣缸套-活塞環(huán)貧油試驗(yàn)條件

2　試驗(yàn)結(jié)果與分析

車門的鎖被凍?。快F氣繚繞的擋風(fēng)玻璃模糊了你的視線？想要將霧除去而不弄花車窗和玻璃，可以將一個(gè)黑板擦放在車?yán)??；蛘呤前衍嚧皳u下來(lái)，讓新鮮的空氣進(jìn)入到車?yán)?，這樣可以很快讓霧散去。

圖3示出6種活塞環(huán)分別與CuNiCr合金鑄鐵缸套配對(duì)時(shí)的拉缸時(shí)間對(duì)比。由圖可見(jiàn)， G3環(huán)拉缸時(shí)間最長(zhǎng)，即陶瓷顆粒含量為2.82%的Cr-Al2O3活塞環(huán)的抗黏著性能最優(yōu)。當(dāng)陶瓷顆粒含量少于2.82%時(shí)，Cr-Al2O3活塞環(huán)的抗黏著性能隨著陶瓷顆粒含量的增多而提高；當(dāng)陶瓷顆粒含量大于2.82%時(shí)，Cr-Al2O3活塞環(huán)的抗黏著性能隨著陶瓷顆粒含量的增多而降低。G0環(huán)-鑄鐵缸套的拉缸時(shí)間為1 h55 min，時(shí)間最短，即純鍍鉻環(huán)的抗黏著性能最差。鑲嵌有陶瓷顆粒的活塞環(huán)的拉缸時(shí)間較純鍍鉻環(huán)均有增加，抗黏著性能均優(yōu)于純鍍鉻環(huán)，其中，G3環(huán)-鑄鐵缸套的拉缸時(shí)間為4 h17 min，較G0環(huán)延長(zhǎng)了1.32倍。

采用貧油試驗(yàn)[8]評(píng)價(jià)氣缸套-活塞環(huán)摩擦副的抗黏著性能。試驗(yàn)先依次進(jìn)行低載磨合階段與高載磨合階段，此時(shí)連續(xù)充分供油，潤(rùn)滑油流量均保證3滴/min(約0.1 mL)；高載磨合階段結(jié)束時(shí)停止供油，摩擦副持續(xù)磨至拉缸，即斷油摩擦階段；最后停機(jī)結(jié)束試驗(yàn)。本研究以斷油摩擦?xí)r間(拉缸時(shí)間)表征缸套-活塞環(huán)摩擦副的抗黏著性能。為克服摩擦磨損試驗(yàn)離散性大的問(wèn)題，每組試驗(yàn)重復(fù)3次，以保證試驗(yàn)的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。試驗(yàn)條件見(jiàn)表1。

第二，在行業(yè)洗牌方面。我國(guó)各大行業(yè)內(nèi)部均開(kāi)始進(jìn)行激烈的淘汰與兼并，大型企業(yè)并購(gòu)中型企業(yè)，以擴(kuò)大市場(chǎng)份額，消滅潛在危機(jī)。小型企業(yè)在政府與銀行高杠桿的影響下難以融資，紛紛推出市場(chǎng)，此消彼長(zhǎng)下在不同行業(yè)里均出現(xiàn)了大型寡頭企業(yè)，行業(yè)內(nèi)部洗牌形式激烈。

圖3　拉缸時(shí)間對(duì)比

本試驗(yàn)采用自行研制的對(duì)置往復(fù)式摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)[10]。試驗(yàn)機(jī)上部安裝活塞環(huán)試樣，下部安裝缸套試樣，其中活塞環(huán)試樣固定不動(dòng)，缸套試樣作往復(fù)運(yùn)動(dòng)(見(jiàn)圖2)。本試驗(yàn)機(jī)可真實(shí)模擬缸套-活塞環(huán)使用條件和失效條件，并具有重復(fù)可靠性。

圖4a示出拉缸后缸套試樣的表面形貌。由圖可見(jiàn)，嚴(yán)重黏著磨損區(qū)域低于正常磨損面，沿滑動(dòng)方向呈犁溝狀，基體塑性變形嚴(yán)重，出現(xiàn)波紋狀的黏著痕跡，還有深度黏著、撕裂和剝落跡象，表層材料損傷嚴(yán)重。在本試驗(yàn)中，與不同活塞環(huán)配對(duì)時(shí)，缸套拉缸后表現(xiàn)出相似的特點(diǎn)。圖4b示出貧油試驗(yàn)后活塞環(huán)試樣拉缸區(qū)域表面形貌。由圖可見(jiàn)，活塞環(huán)嚴(yán)重黏著磨損區(qū)域表面黏附有大量的材料。由圖5可知，活塞環(huán)表面黏附的為缸套材料。在貧油試驗(yàn)中，當(dāng)摩擦副進(jìn)入斷油摩擦階段后，摩擦副因處于較高試驗(yàn)溫度且摩擦過(guò)程產(chǎn)生 “溫升”，表面殘存的潤(rùn)滑油有明顯的蒸發(fā)現(xiàn)象，使摩擦副處于潤(rùn)滑不足的狀態(tài)。試驗(yàn)中摩擦副持續(xù)受到法向力和切向力的聯(lián)合作用，油膜受擠壓發(fā)生破裂，使摩擦副表面某一點(diǎn)快速升溫并受熱膨脹，產(chǎn)生“熱力凸起”現(xiàn)象，金屬發(fā)生直接接觸并相互滑動(dòng)，使活塞環(huán)和缸套表面產(chǎn)生熔融黏著，摩擦力急劇升高，最終導(dǎo)致拉缸[11-13]。若摩擦副在摩擦過(guò)程中存在硬質(zhì)磨粒，會(huì)加速油膜破裂，促使拉缸現(xiàn)象發(fā)生。

2.1陶瓷顆粒含量對(duì)活塞環(huán)抗黏著性能的影響規(guī)律

圖4　貧油試驗(yàn)后缸套及活塞環(huán)的表面形貌

圖5　活塞環(huán)嚴(yán)重黏著磨損區(qū)域表面成分分析

圖6示出貧油試驗(yàn)后活塞環(huán)正常磨損區(qū)域的表面形貌。由圖可見(jiàn)，6種活塞環(huán)的正常磨損區(qū)域均有輕微塑性變形，其中G1環(huán)的正常磨損表面比較粗糙，有不同方向且寬度不一的加工痕跡，G5環(huán)表面有剝落形成的大小凹坑，凹坑內(nèi)基本觀察不到Al2O3顆粒。鉻基陶瓷復(fù)合鍍對(duì)硬鉻層的微裂紋進(jìn)行反向刻蝕使其擴(kuò)充，并使微裂紋形成通道，將陶瓷顆粒嵌滿微裂紋后，陶瓷顆粒便在鉻基上呈網(wǎng)狀分布。在磨合期，鉻層受到磨損后，陶瓷顆粒露出并承受磨損，形成了以陶瓷顆粒為骨架的凹槽，因此復(fù)合陶瓷顆粒后的活塞環(huán)儲(chǔ)油能力更優(yōu)，有利于油膜的維持。陶瓷顆粒與CuNiCr合金鑄鐵缸套摩擦磨損時(shí)，兩種材料具有較小的互溶性，黏著傾向性小。此外，拉缸經(jīng)常伴隨有磨粒磨損，陶瓷顆粒硬度遠(yuǎn)高于外來(lái)顆粒的硬度，使復(fù)合陶瓷顆粒后的活塞環(huán)更耐磨，當(dāng)陶瓷顆粒形成網(wǎng)狀凸起時(shí)，對(duì)其他磨粒具有一定的包容性，可以減緩磨粒磨損對(duì)油膜的破壞[7]。綜上所述，Cr-Al2O3環(huán)較鍍鉻環(huán)具有更好的抗黏著性能，試驗(yàn)結(jié)果也表明，G1環(huán)、G2環(huán)、G3環(huán)、G4環(huán)、G5環(huán)的拉缸時(shí)間均比G0環(huán)長(zhǎng)。在一定范圍內(nèi)，隨陶瓷顆粒含量增加，鉻基陶瓷復(fù)合鍍層在磨合期會(huì)形成更多的以陶瓷顆粒為骨架的凹槽，更有利于油膜的維持，陶瓷顆粒承載時(shí)一方面有更大的接觸面積，另一方面能減少黏著點(diǎn)，減小黏著傾向。在本試驗(yàn)中，當(dāng)陶瓷顆粒含量小于2.82%時(shí)，隨陶瓷顆粒含量增加，抗黏著性能提高。由圖6f可看出，G5活塞環(huán)表面有陶瓷顆粒脫落形成的大小凹坑，說(shuō)明當(dāng)陶瓷顆粒含量過(guò)大時(shí)，陶瓷顆粒脫落成為硬質(zhì)磨粒的概率變大，陶瓷顆粒脫落時(shí)附著基體鉻材料一起脫落形成磨粒，使拉缸時(shí)間縮短。當(dāng)陶瓷顆粒含量大于2.82%時(shí)，隨陶瓷顆粒含量增加，抗黏著性能下降。據(jù)其他學(xué)者研究成果[9]，在使用ZrO2，Al2O3陶瓷顆粒作為復(fù)合材料的增強(qiáng)相時(shí)，ZrO2陶瓷顆粒能使該復(fù)合材料具有更好的耐磨性，因此將本試驗(yàn)中Al2O3陶瓷顆粒替換為ZrO2或其他種類陶瓷顆粒時(shí)能否進(jìn)一步提高活塞環(huán)性能有待研究。

圖6　貧油試驗(yàn)后活塞環(huán)試樣正常磨損區(qū)域的表面形貌

3　結(jié)論

本研究通過(guò)貧油試驗(yàn)法評(píng)價(jià)了6種陶瓷顆粒含量不同的鉻基陶瓷復(fù)合鍍活塞環(huán)的抗黏著性能，試驗(yàn)結(jié)果表明：

以余觀之，雖若簡(jiǎn)、若渾、若深、若奔放、若倔奇，率當(dāng)世之常語(yǔ)，而變?yōu)檠耪?，可謂點(diǎn)鐵成金也。[2](74輯許筠《文說(shuō)》，P238)

a) 含有陶瓷顆粒的鉻基陶瓷復(fù)合鍍活塞環(huán)較不含陶瓷顆粒的鉻基陶瓷復(fù)合鍍活塞環(huán)具有更好的抗黏著性能；

b) 對(duì)Cr-Al2O3環(huán)來(lái)說(shuō)，陶瓷顆粒含量與抗黏著性能相關(guān)，在本試驗(yàn)中，陶瓷顆粒含量為2.82%時(shí)，抗黏著性能最好；當(dāng)陶瓷顆粒含量小于2.82%時(shí)，隨陶瓷顆粒含量的增加抗黏著性能提高；當(dāng)陶瓷顆粒含量大于2.82%時(shí)，抗黏著性能降低。

[1]田力, 姚喜貴. 從活塞環(huán)表面處理角度考慮如何消除活塞環(huán)拉缸的改進(jìn)設(shè)計(jì)[J]. 工業(yè)技術(shù)經(jīng)濟(jì),1998,19(6):119-126.

[2]Cho D H, Lee Y Z. Evaluation of ring surfaces with several coatings for friction,wear and scuffing life[J]. 中國(guó)有色金屬學(xué)報(bào)(英文版),2009,19(4):992-996.

[3]Ke-Ning S, Xin-Ning H, Ji-Hai Z, et al. Electrodeposited Cr-Al2O3composite coating for wear resistance[J]. Wear,1996,196(1):295-297.

[4]祁三軍,陳陽(yáng),張萍.內(nèi)燃機(jī)活塞環(huán)表面處理技術(shù)的發(fā)展趨勢(shì)[J].機(jī)車車輛工藝,2006(2):7-9.

[5]郝放. 活塞環(huán)鉻基陶瓷復(fù)合鍍[J]. 內(nèi)燃機(jī)與配件,2010(5):22-25.

[6]楊杰,萬(wàn)善宏,張新國(guó). 機(jī)車活塞環(huán)抗拉缸性能試驗(yàn)研究[J]. 機(jī)車車輛工藝,2011(4):1-3.

[7]袁國(guó)民. 影響活塞環(huán)復(fù)合鍍鉻層網(wǎng)紋特性的因素研究[J]. 內(nèi)燃機(jī)與配件,2012(1):19-22.

[8]金梅,沈巖,朱亞瓊,等. 基于貧油試驗(yàn)方法的鍍鉻缸套—噴鉬活塞環(huán)抗黏著性能研究[J]. 車用發(fā)動(dòng)機(jī),2012(6)：43-45.

[9]趙散梅. 陶瓷顆粒增強(qiáng)高鉻鑄鐵基表層復(fù)合材料的制備與磨損性能研究[D]. 長(zhǎng)沙：中南大學(xué),2012.

[10]朱峰. 對(duì)置往復(fù)式摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)研制及其試驗(yàn)[D]. 大連：大連海事大學(xué),2011.

[11]田力,姚喜貴,鄭殿旺. 從活塞環(huán)表面處理角度考慮如何消除活塞環(huán)拉缸的改進(jìn)設(shè)計(jì)[J]. 工業(yè)技術(shù)經(jīng)濟(jì),1998(6):119-126.

[12]桂長(zhǎng)林. 影響內(nèi)燃機(jī)活塞環(huán)-缸套擦傷的因素及防擦傷的摩擦學(xué)設(shè)計(jì)[J]. 摩擦學(xué)學(xué)報(bào),1998,18(3):283-288.

[13]Shus,薛景淵. 活塞環(huán)、氣缸套拉缸現(xiàn)象的調(diào)研、模擬和預(yù)防[J]. 國(guó)外內(nèi)燃機(jī),2000(3):20-25.

[編輯：潘麗麗]

Effect of Ceramic Particle Content on Anti-adhesion Performance of Cr-Al2O3Composite Coating Piston Ring

MA Le1, JIN Mei1, WU Di2， LI Bin1， SHEN Yan1, JIANG Pengcheng3, XU Jiujun1

(1. Key Lab of Ship-Maintenance & Manufacture, Dalian Maritime University, Dalian116026, China;2. School of Materials Science and Technology，Nanjing University of Aeronautics and Astronautics， Nanjing210016， China；3. Qishuyan Locomotive & Vehicle Technology Research Institute Co., Ltd., Changzhou213011, China)

The anti-adhesion performance of Cr-Al2O3composite coating piston ring respectively with 0%, 1.01%, 1.68%, 2.82%, 3.45% and 4.38% content of ceramic particle was evaluated by the method of lean oil test and the improvement mechanism of ceramic particle was discussed. The results show that the anti-adhesion performance of Cr-Al2O3composite coating piston ring is better than that of original chrome plated piston ring and the performance is related to the content of ceramic particle. The anti-adhesion performance of Cr-Al2O3piston ring is the best when the content of ceramic particle is 2.82%, improves within the critical content and becomes worse beyond the content with the increase of ceramic particle.

piston ring; chromium based ceramic； composite plating; adhesive wear； ceramic particle

2015-12-17；

2016-04-22

遼寧省教育廳基金資助項(xiàng)目 (L2015065)；中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)資金資助項(xiàng)目(3132015032)

馬樂(lè)(1991—)，女，碩士，研究方向?yàn)閮?nèi)燃機(jī)摩擦學(xué)；18340824482@163.com。

徐久軍(1967—)，男，教授，博士生導(dǎo)師，研究方向?yàn)閮?nèi)燃機(jī)摩擦學(xué)； jjxu@dlmu.edu.cn。

10.3969/j.issn.1001-2222.2016.05.013

TK417.12

B

1001-2222(2016)05-0069-04