朱郎平，南　海，李建崇，黃　東，羅　倩

(1 北京航空材料研究院，北京 100095；2 北京市先進鈦合金精密成型工程技術研究中心， 北京 100095)

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TC4預合金粉末模殼熱等靜壓成型技術

朱郎平1，2，南海1，2，李建崇1，2，黃東1，2，羅倩1，2

(1 北京航空材料研究院，北京 100095；2 北京市先進鈦合金精密成型工程技術研究中心， 北京 100095)

對TC4預合金粉末進行模殼熱等靜壓成型，并對成型構件的尺寸收縮、合金的微觀組織、室溫拉伸性能，以及合金/模殼界面微觀結構進行了分析。結果表明：采用TC4預合金粉末模殼熱等靜壓技術實現(xiàn)了構件的完整成形，合金致密度達到98%，粉末在致密化過程中，沿構件的長度及寬度方向收縮較少，沿厚度方向收縮較大，中心部位收縮率達到30%；成型得到的合金為細小均勻的網(wǎng)籃組織，片層周圍分布少量等軸α相；合金塑性為鑄造TC4合金的1.5倍以上，拉伸性能完全達到甚至超過鍛件水平;粉末模殼熱等靜壓工藝中，TC4合金與模殼之間無明顯的界面反應，在構件表面存在10μm左右的疏松層。

TC4合金；粉末成型；模殼；熱等靜壓

TC4合金是一種應用范圍廣、使用量大的α+β型中強鈦合金，具有密度小、比強度高、抗腐蝕性能強、綜合性能優(yōu)良等特點[1]，已廣泛應用于航空、航天、艦船等領域。而隨著制造技術的不斷進步，材料成形技術逐步向著高性能、整體化成形、快速成形和無余量近凈成形的方向發(fā)展[2]。鑄造方法能夠實現(xiàn)復雜構件近凈成形，但鑄造鈦合金由于組織粗大，成分偏析及縮孔[3]、疏松缺陷等問題導致其塑性偏低，使用可靠性差，只能用于非關鍵結構部件[4]成形；鍛造鈦合金力學性能突出，但難以直接成形出復雜結構構件；新興的3D打印技術以其快速制造及近凈成形的優(yōu)點受到廣泛關注，但采用該技術成形的鈦合金一般具有類似鑄造合金的粗大魏氏組織，并易于在構件內部產生氣孔和熔合等不良缺陷[5,6]，力學性能偏低，與鑄造合金水平相當[7]；模殼熱等靜壓成型屬于一種粉末成形技術，該技術利用高溫塑性模殼作為保型模具，將預成形粉末填裝到該模具內，再把該模具置入包以金屬包套的陶瓷粉中，封閉金屬包套并進行熱等靜壓，獲得接近產品最終形狀及尺寸的構件。該技術打破常規(guī)粉末熱等靜壓技術難以加工制備出復雜結構模具的限制，采用類似熔模鑄造中制備模殼的方法，可簡便地制備出各種復雜構件成形用的模具，通過熱等靜壓實現(xiàn)復雜構件近凈成形，用于成形鈦合金復雜構件，能明顯減少后續(xù)加工，獲得的合金致密度高，組織細小均勻，無成分偏析，具有優(yōu)異的性能[8]，從而提高產品使用的可靠性，在制造復雜結構關鍵件、重要件方面具有突出的優(yōu)勢[9-11]。美國Air Force實驗室利用該技術研制了壓氣機轉子、水平尾翼樞軸、減速裝置掛鉤支撐件、步進梁等復雜鈦合金構件，并成功應用于生產各種發(fā)動機渦輪盤、飛機殼體支柱、減速裝置掛鉤支撐件等大型復雜形狀的零部件，以及人工生物關節(jié)臂等醫(yī)用產品。

本工作開展了TC4預合金粉末的模殼熱等靜壓成型研究工作，對成形構件的尺寸收縮、微觀組織、室溫拉伸性能進行了研究，并對合金/模殼界面顯微形貌進行了觀察分析。

1　實驗材料與方法

實驗采用旋轉電極法制備的TC4預合金粉末，該粉末粒徑分布在30～50μm之間，平均粒度42μm，其化學成分見表1。采用剛玉模殼，以氧化鋁陶瓷砂作為傳壓介質，并采用304不銹鋼制作金屬包套，粉末裝入包套并焊接端蓋后，在真空壓強1×10-3Pa下加熱到600℃，脫氣3h后夾斷抽氣管，并封焊斷截面，然后將包套在920℃進行熱等靜壓。通過機加工去除金屬包套及模殼，得到成形構件及試棒。通過游標卡尺對成形構件進行尺寸測量。室溫拉伸試樣采用標距尺寸φ5mm×25mm的圓柱形試樣，以拉伸速率1mm/min進行室溫拉伸。金相試樣采用KroII腐蝕液5%(質量分數(shù)，下同)HF+10% HNO3+85% H2O進行腐蝕，金相組織采用Olympus BH2-UMA光學顯微鏡進行觀察，高倍組織在CamScan 3100掃描電鏡上進行了觀察和分析，采用Oxford X-Max能譜儀分析合金中的微區(qū)成分。

表1　TC4預合金粉末的化學成分(質量分數(shù)/%)Table 1　Chemical compositions of TC4 pre-alloyed powder (mass fraction/%)

2　結果與分析

2.1TC4預合金粉末的特點

粉末的顆粒形狀直接影響粉末的流動性及壓制性能，從而對致密化過程中的尺寸變化，以及成形后的強度有很大的影響，因此需要對預合金粉末形狀進行有效控制。圖1是運用旋轉電極法制備的TC4預合金粉末的表面形貌SEM照片，粉粒球形度較高，表面光潔，檢測結果顯示粉末的流動性達到0.5s/g，流動性較好，從而能夠快速充填到復雜形狀模中，適合用于制造完全密實的近終形復雜形狀零件。

圖1　TC4預合金粉末表面形貌SEM圖Fig.1　SEM photo of surface morphology of TC4 pre-alloyed powder

2.2構件的尺寸收縮

圖2　構件結構示意圖(a)及模殼熱等靜壓成型出的構件照片(b)Fig.2　Schematic diagram of the molding part (a)and the picture of the molding part formed by shell mold-HIP forming process (b)

在熱等靜壓過程中，模殼當中的預合金粉末在壓力作用下，通過粉粒的塑性變形和位移，及高溫下物質的遷移作用而實現(xiàn)致密化，對于形狀復雜的構件，由于不同部位受力不均勻、粉體密度不一致等原因，容易造成不同部位的收縮量不一致，很可能出現(xiàn)彎曲、凹陷等變形現(xiàn)象。因此，研究成形過程中構件的收縮變形規(guī)律對實現(xiàn)構件近凈成形十分關鍵。圖2(a)給出了成形構件結構示意圖，并對尺寸測量部位進行了編號，該構件呈板狀，尺寸為80mm×58mm×15mm，一端呈半圓環(huán)狀，圓環(huán)內徑38mm。圖2(b)給出了采用模殼熱等靜壓方法成型出的TC4合金構件照片，可以看出，采用該方法實現(xiàn)了構件的完整成形，表面較平整。從表2給出的構件各部位收縮率看出，構件在致密化過程中，沿厚度方向邊緣收縮率為17%～20%，內部位置收縮率增大，位于中心4位置的收縮率達到30%，而沿長度及寬度方向收縮較小，收縮率分別為9%和11%。按照理論分析，采用具有流動性的陶瓷砂作為傳壓介質，構件在受壓成形過程中，各個部位因受力一致，均勻收縮而不會發(fā)生變形；但事實上，由于實驗采用的陶瓷砂形狀不規(guī)則，流動性較差，因此在受壓時阻礙壓力的均勻傳遞，造成構件各個部位的受力大小不一致，并最終導致成形后各個部位收縮率出現(xiàn)明顯的差異。同時，型腔內的金屬粉末在受到壓力作用時，也因相互阻礙而在內部形成壓力梯度，比較厚度方向與長、寬度方向的收縮率可看出，越厚的部位，壓力梯度越大，收縮率越小。排水法檢測結果顯示熱等靜壓成型得到的合金密度為4.39g/cm3，理論密度按照4.5g/cm3計算，得到合金的致密度約為98%。

表2　成形構件各部分的收縮率Table 2　Shrinkage of different molding parts

2.3微觀組織及力學性能

圖3(a)，(b)分別為模殼熱等靜壓成型TC4合金組織的金相及掃描電鏡照片。從圖3(a)可以看到，經過920℃熱等靜壓后，TC4合金組織為片狀α相及片層間β兩相組成的網(wǎng)籃組織，周圍分布少量等軸α相，組織細小均勻。對熔模精密鑄造TC4合金的微觀組織金相(見圖4(a))及掃描電鏡照片(見圖4(b))進行對比。由圖4可以發(fā)現(xiàn)，與粉末成形合金組織不同，鑄造組織為粗大的魏氏組織，由α，β相組成，α相呈細長片層狀平行排列或沿晶界呈網(wǎng)狀分布，并有β相片層從中分隔開，原始β晶粒達到1mm以上。這是由于合金經過β相區(qū)冷卻發(fā)生β→α相轉變，轉變溫度較高，相應的α相的長大速率快，但形核速率較低，大多數(shù)在原始β晶界開始生核并沿晶界生長，形成晶界α相。隨后α相由晶界向晶內呈集束狀擴展，形成魏氏組織。對于預合金粉末成形合金，由于在成形過程中粉粒表面受到擠壓發(fā)生較大變形，局部發(fā)生嚴重的晶格畸變，產生了較大的應變能，在致密化完成后，粉粒邊界相互貼合，從而形成邊界應變帶，在保溫過程中驅動再結晶的發(fā)生，從而在粉粒邊界產生等軸α相；而粉粒內部應變較小，未發(fā)生再結晶，從而由片狀α相及片間β兩相組成網(wǎng)籃組織。表3給出的能譜結果顯示，掃描照片上的淺色區(qū)域(圖3(b)中A區(qū)域)V元素含量偏高，為β相，襯度較深的區(qū)域(圖3(b)中B區(qū)域)Al元素含量偏高，為α相。從圖4(b)可以看出，組織中α相占到總體積的70%以上。

圖3　模殼熱等靜壓成型后TC4合金微觀組織照片　(a)金相組織；(b)掃描電鏡二次電子圖Fig.3　Microstructures of TC4 alloy formed by shell mold-HIP forming process　(a)metallographic structure;(b)SEM-SEI photo

圖4　鑄造TC4合金微觀組織照片　(a)金相組織；(b)掃描電鏡二次電子圖Fig.4　Microstructures of TC4 alloy formed by casting　(a)metallographic structure;(b) SEM-SEI photo表3　合金中不同區(qū)域元素分布能譜數(shù)據(jù)Table 3　Element distributions at different regions in the alloy by SEM-EDS

ElementMassfraction/%RegionARegionBAl2.817.20Ti79.7590.76V17.442.04

不同的顯微組織對鈦合金的力學性能具有顯著影響，細小的組織可以提高合金的強度和塑性，并可以延緩裂紋的形核。片狀組織具有較高的斷裂韌度、優(yōu)異的抗蠕變性能和抗疲勞裂紋擴展性能，而等軸晶粒的存在能改善合金的塑性和疲勞強度[12]。表4給出了粉末模殼熱等靜壓成型的TC4合金在室溫下的力學性能，并與鑄造和鍛造合金的性能進行了對比。從表4可以看出，粉末模殼熱等靜壓成型的TC4合金抗拉強度比鑄造合金高50MPa左右，塑性為鑄造TC4合金的1.5倍以上，拉伸性能完全達到甚至超過鍛件水平。

表4　不同方法制備的TC4合金力學性能Table 4　Mechanical properties of TC4 alloy formed by different processes

2.4合金/模殼界面層

圖5　模殼熱等靜壓成型TC4合金表面SEM圖Fig.5　SEM morphology of TC4 alloy surface formed by shell mold-HIP

一般地，熔模精密鑄造TC4合金表面會由于高溫下熔體與陶瓷殼及周圍的氧等間隙雜質元素反應，在鑄件表面形成約200～500μm厚的α層，該反應層容易成為裂紋源，導致鑄件開裂，對鑄件表面質量及使用可靠性造成較嚴重影響。圖5給出了采用模殼熱等靜壓成型的TC4合金表面顯微組織照片，可以看出，TC4合金表面沒有α層，存在厚度10μm左右的疏松層，這是由于模殼熱等靜壓成型屬于固態(tài)成形，溫度較低，合金不發(fā)生界面反應，因此未產生反應層。

3　結論

(1)采用TC4預合金粉末模殼熱等靜壓成型能夠實現(xiàn)構件的完整成形，沿長度及寬度方向收縮較少，沿厚度方向收縮較大，中心部位收縮率甚至高達30%。

(2)采用粉末冶金方法能夠制備出成分均勻，顯微組織細小的TC4鈦合金，其力學性能參數(shù)超過鑄造合金，達到甚至超過鍛造水平。

(3)粉末模殼熱等靜壓工藝中，TC4合金與模殼之間無明顯的界面反應，構件表面存在10μm左右的疏松層。

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Shell Mold-HIP Forming Process of TC4 Pre-alloyed Powder

ZHU Lang-ping1，2,NAN Hai1，2,LI Jian-chong1，2,HUANG Dong1，2,LUO Qian1，2

(1 Beijing Institute of Aeronautical Materials,Beijing 100095,China；2 Beijing Engineering Research Center of Advanced Titanium Alloy Precision Forming Technology, Beijing 100095, China)

The shell mold-HIP forming process of TC4 pre-alloyed powder was investigated. The shrinkage of the molding part was revealed, and the microstructure and tensile property of the alloy as well as the interface between the alloy and mold were analyzed. Results show that the molding part with complete shape and a relative density of 98% is achieved by mold-HIP forming process. During densification, there is a small amount of shrinkage along the length and width of the molding part, while it is much larger along the depth, which reaches 30% in the centre; the process results in fine uniform basketweave microstructure, with a minority of equiaxed α grains surrounding the lamellar; the plasticity of the shell mold-HIP alloy is more than 1.5 times as much the casting alloy; the ultimate tensile strength of the shell mold-HIP alloy is up to and even higher than the level of the forged alloy. There is no obvious interface reaction between the TC4 alloy and shell mold during the HIP process, while a loose layer of about 10μm is formed on the alloy surface of the part.

TC4 alloy; powder forming; shell mold; hot isostatic pressing

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.07.006

TG146.2

A

1001-4381(2016)07-0032-05

北京市科技專項(Z141104004414053)

2014-09-09；

2016-05-14

朱郎平(1985-)，男，碩士，工程師，主要從事鈦合金及TiAl合金精確成形技術的研究，聯(lián)系地址：北京市81信箱21分箱(100095)，E-mail: langping.china@gmail.com