◎趙志虎

（新鄉(xiāng)市食品藥品檢驗(yàn)所，河南 新鄉(xiāng) 453000）

面制食品中鋁含量測(cè)定方法

◎趙志虎

（新鄉(xiāng)市食品藥品檢驗(yàn)所，河南 新鄉(xiāng) 453000）

探討如何應(yīng)用當(dāng)前的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)為食品中含鋁添加劑的管理提供更好的技術(shù)支持。運(yùn)用電感耦合等離子體光譜和質(zhì)譜技術(shù)，檢測(cè)其鋁含量，同時(shí)比較在不同酸消解體系中對(duì)鋁含量的測(cè)定值產(chǎn)生的影響。結(jié)果表明，單一的硝酸體系無(wú)法徹底分解樣品，必須添加一定量的氫氟酸才能對(duì)面制食品中的鋁含量作出準(zhǔn)確的測(cè)算。

面制食品；鋁；測(cè)定方法

鋁是地殼中含量極其豐富的元素之一，也是地球上含量最高的金屬元素。雖然鋁是一種毒性很低的金屬元素，但長(zhǎng)期過(guò)量的攝入依然會(huì)對(duì)人體造成較大的危害［1］。目前，食品中的鋁含量已引起廣泛關(guān)注，而當(dāng)前被大量使用的各種食品添加劑中，大量含鋁成分的食品添加劑常用于面制食品。

1 材料與方法

1.1 樣品的來(lái)源

根據(jù)地點(diǎn)以及經(jīng)營(yíng)的性質(zhì)進(jìn)行分類，主要來(lái)源為食堂、餐廳、市場(chǎng)，本次研究所收集的食物為各類面制食品，包括方便面、速凍水餃以及各類面制零食等。

1.2 所用儀器

美國(guó)安捷倫科技有限公司的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀、美國(guó)熱電公司的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、美國(guó)默克化工技術(shù)公司的超純水機(jī)、德國(guó)賓得公司的電熱恒溫烘箱以及德國(guó)貝格霍夫公司的微波消解儀。

1.3 所用試劑

硝酸、硫酸、氫氟酸、高純液氬、鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液、質(zhì)譜調(diào)諧液、內(nèi)標(biāo)溶液和超純水，天然物質(zhì)有大米、小麥、菠菜、大蝦和扇貝。其中，德國(guó)默克化工技術(shù)公司提供了高純度的氫氟酸和硫酸，日本多摩化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社提供了高純度的硝酸，鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液和內(nèi)標(biāo)溶液由我國(guó)的材料測(cè)試中心提供，而質(zhì)譜調(diào)諧液由美國(guó)安捷倫科技有限公司提供。

1.4 樣品的處理

1.4.1 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的條件

該儀器的各項(xiàng)參數(shù)如下：射頻功率1.55 kW，采樣錐為鎳錐，霧化器為同心霧化器，霧化室采用石英通道，采樣深10 mm，氬氣的載氣流速為每分鐘800 mL，氬氣的輔助氣流速為400 mL/min，氬氣的等離子氣流速為15 L/min，將半導(dǎo)體溫度控制在2 ℃（上下溫差在0.1 ℃以內(nèi)），炬管為適應(yīng)一體化，在線內(nèi)標(biāo)為鍺或鈧。

1.4.2 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

在進(jìn)行測(cè)試之前，對(duì)光譜進(jìn)行最佳化調(diào)諧，儀器的參數(shù)為：分析泵速和沖洗泵速都為每分鐘50氣體常數(shù)，氬氣的輔助氣流量為500 mL/min，射頻功率為1.15 kW，波長(zhǎng)為396 nm。

1.4.3 制備樣品

取出少量樣品，粉碎或勻漿，取0.5～1 g該粉末置于聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加入高濃度的硝酸溶液5 mL，在160 ℃的溫度下密閉消解罐，持續(xù)4 h左右，定容至50 mL，最后進(jìn)行上機(jī)測(cè)試。

2 結(jié)果

2.1 方法及檢出限

采用的方法主要有微波消解技術(shù)和悶罐消解技術(shù)兩種，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的方法檢出限為微波0.34 mg/kg、悶罐0.34 mg/kg，方法定量限為微波1 mg/kg、悶罐1.1 mg/kg，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的方法檢出限為微波0.58 mg/kg、悶罐0.43 mg/kg，方法定量限為微波1 mg/kg、悶罐1.4 mg/kg。

2.2 不同基質(zhì)生物成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的鋁

采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀和電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品進(jìn)行鋁含量測(cè)定：大米的測(cè)定值為129 mg/kg，回收率為33%；小麥的測(cè)定值為39 mg/kg，回收率38%；黃豆的測(cè)定值為154 mg/kg，回收率為36%；玉米的測(cè)定值為147 mg/kg，回收率為46%；茶葉的測(cè)定值為741 mg/kg，回收率為79%。

2.3 測(cè)定鋁本底值

對(duì)面制食品中的鋁的本底值測(cè)定結(jié)果見表1。

表1 面制食品中鋁本底值的測(cè)定結(jié)果表

2.4 可溶性鋁和總鋁量

食品添加劑中的鋁大多為可溶狀態(tài)的鋁，會(huì)對(duì)人體健康造成較大威脅，也成為國(guó)家質(zhì)監(jiān)部門的重點(diǎn)監(jiān)管對(duì)象［2］。本次實(shí)驗(yàn)證明了目前標(biāo)準(zhǔn)的鋁檢測(cè)方法所檢測(cè)出的鋁含量結(jié)果普遍存在偏低的現(xiàn)象，證明有部分鋁未溶于水中，因此應(yīng)采用硝酸-氫氟酸微波或悶罐的檢測(cè)方式。

3 討論

當(dāng)前我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)的面制食品鋁含量測(cè)定方法為采用硝酸體系微波的方式進(jìn)行消解，會(huì)造成測(cè)得鋁含量偏低的問(wèn)題［3］，而采用硝酸-氫氟酸的消解體系能對(duì)面制食品中的鋁含量作出準(zhǔn)確測(cè)定。面制食品由于基質(zhì)不同，鋁的本底值也不同，而采用不同的檢測(cè)方法也會(huì)得出不同的方法檢出限［4］，因此，應(yīng)綜合考慮所使用的檢測(cè)方法以及樣品基質(zhì)本底情況，進(jìn)行科學(xué)的判斷并管理。

［1］陸日貴，李必斌，孫 琦，等.南寧市面制食品油條、饅頭中鋁含量的調(diào)查分析［J］.實(shí)用預(yù)防醫(yī)學(xué)，2014，21 （3）：334-335.

［2］胡凱凌，趙東設(shè)，陳艷艷，等.鹿城區(qū)油炸面制早餐食品中鋁含量調(diào)查［J］.浙江預(yù)防醫(yī)學(xué)，2014（7）：726-727，729.

［3］于穎慧，徐正龍，邱海巖.2009-2011年張家港市市售面制品中鋁含量監(jiān)測(cè)結(jié)果分析［J］.江蘇預(yù)防醫(yī)學(xué)，2013，24（2）：33-35.

［4］豆海港，李 婷.周口市油條中鋁含量調(diào)查結(jié)果分析［J］.食品研究與開發(fā)，2013，（12）：103-105.

Method for Determination of Aluminium Content in Flour Food

Zhao Zhihu
（Xinxiang Testing Institute of Food and Drug Control， Xinxiang 453000， China）

This paper discuss the current testing standards for Aluminum containing food and how to provide better technical support for the food management. Apply inductively coupled plasma spectral technique and mass spectrometry to detect aluminum content， Meanwhile， Compare effect on the determination of aluminium content in different acid digestion system. The result shows that single nitric acid system can not thorough decomposition of samples， Must adding a certain amount of hydrofluoric acid can to aluminum content of flour food make an accurate calculation.

Flour food； Aluminum； Determination methods

TS213.2

10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2016.14.041