艾少華，趙景左，韓勝利

（湖北回天新材料股份有限公司，湖北 襄陽 441057）

厭氧膠貯存穩(wěn)定性快速測試和評估方法的研究

艾少華，趙景左，韓勝利

（湖北回天新材料股份有限公司，湖北 襄陽 441057）

通過與目前常用的厭氧膠穩(wěn)定性測試方法進(jìn)行對比，發(fā)現(xiàn)玻璃試管（82±1）℃×1 h加速試驗(yàn)與厭氧膠的實(shí)際穩(wěn)定性吻合度較高。因此玻璃試管（82±1）℃×1 h加速老化試驗(yàn)可以作為厭氧膠穩(wěn)定性的快速測試方法。

厭氧膠；貯存穩(wěn)定性；測試方法；快速測試

貯存穩(wěn)定性是厭氧膠最重要的指標(biāo)，它是厭氧膠所有功能性的前提。由于實(shí)際生產(chǎn)中直接測試獲得其指標(biāo)不太現(xiàn)實(shí)，大多采取加速老化的方法間接獲得。目前行業(yè)內(nèi)比較認(rèn)可、可靠度比較高的標(biāo)準(zhǔn)是美國軍標(biāo)（MIL-S-46163A）或航空厭氧膠標(biāo)準(zhǔn)（HB5319）[1，2]，即低密度聚乙烯（LDPE）包裝瓶于50 ℃下放置28 d，檢查膠液是否凝膠化以及膠液黏度變化等。但是此方法測試周期太長，無法應(yīng)用于實(shí)際生產(chǎn)中，因此尋找一種快速可靠的測試厭氧膠穩(wěn)定性的方法十分必要。

許多文獻(xiàn)中介紹的快速測試方法為：將厭氧膠做（82±1）℃/1 h或2 h老化實(shí)驗(yàn)，觀察膠液是否出現(xiàn)凝膠，不凝膠則表示穩(wěn)定性良好，反之則表示穩(wěn)定性不佳。此方法簡單快捷，符合生產(chǎn)檢驗(yàn)和驗(yàn)收檢驗(yàn)節(jié)奏，在生產(chǎn)廠家中得到了普及和應(yīng)用。但是不同廠家在執(zhí)行過程中也存在較大的區(qū)別，主要體現(xiàn)在加速老化時裝膠的容器上，有的選擇LDPE厭氧膠包裝瓶[3，4]，有的選擇玻璃試管[5～7]。目前國內(nèi)外專門研究厭氧膠貯存穩(wěn)定性測試方法的文獻(xiàn)較少，因此很難斷定哪種測試方法可靠。本文旨在通過對比實(shí)驗(yàn)并結(jié)合多年的生產(chǎn)、檢驗(yàn)和研發(fā)經(jīng)驗(yàn)，對現(xiàn)有的幾種測試方法進(jìn)行驗(yàn)證，確定較可靠的厭氧膠貯存穩(wěn)定性快速測試方法，為今后厭氧膠的生產(chǎn)和研發(fā)提供參考。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1主要原料

回天系列厭氧膠，工業(yè)品，湖北回天新材料股份有限公司；漢高樂泰系列厭氧膠，工業(yè)品，漢高樂泰（中國）有限公司；N-乙酰苯肼，分析純，成都格雷西亞化學(xué)技術(shù)有限公司。

1.2實(shí)驗(yàn)儀器

多功能分散機(jī)，SDF0.4型，江陰市精細(xì)化工機(jī)械有限公司；通用烘箱，德國美墨爾特；高精度恒溫油浴，HH-SB型，金壇市文華儀器有限公司；50 mL LDPE厭氧膠瓶和直徑10 mm×100 mm試管若干。

2　厭氧膠貯存穩(wěn)定性測試方法

1）包裝瓶（50±1）℃加速老化（A法）：按照HB5319測試，老化時間28 d，檢查膠液是否凝膠化以及膠液黏度變化。該法等效于美國軍標(biāo)MIL-S-46163A方法。

2）包裝瓶（82±1）℃加速老化（B法）：取潔凈的LDPE包裝瓶，裝入約一半體積的待測厭氧膠，置于（82±1）℃恒溫干燥箱加速老化，老化時間一般至少2 h。到規(guī)定時間后，仔細(xì)檢測包裝瓶中厭氧膠是否有凝膠或結(jié)塊，如沒有則表示穩(wěn)定性合格，否則不合格。

3）玻璃試管（82±1）℃加速老化（C法）：使用潔凈的玻璃試管（直徑10 mm，高度100 mm），裝入約一半高度待測厭氧膠，置于（82±1）℃油浴鍋中老化，老化時間一般1 h或2 h，要求油浴鍋中的液面必須高于試管中厭氧膠的液面。到規(guī)定時間后，仔細(xì)檢測試管中厭氧膠是否有凝膠或結(jié)塊，如沒有則表示穩(wěn)定性合格，否則不合格。

3　數(shù)據(jù)分析

按照上文提到的3種方法對比測試回天和漢高樂泰代表性厭氧膠產(chǎn)品的穩(wěn)定性，為確保數(shù)據(jù)的可靠性，所有樣品的生產(chǎn)日期均為近3個月內(nèi)的，測試數(shù)據(jù)見表1。另外為體現(xiàn)3種方法的差異性，配合提供了2個典型的特制樣品同時進(jìn)行驗(yàn)證。

表1　系列厭氧膠貯存穩(wěn)定性采用不同的方法對比測試結(jié)果Tab.1　Comparison tests data of storage stability of a series of anaerobic by different methods

從表1可以看出：

1）對于穩(wěn)定性較好的厭氧膠樣品1～28，采用A法28 d、B法2 h、B法3 h、C法1 h測試，結(jié)果均未凝膠。

2）對于穩(wěn)定性較差的厭氧膠樣品29～30，采用A法28 d數(shù)據(jù)、C法1 h數(shù)據(jù)與室溫貯存2 a的數(shù)據(jù)吻合度很好。特別是對2個特制樣品1和2的識別上，A法28 d、C法1 h都能準(zhǔn)確的識別；但是B法的識別度很差,無論是老化2 h還是老化3 h均未凝膠，與真實(shí)情況均不符。因此就快速準(zhǔn)確的選擇測試方法而言，C法1 h最佳。

3）部分穩(wěn)定性較好的厭氧膠采用C法2 h測試時，存在凝膠的問題，但是實(shí)際自然存貯卻沒有問題，說明C法2 h過于嚴(yán)苛。

同樣是（82±1）℃加速試驗(yàn)，B法和C法的差異可能是由于裝膠容器器壁透氣程度造成的。B法采用LDPE包裝瓶，此材料透氣性較好，老化時空氣能夠不斷透過瓶壁，補(bǔ)充到膠液中，使待測厭氧膠維持不凝膠的時間更長；而C法采用玻璃試管，空氣不能透過管壁，所以待測厭氧膠維持不凝膠的時間短很多。因此當(dāng)測試的時間較短時（1 h或2 h），B法識別度不如C法就比較容易理解了。

4　實(shí)踐驗(yàn)證

厭氧膠配方是敏感的氧化還原體系，容易受到外界影響，導(dǎo)致穩(wěn)定性不好。如果在生產(chǎn)中及時發(fā)現(xiàn)，一般情況下可調(diào)整至合格，減少經(jīng)濟(jì)損失。本公司厭氧膠貯存穩(wěn)定性早年采用的是B法2 h，但在實(shí)際生產(chǎn)過程中發(fā)現(xiàn)存在誤判現(xiàn)象，即貯存穩(wěn)定性檢測認(rèn)為合格，但實(shí)際穩(wěn)定性存在問題的情況，使產(chǎn)品的品質(zhì)存在潛在隱患。后經(jīng)反復(fù)驗(yàn)證，改用C法1 h進(jìn)行測試和評價，經(jīng)過多年的運(yùn)行，效果良好，基本杜絕了誤判問題，詳見表2。

表2　厭氧膠貯存穩(wěn)定性快速測試方法對比運(yùn)行表Tab.2 Comparison of operating data of different quick test methods for anaerobic adhesive storage stability

5　結(jié)論

1）包裝瓶50 ℃加速老化28 d不凝膠和玻璃試管（82±1）℃加速老化1 h不凝膠，可以較準(zhǔn)確評價和判斷厭氧膠的貯存穩(wěn)定性。

2）厭氧膠在玻璃試管（82±1）℃加速老化1 h不凝膠，可以作為厭氧膠穩(wěn)定性的快速測試方法。

3）包裝瓶（82±1）℃加速老化法不宜作為厭氧膠穩(wěn)定性的快速測試方法，其誤判風(fēng)險(xiǎn)較大，尤其在新產(chǎn)品開發(fā)階段不宜采用。

[1]HB5329-93,航空用厭氧膠貯存穩(wěn)定性試驗(yàn)方法[S].中國航空工業(yè)總公司,1993.

[2]MIL-S-46163A,Sealing,Lubricating,and Wicking Compounds:Thread-Locking, Anaerobic,Single-Component[S].Military Specifications and Standards,1983.

[3]歐靜,薛紀(jì)東,鐘漢榮.快速固化高貯存穩(wěn)定性厭氧膠的研制[J].粘接,2011,32(11):57-59.

[4]陳亮,彭小琴,陳炳耀,等.一種耐高溫厭氧膠的儲存穩(wěn)定性分析[J].中國膠粘劑,2013,22(9):1-3.

[5]Frauenglass,Elliott,Werber,et al.Highly stable anaerobic composition[P].US 4038475,1977.

[6]WIillam J Catena.Anaerobic curing adhesive composition and process for making same[P].US 4235986,1980.

[7]J W Gorman,B W Nordlander.Adhesive anaerobic composition and method of producing same[P].US 3300547,1967.

Study on rapid test and evaluation methods for anaerobic adhesive storage stability

AI Shao-hua, ZHAO Jing-zuo, HAN Sheng-li
(Huibei Huitian New Materials Co.,Ltd., Xiangyang, Hubei 441057, China)

In this paper, by comparing the stability test methods of the current common anearobic adhesive, it was found that there exists high consistence between the acceleration test of glass tube (82±1)℃× 1 h and the actual anearobic adhesive stability.Therefore, the glass tube (82±1)℃×1 h acceleration test can be used as a quick test method for the anaerobic adhesive stability.

anaerobic adhesive; storage stability; test methods; quick test

中國分類號：TQ 433.4+39A

1001-5922（2016）10-0036-03

2016-06-15

艾少華（1983-），男，研發(fā)工程師，主要從事厭氧膠、瞬干膠、浸滲劑、機(jī)車制動液等產(chǎn)品的研發(fā)和改進(jìn)工作，已申請國家發(fā)明專利13項(xiàng)，已授權(quán)6項(xiàng)，發(fā)表論文多篇。E-mail：ash2215@163.com。