◎蔡克東

（福建龍巖糧油質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站，福建 龍巖 364000）

家用微波爐與干法灰化法前處理對(duì)稻谷中重金屬鎘檢測(cè)結(jié)果的研究

◎蔡克東

（福建龍巖糧油質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站，福建 龍巖 364000）

為了進(jìn)一步簡(jiǎn)化操作步驟，實(shí)現(xiàn)環(huán)境友好型檢測(cè)操作，該文建立了家用微波爐-原子吸收光譜法用來(lái)測(cè)定稻谷中重金屬鎘。該文選用家用微波爐與干法灰化法兩種前處理方法分別測(cè)定稻谷中的重金屬鎘，并對(duì)兩種方法測(cè)定的結(jié)果進(jìn)行精確度、靈敏度等指標(biāo)的比較，發(fā)現(xiàn)家用微波爐方法在各個(gè)測(cè)量指標(biāo)發(fā)面均優(yōu)于干灰化法。該研究為基層實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行重金屬鎘測(cè)定提供了科學(xué)依據(jù)，具有一定的實(shí)際意義。

干法灰化；微波消解；稻谷；重金屬；鎘；石墨爐原子吸收法

近年來(lái)，隨著工業(yè)的發(fā)展，人口的增長(zhǎng)，化肥農(nóng)藥的廣泛使用，重金屬含量超標(biāo)問(wèn)題屢見報(bào)道。所以，稻谷中重金屬的含量也被納入稻谷出庫(kù)入庫(kù)的重要指標(biāo)。其中，長(zhǎng)期攝入微量重金屬鎘在機(jī)體內(nèi)蓄積可引起肝、腎慢性毒性，出現(xiàn)高鈣尿、蛋尿、糖尿、氨基酸尿等，并導(dǎo)致負(fù)鈣平衡，引起骨質(zhì)疏松癥[1]。因此，鎘被作為世界上最優(yōu)先研究的污染物之一，引起世界各國(guó)的重視[2]。目前，測(cè)定重金屬鎘大多采用石墨爐原子吸收法，通常采用干灰化法或濕消解法對(duì)樣品進(jìn)行前處理，這些傳統(tǒng)消解技術(shù)手段繁瑣，耗時(shí)長(zhǎng)，易交叉污染，試劑用量較大，危險(xiǎn)系數(shù)高，影響因素多，測(cè)定的準(zhǔn)確度不易控制等[3]，而且在前處理過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生有毒有害氣體，不利于環(huán)境保護(hù)和實(shí)驗(yàn)人員身體健康。而家用微波爐消解是一種新的樣品前處理方法，具有設(shè)備要求簡(jiǎn)單、消化效率高、實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度高、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)。該試驗(yàn)采用家用微波爐消解對(duì)稻谷樣品進(jìn)行前處理，而后用石墨爐原子吸收法測(cè)定其中的重金屬鎘含量，并和干法灰化方法前處理進(jìn)行試驗(yàn)結(jié)果比較。

1　材料與方法

1.1樣品來(lái)源

原始樣品稻谷分別于2016年3月抽取福建省龍巖市7個(gè)不同縣市共24個(gè)樣品（見表1）。

表1　樣品稻谷產(chǎn)地表

1.2儀器與試劑

1.2.1主要儀器

TAS-990型原子吸收分光光度計(jì)，北京普析通用有限責(zé)任公司；微波爐；馬弗爐（中一）上海實(shí)驗(yàn)電驢廠；電子天平JA1003，上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司；礱谷機(jī)JLG4.5，浙江臺(tái)州市糧儀廠；檢驗(yàn)用碾米機(jī)JNMJ3，浙江臺(tái)州市糧儀廠；JFSD-100粉碎機(jī)，上海嘉定糧油檢測(cè)儀器廠。

燒杯、移液管、容量瓶等玻璃器皿分別用硝酸溶液洗滌，并用蒸餾水和去離子水進(jìn)行多次洗滌，放在通風(fēng)處晾干備用。

1.2.2主要儀器參數(shù)

原子吸收分光光度計(jì)測(cè)量參數(shù)見表2，原子吸收分光光度計(jì)儀器參數(shù)見表3，原子吸收分光光度計(jì)石墨爐法參數(shù)見表4。

表2　原子吸收分光光度計(jì)測(cè)量參數(shù)表

表3　原子吸收分光光度計(jì)儀器參數(shù)表

表4　原子吸收分光光度計(jì)石墨爐法參數(shù)表

1.3樣品前處理方法

（1）干法灰化法。稻谷樣品脫殼制成糙米，然后通過(guò)碾米機(jī)制成標(biāo)準(zhǔn)一級(jí)大米，糙米樣品和一級(jí)大米樣品粉碎成粉末，稱取1.000 g（精確至0.001 g）試樣于瓷坩堝中，先小火在可調(diào)式電爐上炭化至無(wú)煙，移入馬弗爐500 ℃灰化6～8 h時(shí)，冷卻。若有樣品出現(xiàn)灰化不徹底時(shí)，加入1 mL混合酸在電爐上用小火加熱，重復(fù)多次直至樣品完全消化，放至室溫，用硝酸（0.5 mol/L）將灰分溶解，用移液管將消化液移入10 mL容量瓶中，并用少量水多次洗滌瓷坩堝，將洗液一并移入容量瓶最后定容至刻度，容量瓶樣液搖勻備用；同時(shí)做試劑空白。

（2）微波消解法。稻谷樣品脫殼成糙米，通過(guò)碾米機(jī)制成標(biāo)準(zhǔn)一級(jí)大米，糙米樣品和一級(jí)大米樣品粉碎成粉末0.500 g（精確到0.00l g），置于100 mL聚四氟乙烯消解罐中，分別加入5 mL濃硝酸和2 mL過(guò)氧化氫溶液，混合溶液輕輕搖動(dòng)使其充分接觸，擰緊消解罐，放在家用微波爐里，先把微波爐調(diào)至160 W加熱1 m in，再調(diào)至640 W加熱1 m in，稍等3 m in再取出消解罐。放至室溫后，將消解液放在電熱板上進(jìn)行除酸操作，用0.5 m ol/L硝酸轉(zhuǎn)移至10 m L容量瓶中定容，同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。消解液呈無(wú)色(或微黃色)時(shí)，即可判斷消解完全。

2　檢測(cè)結(jié)果

對(duì)龍巖市2016年7個(gè)不同縣市24個(gè)樣品進(jìn)行測(cè)定分析得出以下數(shù)據(jù)。

2.1干法灰化法的檢測(cè)數(shù)據(jù)

干法灰化法的檢測(cè)結(jié)果見表5和圖1。

表5　干法灰化法的檢測(cè)數(shù)據(jù)表

圖1　干法灰化法的檢測(cè)數(shù)據(jù)圖

2.2家用微波爐消解法的檢測(cè)數(shù)據(jù)

家用微波爐消解法的檢測(cè)結(jié)果見表6和圖2。

表6　家用微波爐消解法的檢測(cè)數(shù)據(jù)表

圖2　家用微波爐消解法的檢測(cè)數(shù)據(jù)圖

表5和表6結(jié)果顯示，同一樣品糙米的重金屬鎘含量比標(biāo)一米含量高。稻谷中重金屬鎘分布的大致規(guī)律是糙米層含量最大，標(biāo)一米含量次之。在提高大米加工精度的同時(shí)，可以降低大米中重金屬鎘的含量。同一樣品采用家用微波消解法做前處理比干法灰化法測(cè)出來(lái)的結(jié)果在允許誤差范圍內(nèi)會(huì)稍微高一些，說(shuō)明在對(duì)樣品進(jìn)行干法灰化前處理時(shí)，坩堝對(duì)重金屬鎘有吸附作用，并且操作過(guò)程中易造成重金屬鎘的損失。

3　結(jié)果與討論

①試驗(yàn)過(guò)程中所用的消解內(nèi)罐、容量瓶、移液管、漏斗等容器在每次使用前均用硝酸溶液洗滌，并用蒸餾水和去離子水進(jìn)行多次洗滌。②試驗(yàn)過(guò)程采用石墨爐原子吸收光譜法對(duì)稻谷重金屬鎘進(jìn)行檢測(cè)。試驗(yàn)表明，家用微波爐消解對(duì)稻谷進(jìn)行前處理，用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定重金屬鎘方法簡(jiǎn)便，儀器設(shè)備要求更簡(jiǎn)單，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，適合對(duì)稻谷中微含量重金屬鎘進(jìn)行檢測(cè)。③干法灰化過(guò)程中加入混合酸消化危險(xiǎn)性比較大，溫度控制不當(dāng)易發(fā)生爆炸。④微波消解技術(shù)是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的試樣消解技術(shù)。樣品在密閉消解罐中，用硝酸和過(guò)氧化氫在高溫高壓下對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行消解處理[4]。家用微波爐消解樣品時(shí)，微波使酸與樣品充分接觸，最大限度地發(fā)揮酸的作用，同時(shí)由于消解罐是密封的，避免了由于酸的揮發(fā)而造成的損失[5]。該技術(shù)具有耗時(shí)少、操作簡(jiǎn)單，待測(cè)元素?fù)p失少、污染小，工作效率高等優(yōu)點(diǎn)。

4　結(jié)論

結(jié)論如下：①家用微波爐消解法具有操作簡(jiǎn)單、儀器設(shè)備要求低、試劑用量少等優(yōu)點(diǎn)，有效地降低了檢驗(yàn)人員的勞動(dòng)強(qiáng)度，有效保護(hù)了檢驗(yàn)人員的身心健康。②該研究推進(jìn)了家用微波爐在稻米重金屬分析中的具體運(yùn)用。利用微波消解提取稻米中的重金屬，大大提高了消解回收率，有效降低了環(huán)境污染，儀器設(shè)備更為簡(jiǎn)便符合現(xiàn)代樣品預(yù)處理和綠色化學(xué)的發(fā)展要求[6]，具有較高的社會(huì)價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義，更適合基層實(shí)驗(yàn)室的普及應(yīng)用。

[l]國(guó)家糧食局人事司組織編寫.糧油質(zhì)量檢驗(yàn)員[M].北京：中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社，2006：28，51.

[2]候永清，章 聚.β-興奮劑和乳化劑在肉雞前期日糧中使用的效果[J].糧食與飼料工業(yè)，1996，19（3）：34-36.

[3]徐昌華.化驗(yàn)員必讀[M].南京：江蘇科學(xué)技術(shù)出版社，2002：155-156.

[4]孫玉玲，劉景振.微波溶樣在元素檢測(cè)方面的應(yīng)用研究[J].中國(guó)公共衛(wèi)生，2002，18（2）：231-232.

[5]王愛(ài)月，李永利.微波消解法測(cè)定食品中砷、汞元素的研究[J].河南預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志，2002，13（2）：106-108.

[6]倪小英.稻米重金屬檢測(cè)和前處理方法研究研究[D].長(zhǎng)沙：湖南大學(xué)化學(xué)工程，2008.

Study on the Pretreatment of Heavy Metal Cadmium in Rice Detection Results of Domestic Microwave Oven and Dry Ashing Method

Cai Kedong
（Longyan， Fujian Grain and Oil Quality Supervision and Inspection Station， Longyan 364000， China）

In order to further simplify the procedures， and realization of environmentally friendly testing operation， this paper established a microwave oven - atomic absorption spectrometry method to determinate the heavy metal cadmium in rice. This paper selected the microwave oven and dry ashing method two kinds of pretreatment methods to determinate heavy metal cadmium in rice， and the measuring precision and sensitivity index of the results of the two methods were compared， which found that household microwave oven method in each measurement was superior to dry ashing method. This research offers a scientific basis for determination of heavy metal cadmium for the laboratory ， and has a certain practical significance.

Dry ashing； Microwave digestion； Rice； Heavy metal； Cadmium； Graphite furnace atomic absorption method

TS210.7；O657.31

10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2016.08.015

蔡克東（1963-），男，福建詔安人，本科，工程師，主要研究方向?yàn)榧Z油工程。