劉婷婷，張 穎，李 娜，王大為

（吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，吉林 長春 130118）

超聲波微波協(xié)同制備玉米醇溶蛋白/殼聚糖復(fù)合膜工藝優(yōu)化

劉婷婷，張 穎，李 娜，王大為*

（吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，吉林 長春 130118）

利用超聲波微波協(xié)同技術(shù)，制備玉米醇溶蛋白/殼聚糖復(fù)合膜。以拉伸強(qiáng)度為考核指標(biāo)，選擇超聲波功率、微波溫度、超聲波微波協(xié)同作用時間、攪拌轉(zhuǎn)速作為優(yōu)化因素，在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，通過正交試驗(yàn)確定最佳工藝參數(shù)。結(jié)果表明：最優(yōu)工藝為超聲波功率180 W、微波溫度50 ℃、協(xié)同作用時間6 min、攪拌轉(zhuǎn)速300 r/min，在此條件下，復(fù)合膜的拉伸強(qiáng)度為（19.98±0.34） MPa。微觀研究表明，復(fù)合膜的微觀形態(tài)結(jié)構(gòu)得到改善，通過掃描電子顯微鏡觀察，復(fù)合膜表面平整，顆粒感較少。紅外光譜分析表明超聲波微波協(xié)同作用對分子結(jié)構(gòu)沒有明顯破壞。

超聲波微波協(xié)同作用；復(fù)合膜；工藝優(yōu)化；形態(tài)分析

玉米醇溶蛋白，是濕法生產(chǎn)玉米淀粉所產(chǎn)生的副產(chǎn)物［1］，在胚乳中占總蛋白質(zhì)量的50%～60%［2］。玉米醇溶蛋白不溶于水，可溶于60%～95%乙醇溶液、陰離子活性劑及高濃度尿素溶液中［3］。玉米醇溶蛋白分子間以結(jié)合力較強(qiáng)的疏水鍵、氫鍵和有限的二硫鍵相連，易形成薄膜［4-5］。天然蛋白膜具有隔氧、阻濕等優(yōu)點(diǎn)，可應(yīng)用于食品的包裝、保鮮［6］。殼聚糖也叫甲殼素，主要存在于蝦、蟹等甲殼類動物殼中，其基本組成單位是氨基葡萄糖，基本結(jié)構(gòu)單元是殼二糖［7］。殼聚糖無毒、無味，具有良好的成膜性、生物相容性及抑菌性［8-10］。將殼聚糖與玉米醇溶蛋白共混制備復(fù)合膜，并結(jié)合超聲波微波協(xié)同作用輔助制備復(fù)合膜，可有效改善膜的機(jī)械性能。

對于超聲波微波聯(lián)合技術(shù)的應(yīng)用，目前多用于對物質(zhì)的萃取、合成方面［11-14］，在復(fù)合膜研究方面，陳姍姍等［15］研究了微波超聲波協(xié)同作用下微波功率對復(fù)合膜性能的影響，而微波超聲波協(xié)同技術(shù)應(yīng)用于復(fù)合膜制備的研究報道較少。

本實(shí)驗(yàn)通過單因素和正交試驗(yàn)優(yōu)化超聲波微波協(xié)同作用條件，并利用掃描電子顯微鏡和紅外光譜對復(fù)合膜的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察分析，為超聲波微波協(xié)同制備復(fù)合膜工藝的優(yōu)化提供理論依據(jù)。利用超聲波微波協(xié)同技術(shù)制備玉米醇溶蛋白/殼聚糖復(fù)合膜，有效改善復(fù)合膜的機(jī)械性能，提高復(fù)合膜的利用價值，為超聲波微波協(xié)同技術(shù)在復(fù)合膜制備方面的應(yīng)用提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

玉米醇溶蛋白 實(shí)驗(yàn)室自制；殼聚糖（脫乙酰度90%，相對分子質(zhì)量8.0×105） 上海隆葛生物科技有限公司；無水乙醇 天津新通精細(xì)化工有限公司；甘油、冰醋酸 天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所；溴化鉀北京化工廠。

1.2 儀器與設(shè)備

EX-224電子精密天平 奧豪斯（上海）儀器有限公司；HH-2數(shù)顯恒溫水浴鍋 常州澳華儀器有限公司；UWave-1000型微波紫外超聲波三位一體合成萃取反應(yīng)儀上海新儀微波化學(xué)科技有限公司；SHB-B95A循環(huán)水式多用真空泵 鄭州長城科工貿(mào)有限公司；IR prestige-21傅里葉紅外光譜儀、SSX-550掃描電子顯微鏡 日本島津公司；UV2100紫外-可見分光光度計 北京普析通用儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 復(fù)合膜的制備

將10.00 g玉米醇溶蛋白溶于100 mL 80%乙醇溶液中，50 ℃水浴30 min，不斷攪拌；將1.00 g殼聚糖溶于10 mL、1%的乙酸溶液中，50 ℃水浴30 min，不斷攪拌。將玉米醇溶蛋白與殼聚糖溶液按質(zhì)量比8∶2混合均勻，加入20%甘油溶液，50 ℃水浴并攪拌30 min，充分混合，真空脫氣（-0.85 MPa，30 min），制得復(fù)合膜液。

每次量取100 mL膜液進(jìn)行超聲波微波協(xié)同作用。將膜液放入超聲波微波協(xié)同反應(yīng)器中，超聲波變幅桿放入液體中進(jìn)行作用，同時放入磁力攪拌，設(shè)定超聲波功率、微波溫度、協(xié)同作用時間、攪拌轉(zhuǎn)速等參數(shù)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，聚乙烯盤內(nèi)流延成膜，干燥完全后置于干燥器內(nèi)，48 h后測定膜的性能。

1.3.2 機(jī)械性能的計算［16］

式中：F為膜斷裂時的最大張力/N；b為膜的寬度/mm；d為膜的厚度/mm；L0為膜斷裂時被拉伸的長度/mm；L為膜的原始長度/mm。

1.3.3 透光率的測定

將樣品裁成80 mm×10 mm的矩形，貼于比色皿內(nèi)壁，根據(jù)ASTM［17］在500 nm波長處測定透光率，對照樣為空比色皿，以透光率來間接表示膜的透明度。

1.3.4 水蒸氣透過率的測定

根據(jù)修正的ASTM［18］方法進(jìn)行測定，將復(fù)合膜裁成圓片，測出膜厚度，稱取10.00 g干燥的變色硅膠放入燒杯中，用樣品封口，25 ℃條件下，使干燥器內(nèi)相對濕度為100%。平衡24 h后稱質(zhì)量。按式（3）計算水蒸氣透過率：

式中：Δm/t為膜在單位時間內(nèi)的質(zhì)量變化/（g/h）；d為膜的厚度/mm；A為膜的實(shí)驗(yàn)面積/m2；ΔP為試樣兩側(cè)蒸汽壓/kPa。

1.3.5 溶解度的測定［19］

將待測樣干燥后稱質(zhì)量，沸水浴中攪拌5 min取出，濾紙吸干表面水分，干燥至恒質(zhì)量，記錄2 次質(zhì)量的變化。按式（4）計算溶解率：

式中：m1為膜最初干質(zhì)量/g；m2為未溶解干質(zhì)量/g。

1.3.6 掃描電子顯微鏡觀察

將待測膜樣放置于60 ℃干燥箱中干燥10 h，保證充分干燥，取2 mm×2 mm正方形進(jìn)行掃描觀察。

1.3.7 傅里葉紅外光譜分析

將樣品在60 ℃條件下干燥至恒質(zhì)量。紅外光譜的掃描頻率為4 000～400 cm-1，掃描次數(shù)32，分辨率4 cm-1。

1.3.8 超聲波微波協(xié)同作用單因素試驗(yàn)

選擇超聲波功率、微波溫度、超聲波微波協(xié)同作用時間、攪拌轉(zhuǎn)速作為考察的4 個因素。超聲波功率為120、180、240、300、360 W，微波溫度為30、40、50、60、70 ℃，協(xié)同作用時間為2、4、6、8、10 min，攪拌轉(zhuǎn)速為200、250、300、350、400 r/min。每個水平重復(fù)3次，取平均值。試驗(yàn)過程中不變水平為：復(fù)合膜液100 mL、超聲波功率240 W、微波溫度50 ℃、協(xié)同作用時間6 min、攪拌轉(zhuǎn)速300 r/min，超聲波微波協(xié)同作用后流延成膜。

1.3.9 正交試驗(yàn)設(shè)計

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，選取超聲波功率、微波溫度、協(xié)同作用時間、攪拌轉(zhuǎn)速進(jìn)行正交試驗(yàn)設(shè)計。以拉伸強(qiáng)度為指標(biāo)，確定最佳工藝參數(shù)，設(shè)計見表1。

表1 正交試驗(yàn)因素與水平Table1 Factors and levels used for orthogonal array design

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 超聲波功率對復(fù)合膜拉伸強(qiáng)度的影響

圖1 超聲波功率對復(fù)合膜拉伸強(qiáng)度的影響Fig.1 Effect of ultrasonic power on the tensile strength of composite films

如圖1所示，超聲波功率逐漸加大，復(fù)合膜的拉伸強(qiáng)度增加，可能是分子中的一些化學(xué)鍵在超聲波的空化作用、超混合效應(yīng)下斷裂，同時輔以微波作用，使許多反應(yīng)基團(tuán)暴露，有利于分子間的相互連接作用［20］。在空穴效應(yīng)的作用下，巨大的爆發(fā)力和沖擊力加速了分子間的運(yùn)動，分子間迅速有序排列，復(fù)合膜的拉伸強(qiáng)度增加。當(dāng)超聲功率在240 W時，拉伸強(qiáng)度最大，但超聲波功率過大，拉伸強(qiáng)度有所下降。

2.1.2 微波溫度對復(fù)合膜拉伸強(qiáng)度的影響

圖2 微波溫度對復(fù)合膜拉伸強(qiáng)度的影響Fig.2 Effect of microwave heating temperature on the tensile strength of composite films

如圖2所示，微波溫度逐漸升高，復(fù)合膜的拉伸強(qiáng)度整體呈先增大后減小趨勢?？赡苁且?yàn)槟ひ涸诙虝r間內(nèi)溫度迅速升高，分子的運(yùn)動加速，分子間作用機(jī)率增加，所形成的復(fù)合膜致密，拉伸強(qiáng)度增大。當(dāng)微波溫度升高到60 ℃時，拉伸強(qiáng)度達(dá)最大值19.73 MPa，與溫度在50 ℃時的拉伸強(qiáng)度相比較，趨于平穩(wěn)。當(dāng)溫度為70 ℃時，拉伸強(qiáng)度明顯降低，可能是因?yàn)闇囟壬?，接近了玉米醇溶蛋白與殼聚糖形成交聯(lián)物質(zhì)的熱變性溫度［21］，蛋白質(zhì)的氫鍵被破壞，膜破損致使拉伸強(qiáng)度下降。

2.1.3 協(xié)同作用時間對復(fù)合膜拉伸強(qiáng)度的影響

圖3 協(xié)同作用時間對復(fù)合膜拉伸強(qiáng)度的影響Fig.3 Effect of combined treatment time on the tensile strength of composite films

如圖3所示，時間延長，復(fù)合膜拉伸強(qiáng)度逐漸增大，當(dāng)時間為6 min時，拉伸強(qiáng)度達(dá)最大值20.67 MPa，繼續(xù)延長作用時間，拉伸強(qiáng)度開始下降?？赡苁且?yàn)槌暡ㄋa(chǎn)生的空化作用使膜液中的部分大分子的化學(xué)鍵斷裂，同時微波處理快速改變分子的熱運(yùn)動方向，使分子之間發(fā)生交聯(lián)，形成致密的結(jié)構(gòu)［22］，從而拉伸強(qiáng)度增大。繼續(xù)延長作用時間，超聲波和微波長時間作用使分子鏈發(fā)生斷裂，復(fù)合膜的致密性降低，拉伸強(qiáng)度下降。

2.1.4 攪拌轉(zhuǎn)速對復(fù)合膜拉伸強(qiáng)度的影響

圖4 攪拌轉(zhuǎn)速對復(fù)合膜拉伸強(qiáng)度的影響Fig.4 Effect of stirrer speed on the tensile strength of composite films

如圖4所示，在200～300 r/min時，復(fù)合膜的拉伸強(qiáng)度呈上升趨勢，當(dāng)達(dá)到300 r/min時，拉伸強(qiáng)度達(dá)到最大，繼續(xù)提高攪拌轉(zhuǎn)速，拉伸強(qiáng)度開始下降。適當(dāng)?shù)臄嚢枋谷芤褐械姆肿泳鶆蚍稚ⅲ兄趶?fù)合膜的形成。當(dāng)攪拌轉(zhuǎn)速高于300 r/min時，剪切力變大，復(fù)合膜內(nèi)部穩(wěn)定結(jié)構(gòu)受到不良影響，降低膜拉伸強(qiáng)度。

2.2 復(fù)合膜制備工藝優(yōu)化結(jié)果

2.2.1 正交試驗(yàn)結(jié)果

表2 正交試驗(yàn)結(jié)果與直觀分析Table2 Orthogonal array design with range analysis of four independent variables

從表2可得，協(xié)同作用時間影響最大，依次是超聲波功率、微波溫度，攪拌轉(zhuǎn)速影響最小。從表2可得最優(yōu)組合為A1B2C2D2，與2號樣相符，膜拉伸強(qiáng)度為（19.98±0.34） MPa，超聲波功率180 W、微波溫度50 ℃、協(xié)同作用時間6 min、攪拌轉(zhuǎn)速300 r/min。

2.2.2 正交試驗(yàn)結(jié)果方差分析

采用SPSS 21.0進(jìn)行無空列正交試驗(yàn)方差分析，結(jié)果見表3?？疾斐暡üβ省⑽⒉囟?、協(xié)同作用時間及攪拌轉(zhuǎn)速4 個因素對試驗(yàn)結(jié)果均有顯著性影響。

表3 正交試驗(yàn)結(jié)果方差分析Table3 Analysis of variance of the effect of four factors on tensile strength of composite films

2.3 超聲波微波協(xié)同作用對復(fù)合膜其他性能的影響

表4 超聲波微波作用對復(fù)合膜其他性能的影響Table4 Effect of combined ultrasound-microwave treatments on other properties of composite films

由表4可知，經(jīng)超聲波微波協(xié)同作用后，蛋白膜的拉伸強(qiáng)度有明顯提高，對溶解度的影響不大，蛋白膜的透光率有所提高，水蒸氣透過率降低。主要原因是超聲波微波協(xié)同作用時，超聲波使膜液中氣泡減少，微波使膜液混合均勻，使制備的復(fù)合膜表面變得平滑、均勻、透明，所以透光率在一定程度上有所提高。

2.4 復(fù)合膜的形態(tài)結(jié)構(gòu)分析

圖5 玉米醇溶蛋白/殼聚糖復(fù)合膜掃描電子顯微鏡圖（×4 000）Fig.5 SEM photographs of zein/CS films （× 4 000）

由圖5a可以看出，未經(jīng)處理的復(fù)合膜表面均勻性差，有較多小顆粒。由圖5b可以看出，經(jīng)過超聲波微波協(xié)同作用后，復(fù)合膜表面變得光滑、致密，顆粒狀明顯減少。這是因?yàn)樵谖⒉ǖ母邷亍⒏哳l作用下，殼聚糖充分溶解，在超聲波的空化作用下，分子劇烈振動，與玉米醇溶蛋白接觸較多，充分混合，成膜后表面顆粒有所減少。

2.5 復(fù)合膜傅里葉紅外光譜分析

圖6 玉米醇溶蛋白/殼聚糖復(fù)合膜的紅外光譜圖Fig.6 FI-TR spectra of zein/CS films

由圖6b可知，超聲波微波協(xié)同處理制備的復(fù)合膜，在3 301 cm-1處形成了寬峰，是由—NH、—OH伸縮振動引起，說明經(jīng)超聲波微波協(xié)同作用后存在氫鍵；在2 924 cm-1和2 869 cm-1兩處有—CH3、—CH2、C—H的伸縮振動峰和飽和的伸縮振動峰；在1 654 cm-1處出現(xiàn)—C=O伸縮振動峰，是復(fù)合膜中酰胺成分形成β-轉(zhuǎn)角；在1 543 cm-1處出現(xiàn)的吸收峰是N—H變角振動和有C—N伸縮振動（酰胺Ⅱ）；在1 281 cm-1（酰胺Ⅲ）、1 096 cm-1兩處有C—O伸縮振動［23］。在939 cm-1處有特征吸收峰，為β-型糖苷鍵［24］。與圖6a相比，復(fù)合膜的主要特征吸收峰變化較小，且峰強(qiáng)度有減弱趨勢，但蛋白在二級結(jié)構(gòu)上沒有被完全破壞，仍具有蛋白質(zhì)的典型特征。

3 結(jié) 論

在制備玉米醇溶蛋白-殼聚糖復(fù)合膜的過程中，引入了超聲波微波協(xié)同技術(shù)，改善了復(fù)合膜的機(jī)械性能，通過正交試驗(yàn)，得到最佳工藝參數(shù)為超聲波功率180 W、微波溫度50 ℃、協(xié)同作用時間6 min、攪拌轉(zhuǎn)速300 r/min，此條件下復(fù)合膜拉伸強(qiáng)度為（19.98±0.34） MPa，機(jī)械性能最好。

復(fù)合膜微觀結(jié)構(gòu)觀察結(jié)果表明未經(jīng)超聲波微波協(xié)同作用制備的復(fù)合膜表面顆粒狀明顯，超聲波微波協(xié)同作用制備的復(fù)合膜顆粒狀減少，膜表面平滑、均勻。紅外光譜結(jié)果顯示，膜蛋白質(zhì)沒有被完全破壞，仍具有蛋白質(zhì)典型特征。提示超聲波微波協(xié)同作用可作為一種有效手段用于制備高性能蛋白復(fù)合膜。

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Optimization of Preparation of Zein/Chitosan Composite Films by Combined Microwave and Ultrasonic Treatments

LIU Tingting, ZHANG Ying, LI Na, WANG Dawei*
（College of Food Science and Engineering, Jilin Agricultural University, Changchun 130118, China）

Combined microwave and ultrasonic treatments was used to prepare zein/chitosan composite films. The optimization of process parameters was carried out using one-factor-at-a-time and orthogonal array. The independent variables were ultrasonic power, microwave heating temperature and combined treatment,time, and stirrer speed, and the response was film tensile strength. The optimum process parameters were determined as follows： ultrasonic power, 180 W； microwave heating temperature, 50 ℃； combined treatment time, 6 min； and stirrer speed, 300 r/min. Under these conditions, the tensile strength of composite films was （19.98 ± 0.34） MPa. Scanning electron microscopy （SEM） showed that the combined microwave-ultrasonic treatments could obviously improve the microstructure of composite films apart from smooth surface with less roughness. Infrared spectral analysis indicate that the original molecular structure was not significantly damaged.

combined microwave and ultrasonic treatment； composite films； optimal conditions； morphological analysis

10.7506/spkx1002-6630-201620001

TS206.1

A

1002-6630（2016）20-0001-05

劉婷婷, 張穎, 李娜, 等. 超聲波微波協(xié)同制備玉米醇溶蛋白/殼聚糖復(fù)合膜工藝優(yōu)化［J］. 食品科學(xué), 2016, 37（20）： 1-5.

10.7506/spkx1002-6630-201620001. http：//www.spkx.net.cn

LIU Tingting, ZHANG Ying, LI Na, et al. Optimization of preparation of zein/chitosan composite films by combined microwave and ultrasonic treatments［J］. Food Science, 2016, 37（20）： 1-5. （in Chinese with English abstract） DOI：10.7506/ spkx1002-6630-201620001. http：//www.spkx.net.cn

2016-05-12

國家高技術(shù)研究發(fā)展計劃（863計劃）項目（2011AA100805）；長春市科技計劃項目（14NK004）

劉婷婷（1984—），女，副教授，博士，研究方向?yàn)榧Z食、油脂與植物蛋白工程。E-mail：ltt1984@163.com

*通信作者：王大為（1960—），男，教授，博士，研究方向?yàn)榧Z食、油脂與植物蛋白工程。E-mail：xcpyfzx@163.com