亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        滴定法測(cè)定戊二酸酐的含量

        2016-11-07 02:27:43趙志建王訓(xùn)遒
        化工生產(chǎn)與技術(shù) 2016年5期
        關(guān)鍵詞:甲醇溶液酸酐二甲基

        趙志建,王訓(xùn)遒

        (鄭州大學(xué)化工與能源學(xué)院,鄭州 45001)

        滴定法測(cè)定戊二酸酐的含量

        趙志建,王訓(xùn)遒

        (鄭州大學(xué)化工與能源學(xué)院,鄭州 45001)

        根據(jù)戊二酸酐與嗎啡啉在常溫下可以發(fā)生?;磻?yīng),采用二甲基黃-亞甲基藍(lán)為指示劑,通過鹽酸-甲醇溶液反滴定過量的嗎啡啉來測(cè)定戊二酸酐含量,并對(duì)嗎啡啉-甲醇溶液的使用量進(jìn)行了優(yōu)化。結(jié)果表明,加入嗎啡啉-甲醇溶液?jiǎn)岱冗c純戊二酸酐的摩爾比為1.6為宜,在冰水浴中反應(yīng)10 min。此方法使測(cè)定的戊二酸酐的純度更加精確,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.084%~0.086%,相對(duì)誤差不超過0.3%。該法分析結(jié)果準(zhǔn)確、操作方便、成本較低,可以用于戊二酸酐含量的分析。

        戊二酸酐;嗎啡啉;滴定分析;戊二酸

        戊二酸酐又稱為膠酸酐,針狀晶體,分子式為C5H6O3,吸水后轉(zhuǎn)化為戊二酸,易溶于氯仿、甲苯、丙酮和四氫呋喃等。戊二酸酐是戊二酸的衍生物,戊二酸在脫水劑(如乙酸酐、五氧化二磷等)作用下,分子內(nèi)脫去一分子水生成環(huán)狀的戊二酸酐。近年來隨著從混合二元酸中分離提純戊二酸技術(shù)的發(fā)展[1],戊二酸的生產(chǎn)成本大大降低,這為戊二酸酐制備奠定了基礎(chǔ)。但戊二酸酐產(chǎn)品中往往存在一定量的戊二酸,而其含量的測(cè)定比較困難,因此需探究一種精確且實(shí)用的戊二酸酐純度的分析方法。

        現(xiàn)有的戊二酸酐含量分析方法存在一定的局限性,如需要加入吡啶作為反應(yīng)的加速劑,過程繁瑣、滴定終點(diǎn)不明顯,測(cè)定精度偏低、指示劑價(jià)格昂貴等[2-4]。

        筆者采用二甲基黃-亞甲基藍(lán)為指示劑,用鹽酸-甲醇溶液返滴定戊二酸酐與嗎啡啉反應(yīng)(在冰水浴中反應(yīng))后剩余的嗎啡啉,其中嗎啡啉含量先用鹽酸-甲醇溶液進(jìn)行標(biāo)定,通過測(cè)定鹽酸-甲醇溶液的消耗量得到戊二酸酐的含量。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 方法原理

        含氮化合物可以與酸酐發(fā)生?;磻?yīng),可以與酸發(fā)生中和作用,以此分析戊二酸酐的含量。戊二酸酐與嗎啡啉反應(yīng)生成相應(yīng)的酰胺,用鹽酸-甲醇溶液中和反應(yīng)中過量的具有堿性作用的嗎啡啉。反應(yīng)方程式為:

        1.2 試劑與材料

        甲醇,嗎啡啉,亞甲基藍(lán),二甲基黃,均分析純。

        1.3 溶液的配制

        0.5 mol/L氫氧化鈉溶液:根據(jù)GB/T 601-2002中氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備方法配置,并用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定其含量[5];

        0.5 mol/L鹽酸-甲醇溶液:量取80 mL鹽酸1+1溶液于1 000 mL的容量瓶中,用甲醇溶液稀釋到1 000mL,用已標(biāo)定已知溶度的氫氧化鈉溶液進(jìn)行標(biāo)定;

        0.5 mol/L嗎啡啉-甲醇溶液:量取44 mL的嗎啡啉于1 000 mL的容量瓶中,用甲醇溶液定容,用已知含量的鹽酸-甲醇溶液進(jìn)行標(biāo)定;

        二甲基黃-亞甲基藍(lán)混合指示劑:稱取1 g的二甲基黃和0.1 g的亞甲基藍(lán),用125 mL的甲醇溶解,避光儲(chǔ)存?zhèn)溆谩?/p>

        1.4 測(cè)定方法

        準(zhǔn)確移取一定量標(biāo)定好的嗎啡啉-甲醇溶液置于碘量瓶中,稱取1.5 g(精確至0.1 mg)戊二酸酐樣品加入盛有嗎啡啉-甲醇溶液的碘量瓶中,置于冰水浴中反應(yīng)大約10 min,然后滴加4~5滴二甲基黃-亞甲基藍(lán)混合指示劑,用已標(biāo)定的鹽酸-甲醇溶液進(jìn)行滴定,溶液由綠色變?yōu)殓晟礊榈味ńK點(diǎn)。戊二酸酐質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì)算:

        式中:V1為過量的嗎啡啉-甲醇溶液消耗鹽酸-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,c1為鹽酸-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,V2為移取嗎啡啉-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,c2為嗎啡啉-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,m為樣品的質(zhì)量,M為戊二酸酐摩爾質(zhì)量(114.1 g/mol)。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 戊二酸酐與嗎啡啉配比的優(yōu)化

        由于用鹽酸-甲醇溶液進(jìn)行返滴定戊二酸酐與嗎啡啉反應(yīng)中過量的嗎啡啉,所以應(yīng)對(duì)嗎啡啉的加入的量進(jìn)行優(yōu)化。在保證分析準(zhǔn)確性的基礎(chǔ)上,降低嗎啡啉-甲醇溶液的使用量,從而降低分析成本。采用戊二酸酐1.5 g為基準(zhǔn),通過改變嗎啡啉的用量來測(cè)定戊二酸酐的純度,并用標(biāo)準(zhǔn)偏差的大小來確定其較優(yōu)條件。

        精密度可表示數(shù)次測(cè)定值相互接近的程度,在此以樣本的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差來表示分析結(jié)果的精密度[6]。設(shè)置5組實(shí)驗(yàn),固定戊二酸酐質(zhì)量為1.5 g,戊二酸酐(C5H6O3)與嗎啡啉(C4H9NO)的摩爾比分別為1:1.8、1:1.6、1:1.55、1:1.5和 1:1.4,每個(gè)樣品分析 3次,其結(jié)果如表1所示。

        表1 不同摩爾比的精密度測(cè)定結(jié)果Tab 1 Precision determination results of different mole ratio

        由表1可知,隨著戊二酸酐與嗎啡啉摩爾比的降低相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差增加,當(dāng)戊二酸酐與嗎啡啉的摩爾比為1:1.80和1:1.60時(shí),其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.1%,為了節(jié)約試劑,最終選擇摩爾比為1:1.6。

        2.2 精密度

        為了避免人為引起誤差,3名實(shí)驗(yàn)室人員對(duì)同一樣品分別進(jìn)行3次滴定,其結(jié)果如表2。

        表2 精密度測(cè)定結(jié)果Tab 2 Precision determination results

        由表2可知,3人的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.083 6%~0.085 8%,精密度較高,此方法較為可靠。

        2.3 準(zhǔn)確度

        戊二酸酐一般由戊二酸制得,而戊二酸酐樣品中往往會(huì)含有一定量的戊二酸??疾鞙?zhǔn)確度采用了以戊二酸為雜質(zhì)配制不同含量的戊二酸酐樣品,確定引入的雜質(zhì)不參加反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)分別配制了5種不同含量的待測(cè)樣,A:80.12%,B:70.13%,C:59.89%,D:50.22%,E:41.24%,F(xiàn):30.27%(均為戊二酸酐的質(zhì)量百分?jǐn)?shù))。測(cè)定結(jié)果如表3。

        表3 準(zhǔn)確度測(cè)定結(jié)果Tab 3 Accuracy determination results

        由表3可知,樣品中戊二酸量的多少對(duì)測(cè)定戊二酸酐的純度并沒有影響,采用這種混合指示劑來分析戊二酸酐回收率為99.70%~100.0%,相對(duì)誤差不超過0.3%。

        3 結(jié)論

        1)確定了滴定法分析戊二酸酐含量的方法:加入嗎啡啉-甲醇溶液?jiǎn)岱冗c純戊二酸酐的摩爾比為1.6,在冰水浴中反應(yīng)10 min,以二甲基黃-亞甲基藍(lán)混合指示劑,并用標(biāo)定的鹽酸-甲醇溶液進(jìn)行滴定。

        2)樣品分析的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.1%。該法分析結(jié)果準(zhǔn)確,操作方便,成本較低,可以用于戊二酸酐含量的分析。

        [1]王飛,王訓(xùn)遒.混合二元酸中戊二酸的分離研究進(jìn)展[J].河南化工,2016,33(7):7-10.

        [2]Smith D M,Bryant W M D.Quantitative determination of anhydrides of carboxylic acids[J].Journal of the American Chemical Society,1936,58(12):2452-2454.

        [3]Smith D M,Bryant W M D,Mitchell Jr J.Analytical procedures employing Karl Fischer Reagent.1 VII.Alternative method for the determination of acid anhydrides[J].Journal of the American Chemical Society,1941,63(6):1700-1701.

        [4]馬金芬,陳永霞,胡邁聲,等.戊二酸酐含量的測(cè)定[J].石油化工應(yīng)用,2011,30(8):56-58.

        [5]化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備:GB/T 601-2002[S].

        [6]華中師范大學(xué),東北師范大學(xué),陜西師范大學(xué),等.分析化學(xué)[M].4版.北京:高等教育出版社,2011.

        TQ656.34

        ADOI10.3969/j.issn.1006-6829.2016.05.014

        2016-06-18

        猜你喜歡
        甲醇溶液酸酐二甲基
        儲(chǔ)罐防腐涂料在不同含水率甲醇中的性能研究
        二甲基硅油結(jié)構(gòu)及熱穩(wěn)定性
        甲醇對(duì)溶液酸堿性的影響研究
        馬來酸酐接枝改性氯化聚氯乙烯的制備及其在PVC中的應(yīng)用
        中國塑料(2016年2期)2016-06-15 20:29:59
        復(fù)合溶劑萃取N,N-二甲基乙酰胺
        TDE-85/E-51/B-63/70酸酐環(huán)氧體系力學(xué)性能研究
        馬來酸酐接枝三元乙丙橡膠共聚物增容AES/PC共混物的研究
        中國塑料(2016年5期)2016-04-16 05:25:39
        固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用法測(cè)定水中痕量土臭素和二甲基異崁醇
        人參三醇酸酐酯化衍生物的制備
        甲酯化方法對(duì)番茄、哈密瓜、葡萄和石榴四種籽油脂肪酸組成分析的影響
        亚洲视频网站大全免费看| 99JK无码免费| 亚洲一区二区视频蜜桃| 精品人妻av一区二区三区麻豆| 高清精品一区二区三区| 中国一 片免费观看| 日韩不卡av高清中文字幕| 在线不卡av一区二区| 久久精品国产亚洲av麻豆色欲| av天堂久久天堂av色综合 | 亚洲日韩av无码一区二区三区人| 中文天堂在线www| 亚洲av永久青草无码精品| 精品熟女视频一区二区三区国产| 欧美村妇激情内射| 成 人 色综合 综合网站| 亚洲中文字幕不卡无码| 亚洲天堂av一区二区| 日韩一区国产二区欧美三区| 93精91精品国产综合久久香蕉| 抖射在线免费观看视频网站| 国产精品一区二区av不卡| 日本免费a级毛一片| 亚洲高清无码第一| 五月激情在线观看视频| 成人无码一区二区三区| 亚洲精品国产福利一二区| 一区二区三区国产美女在线播放| 久久伊人精品色婷婷国产| 国产草草影院ccyycom| 色综合久久丁香婷婷| 精品午夜中文字幕熟女| 优优人体大尺大尺无毒不卡| 在线播放无码高潮的视频| 又色又爽又黄的视频网站| 亚洲一二三四区免费视频| 久久久老熟女一区二区三区| 中文字幕AⅤ人妻一区二区 | 中文字幕精品一二三区| 日本一区二区高清精品| 天堂网在线最新版www|