【德】　J.Schoenhaber　J.M.Richter　J.Despres　M.Schmidt　S.Spiess　M.Roesch

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廢氣凈化

滿足未來排放法規(guī)的先進三元催化器技術(shù)

【德】J.SchoenhaberJ.M.RichterJ.DespresM.SchmidtS.SpiessM.Roesch

歐洲的新排放法規(guī)歐6要求在更多實際行駛工況下達(dá)到更嚴(yán)格的碳?xì)浠?HC)、一氧化碳(CO)、氮氧化物(NOx)和顆粒物排放。該法規(guī)還將引入測量CO2排放的全球統(tǒng)一的輕型車試驗規(guī)程(WLTP)行駛循環(huán)和新的實際行駛排放(RDE)要求。RDE法規(guī)要求確?，F(xiàn)代車輛在所有常態(tài)行駛工況下都符合排放法規(guī)。這就需要有更可靠的排氣后處理措施來滿足這些新要求。介紹1種為應(yīng)對新法規(guī)而改進的汽油機用三元催化器。在穩(wěn)態(tài)和動態(tài)工況下，在若干發(fā)動機和車輛上按各種行駛循環(huán)對這種催化器進行了試驗。這種催化器與之前幾代催化器相比具有更好的熱穩(wěn)定性和更低的排氣背壓。這種新三元催化器具有能降低30% NOx排放的潛力，更重要的是，它能在高動態(tài)工況下提高CO/NOx的轉(zhuǎn)化效率。最后，診斷顯示，新三元催化器的儲氧能力得到了優(yōu)化。

催化劑配方排放三元催化器

0　前言

歐洲和美國現(xiàn)行排放法規(guī)的目標(biāo)是提高乘用車的燃油經(jīng)濟性和降低有害污染物排放。例如，美國要求燃油經(jīng)濟性必須從目前的平均值35mile/g①為了符合原著本意，本文仍沿用原著中的非法定單位——編著。提高到2025年的約50mile/g[1]。在歐洲，對汽車制造商也提出了類似的要求。2021年，新注冊汽車的CO2排放量必須低于平均值95g/km[2]，并且極有可能決定將更接近于實際行駛狀況的全球統(tǒng)一的輕型車試驗規(guī)程(WLTP)代替現(xiàn)行的新歐洲行駛循環(huán)(NEDC)草案。同時，歐6法規(guī)將引入新的實際行駛排放(RDE)要求，以確保車輛在所有正常行駛工況下的有害污染物排放符合現(xiàn)行排放限值。在美國的LEV3法規(guī)中引入了更嚴(yán)格的非甲烷有機氣體(NMOG)和氮氧化物(NOx)排放限值[3-4]。為滿足未來排放和燃油經(jīng)濟性的要求，車輛開始配裝渦輪增壓直噴汽油機，因為它與進氣道噴油發(fā)動機相比，具有更優(yōu)異的燃油經(jīng)濟性、更高的功率密度和更好的駕駛性[5]。這些新的渦輪增壓直噴汽油機具有一些創(chuàng)新技術(shù)特征，如停缸和可變氣門正時。這些新技術(shù)優(yōu)化了燃燒過程。同時，這些車輛還采用先進的發(fā)動機標(biāo)定策略，如優(yōu)化冷起動時的暖機策略[6]和怠速期間的發(fā)動機停機策略(自動起停)。1種在正常行駛時采用的降低濃混合氣所占比例的改進空燃比λ控制策略也是這種先進發(fā)動機標(biāo)定的主要特征。發(fā)動機技術(shù)的進步和未來日趨嚴(yán)格的燃油耗法規(guī)(CO2法規(guī))，以及政府推出的排放法規(guī)(如歐6、LEV3)將給未來的排氣后處理帶來更多的困難。優(yōu)化的燃燒和增壓技術(shù)使發(fā)動機低負(fù)荷時的排氣溫度明顯降低，因而導(dǎo)致催化劑的工作溫度降低。這給三元催化器的催化性能帶來了不利影響，同時也不利于滿足未來更低的排放限值。另外，諸如減速斷油、掃氣和高負(fù)荷時禁止形成濃混合氣等項的措施會使排氣溫度達(dá)到900～950℃，這會引起催化劑的嚴(yán)重老化[7]。同時，未來的動態(tài)行駛工況和RDE要求會導(dǎo)致車輛行駛時頻繁的濃-稀混合氣和稀-濃混合氣轉(zhuǎn)換。因此，要求催化器具有較高的動態(tài)儲氧能力(OSC)，以避免稀燃排氣帶來的NOx超標(biāo)。最后，為符合現(xiàn)有的車載診斷(OBD)法規(guī)，催化器必須在整個壽命期內(nèi)保持合理的儲氧能力。綜上所述，需要開發(fā)1種新的三元催化器來滿足未來的所有要求。催化器開發(fā)的主要目標(biāo)是優(yōu)化儲氧材料，使其在寬廣的空燃比λ范圍內(nèi)具有出色的CO/NOx轉(zhuǎn)化效率，特別是在動態(tài)工況和大排氣流量工況時。另外1個重要目標(biāo)是調(diào)整新催化器的總儲氧量，以滿足催化器診斷要求。同時，新催化器的排氣背壓應(yīng)與先前催化器的背壓相當(dāng)或更低，以避免燃油和功率損失。由于采用了積極的冷起動催化劑加熱措施，如目前增壓直噴汽油機采用的推遲點火和/或多次燃油噴射措施，開發(fā)階段不用太關(guān)注催化劑的起燃性能。這些冷起動加熱措施確保了排氣系統(tǒng)的快速升溫。

1　結(jié)果和討論

1.1三元催化器設(shè)計

與前幾代三元催化器相比，新三元催化器配方采用了具有更高熱穩(wěn)定性的氧化鋁和儲氧材料。同時，適度增加二氧化鈰/一氧化鋯復(fù)合氧化物的總量，以提高儲氧能力。材料的改進和儲氧材料的適度增加能保證催化器診斷時新鮮催化劑的快速凈化，并且不會產(chǎn)生明顯的燃油損失。更重要的是，新配方能使催化器在整個壽命期內(nèi)保持非常高的CO/NOx轉(zhuǎn)化效率。

1.2發(fā)動機臺架試驗

新開發(fā)的先進三元催化劑與滿足歐5/6法規(guī)的量產(chǎn)參比三元催化器在發(fā)動機臺架機上進行全面對比試驗。為了進行合理的對比，每種試驗用的催化器都采用相同的涂層和貴金屬涂載量。在進行發(fā)動機臺架試驗前，參比催化器和先進催化器都在1款4.8L自然吸氣發(fā)動機上按照德國汽車制造商協(xié)會排氣中心制定的規(guī)程(ZDAKW)進行76h斷油老化試驗(圖1)。這種老化試驗?zāi)M了整個使用壽命期間的性能[8]。斷油老化試驗時，催化器入口的排氣溫度平均達(dá)到950℃，能產(chǎn)生1030℃的床溫，因而會對儲氧材料造成不可逆損壞和貴金屬的明顯燒結(jié)。采用的斷油老化規(guī)程包含空燃比λ=1時的 5min 高溫試驗階段和節(jié)氣門關(guān)閉時的5min內(nèi)5次斷油氧化試驗。ZDAKW推薦的另一項中毒試驗則沒有進行。老化試驗結(jié)束后，在1款4.2L自然吸氣發(fā)動機上進行了空燃比特性試驗，試驗時催化器入口溫度恒定為510℃，排氣流量為110kg/h，空燃比λ的變化范圍為6.8%，頻率為1Hz。

圖1　76h斷油老化后參比三元催化器和先進三元催化器在空燃比特性試驗時的CO轉(zhuǎn)化效率

新配方三元催化器相對于參比三元催化器的優(yōu)點是明顯的。在0.990～1.010的寬廣的λ范圍內(nèi)，先進三元催化器的CO/NOx轉(zhuǎn)化效率明顯提高，其中CO轉(zhuǎn)化效率提高了20%，NOx轉(zhuǎn)化效率提高了10%以上(圖2)。更深入的發(fā)動機臺架機試驗還表明先進三元催化器具有更好的λ響應(yīng)特性，而且催化劑起燃也有輕微的改善。先進三元催化器在空燃比特性試驗時具有較好的CO/NOx轉(zhuǎn)化效率和空燃比λ響應(yīng)特性，主要是因為鈰鋯復(fù)合氧化物的含量增加，因而能確保催化器在各種工作條件下都具有較高的儲氧能力(圖3)。在儲氧能力試驗時，通過測定8種不同排氣流量和催化劑溫度組合下濃-稀混合氣轉(zhuǎn)換(λ=0.96～1.04)時的儲氧量[9]，獲得了儲氧能力圖譜(圖3)。從整個圖上可以看出，先進三元催化器的儲氧能力比參比三元催化器提高了15%～30%。

圖2　76h斷油老化后參比三元催化器和先進三元催化器在空燃比特性試驗時的NOx轉(zhuǎn)化效率

圖3　參比三元催化器和先進三元催化器儲氧量試驗時的儲氧能力差異

1.3行駛循環(huán)試驗

除了發(fā)動機臺架試驗之外，先進三元催化器和參比三元催化器還在多臺車輛上進行了不同的行駛循環(huán)試驗。為每種車輛和每種催化器制備了1組含不同鉑系金屬(PGM)涂載量的催化器或催化系統(tǒng)。同時，所有系統(tǒng)在車輛試驗前都在發(fā)動機上進行老化試驗。老化時間根據(jù)每款車輛的催化劑成分和發(fā)動機標(biāo)定確定。首先，對4種不同的試驗配置情況按NEDC工況，進行試驗研究(表1)。配置1，用1臺2.0L渦輪增壓直噴車輛，對經(jīng)過76h斷油老化的雙塊式先進三元催化器和相應(yīng)的歐5/6參比催化器進行對比試驗。配置2和3，用2款不同的1.4L渦輪增壓直噴車輛進行相同的對比試驗。配置2是用1臺配裝歐4認(rèn)證的發(fā)動機的車輛進行試驗，而配置3則用配裝最新渦輪增壓直噴汽油機的歐5認(rèn)證車輛進行試驗。配置4，在歐6認(rèn)證的車輛上對參比催化器和先進三元催化器進行試驗。觀察到4款車輛采用先進三元催化器時有害污染物排放均有明顯的降低。

先進三元催化器的優(yōu)點在配裝2.0L渦輪增壓直噴發(fā)動機的歐5認(rèn)證車輛上減排效果十分明顯(圖4)。與歐5/6參比催化器相比，CO排放降低了13%，NOx排放降低了23%。1.4L渦輪增壓直噴車輛的試驗結(jié)果略微不同。對于歐4認(rèn)證的1.4L渦輪增壓直噴車輛，先進三元催化器與參比催化器相比，碳?xì)浠衔?HC)排放和NOx排放分別大幅降低了11%和18%，但CO排放只降低5%。1.4L歐5認(rèn)證車輛采用了最新的發(fā)動機技術(shù)和標(biāo)定策略。盡管由于歐5發(fā)動機具有極低的原始排放和出色的標(biāo)定而使2種催化器的絕對差異減小，但在該車輛上先進三元催化器的優(yōu)點還是顯而易見的。同時值得注意的是，1.4L 歐5認(rèn)證車輛盡管采用了在950℃下經(jīng)過 114h 斷油老化的2種催化器，但其排放仍遠(yuǎn)低于歐5和歐6整個使用壽命期間的閾值。對于歐6認(rèn)證的2.0L渦輪增壓直噴車輛，其CO排放降低了25%，NOx排放降低了16%。在分析了上述4種配置情況后，為了在動態(tài)的行駛工況比NEDC更多的情況下對先進三元催化器進行進一步的試驗研究，增加了FTP-75試驗。因此，在2臺不同車輛上對2種催化器進行了試驗。首先，配置5是用1款配裝帶二次空氣噴射的2.0L自然吸氣發(fā)動機的超低排放車輛(ULEV)對經(jīng)斷油老化的雙塊式先進三元催化器和參比催化器進行試驗。催化器布置型式為單筒雙體(SVCC)結(jié)構(gòu)，其中后氧傳感器布置在2個催化塊之間。另外，配置6(表2)為1臺滿足 ULEV-70 認(rèn)證的2.0L渦輪增壓直噴車輛對經(jīng)斷油老化的單塊式催化器進行的對比試驗。

表1　按NEDC對參比催化器和先進三元催化器進行比較時采用的不同試驗配置(1～4)

圖4　歐5/6參比催化器和先進三元催化器配裝在4種不同發(fā)動機的車輛上按NEDC試驗時的尾管排放量

項目配置5配置6車輛配裝帶二次空氣噴射的2.0L自然吸氣發(fā)動機配裝2.0L渦輪增壓直噴發(fā)動機認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)ULEVULEV-70催化器體積/L0.81+0.811.24PGM含量/(g·cft-1)73+2350斷油老化時間/h15076行駛循環(huán)FTP-75FTP-75

與NEDC試驗的結(jié)果類似，試驗數(shù)據(jù)顯示，采用先進三元催化器后排放有很大改善(圖5)。在配置5中，先進催化器顯示具有降低CO和NOx排放的極大潛力，因而有可能降低PGM的用量，從而節(jié)約成本。與參比三元催化器相比，尾管排放的CO和NOx降低了約35%。這一觀察結(jié)果在配置6試驗中得到了證實，但是與之前的案例相比效果稍有遜色。搭載2.0L渦輪增壓直噴發(fā)動機車輛仍具有大幅降低CO和NOx排放的潛力。

圖5　歐5/6參比催化器和先進三元進催化器配裝在不同發(fā)動機的車輛上進行FTP-75試驗時的尾管排放量

圖6顯示了配置5的NOx排放形態(tài)。顯而易見，在較高的發(fā)動機負(fù)荷和轉(zhuǎn)速下先進三元催化器的性能比參比三元催化器的更好。在第一次急加速到 57mile/h(195s)，參比催化器的NOx排放有明顯增加，而先進三元催化器的NOx排放只有較小的增加。同時，暖機階段結(jié)束(1400s)，發(fā)動機停機時催化器溫度降低到250～300℃，在發(fā)動機再起動時，參比三元催化器的NOx排放明顯增加，但是先進三元催化器的NOx排放增加極少，兩者的這種性能差異一直持續(xù)到FTP循環(huán)的第3階段結(jié)束。

如上所述，歐洲似乎極有可能引入全球統(tǒng)一的輕型車試驗規(guī)程(WLTP)[10]。初期只用于確定CO2排放和燃油耗，后期(可能是歐6c)可能會完全取代現(xiàn)行的NEDC循環(huán)。新歐6法規(guī)中要實施的另一個議題是監(jiān)測RDE。這一要求是要確保所有新車在所有正常行駛工況下都滿足排放限值。另外，歐6法規(guī)中是否引入便攜式排放分析系統(tǒng)(PEMS)仍在討論中。盡管PEMS規(guī)程還未最終確定，但目前正在開發(fā)一些新行駛循環(huán)，如Artemis循環(huán)或激進RTC循環(huán)。這些循環(huán)能比NEDC循環(huán)更好地反應(yīng)實際行駛工況，因為它們包含了多次加速和減速的動態(tài)和瞬態(tài)車速變化。在底盤測功機上應(yīng)用這些循環(huán)可以更好地反應(yīng)車輛在實際行駛工況下的性能狀況，而不用配備PEMS。同時，由于這種動態(tài)行駛循環(huán)涉及到更加寬廣的發(fā)動機運行工況，因而它們是優(yōu)化催化器系統(tǒng)催化劑技術(shù)、容積和PGM涂載含量的理想試驗循環(huán)。

為了最終確定先進三元催化器的研究結(jié)果，在更接近實際的工況和上述的行駛循環(huán)(包括US06循環(huán))(表3)下對它進行了試驗。在1款歐5認(rèn)證的1.2L多點進氣道噴油車輛(配置7)上按WLTC進行對比。通過在入口溫度為950℃下30h的初始斷油老化和緊接著進行的50h RAT-T快速老化，獲得了參比催化器和先進三元催化器整個使用壽命期的性能。與參比催化器相比，先進催化器按WLTC試驗時排氣尾管中的CO排放降低了33%，NOx排放降低了25%，而NMOG排放水平相同(圖7)。CO和NOx排放降低的優(yōu)勢主要得益于WLTC循環(huán)第4階段高車速運行時催化劑活性的提高，因為在該階段中發(fā)動機在較高的轉(zhuǎn)速和負(fù)荷下運行。在WLTC循環(huán)的第4階段運行時，參比催化器的CO排放量為499mg/km、NOx排放量為23mg/km，而先進三元催化器的CO排放量為243mg/km、NOx排放量為 7mg/km。

2種催化器在更嚴(yán)酷的激進RTC和US06循環(huán)工況下試驗時，進行了相同的試驗觀察。激進RTC循環(huán)試驗是在1款歐5認(rèn)證的1.4L渦輪增壓直噴車輛(配置8)上和1款歐5認(rèn)證的2.0L渦輪增壓直噴車輛(配置9)上進行的。在這兩種配置中，催化器分別進行了57h和76h斷油老化。這款特殊的1.4L渦輪增壓直噴車輛配裝了1款首批歐5認(rèn)證的發(fā)動機，該發(fā)動機在高負(fù)荷時采取額外的燃油加濃，以避免排氣系統(tǒng)(特別是渦輪增壓器)因很高的排氣溫度而造成熱損害。因此，尾管中的CO排放非常高，但是先進三元催化器表現(xiàn)出了相當(dāng)好的CO轉(zhuǎn)化效率。同時，先進催化器也使NOx排放有極大的降低(圖8)。2.0L渦輪增壓直噴車輛的總體排放水平明顯優(yōu)于1.4L車輛。這主要是因為2.0L車輛的功率質(zhì)量比高于1.4L渦輪增壓直噴車輛的緣故，因為該試驗循環(huán)對這種高功率發(fā)動機的挑戰(zhàn)不是很大。不管怎樣，2.0L車輛的試驗數(shù)據(jù)也佐證了上述1.4L車輛的試驗數(shù)據(jù)。先進三元催化器在非常動態(tài)和極具挑戰(zhàn)的行駛工況下表現(xiàn)出了非常好的性能，同時為降低CO排放和NOx排放提供了巨大的潛力。用2.0L渦輪增壓直噴發(fā)動機進行激進RTC循環(huán)試驗時，其NOx排放的優(yōu)勢與新催化器的優(yōu)異冷起動性能有關(guān)，尤其是在第2次和第4次加速，以及在325s、510s和680s的急加速時(圖9)。

圖6　經(jīng)150h斷油老化的參比三元催化器和先進三元催化器在帶二次空氣噴射的2.0L自然吸氣車型上進行FTP-75循環(huán)試驗時的NOx排放形態(tài)

項目配置7配置8配置9配置10車輛配裝1.2L多點氣道噴油發(fā)動機配裝1.4L渦輪增壓直噴發(fā)動機配裝2.0L渦輪增壓直噴發(fā)動機配裝1.6L渦輪增壓直噴發(fā)動機認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)歐5歐5歐5歐5催化器體積/L1.101.401.16+0.800.81+0.82PGM含量/(g·cft-1)447595+5073+23斷油老化時間/h30+50(RAT-T快速老化)5776150行駛循環(huán)WLTC激進RTC激進RTCUS06

圖7　參比三元催化器和先進三元催化器在歐5認(rèn)證的1.2L多點氣道噴射車輛上進行WLTC試驗時的尾管排放量

圖8　參比催化器和先進三元催化器按激進RTC循環(huán)試驗時的尾管排放量

圖9　經(jīng)76h斷油老化的參比催化器和先進催化器在2.0L渦輪增壓直噴車輛上進行激進RTC循環(huán)試驗時的NOx排放形態(tài)

圖10　經(jīng)150h斷油老化的參比催化器和先進催化器在1.6L渦輪增壓直噴車輛上進行US06循環(huán)試驗時的NOx排放形態(tài)

最后，在1臺1.6L渦輪增壓直噴車輛上按SFTP US06行駛工況對這兩種催化器進行了試驗研究(圖10)。該車輛的催化器系統(tǒng)由2個體積相同(0.81L和0.82L)的催化塊組成，試驗前進行了150h斷油老化。US06循環(huán)試驗的結(jié)果顯示，先進催化器和參比催化器在發(fā)動機起動后前3次加速時，兩者的催化性能相當(dāng)。從第4次加速開始，參比催化器的NOx排放持續(xù)增加。當(dāng)車速達(dá)到 80min/h 和產(chǎn)生200mg NOx時，這種情況在280s到330s之間十分明顯。相反，當(dāng)車輛使用先進催化器時，在該時間段只有60mg NOx未被轉(zhuǎn)化?？傊?，在進行US06循環(huán)試驗時，先進三元催化器與參比催化器相比NOx排放可降低35%，CO排放可減少15%，而兩者的NMOG排放水平相同。

1.4催化器診斷

由于歐洲目前實施的歐6法規(guī)中有嚴(yán)格的OBD要求，催化器診斷變得越來越重要。從歐5到歐6，NOx的排放限值并沒有變化，仍為 60mg/km，但是NOx的OBD限值則從歐5的 150mg/km 大幅降低到歐6 2階段的90mg/km。這就給如何區(qū)分1臺“好”催化器仍然在允許限值內(nèi)正常工作和1臺催化器應(yīng)該被ECU監(jiān)測為失效帶來更大的挑戰(zhàn)。催化器診斷的常規(guī)方法是通過位于催化器前后的2個氧傳感器監(jiān)測催化器的儲氧能力和利用從濃混合氣到稀混合氣突變標(biāo)定時出現(xiàn)的延遲時間來計算儲氧量。這些儲氧量數(shù)據(jù)與尾管排放量具有良好的相關(guān)性。如果實測到的儲氧量低于與OBD NOx限值有關(guān)聯(lián)的某一特定值，ECU將會判定該催化器已失效。為避免將功能完好的催化器誤診斷為失效，在排放和OBD限值之間必須遵循1個具體的儲氧量惡化水平。為了證明新開發(fā)的催化器能滿足這些要求，繪制了催化器整個壽命期內(nèi)的儲氧能力惡化情況與對應(yīng)的NEDC試驗NOx排放量之間的關(guān)系曲線。在發(fā)動機試驗臺上以550℃的催化器入口溫度和60kg/h的排氣流量測定了儲氧量數(shù)據(jù)。在歐5認(rèn)證的1.4L渦輪增壓直噴車輛上測定相應(yīng)的NOx排放。為了得到1組合理的數(shù)據(jù)，對3種不同的催化器老化情況進行了試驗研究。首先，確定了參比催化器和先進三元催化器的儲氧量和NOx排放。為了反映催化器整個使用壽命的性能，對 114h 斷油老化后的催化器進行了試驗研究。用 264h 斷油老化后的催化器模擬OBD性能。總體結(jié)果如圖11所示，參比催化器在1個較短的使用時間內(nèi)儲氧能力快速下降，但是，在排放限值和OBD限值之間的范圍內(nèi)，儲氧能力惡化則有所減緩。相反，先進三元催化器在使用初期儲氧能力惡化較慢，但在重要的60～90mg/km NOx排放區(qū)間，儲氧能力急劇下降。

圖11　儲氧能力惡化與NEDC試驗的尾管NOx排放的關(guān)系

與參比催化器相比，先進催化器的儲氧能力惡化特性有利于更可靠的OBD標(biāo)定。

2　結(jié)語

提出了1種新的先進三元催化器配方，它采用了熱穩(wěn)定性較高的先進氧化鋁和儲氧材料。發(fā)動機臺架試驗顯示，這種特殊的催化器與之前的催化器相比，活性更好，且儲氧能力提高了。同時，先進三元催化器在各種車輛和發(fā)動機上都表現(xiàn)出了極好的三元催化能力。先進三元催化器在不同的行駛工況下都具有很好的CO/NOx轉(zhuǎn)化效率。不論是按NEDC和FTP循環(huán)試驗時，還是按新的更加動態(tài)的循環(huán)(如WLTC、激進RTC和US06循環(huán))試驗時，先進催化器都展示了它的優(yōu)勢。最后，由于在排放限值和OBD限值之間的范圍內(nèi)儲氧能力呈急劇下降態(tài)勢，先進三元催化器有利于更好的催化器診斷。因此，已對這種新催化器進行了優(yōu)化，以滿足未來的LEV 3階段和/或歐6c法規(guī)，以及新的RDE法規(guī)要求。

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