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        聚丙烯酰胺中游離單體含量的測定

        2016-11-04 21:39:53朱文亮
        科技視界 2016年23期
        關(guān)鍵詞:丙烯酰胺介質(zhì)

        朱文亮

        【摘 要】在酸性條件下,加入溴使其與丙烯酰胺的雙鍵發(fā)生邁克加成反應(yīng)[1],過量的溴與碘化鉀作用析出單質(zhì)碘,以淀粉做指示劑,用硫代硫酸鈉標準溶液在中性或弱酸性介質(zhì)條件下滴定析出的碘。主要反應(yīng)式如下:

        【關(guān)鍵詞】丙烯酰胺;邁克加成;介質(zhì)

        0 引言

        聚丙烯酰胺是由丙烯酰胺經(jīng)低溫水溶液聚合而成的熱塑性水溶性樹脂,通常有粉狀和膠狀兩種形式[2]。其被作為水處理劑廣泛應(yīng)用與對水處理行業(yè)中,其具有投加量少、凈水效果好等特點,但是其聚合單丙烯酰胺有毒,因此在飲用水處理中使用受到很大的限制,有的國家規(guī)定對人的丙烯酰胺的容許攝入量為0.5μ;g/kg·體重[3],但其凈水效果好,功不可滅,為了符合要求,保障生產(chǎn)安全。本文采用間接碘量法測定聚丙烯酰胺中單體丙烯酰胺的含量。

        1 試劑和溶液

        鹽酸(分析純):1+1溶液;

        碘化鉀(優(yōu)級純):100g/L;

        溴酸鉀(優(yōu)級純);

        溴化鉀(優(yōu)級純);

        溴:c(1/6 K BrO3)約為0.1000mol/L標準溶液,免標定,準確稱取0.6959g的溴酸鉀(優(yōu)級純)于潔凈的燒杯中,加入4g溴酸鉀(優(yōu)級純),用蒸餾水溶解后,定量轉(zhuǎn)入250mL容量瓶,用水稀釋至刻度,搖勻。

        可溶性淀粉(分析純):5g/L 溶液;

        硫代硫酸鈉(優(yōu)級純):c (Na2S2O3)約為0.10mol/L標準溶液。稱取Na2S2O3·5H2O 25g,溶于剛煮沸并冷卻后的1L水中,再加入Na2CO3約0.2g,將溶液保存在棕色瓶中,于暗處放置幾天后進行標定。

        鉻酸鉀標準溶液c (1/6) =0.1000mol/L將K2Cr2O7在150~180℃烘干5h后于干燥劑中放至室溫保存。準確稱取1.2258g K2Cr2O7于100mL燒杯中,加水溶解后,定量移入250mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。

        2 儀器和設(shè)備

        一般實驗室用儀器和棕色滴定管(酸式):50mL。

        滴瓶:30mL,碘量瓶

        3 測定方法

        3.1 Na2S2O3 溶液的標定

        準確移取K2Cr2O7溶液25mL 3份,分別置于500mL碘量瓶中,加入10% KI溶液20mL,1mol/LH2SO4溶液20mL,塞上瓶塞在暗處放置5min待反應(yīng)完全,加入100mL水稀釋,用Na2S2O3標準溶液滴定,當溶液由棕色轉(zhuǎn)變?yōu)榈S色時,加入5mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至溶液由藍色轉(zhuǎn)變?yōu)榱辆G色即為終點。記錄消耗Na2S2O3標準溶液的體積,計算Na2S2O3標準溶液的濃度。相對偏差不超過±0.2%[4]。

        3.2 試樣的測定

        用滴瓶以減量法稱量約6g(根據(jù)含量不同自行調(diào)整)試樣,精確到0.0001g。于預(yù)先加入20mL水的500mL的碘量瓶中,加入20.00mL溴標準溶液、5mL鹽酸溶液,搖勻,置暗處30min,取出,加入15mL碘化鉀溶液,搖勻,置暗處5min,取出,加入150mL水,立即以硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色時,加入約3mL淀粉繼續(xù)滴定至藍色消失即為終點。

        3.3 空白試驗

        于500mL碘量瓶中,加入20mL水以下完全按照試驗的測定,從“加入20.00mL溴標準溶液”開始。

        4 試驗影響因素

        4.1 控制溶液的酸度

        滴定必須在中性或弱酸性溶液中進行。在堿性中將發(fā)生下列反應(yīng):

        S2O32- + 4I2 + 10OH- ═ 2SO42-+ 8I- + 5H2O

        而且I2在堿性中會發(fā)生歧化反應(yīng)生成HOI及IO3-;在強酸性溶液中,溶液會發(fā)生分解反應(yīng):

        S2O32-+ 2H+ → SO2 + S↓ + H2O

        4.2 防止的揮發(fā)和氧化

        需防止的揮發(fā)和空氣中的O2氧化加入過量的KI可使I3-形成絡(luò)離子,且滴定時使用碘量瓶,不要劇烈搖動,以減少I2的揮發(fā)。I-被氧化的反應(yīng)隨著光照及酸度增高而加快。因此,在反應(yīng)時應(yīng)置于暗處,滴定前調(diào)節(jié)好酸度,析出I2后立即進行滴定。

        4.3 加入淀粉時間的影響

        經(jīng)典方法表明加入淀粉應(yīng)在被滴定物質(zhì)被滴去95%以上即至淺黃色加入較好[4]。

        5 結(jié)果計算

        以質(zhì)量百分比數(shù)表示的游離單體(以CH2=CH-CONH2計)含量(X)-按下式計算:

        V0:空白試驗所消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積;

        V1:測定試樣時所消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積;

        c:硫代硫酸鈉標準溶液的濃度;

        m:試樣的質(zhì)量;

        0.03603g—1.00mL硫代硫酸鈉溶液[c(Na2S2O3)=1.00mol/L]相當于丙烯酰胺的質(zhì)量。

        6 結(jié)果與討論

        經(jīng)實驗得:采用本方法可根據(jù)不同試樣(單體丙烯酰胺含量不同)稱取不同的量進行實驗均取得的很好的效果,所以本方法對于一般的實驗室進行對聚丙烯酰胺鑒定具有簡單,可靠等優(yōu)點。

        【參考文獻】

        [1]胡宏汶,主編.有機化學(xué)[M].2版下冊.高等教育出版社,499-500.

        [2]王緘,主編.化工辭典[M].4版.化學(xué)工業(yè)出版社,497.

        [3]王光燾,等主編.城市供水行業(yè)2000年技術(shù)進步發(fā)展規(guī)劃[M].中國建筑工業(yè)出版社,138-139.

        [4]武漢大學(xué),主編.分析化學(xué)實驗[M].3版.高等教育出版社,173-174,170.

        [責(zé)任編輯:田吉捷]

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