許亞夫　李銀保

(1.贛南醫(yī)學(xué)院資產(chǎn)管理處，江西　贛州　341000；2.贛南醫(yī)學(xué)院藥學(xué)院， 江西　贛州　341000)

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微波消解和直接溶解進(jìn)樣法測(cè)定板藍(lán)根顆粒劑中六種金屬元素的比較研究

許亞夫1李銀保2

(1.贛南醫(yī)學(xué)院資產(chǎn)管理處，江西贛州341000；2.贛南醫(yī)學(xué)院藥學(xué)院， 江西贛州341000)

目的使用微波消解和熱酸溶液直接溶解板藍(lán)根顆粒，運(yùn)用火焰原子吸收光譜法測(cè)定這兩種溶液中Fe、Zn、Cu、Mg、Ca和Mn 6種金屬元素的含量。方法分別采用濃HNO3濕法微波消解和直接溶解板藍(lán)根顆粒樣品，用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定上述樣品中6種金屬元素含量。結(jié)果所測(cè)定的板藍(lán)根顆粒中含有豐富的金屬元素，兩種前處理方法測(cè)定的結(jié)果相差很小。采用此法回收率在92.0%～110.0%之間，樣品相對(duì)偏差小于3%。結(jié)論板藍(lán)根顆粒中金屬元素可作為人體元素的重要補(bǔ)充。

火焰原子吸收光譜法;板藍(lán)根顆粒劑;金屬元素

XU Yafu1, LI Yinbao2

(1.Gannan Medical University, Asset Management Office, Jiangxi Ganzhou 341000, China;2.Gannan Medical University, College of Pharmacy, Jiangxi Ganzhou 341000, China)

板藍(lán)根顆粒劑主要藥效成分為板藍(lán)根提取物經(jīng)藥學(xué)工藝制備成顆粒而成，在使用時(shí)用水泡開即可服用，具有清熱解毒，涼血利咽，用于咽喉腫痛，口咽干燥及急性扁桃體炎等癥狀者。中成藥中除了有機(jī)物質(zhì)參與疾病的治療外，由于金屬元素具有生理功能和臨床診療的實(shí)用價(jià)值[1]，引起了人們對(duì)中成藥中金屬元素的研究興趣，金屬元素能為人體內(nèi)一些很重要的酶提供活性中心，與人體免疫功能有關(guān)。 測(cè)量板藍(lán)根沖劑中金屬元素的方法有原子吸收光譜法[2]，ICP-MS或ICP-AES法[3]等，但進(jìn)樣前均需要處理或消解樣品，制成可供進(jìn)樣溶液，由于板藍(lán)根的粒劑可直接溶解于水，本實(shí)驗(yàn)比較兩種樣品處理方法對(duì)于板藍(lán)根沖劑中金屬元素測(cè)定。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑

1.1.1儀器TAS-990型原子吸收分光光度計(jì)(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司)。 Fe、Cu、Ca、Mg、Mn、Zn空心陰極燈。 New Human UP 900型超純水器(韓國(guó)Human Corporation)。 WX-4000型微波消解儀(上海屹堯儀器有限公司)。

1.1.2試劑18.3 MΩ·cm超純水，用單蒸水經(jīng)上述超純水器制得。濃硝酸(優(yōu)級(jí)純)，前進(jìn)化學(xué)試劑廠。磷酸二氫胺，硝酸胺，優(yōu)級(jí)純，天津光復(fù)精細(xì)化工廠。

Fe、Cu、Ca、Mn、Zn、Mg標(biāo)準(zhǔn)溶液，質(zhì)量濃度均為1 000 μg/mL，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心。

1.2實(shí)驗(yàn)步驟

1.2.1稀釋劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

稀釋劑：用優(yōu)級(jí)純的硝酸和超純水配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的稀硝酸，作為標(biāo)準(zhǔn)溶液的稀釋劑。 取上述6種金屬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液用稀釋劑配制成相應(yīng)含量的溶液，其中配制成Fe、Cu、Zn、Mn混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，Ca、Mg配制成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度見表1。

表1　實(shí)驗(yàn)中6種元素所配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度 　單位：μg/mL

1.2.2樣品的處理方法1：將板藍(lán)根顆粒劑在烘箱內(nèi)80 ℃恒溫干燥8 h，直接稱取0.500 0 g置于洗凈的微波消解儀的消解罐中，加10 mL濃硝酸消化，同時(shí)制作空白對(duì)照，消解程序見表2。消解完成后的溶液呈無(wú)色透明狀，小心轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，用1%的硝酸準(zhǔn)確定容，該溶液為原液，測(cè)Fe、Zn、Cu、Mn時(shí)直接用原液上機(jī)測(cè)試。測(cè)量Ca、Mg時(shí)從原液中取1 mL，再加19 mL的鈣鎂稀釋劑，使被測(cè)溶液在原液的基礎(chǔ)上再稀釋20倍[4]。此樣品標(biāo)為樣品1。方法2：直接稱取干燥的樣品0.500 g，用1%的硝酸液加熱溶解，測(cè)定時(shí)溶液稀釋的方法同上。此樣品標(biāo)為樣品2。

表2　微波消解程序

注：1 atm=1.013×105Pa。

1.2.3標(biāo)準(zhǔn)方程建立使用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定樣品中金屬元素含量時(shí)，燃燒頭位置，燈電流和檢測(cè)波長(zhǎng)均采用系統(tǒng)提供的數(shù)據(jù)，燃?xì)饬髁坑蓪?shí)驗(yàn)確定，具體實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表3。

表3　測(cè)量不同元素時(shí)儀器參數(shù)及線性方程

2　結(jié)果與討論

2.1檢測(cè)結(jié)果

根據(jù)上述方法, 每個(gè)樣品測(cè)定5次取平均值和計(jì)算RSD值，把檢測(cè)到的樣品中金屬元素的含量總質(zhì)量除以所稱量的質(zhì)量，得每克樣品中所含元素的質(zhì)量， 所檢測(cè)上述兩種方法處理的樣品中6種金屬元素的含量及RSD值(n=5)，見表4。

表4　板藍(lán)根樣品中6種金屬元素的檢測(cè)結(jié)果及RSD值(n=5)

2.2加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

為了驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性，對(duì)樣品1進(jìn)行了加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，這6種金屬元素的回收率在92.0%～110.0%之間，其結(jié)果見表5。

表5　樣品的加標(biāo)回收

3　結(jié)　論

從檢測(cè)結(jié)果分析，微波消解和直接酸溶解板藍(lán)根顆粒劑制備成測(cè)試液，使用火焰原子吸收法對(duì)其中6種金屬元素進(jìn)行測(cè)定，兩種方法均能滿足實(shí)驗(yàn)的要求。同時(shí)說(shuō)明板藍(lán)根顆粒劑中輔料對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響不大，直接溶解測(cè)定可以減少消解過(guò)程繁瑣工作，使檢測(cè)更快速。

[1]牟海艷, 陳中蘭, 趙慧. 板藍(lán)根沖劑中微量元素的火焰原子吸收檢測(cè)[J]. 西華師范大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版, 2012, 33(2): 181-188.

[2]薛國(guó)慶, 劉青, 韓玉琦. 火焰原子吸收光譜法測(cè)定栽培板藍(lán)根中14種金屬元素含量[J]. 藥學(xué)服務(wù)與研究, 2004, 4: 339-341.

[3]漆爭(zhēng)飛. 微波消解-ICP-AES法測(cè)定建澤瀉、南板藍(lán)根中的Pb、Cd元素[C]// 江西省中醫(yī)藥學(xué)會(huì).江西省中醫(yī)藥學(xué)會(huì)2011年學(xué)術(shù)年會(huì)論文集.江西：江西省中醫(yī)藥學(xué)會(huì), 2011:13.

[4]李銀保,彭湘君,余磊,等. 火焰原子吸收光譜法對(duì)三尖杉中六種微量元素的測(cè)定[J]. 時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥,2008,19(1):84-85.

A Comparative Study of the Determination of the Six Metal Elements in Banlangen Granules by Microwave Digestion and Direct Dissolution

Objective Banlangen granules was digested by microwave and direct dissolution respectively which the contents of Fe, Zn, Cu, Mg, Ca and Mn were determinated by flame atomic absorption spectrophotometry (FAAS). MethodsThe sample was digested by HNO3in microwave machine or dissoluted by 0.5% HNO3solution and the six metal elements were determined by FAAS. ResultThere are lots of metal elements in Banlangen grranules and the difference between the two methods is very small. The average recovery rate was 92.0%～ 110.0%, the RSD is less than 3%, two kinds of pretreatment methods can meet the requirements of measurement. ConclusionThe metal elements in Banlangen grranules can be used as an important supplement for people.

FAAS, banlangen grranules; metal elements

許亞夫(1958—)，男，廣東省汕頭市人，高級(jí)實(shí)驗(yàn)師，主要從事生物材料、實(shí)驗(yàn)材料、儀器設(shè)備操作及保養(yǎng)維護(hù)等方面的研究。E-mail:gnyxyxyf@126.com

李銀保(1978—)，男,湖南新化人，博士，副教授，主要從事藥物分析，儀器分析與管理工作。E-mail: liyinbao98252@126.com

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