李金飛，黃衛(wèi)東，李高春，王文雙，史建勛

(1.海軍航空工程學院，煙臺　264001；2.91515部隊，三亞　572016)

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振動載荷和定應變對HTPB推進劑基體/顆粒粘接界面影響

李金飛1，黃衛(wèi)東1，李高春1，王文雙1，史建勛2

(1.海軍航空工程學院，煙臺264001；2.91515部隊，三亞572016)

為研究振動載荷和定應變對HTPB推進劑基體/顆粒粘接界面的影響，進行了振動載荷和定應變作用下HTPB推進劑高溫老化試驗，測試了不同載荷和老化時間下推進劑的宏觀力學性能，利用掃描電鏡觀測了推進劑的細觀破壞過程，基于顆粒增強本構理論，分析了推進劑基體/顆粒粘接界面的損傷規(guī)律。結果表明，振動載荷和定應變的作用使HTPB推進劑的初始模量和抗拉強度均減小，高溫老化、定應變和振動載荷的作用都會破壞推進劑基體/顆粒粘接界面、降低推進劑固體顆粒模量增強效果，定應變狀態(tài)下振動載荷作用后，粘接界面損傷最嚴重。

HTPB推進劑；粘接界面；細觀損傷；顆粒增強；力學性能

0　引言

HTPB推進劑是高體積分數(shù)顆粒填充復合材料，顆粒與基體的粘接界面損傷程度決定推進劑的力學性能[1]。對于星孔型固體發(fā)動機裝藥，固化成型后，裝藥內部會存在一定的應力應變，長期的應力應變會破壞推進劑固體顆粒與基體的粘接界面。艦載導彈固體發(fā)動機執(zhí)行任務期間，發(fā)動機裝藥受高溫、應變和振動載荷的作用，這些載荷的作用都會破壞推進劑基體/顆粒粘接界面，造成推進劑力學性能下降。嚴重時，會在發(fā)動機裝藥表面產(chǎn)生裂紋。因此，有必要研究定應變和振動載荷對推進劑基體/顆粒粘接界面的影響。

對推進劑基體/顆粒粘接界面的研究，主要有試驗研究和數(shù)值仿真。試驗研究主要是通過推進劑老化試驗得到粘接界面性能變化規(guī)律[2]和推進劑宏觀力學性能[3]，以及聲發(fā)射、掃描電鏡、動態(tài)力學性能測試、斷裂參數(shù)測量[4-7]等。數(shù)值仿真主要是通過建立界面單元模型和損傷準則，對單向拉伸時推進劑基體/顆粒粘接界面損傷進行分析[8-13]。

目前，對HTPB推進劑基體/顆粒粘接界面損傷具有一定理論基礎，但定量分析粘接界面損傷方法還不夠全面，進行定應變和振動載荷作用下推進劑老化試驗，研究粘接界面損傷對推進劑力學性能的影響并定量表征，可為評估艦載固體發(fā)動機裝藥損傷提供依據(jù)。

本文通過HTPB推進劑高溫老化試驗、定應變高溫老化試驗和定應變狀態(tài)下振動試驗，采用單向拉伸法測試推進劑試件力學性能，基于原位拉伸試驗，通過掃描電鏡觀測推進劑細觀失效過程，通過3組試驗結果對比，分析了溫度、定應變和振動載荷對HTPB推進劑粘接界面的影響。

1　試驗

1.1試驗材料

試驗用HTPB推進劑的固體顆粒質量分數(shù)為86%，固體顆粒中AP含量為69%，鋁粉含量為17%，HTPB體系為11.5%，其他助劑為2.5%。受掃描電鏡工作臺尺寸限制，截取啞鈴形試件中間部分，制作小型試件，用于原位拉伸試驗，制作好的標準試件和小型試件如圖1所示。

圖1　標準試件和小型試件

1.2試驗方案

振動試驗使用溫度/濕度/振動三綜合試驗箱，單向拉伸試驗采用CMT6203臺式微機控制電子萬能試驗機；掃描電鏡為S-4800掃描電子顯微鏡。根據(jù)標準QJ 924—85要求制作啞鈴形試件，根據(jù)某型艦載導彈固體發(fā)動機在溫度和振動載荷作用下有限元計算結果[14]，將標準試件拉伸至10%預應變，固定在試驗夾具上，試件夾持完畢后，將夾具放入三綜合試驗箱中，通過機械過渡裝置與振動臺連接。振動試驗采用閉環(huán)控制方式，可保證試驗載荷的精度。振動試驗夾具安裝如圖2所示。

圖2　振動試驗夾具安裝示意圖

由于艦載時固體發(fā)動機所受振動載荷頻率一般小于2 Hz，常溫下固體推進劑老化較慢，振動試驗耗時較長，故對固體推進劑進行60 ℃和70 ℃下56 d高溫加速老化。根據(jù)文獻[14]計算結果，設定振動試驗的加速度為10g；受振動臺連續(xù)工作時間限制，設定振動頻率200 Hz、每天振動時間25 min。每個溫度水平下分別設置3組試驗，試驗取樣方案見表1。表1 中，“◇”表示高溫老化，“□”表示定應變狀態(tài)下高溫老化，“△”表示定應變狀態(tài)下高溫老化并加載振動載荷。

表1　試驗取樣方案

1.3分析與測試

(1)單向拉伸試驗

按照試驗方案取出樣品，放置于干燥器中回復至長度不再變化，每組取樣5個用于測試單向拉伸力學性能，力學性能測試根據(jù)標準QJ 924—85《復合固體推進劑單向拉伸試驗方法》的規(guī)定執(zhí)行。

(2)原位拉伸試驗

截取老化后的試件的中間部分，切割成10 mm×2 mm×3 mm的小方塊，受切割工具條件限制，誤差約10%。在0.5 mm/min拉伸速率下進行小試件的原位拉伸試驗，并用掃描電鏡拍攝小試件的失效過程。

2　結果與分析

2.1宏觀力學性能試驗

由于3組試驗所需的標準試件較多，試驗用試件不是取自同一推進劑方坯，且每一方坯藥初始力學性能存在一定差異。為便于對比試驗結果，對HTPB推進劑的最大抗拉強度和最大延伸率進行無量綱化處理，經(jīng)初值化處理后的無量綱最大抗拉強度和最大延伸率表示為

(1)

圖3為HTPB推進劑60 ℃和70 ℃下零應變老化、10%定應變老化及10%定應變振動載荷作用下力學性能變化曲線。

(a)無量綱最大抗拉強度

(b)無量綱最大延伸率

對比文獻[2-3]中給出的HTPB定應變老化試驗數(shù)據(jù)，60 ℃老化時，最大抗拉強度變化趨勢與其一致，呈先增大、后減小的趨勢。由于試驗用方坯已室內貯存6 a，70 ℃試驗所用方坯藥可能由于吸濕，導致其初始力學性能變化，受試驗時間限制70 ℃試驗組未出現(xiàn)推進劑最大抗拉強度下降現(xiàn)象，但從定應變和振動載荷作用后推進劑力學性能來看，2組試驗結果一致。

從圖3可看出，隨老化時間的增加，推進劑的最大抗拉強度呈相對上升趨勢，最大延伸率呈相對下降趨勢；同一老化時間下，只有溫度載荷時推進劑抗拉強度最大，定應變狀態(tài)下次之，定應變和振動載荷作用后，推進劑的強度最小。定應變狀態(tài)下，HTPB推進劑老化主要是粘合劑的熱氧老化和基體/顆粒粘接界面損傷，60 ℃下，前期是熱氧老化占主導，隨后是粘接界面損傷占主導[3]。由于HTPB推進劑是高體積分數(shù)的顆粒填充復合材料，拉伸至10%應變時，會造成部分大顆粒與基體粘接界面損傷，導致大顆粒脫濕，同時會在部分顆粒周圍形成微裂紋或微空穴，這些損傷是不可逆的。所以，定應變狀態(tài)下，推進劑抗拉強度較無應變時小。振動載荷作用時，由于AP顆粒比基體的密度大，且定應變狀態(tài)下顆粒周圍有微裂紋和空穴，AP顆粒往復運動會促進微裂紋或空穴擴展，粘接界面進一步被破壞，脫濕的固體顆粒更多，顆粒的模量增強作用減弱，推進劑的抗拉強度下降；老化初期，由于顆粒周圍存在初始微裂紋現(xiàn)象較多，振動載荷作用會進一步放大這些初始損傷，從而老化初期抗拉強度下降較大；老化后期，定應變狀態(tài)下應力松，弛作用使推進劑微裂紋和微空穴減少或停止擴展，振動載荷不足以造成粘接完好的AP顆粒脫濕。因此，推進劑抗拉強度下降到一定值后變化不大。另外，長期老化時，定應變和振動載荷對AP顆粒分解形成的微裂紋或空穴的影響需要進一步試驗研究。

為進一步分析定應變和振動載荷對HTPB推進劑粘接性能的影響，將60℃下分別老化0、28、56 d推進劑試件的單向拉伸曲線進行對比，每個試件的最大抗拉強度與該組試件的均值近似，試件的拉伸曲線如圖4(a)所示。從圖4(a)中可看出，老化后試件的最大應力明顯增大，最大延伸率明顯降低；相同老化時間下，只有溫度作用的試件應力最大，定應變狀態(tài)下，振動載荷作用后，試件的應力最小，說明振動載荷作用后，推進劑的粘接界面破壞最嚴重。圖4(b)為小型試件原位拉伸應力-應變曲線。老化后，推進劑的延伸率明顯降低，振動載荷作用后最大應力也減小，小型試件的應力應變曲線與標準試件的一致。

(a)標準試件

(b)小型試件

2.2小試件掃描電鏡圖片

采用掃描電鏡對小型推進劑試件的細觀破壞過程進行分析，放大倍數(shù)均為100倍。未老化、10%定應變60℃老化56 d以及10%定應變和振動載荷60℃老化56 d后，HTPB推進劑不同延伸率下電鏡圖片分別如圖5～圖7所示。由于掃描電鏡分辨率和視野限制，在小試件中間位置預制裂紋，便于觀察試件失效過程。從圖5中可看出，未老化推進劑的粘接界面完好，在較小應變狀態(tài)下，有少量大顆粒脫濕現(xiàn)象，單向拉伸時，大顆粒首先脫濕，且基體存在拉絲斷裂現(xiàn)象。圖6、圖7中，老化后的推進劑存在AP顆粒分解現(xiàn)象，且在小應變狀態(tài)下，能明顯看到固體顆粒脫濕。由于掃描電鏡無法實時觀測到試件內部裂紋演化過程，試件中固體顆粒的脫濕程度不能直接判定，但相同老化時間下，推進劑試件的抗拉強度說明定應變和振動載荷作用后，推進劑顆粒/基體粘接界面損傷最嚴重，固體顆粒脫濕量最大。

2.3推進劑顆粒/基體粘接界面損傷分析

空穴統(tǒng)計增長本構模型認為，復合固體推進劑的初始彈性模量由基體的模量、顆粒體積分數(shù)和初始空穴率決定。試驗研究表明，基體空穴率對推進劑力學性能影響不大，界面空穴率的增加，會導致推進劑初始模量下降[1]。因此，可將推進劑模量作為反映推進劑粘接界面損傷的損傷指標。

(a)ε=0.03　　　　　　　　(b)ε=0.1　　　　　　　　(c)ε=0.18

(a)ε=0.03　　　　　　　　(b)ε=0.1　　　　　　　　(c)ε=0.2

圖8為推進劑試件初始和60 ℃老化28 d的瞬時模量曲線。老化后，推進劑的瞬時模量均明顯增大。由于定應變和振動的作用，破壞了推進劑粘接界面，同一老化時間下，定應變和振動載荷作用后，推進劑的瞬時模量減小，應變越大，推進劑的瞬時模量趨于一致。這也說明試件單向拉伸斷裂過程中，先是粘接界面損傷導致固體顆粒脫濕，其次才是粘合劑基體的斷裂。

圖8　推進劑瞬時模量曲線(60 ℃)

固體推進劑的粘彈本構方程可表示為顆粒增強系數(shù)β與基體的粘彈本構方程的乘積[14]：

(2)

隨老化時間增加，固體顆粒與基體的粘附功下降、界面張力上升，界面粘接性能變差[2]，在定應變和振動載荷作用下，界面出現(xiàn)空穴，當界面空穴足夠大時，固體顆粒不再產(chǎn)生模量增強效果，該空穴可認為是基體中的空穴[1]。當粘接界面損傷嚴重時，界面空穴足夠多，推進劑固體顆粒的模量增強效果減弱，為修正振動載荷和定應變對推進劑模量的影響，引入固體顆粒模量增強作用衰減系數(shù)α，將推進劑的本構關系表示為[15-16]

(3)

高溫老化時，基體交聯(lián)密度和模量的增加速率比推進劑的模量增加速率大[17]，由于文中未測試老化后基體的模量和交聯(lián)密度及推進劑的交聯(lián)密度，不能直接確定固體顆粒模量增強作用衰減系數(shù)，根據(jù)文獻[2-3]試驗結果，估算出零應變70 ℃老化28、56 d時， 分別為0.965、0.898。定應變和振動載荷作用后的α值等于相同老化時間下試件最大應力的比值(小于1)乘溫度作用下的α值。如70 ℃定應變老化28 d的α值為

α=0.766/0.797×0.965=0.927

(4)

表2為70 ℃老化后推進劑試件力學性能參數(shù)，損傷門檻值是指推進劑試件dσ/dε最大值時的應力值，單向拉伸應力大于門檻值時，粘接界面開始產(chǎn)生損傷，推進劑的模量開始下降。由表2可知，同一老化時間下，定應變和振動載荷作用后，推進劑的初始模量和最大應力都減小，固體顆粒的模量增強效果降低；隨著老化時間的增加，顆粒增強作用衰減系數(shù)從初始值(值為1)開始下降，老化時間越長α下降越大，定應變狀態(tài)下，振動載荷作用后，α下降最大。

表2　試件力學性能參數(shù)(70 ℃)

圖9為HTPB推進劑70 ℃老化時，不同載荷作用下，顆粒增強作用衰減系數(shù)變化曲線。由圖9可知，老化載荷作用后，顆粒模量增強作用衰減系數(shù)均減小，表明老化載荷均會造成推進劑粘接界面損傷；定應變狀態(tài)下，振動載荷作用后，該系數(shù)變化最大，說明推進劑粘接界面損傷最嚴重，固體顆粒模量增強效應減弱程度最大。試驗數(shù)據(jù)表明，顆粒增強作用衰減系數(shù)的變化，能反映推進劑基體/顆粒粘接界面的損傷狀態(tài)，其數(shù)值越小，粘接界面損傷越嚴重，系數(shù)α與振動加速度、定應變大小等因素關系，還有待進一步研究。

圖9　顆粒模量增強作用衰減系數(shù)變化曲線(70 ℃)

3　結論

(1)高溫老化、定應變和振動載荷的作用都會破壞HTPB推進劑粘接界面、降低固體顆粒的模量增強作用，定應變會導致部分固體顆粒脫濕及固體顆粒周圍微裂紋或空穴擴展，定應變狀態(tài)下，振動載荷的作用會促進微裂紋或空穴的聚合，造成更多的固體顆粒脫濕。

(2)由于應力松弛作用，定應變和振動載荷對推進劑力學性能影響會逐漸減小，長期老化時，振動載荷對推進劑粘接界面影響不可忽略。

(3)顆粒增強作用衰減系數(shù)的變化，能反映推進劑粘接界面的損傷狀態(tài)，其數(shù)值越小，推進劑粘接界面損傷越嚴重，系數(shù)α與振動加速度、定應變大小等因素的關系，還有待進一步研究。

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(編輯：崔賢彬)

Effects of vibration load and constant strain on the binder/particle adhesive surface of HTPB propellant

LI Jin-fei1,HUANG Wei-dong1,LI Gao-chun1,WANG Wen-shuang1,SHI Jian-xun2

(1.Naval Aeronautical and Astronautical University，Yantai264001，China;2.The 91515th Unit of PLA,Sanya572016，China)

In order to study the effect of vibration load and constant strain on the particle/binder adhesive surface of HTPB propellant,two sets of high temperature aging experiments of HTPB propellant with constant strain and vibration load were conducted.The mechanical properties of propellant with different load and aging time were measured by uniaxial tension test,and the microscopic fracture process of small specimen were observed by the scanning electron microscopy (SEM). Based on the particle reinforced constitutive theory,the damage law of propellant adhesive surface was analyzed.Results show that the initial modulus and maxium tensile strength of HTPB propellant were decreased under vibration load and constant strain,the particle/binder adhesive surface of propellant can be destroyed by high temperature,constant strain and vibration load,and the effect of particle reinforced on modulus equally decreases.Especially,the adhesive surface was seriously damaged under both vibration load and constant strain.

HTPB propellant;adhesive surface;microscopic damage;particle reinforced;mechanical properties

2015-07-17；

2015-08-13。

裝備預先研究項目(51328050103)。

李金飛(1988—)，男，博士生，研究方向為發(fā)動機可靠性與推進劑性能研究。E-mail：lijinfei_03@163.com

V512

A

1006-2793(2016)04-0503-06

10.7673/j.issn.1006-2793.2016.04.010