季津海, 聞雪梅, 陳　洋, 畢宴鋼

(吉林大學(xué)電子科學(xué)與工程學(xué)院, 長春 130021)

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還原氧化石墨烯/Au復(fù)合微電極陣列的制備及光電特性

季津海, 聞雪梅, 陳洋, 畢宴鋼

(吉林大學(xué)電子科學(xué)與工程學(xué)院, 長春 130021)

利用雙光束干涉-無掩模光刻技術(shù)制備了周期性氧化石墨烯微結(jié)構(gòu)陣列, 利用肼蒸氣對(duì)氧化石墨烯脫氧還原, 然后蒸鍍超薄Au薄膜制備了還原氧化石墨烯/Au復(fù)合微電極陣列(R-GO/Au). 對(duì)復(fù)合電極在可見光波段的透過率和表面電阻進(jìn)行了表征, 結(jié)果表明, R-GO/Au復(fù)合微電極陣列具有良好的光電特性. 將R-GO/Au復(fù)合微電極陣列引入到有機(jī)太陽電池中作為半透明陽極, 器件的光電轉(zhuǎn)化效率可達(dá)3.43%.

還原氧化石墨烯/Au復(fù)合電極; 微電極陣列; 雙光束干涉-無掩模光刻技術(shù); 肼蒸氣還原

基于微電極陣列的微器件在高分辨微顯示、 3D顯示、 傳感器及生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域有著非常廣泛的應(yīng)用, 制備周期性透明微電極陣列是其關(guān)鍵技術(shù)之一[1～3]. 基于掩膜版的制備工藝由于針對(duì)不同的微電極需要制作大量的掩膜版, 成本高, 靈活性差[4,5]. 基于刻蝕技術(shù)的制備工藝, 例如干法刻蝕和濕法刻蝕, 雖然已實(shí)現(xiàn)微電極的制備, 但是加工設(shè)備昂貴, 分辨率通常較低, 并且常用的金屬電極材料及銦錫氧化物(ITO)等不易被有效刻蝕[6～10]. 近年來新發(fā)展起來的飛秒激光直寫技術(shù)(FsLDW)可以實(shí)現(xiàn)高分辨率圖形的微電極陣列的加工, 但是難以實(shí)現(xiàn)大面積微電極陣列的制備[11～13]. 因此, 尋找一種具有高分辨率、 工藝簡單、 可實(shí)現(xiàn)大面積制備微電極陣列[14～16]的微納米加工工藝[17～20]具有非常重要的研究意義.

石墨烯具有高導(dǎo)電性、 高透過率、 良好的機(jī)械穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性, 是一種非常有潛質(zhì)的透明電極材料[21.22]. 目前, 石墨烯的制備方法主要有機(jī)械剝離法、 SiC外延生長法、 氧化-還原法以及化學(xué)氣相沉積法等[23～25]. 氧化-還原法是一種利用強(qiáng)氧化劑將石墨氧化剝離成氧化石墨烯(GO), 然后再將其脫氧還原制備石墨烯的工藝, 利用氧化-還原法制備的石墨烯由于具有一定的含氧基團(tuán), 所以通常被稱為還原氧化石墨烯(R-GO)[26～31]. 利用氧化-還原法制備的R-GO透明電極已被廣泛應(yīng)用于發(fā)光二極管、 太陽能電池和場效應(yīng)晶體管中[32～36]. 雙光束干涉-無掩模光刻技術(shù)是一種無需掩模的光學(xué)曝光技術(shù)[37～41], 其工藝過程如下: 由兩束特定波長的相干光波相互干涉構(gòu)成一個(gè)光場場強(qiáng)周期性變化的干涉圖樣; 利用干涉圖樣對(duì)光敏材料薄膜進(jìn)行曝光, 代表光場強(qiáng)弱變化的周期性條紋被光敏材料薄膜所記錄; 在經(jīng)歷顯影工藝過程之后便得到與干涉圖樣相對(duì)應(yīng)的周期性變化的條紋.

本文采用Hummers法[42]制備了氧化石墨烯, 利用雙光束干涉-無掩模光刻技術(shù)對(duì)GO薄膜進(jìn)行周期性微結(jié)構(gòu)圖案化, 利用肼蒸氣對(duì)制備的GO微結(jié)構(gòu)陣列進(jìn)行脫氧還原, 然后在其表面蒸鍍一層超薄Au薄膜, 制備了R-GO/Au復(fù)合微電極陣列; 將R-GO/Au復(fù)合微電極陣列應(yīng)用到有機(jī)太陽能電池(OPVs)中所制備的OPVs的光電轉(zhuǎn)換效率可達(dá)3.43%.

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1試劑與儀器

高錳酸鉀、 濃硫酸、 過氧化氫、 乙醇和丙酮均為分析純, 北京化工廠; 硝酸鈉和環(huán)戊酮均為化學(xué)純, 天津市福晨化學(xué)試劑廠; 肼(分析純)購自于天津市光伏精細(xì)化工研究所； 環(huán)氧樹脂光刻膠(SU-8) 2025購自于美國于Micro Chem公司; 石墨(500目)購自美國Aldrich公司； 三氧化鉬(MoO3， 純度>99%)、 聚[[9-(1-辛基壬基)-9H-咔唑-2,7-二基]-2,5-噻吩二基-2,1,3-苯并噻二唑-4,7-二基-2,5-噻吩二基](PCDTBT, 凝膠滲透色譜純)、 [6,6]-苯基-碳71-丁酸甲酯(PC71BM， 高效液相色譜分析純)、 氟化鋰(LiF， 純度>99.998%)購自中國臺(tái)灣Luminescence Technology公司； Au(純度99.99%)、 Ag(純度99.95%)和Al(純度99%)購自北京中金研科技有限公司.

KQ5200DE型數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司); RTS-5型雙電測四探針測試儀(廣州四探針科技有限公司); KW-4A型臺(tái)式勻膠機(jī)(中國科學(xué)院微電子研究所); 85-1A磁力攪拌器(鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司); DHG-9023A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱和DZF-6020真空干燥箱(上?；|實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備有限公司); 金屬鍍膜機(jī)(北京北儀創(chuàng)新真空技術(shù)有限公司); 266激光器(Coherent Inc.); 有機(jī)鍍膜機(jī)(蘇州方昇光電裝備技術(shù)有限公司); Dimension Icon原子力顯微鏡(AFM, 德國Bruker公司); UV-2550紫外分光光度計(jì)(日本Shimadzu公司); JSM-7500F掃描電子顯微鏡(JEOL公司).

1.2實(shí)驗(yàn)過程

1.2.1氧化石墨烯的制備采用Hummers法制備氧化石墨烯: 將石墨(2 g)、 NaNO3(2 g)和H2SO4(96 mL)在冰浴條件下混合, 攪拌; 再將KMnO4(12 g)逐漸加入到混合溶液中, 攪拌90 min, 此過程中控制混合溶液溫度為0 ℃; 然后將混合溶液加熱到35 ℃, 攪拌30 min; 將15 mL超純水逐滴加入到混合溶液中, 繼續(xù)攪拌15 min; 然后將200 mL H2O2水溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%)逐滴加入到混合溶液中, 直到混合溶液中不再產(chǎn)生氣泡為止, 以去除多余的KMnO4; 最后采用離心清洗法去除殘余的石墨及一些中間產(chǎn)物, 經(jīng)過多次離心清洗直至溶液的pH=7, 從而獲得GO溶液.

1.2.2R-GO/Au復(fù)合微電極陣列的制備在經(jīng)過標(biāo)準(zhǔn)程序清洗處理的玻璃襯底上旋涂一層SU-8 2025溶液, 旋轉(zhuǎn)速度為4000 r/min, 旋涂時(shí)間為30 s. SU-8 2025溶液預(yù)先用過環(huán)戊酮稀釋成濃度為40 mg/mL. SU-8 2025薄膜的厚度約為100 nm. 將制備的GO溶液旋涂到SU-8 2025薄膜上, 旋轉(zhuǎn)速度為4000 r/min, 旋涂時(shí)間為30 s, 然后在真空烘箱中于60 ℃加熱30 min, 得到SU-8/GO樣品. 通過多次旋涂GO溶液, 可獲得不同厚度的GO薄膜. 將SU-8/GO樣品固定于雙光束干涉-無掩模光刻系統(tǒng)的樣品架上, 進(jìn)行雙光束干涉曝光(用波長為266 nm的連續(xù)激光器作為干涉光源, 激光功率為200 mW, 通過快門控制曝光時(shí)間為20 ms). 將曝光后的樣品放到95 ℃烘箱中烘15 min, 待樣品冷卻后, 經(jīng)顯影液顯影, 即得周期性條狀GO薄膜陣列. 將上述得到的微結(jié)構(gòu)圖案化GO陣列放入反應(yīng)釜中, 滴入250 μL肼, 控制溫度為350 ℃, 還原7 h后得到R-GO陣列. 將圖案化的R-GO陣列置于金屬鍍膜機(jī)里, 在5×10-4Pa真空條件下, 以0.05 nm/s的速度蒸鍍Au薄膜制備周期性R-GO/Au復(fù)合微電極陣列.

1.2.3OPVs器件的制備將制備的R-GO/Au復(fù)合微電極陣列放入真空有機(jī)鍍膜機(jī)中, 在5×10-4Pa的真空條件下, 以0.05 nm/s的速度蒸鍍10 nm厚的MoO3薄膜. 然后將樣品轉(zhuǎn)移至手套箱中, 在N2氣保護(hù)條件下, 在MoO3上旋涂一層PCDTBT∶PC71BM(質(zhì)量比為1∶4, 混合物溶劑為鄰二氯苯, 溶液濃度為10 mg/mL), 旋涂條件為3000 r/min, 旋涂時(shí)間為30 s. 旋涂所得的PCDTBT∶PC71BM薄膜厚度約為80 nm. 將該樣品在70 ℃下退火1 h, 以去除溶劑鄰二氯苯, 然后將其轉(zhuǎn)移至真空有機(jī)鍍膜機(jī)中, 在5×10-4Pa的真空條件下, 分別蒸鍍LiF(1 nm)/Al(2 nm)/Ag(100 nm)作為復(fù)合陰極.

2　結(jié)果與討論

2.1R-GO/Au復(fù)合微電極陣列的制備與形貌分析

利用雙光束干涉-無掩模光刻技術(shù)制備R-GO/Au復(fù)合微電極陣列, 工藝過程如圖1(A)所示. 利用兩束波長為266 nm的激光干涉形成的場強(qiáng)周期性變化的光場對(duì)SU-8/GO結(jié)構(gòu)進(jìn)行曝光. 由于SU-8具有光敏特性, 在紫外曝光時(shí)會(huì)發(fā)生交聯(lián), 因此代表光場強(qiáng)弱變化的周期性條紋被SU-8層所記錄, 在經(jīng)歷顯影工藝過程之后, 未曝光部分的SU-8攜帶其上層覆蓋的GO被去除, 從而獲得與干涉圖樣相對(duì)應(yīng)的周期性GO陣列. 通過改變兩束相干光之間的夾角可以有效地控制所制備的GO陣列的周期. 利用肼蒸汽對(duì)制備的GO陣列進(jìn)行脫氧還原, 從而獲得R-GO陣列. 為了進(jìn)一步提高R-GO微電極的導(dǎo)電性, 利用物理氣相沉積工藝在微電極表面蒸鍍一層超薄Au薄膜. 在蒸鍍Au薄膜之前, R-GO微結(jié)構(gòu)之間的凹槽處為裸露的玻璃襯底, 在蒸鍍Au薄膜的過程中, 由于Au與玻璃襯底之間表面能的失配, 沉積在R-GO條紋之間的超薄Au薄膜按照“Volmer-Weber”生長模式形成不連續(xù)的島狀結(jié)構(gòu), 其導(dǎo)電性很差, 與R-GO/Au復(fù)合薄膜相比, 其導(dǎo)電性可以忽略. 因此在本實(shí)驗(yàn)中, 不考慮微結(jié)構(gòu)之間凹槽處的超薄Au薄膜對(duì)R-GO/Au復(fù)合微電極陣列的影響.

Fig.1　Schematic diagram of the process steps for fabrication of the R-GO/Au composite microelectrode array(A), AFM images of the surface of R-GO/Au composite microelectrode array(B, C), height profile of R-GO/Au composite microelectrode array(D) and SEM images of R-GO/Au composite microelectrode array(E)

利用原子力顯微鏡(AFM) [圖1(B, C)]和掃描電子顯微鏡(SEM)[圖1(D)]對(duì)制備的R-GO/Au復(fù)合微電極陣列的表面形貌進(jìn)行了表征. 可以看出, 利用雙光束干涉-無掩模光刻技術(shù)制備的周期性R-GO/Au復(fù)合微電極陣列的形貌均一, 周期性良好. 制備的R-GO/Au復(fù)合微電極陣列周期為2 μm. 從局部放大掃描的AFM圖[圖1(C)]中可以看出, 在凸起的微結(jié)構(gòu)表面存在一些寬度約為幾十納米的褶皺, 這些褶皺結(jié)構(gòu)是由于R-GO片狀結(jié)構(gòu)的堆疊以及邊緣的卷曲造成的. 圖1(E)給出了微結(jié)構(gòu)陣列的高度輪廓圖. 可以看出, 微結(jié)構(gòu)高度約為110 nm. 以上結(jié)果證明采用雙光束干涉-無掩模光刻技術(shù)可以有效地制備周期性R-GO/Au復(fù)合微電極陣列, 并且通過改變?nèi)肷涔鈯A角可以制備不同周期的R-GO/Au復(fù)合微電極陣列.

Fig.2　C1s XPS spectra of GO(A) and R-GO(B)

2.2R-GO/Au復(fù)合微電極陣列的光電特性

2.2.1R-GO/Au復(fù)合微電極陣列的透光率在可見光波段(400～750 nm)的透過率是評(píng)判透明電極的重要指標(biāo)之一. 為了考察R-GO/Au微電極的光學(xué)性能, 首先測量了GO、 R-GO薄膜以及不同厚度的Au薄膜在可見光波段的透過率, 結(jié)果如圖3(A)和(B)所示. 厚度分別為10, 15和20 nm的GO薄膜具有很高的透過率, 在可見光波段的透過率大于90%. 盡管經(jīng)過肼蒸汽還原后R-GO薄膜的透過率有所下降, 但是10 nm厚的R-GO薄膜在可見光波段的透過率仍然大于80%. 從Au薄膜的透過率曲線可以看出, 超薄Au薄膜在可見光波段透過率較高, 隨著Au厚度的增加其透過率逐漸下降. 圖3(C)～(E)給出了不同R-GO和Au厚度的R-GO/Au復(fù)合電極的透過率曲線, 為了避免微圖案化陣列對(duì)電極透過率的影響, 在表征復(fù)合電極透過率的過程中采用大面積無微圖案化的R-GO/Au樣品. 圖3(F)給出R-GO、 Au以及R-GO/Au復(fù)合薄膜在550 nm波長下的透過率. 可以看出, 與R-GO薄膜以及Au薄膜相比, 復(fù)合電極的透過率有所下降, 并且與R-GO以及Au的厚度有直接的關(guān)聯(lián), 以R-GO(10 nm)/Au(4 nm)樣品為例, 其對(duì)550 nm波長光的透過率為70%, 這樣較高的透過率可以滿足透明/半透明電極的要求. 如果進(jìn)一步考慮微圖案化陣列對(duì)微電極透過率的影響, 可以預(yù)期R-GO/Au復(fù)合微電極陣列整體在可見光波段具有更高的透過率.

Fig.3　Transmittance spectra of the GO and R-GO films(A), Au films(B) with different thickness, R-GO/Au films with different thickness of Au and R-GO(C—E) and transmittance of Au and R-GO/Au films at 550 nm(F)(A) a. GO(10 nm); b. GO(15 nm); c. GO(20 nm); d. R-GO(10 nm); e. R-GO(15 nm); f. R-GO(20 nm). (B)—(E) Au(x nm): a. x=1; b. x=2; c. x=3; d. x=4; e. x=5; f. x=6; g. x=7; h. x=8. (F) a. Au; b. R-GO(10 nm)/Au; c. R-GO(15 nm)/Au; d. R-GO(20 nm)/Au.

2.2.2R-GO/Au復(fù)合微電極陣列的導(dǎo)電性利用四探針測量電阻的方法對(duì)R-GO/Au復(fù)合微電極的電學(xué)性能進(jìn)行了評(píng)估, 測試了R-GO/Au復(fù)合微電極在不同R-GO和Au厚度時(shí)的表面電阻(Rs), 結(jié)果如圖4(A)所示. 在R-GO電極上引入Au薄膜可以有效提高其導(dǎo)電性, 并且Rs與復(fù)合電極薄膜的厚度緊密相關(guān), 隨著R-GO和Au厚度的增加,Rs迅速降低, 當(dāng)復(fù)合電極中R-GO和Au的厚度分別為20和7 nm時(shí), 復(fù)合電極的Rs約為35 Ω/ □ . 單獨(dú)的Au薄膜由于在沉積過程中按照“Volmer-Weber”模式生長, 形成不連續(xù)的島狀結(jié)構(gòu), 所以在只有幾納米厚的條件下, 其電阻率非常大. 從圖4(A)中可以看出, 在厚度小于5 nm時(shí), Au薄膜幾乎不導(dǎo)電, 5 nm厚的Au薄膜的表面電阻Rs平均約為17 kΩ/ □ , 而5 nm的Au與R-GO復(fù)合電極的Rs約為0.5 kΩ/ □ ,Rs(Au)比Rs(R-GO/Au)高2個(gè)數(shù)量級(jí); 雖然增加Au薄膜的厚度可以有效地減少Rs(Au), 但是Rs(Au)依舊比Rs(R-GO/Au)高1～2個(gè)數(shù)量級(jí), 直到Au的厚度增加到8 nm以上時(shí),Rs(Au)與Rs(R-GO/Au)才比較相近. 圖4(B)給出了R-GO/Au復(fù)合電極的表面電阻和透過率的關(guān)系曲線, 根據(jù)實(shí)際器件中透明電極對(duì)表面電阻和透過率的需求, 結(jié)合圖4(B)可以對(duì)復(fù)合電極各層的厚度進(jìn)行設(shè)計(jì).

Fig.4　　　　Sheet resistance of Au and R-GO/Au films with different thickness of Au(A) and relationship between sheet resistance and transmittance at 550 nm of the R-GO/Au films(B)

2.3基于R-GO/Au復(fù)合微電極陣列的OPVs器件的表征

為了進(jìn)一步對(duì)R-GO/Au復(fù)合微電極陣列的光電性能進(jìn)行評(píng)估, 利用復(fù)合微電極陣列作為半透明陽極制備了OPVs, 器件結(jié)構(gòu)為復(fù)合微電極陣列/MoO3/PCDTBT∶PC71BM/LiF/Al/Ag[如圖5(A)所示]. 采用的復(fù)合微電極陣列中R-GO的厚度為10 nm, Au的厚度為7 nm, 相應(yīng)復(fù)合電極的表面電阻為56 Ω/ □ , 對(duì)于550 nm波長光的透過率為59%. 對(duì)制備的基于R-GO/Au復(fù)合微電極陣列的OPVs器件的性能進(jìn)行了表征[圖5(B)], 器件的開路電壓為0.82 V, 短路電流密度為9.05 mA/cm2, 填充因子為46.31%, 光電轉(zhuǎn)換效率為3.43%. 由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出, 所制備的周期性R-GO/Au復(fù)合微電極陣列具有較好的光電性能, 能夠滿足透明電極的要求, 可以應(yīng)用于微器件中.

Fig.5　　　　Schematic structure(A) and j-v curve(B) of OPVs based on the R-GO/Au microelectrode array anode

3　結(jié)　　論

以Hummers法合成的氧化石墨烯為原料, 利用雙光束干涉-無掩模技術(shù)制備周期性微結(jié)構(gòu)的GO陣列, 然后結(jié)合肼蒸汽還原和物理氣相沉積Au薄膜工藝制備了形貌均一、 周期可控的R-GO/Au復(fù)合微電極陣列. 在可見光波段的透過率和表面電阻的表征結(jié)果表明, R-GO/Au復(fù)合微電極陣列具有良好的光電特性, 引入超薄Au薄膜實(shí)現(xiàn)了在透過率未明顯減少的情況下大幅度提升電極的導(dǎo)電性. 基于R-GO/Au復(fù)合微電極制備的OPVs器件的光電轉(zhuǎn)換效率為3.43%. 采用本文方法制備的周期性R-GO/Au復(fù)合微電極陣列的光電性能滿足透明電極的要求, 可以應(yīng)用于微器件中.

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(Ed.: S, Z, M)

? Supported by the National Natural Science Foundation of China(No.61322402).

Preparation of Reduced-graphene-oxide/Au Composite Microelectrode Array and Its Optical and Electrical Characteristics?

JI Jinhai, WEN Xuemei, CHEN Yang, BI Yangang*

(CollegeofElectronicandEngineering,JilinUniversity,Changchun130012,China)

The reduced-graphene-oxide/Au(R-GO/Au) composite microelectrode array was fabricated by a simple method. The graphene oxide(GO) array was prepared by two beam interference-holographic lithography technique, and then reduced by hydrazine vapor to partially remove the oxygen-containing groups. Ultrathin Au film was deposited on the reduced-graphene-oxide(R-GO) array to improve its conductivity. The results indicate that R-GO/Au composite microelectrode array exhibits excellent surface morphology with precisely controlled period and high resolution, good transparency in visible light region and high conductivity. The organic photovoltaic device based on the R-GO/Au composite microelectrode array exhibits a high power conversion efficiency of 3.43%.

Reduced-graphene-oxide/Au composite electrode; Microelectrode array; Two beam interference-holographic lithography technique; Hydrazine vapor reduction

10.7503/cjcu20160352

2016-05-18. 網(wǎng)絡(luò)出版日期: 2016-09-23.

國家自然科學(xué)基金(批準(zhǔn)號(hào): 61322402)資助.

O646

A

聯(lián)系人簡介: 畢宴鋼, 男, 博士, 主要從事有機(jī)光電器件結(jié)構(gòu)化電極研究. E-mail: yangang-bi@163.com